CN105273832A - 一种低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，以南极磷虾粉为原料，包括如下步骤：1、以正己烷作为萃取剂，采用三级逆流浸出法提取南极磷虾油，混合油经过滤、离心，上层液体经真空脱溶剂得南极磷虾油毛油。2、向毛油中加入溴化钾粉末，先常温搅拌，再恒温水浴搅拌。3、反应结束后静置、离心，弃去下层沉淀混合物，取上层南极磷虾油。本发明首次采用溴化钾吸附沉淀法对南极磷虾油进行不皂化物脱除处理。该方法所得脱不皂化物后的南极磷虾油的不皂化物含量在1％以下。虾油流动性好，外观呈透明橙红色。
Description
技术领域
本发明涉及一种低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法。
背景技术
南极磷虾(Euphausiasuperba)是地球上数量最大，繁衍最成功的单种生物资源之一。据联合国粮农组织公布的数据，南极磷虾的生物量约1.25～7.25亿吨，年可捕捞量在1300万吨以上，是重要的潜在渔业资源。近年来，随着世界性传统渔业资源的逐渐衰竭，以及200海里专属经济区的提出，使南极水域中巨大的南极磷虾资源受到一些远洋渔业发达国家的关注。我国已把南极磷虾资源列入今后远洋渔业发展的主要开发品种之一，南极磷虾资源开发已上升为国家战略。南极磷虾油富含磷脂型多不饱和脂肪酸及虾青素，具有抑制肝脂肪化、抗过敏、抗氧化、降血脂、降血糖及心脏保护等活性，这表明，南极磷虾油具有很高的营养和药用价值以及开发利用价值。
正己烷作为植物油浸提工业中最常用的有机溶剂，也常用于南极磷虾油的提取。采用正己烷浸提法制备的南极磷虾油，毛油中不皂化物含量约在2％以上，高于国家现有食用油及鱼油的不皂化物含量标准。不皂化物是油脂中不能与氢氧化钠或氢氧化钾起皂化反应的物质，主要以高级脂肪醇、甾醇、角鲨烯及少量维生素E为主，在这些脂溶性甾醇类物质中，胆固醇约占80～93％。高胆固醇是引起高血脂、冠心病、动脉硬化和心肌梗塞等病症的危险因素，会增加患高血脂及心血管疾病的危险性，所以南极磷虾油中不皂化物的脱除势在必行。
与其他动物油脂不同，南极磷虾油富含磷脂，且南极磷虾磷脂富含磷脂型多不饱和脂肪酸。与甘油酯型多不饱和脂肪酸相比，磷脂型多不饱和脂肪酸的生物利用度更高、生物活性更好。磷脂型多不饱和脂肪酸是南极磷虾油区别于传统鱼油产品的最大特色。南极磷虾油主要由甘油酯、磷脂、游离脂肪酸及虾青素组成，由于南极磷虾富含磷脂及虾青素等功能性成分，工业上常用的碱炼、水化等脱除不皂化物的工艺并不适用于南极磷虾油。
发明内容
本发明的目的在于除去虾油中的胆固醇，在有效降低虾油中不皂化物含量的同时保护了磷脂型多不饱和脂肪酸及虾青素不被破坏和损失。
本发明提供了一种低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，向南极磷虾油中加入溴化钾，制得低不皂化物含量南极磷虾油；所述不皂化物以胆固醇为主。
优选方式下，具体步骤为：
S1、以正己烷作为萃取剂，提取南极磷虾粉中的南极磷虾油，获得混合油；
S2、步骤S1得到的混合油经60～260目滤网过滤，在2000～13000×g离心力下离心10～30min，取上层液体，真空脱溶剂，得南极磷虾油毛油；
S3、向步骤S2得到的南极磷虾油毛油中加入1～20wt％的溴化钾粉末，混合，常温搅拌5～30min后，30～50℃搅拌30～180min；
S4、静置，除去不溶性物质后，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
最优方式下，步骤S1所述正己烷为食品级正己烷。
最优方式下，步骤S1所述提取南极磷虾油采用3级逆流浸出法；每级提取虾粉与正己烷加入量的质量体积比为虾粉:正己烷＝1:2～5kg/L。所述虾粉与正己烷加入量的质量体积比优选为虾粉:正己烷＝1:3～4kg/L。
最优方式下，步骤S2为将步骤S1得到的混合油经200目滤网过滤后，在10000～13000×g离心力作用下离心15min。
最优方式下，步骤S3为向步骤S2得到的南极磷虾油毛油中加入10～15wt％的溴化钾粉末，混合，常温搅拌15～20min，40℃搅拌120min。
最优方式下，步骤S4具体为：静置5～30min，在2000～13000×g离心力下离心10～30min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
进一步优化，步骤S4为静置30min后，在10000～13000×g离心力下离心15min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
本发明中所得的南极磷虾油中不皂化物含量在1％以下，虾油流动性好，外观呈透明橙红色。
本发明的技术创新在于：
1、采用了食品级正己烷作为萃取剂，以南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，结合三级逆流浸出的形式提取南极磷虾油，达到物料充分利用，提高油脂回收率的目的。
2、用溴化钾脱除磷虾油中的不皂化物，可防止在脱除过程中磷虾油中的磷脂、虾青素等有效活性成分损失，最后得到的南极磷虾油，不皂化物含量低，流动性好，外观呈透明橙红色，无肉眼可见的杂质。
3、本发明不皂化物脱除方法适用于南极磷虾油中不皂化物的脱除，而且效率高、安全环保，过程操作简单、可行性强，非常适用于工业化生产，为南极磷虾油工业化生产提供技术支撑。
具体实施方式
实施例1
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:2，获得混合油，混合油经60目滤网过滤，在2000×g离心力下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为85.37％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量1wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌5min，再30℃恒温水浴搅拌30min。
(4)反应结束后静置5min，在2000×g离心力下离心10min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.99％。
实施例2
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:5，获得混合油，混合油经260目滤网过滤，在13000×g离心力下离30min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为90.21％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量20wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌30min，再50℃恒温水浴搅拌180min。
(4)反应结束后静置30min，在13000×g离心力下离心30min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.85％。
实施例3
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:4，获得混合油，混合油经200目滤网过滤，在13000×g离心力下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为93.69％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量10wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌20min，再40℃恒温水浴搅拌120min。
(4)反应结束后静置30min，在13000×g离心力下离心15min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.65％。
实施例4
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:3，获得混合油，混合油经200目滤网过滤，在13000×g离心力下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为92.30％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量10wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌15min，再40℃恒温水浴搅拌120min。
(4)反应结束后静置20min，在13000×g离心力下离心20min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.68％。
实施例5
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:3，获得混合油，混合油经200目滤网过滤，在13000×g离心力下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为92.30％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量15wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌20min，再40℃恒温水浴搅拌120min。
(4)反应结束后静置10min，在13000×g离心力下离心10min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.74％。
实施例6
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用3级逆流浸出法提取南极磷虾油，每级提取的料液比(虾粉质量/食品级正己烷体积，kg/L)为1:4，获得混合油，混合油经200目滤网过滤，在13000×g离心力下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为93.69％。
(3)向所得毛油中加入相对于虾油质量15wt％的溴化钾粉末，南极磷虾油与溴化钾粉末混合后先常温状态下搅拌15min，再40℃恒温水浴搅拌120min。
(4)反应结束后静置30min，在10000×g离心力下离心15min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
所得南极磷虾油的不皂化物含量为0.76％。
本发明用溴化钾作为不皂化物脱除剂，它相对安全有效而且有一定的脱除效果，脱除过程中，不会造成南极磷虾油中磷脂、虾青素等有效活性成分的损失。该法不仅效果好、安全环保，而且过程操作简单、可行性强，适用于南极磷虾油中不皂化物的脱除。脱除不皂化物后的南极磷虾油外观呈透明橙红色，无肉眼可见的杂质，不皂化物含量低，为南极磷虾油工业化生产提供依据。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，向南极磷虾油中加入溴化钾，制得低不皂化物含量南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1、以正己烷作为萃取剂，提取南极磷虾粉中的南极磷虾油，获得混合油；
S2、步骤S1得到的混合油经60～260目滤网过滤，在2000～13000×g离心力下离心10～30min，取上层液体，真空脱溶剂，得南极磷虾油毛油；
S3、向步骤S2得到的南极磷虾油毛油中加入1～20wt％的溴化钾粉末，混合，常温搅拌5～30min后，30～50℃搅拌30～180min；
S4、静置，除去不溶性物质后，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
3.根据权利要求2所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S1所述正己烷为食品级正己烷。
4.根据权利要求2所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S1所述提取南极磷虾油采用3级逆流浸出法；每级提取虾粉与正己烷加入量的质量体积比为虾粉:正己烷＝1:2～5kg/L。
5.根据权利要求4所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，所述虾粉与正己烷加入量的质量体积比优选为虾粉:正己烷＝1:3～4kg/L。
6.根据权利要求2所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S2为将步骤S1得到的混合油经200目滤网过滤后，在10000～13000×g离心力作用下离心15min。
7.根据权利要求2所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S3为向步骤S2得到的南极磷虾油毛油中加入10～15wt％的溴化钾粉末，混合，常温搅拌15～20min，40℃搅拌120min。
8.根据权利要求2所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：静置5～30min，在2000～13000×g离心力下离心10～30min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
9.根据权利要求8所述低不皂化物含量南极磷虾油的制备方法，其特征在于，步骤S4为静置30min后，在10000～13000×g离心力下离心15min，弃去下层沉淀，即得到低不皂化物含量的南极磷虾油。
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