CN101445440B - 从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,姜黄清洗、阴干,粉碎成30-40目的姜黄粉,用低碳醇和烷基烃按体积比1∶1-3制成混合溶剂,将所述的姜黄粉和混合溶剂按重量比1∶3-5的比例混合进行萃取,2遍;萃取液合并、过滤、分离、除去料渣,滤液进行浓缩,控制浓缩程度为60-90%,回收溶剂;向剩余的浓缩液中加入含盐0-3%的分离剂,分离剂的添加量为浓缩液体积的0.5-2倍,搅匀后静置分层;分离上层液并浓缩,回收烷基烃,得到姜黄油;下层液通过大孔吸附树脂吸附,冲洗去水溶性杂质,用解吸剂洗脱,浓缩回收溶剂,使姜黄素结晶,得到含量≥95%的姜黄素。
Description
技术领域
本发明涉及一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法。
背景技术
姜黄是姜科姜黄属植物姜黄的根茎,可以提取利用其中的姜黄素和姜黄油。姜黄素是一种天然色素,由于它安全无毒、无副作用,是国内外允许使用的重要天然食用色素之一,并具有降血脂、利胆、杀菌等药效。姜黄油则是一种重要的天然香料和辛辣调味品。
目前,姜黄素和姜黄油的提取一般分成两次进行,先用水蒸气蒸馏或酯溶性溶剂提取得到姜黄油,然后再提取姜黄素;提取姜黄素方法报道较多,但真正应用的主要有两类:一是碱水提取法,二是有机溶剂提取法。专利公开号CN1566215介绍了一种用碱提酸沉的技术,但存在姜黄油未被利用的缺点,且姜黄素纯度低,含量只能达到40%;专利公开号CN1554634介绍了一种先酸解,再用醋酸丁酯提取精制的办法,存在问题是姜黄油未利用,姜黄素得率低,仅有0.8%左右;专利公开号CN101069735介绍了先用极性溶剂提取浓缩得到姜黄浸膏,再用高岭土等吸附,用不同的溶剂洗脱,得到姜黄油和姜黄素,存在姜黄素得率偏低的问题。
发明内容:
为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,它工艺简单,得率高,姜黄素和姜黄油的含量指标达到相关标准要求。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:姜黄清洗、阴干,粉碎成30-40目的姜黄粉,用低碳醇和烷基烃按体积比1∶1-3制成混合溶剂,将所述的姜黄粉和混合溶剂按重量比1∶3-5的比例混合进行萃取,2遍;萃取液合并、过滤、分离、除去料渣,滤液进行浓缩,控制浓缩程度为60-90%,回收溶剂;向剩余的浓缩液中加入含盐0-3%的分离剂,分离剂的添加量为浓缩液体积的0.5-2倍,搅匀后静置分层;分离上层液并浓缩,回收烷基烃,得到姜黄油;下层液通过大孔吸附树脂吸附,冲洗去水溶性杂质,用解吸剂洗脱,浓缩回收溶剂,使姜黄素结晶,得到含量≥95%的姜黄素。
所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇;烷基烃为正己烷、石油醚或溶剂汽油。
所述的浓缩混合溶剂的控制程度为60-90%。
所述的分离剂为盐的水溶液,盐可为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或可溶中性无机盐,质量浓度为0-3%。
所述的精制选用大孔吸附树脂为弱极性或中极性的大孔吸附树脂。
所述树脂精制时的清洗剂和洗脱剂为水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或乙酸。
本发明具有下列优点:1、采用混合溶剂一次性从姜黄中提取出姜黄素和姜黄油两种成分,姜黄油既得到提取利用,又避免了单独提取姜黄油的生产耗费;2、采用控制浓缩程度和加入分离剂的办法,使姜黄素和姜黄油在加工过程中,简捷有效分离,操作方便、简单;3、通过运用大孔吸附树脂精制姜黄素,可以有效提高姜黄素的得率和含量,提高了产品质量。
具体实施方式
实施例1:
姜黄清洗、阴干;粉碎成30-40目的姜黄粉,取100g,加入乙醇和正己烷按1.5∶1(体积比)配制混合溶剂500ml,加热萃取两遍;过滤分离除去料渣,合并滤液进行浓缩,控制浓缩程度为70%,回收溶剂;向剩余的浓缩液中加入1%的氯化钠水溶液,搅匀后静置分层;分离上层液并浓缩,回收正己烷,得到姜黄油4.1g;下层液通过大孔吸附树脂吸附,用水冲洗去水溶性杂质,再用乙酸乙酯解吸,浓缩回收乙酸乙酯,使姜黄素结晶,得到含量≥95%的姜黄素2.7g。
实施例2:
姜黄清洗、阴干;粉碎成30-40目的姜黄粉,取100g,加入甲醇和石油醚按1∶1(体积比)配制混合溶剂400ml,加热萃取两遍;过滤分离除去料渣,合并滤液进行浓缩,控制浓缩程度为75%,回收溶剂;向剩余的浓缩液中加入1.2%的氯化钠水溶液,搅匀后静置分层;分离上层液并浓缩,回收石油醚,得到姜黄油4.0g。下层液通过大孔吸附树脂吸附,用水冲洗去水溶性杂质,再用丙酮解吸,浓缩回收丙酮,使姜黄素结晶,得到含量≥95%的姜黄素2.8g。
Claims (4)
1.一种从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,其特征在于:姜黄清洗、阴干,粉碎成30-40目的姜黄粉,用甲醇、乙醇或丙醇和正己烷、石油醚或溶剂汽油按体积比1∶1-3制成混合溶剂,将所述的姜黄粉和混合溶剂按重量比1∶3-5的比例混合进行萃取,2遍;萃取液合并、过滤、分离、除去料渣,滤液进行浓缩,控制浓缩程度为60-90%,回收溶剂;向剩余的浓缩液中加入含盐0-3%的分离剂,分离剂的添加量为浓缩液体积的0.5-2倍,搅匀后静置分层;分离上层液并浓缩,回收烷基烃,得到姜黄油;下层液通过大孔吸附树脂吸附,冲洗去水溶性杂质,用解吸剂洗脱,浓缩回收溶剂,使姜黄素结晶,得到含量≥95%的姜黄素。
2.根据权利要求1所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,其特征在于:所述的分离剂为盐的水溶液,盐可为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或可溶中性无机盐,质量浓度为0-3%。
3.根据权利要求1所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,其特征在于:所述的精制选用大孔吸附树脂为弱极性或中极性的大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法,其特征在于:所述树脂精制时的清洗剂和洗脱剂为水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或乙酸。
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