CN101735178A - 一种纯化岩藻黄素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纯化岩藻黄素提取物的方法，该方法包括：提供岩藻黄素提取物；使用分离介质对所述岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱，以除去岩藻黄素提取物中所含有的重金属，其中所述分离介质选自包括大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组。根据本发明的纯化岩藻黄素提取物的方法，可以显著降低岩藻黄素提取物中的重金属含量，提高岩藻黄素的含量。另外，本发明还提供了根据上述方法所获得的岩藻黄素提取物以及含有所述岩藻黄素提取物的岩藻黄素制品。

Description

一种纯化岩藻黄素的方法
技术领域
本发明涉及岩藻黄素的制备方法，更具体的，本发明涉及从植物材料中提取岩藻黄素的方法。
背景技术
岩藻黄素，又称作墨角藻黄素，呈红褐色，是类胡萝卜素家族的重要成员之一，具有非常强的抗氧化作用。其分子式为C42H58O6，结构式如下：
Figure G2008102263913D0000011
岩藻黄素是一种天然活性物质，属于类胡萝卜素家族一员，其生理活性广泛，对糖尿病人的血糖有较好的调控作用，对多种癌(乳腺癌，大肠癌，前列腺癌等)细胞有杀灭作用，同时也有很强的抗氧化功能，因此具有非常重要的潜在开发利用价值。
但是，岩藻黄素在原料中的含量很低，只有50-100ppm，而且，该产品是很强的抗氧化剂，极易在生产过程中被破坏，因此，纯化工艺存在很大困难。同时，由于原料为海藻，在海洋中经常富集重金属和砷盐，在提取纯化岩藻黄素的过程中，重金属和砷盐又容易随着富集，因此，如何富集纯化岩藻黄素，并同时得到低含量的重金属和砷盐，一直以来是岩藻黄素产品开发的技术瓶颈。
中国专利CN1706836公开了一种从海藻中分离岩藻黄素的方法，具体操作过程为，将新鲜海藻或冰冻的海藻在室温下解冻，用蒸馏水清洗，然后除去其表面的水分，再将海藻用二甲基亚砜在黑暗中浸提，浸提时间为15分钟～60分钟，二甲基亚砜的用量为2ml/克海藻～6ml/克海藻。由于该专利所公开的提取方法采用二甲基亚砜作为提取溶剂，使用了大量的有害有机溶剂，并且沸点较高，通过常规生产操作，很难除去，因此提取物会残留有害的有机溶剂，这大大降低了产品的安全性。同时，二甲基亚砜溶剂价格也较昂贵，并且增加了生产成本，不适合于工业生产。同时，该方法得到的产品没有经过工艺处理，重金属和含量不符合当前食品添加剂的标准，限制了该方法的应用。
发明内容
本发明的目的旨在至少解决现有技术中的上述问题之一。
为此，本发明的一个实施方式提供了纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，包括：
获得岩藻黄素粗提取物；
使用分离介质对所述岩藻黄素粗提取物进行吸附分离和洗脱，以提高岩藻黄素含量，并同时除去岩藻黄素提取物中所含有的重金属，其中所述分离介质选自包括大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组；以及
收集经过纯化的岩藻黄素提取物。
根据该实施方式的纯化岩藻黄素提取物的方法，通过利用所使用的分离介质对岩藻黄素粗提取物进行吸附和分离之后，大大提高了岩藻黄素的含量，而且出人意料的是，在提高岩藻黄素含量的同时，还能够除去岩藻黄素提取物中的重金属和砷盐，因此，可以同时达到纯化和降低重金属的效果。而传统的纯化方法无法同时达到纯化和降低重金属的效果。
根据本发明的实施例，本发明还具有如下附加技术特征：
在本发明的一个实施例中，所述岩藻黄素粗提取物是通过使用第一醇水溶液对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。由于采用醇水溶液对原料进行提取获得岩藻黄素粗提取物，因此，一方面提取的效率高，并且成本低，另外，不会引入诸如二甲基亚砜之类的有毒物质，因此可以高效得获得无毒无害的岩藻黄素粗提取物。
在本发明的一个实施例中，所述第一醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，所述第一醇水溶液中所含有的醇选自由含有1～20个碳原子的脂肪醇所组成的组。发明人发现在该实施例中采用的第一醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％并且所含有的醇具有1～20个碳原子，能够达到非常好的提取效果。在本发明的一个实施例中，所述醇优选自包含乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的组。这样可以降低生产成本，并且能够提高提取效率。
在本发明的一个实施例中，所述含有岩藻黄素的原料选自包括海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、囊藻、绳藻、裙带菜、巨藻、鹿角菜、海黍子、羊栖菜、海蒿子和硅藻的组的海藻。本发明的发明人发现海藻作为纯天然材料中岩藻黄素的含量比其他原料相对要高。从而保证了产品的安全性，降低了生产成本。
在本发明的一个实施例中，所述洗脱是使用第二醇水溶液进行的。由于采用醇水溶液对进行洗脱，因此，一方面提取的效率高，并且成本低，另外，不会引入诸如二甲基亚砜之类的有毒物质，因此可以高效得获得无毒无害的岩藻黄素提取物。
在本发明的一个实施例中，所述第二醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，其中，所述第二醇水溶液中所含有的醇选自由含有1～3个碳原子的脂肪醇所组成的组。发明人发现在该实施例中采用的第二醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％并且所含有的醇具有1～3个碳原子，能够达到非常好的洗脱效果。在本发明的一个实施例中，所述醇优选自包含甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的组。这样可以降低生产成本，并且能够提高洗脱效率。
在本发明的一个实施例中，使用选自由大孔树脂、聚酰胺、氧化铝组成的组的分离介质对所述岩藻黄素粗提取物进行吸附分离，并进行洗脱。发明人发现，通过使用大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组可以达到非常好的效果，既能够大大地除去岩藻黄素粗提取物中的重金属盐，又能够达到提高岩藻黄素提取物含量的效果。
本发明的另一个实施方式中，本发明还提供了根据所述纯化方法获得的岩藻黄素提取物。由于岩藻黄素提取物中重金属的含量低，因此可以作为安全无毒的直接供人服用。
本发明的另外一个实施方式中，本发明还提供了一种岩藻黄素制品，其含有前述的通过所述纯化方法获得的岩藻黄素提取物，其中，所述岩藻黄素提取物中砷盐的含量在4ppm以下。由于岩藻黄素制品中砷盐的含量在4ppm以下，因此该岩藻黄素制品可以作为安全无毒的直接供人服用。根据本发明的一个实施例，所述岩藻黄素制品是以微囊粉末、片剂、胶囊或粉剂的形式。因此方便人们服用所述制品。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的具体实施方式，这仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
需要说明的是，在本发明中所使用的术语“重金属”是指在岩藻黄素中所含有的任何对人体造成伤害的金属，包括但不限于砷盐。另外，在本发明中所使用的数值范围不仅包括了所述范围内的所有具体数值点，而且包括了在该数值范围内的任意子集，例如在本发明中所使用的含有1～3个碳原子的脂肪醇包括含有1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20个碳原子的脂肪醇；在本发明中所使用的醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，包括浓度为30体积％、40体积％、50体积％、60体积％、70体积％、80体积％、90体积％以及100体积％的醇水溶液，而且还包括在30体积％～100体积％范围内的任意子集，例如30体积％～100体积％、40体积％～100体积％、50体积％～100体积％、60体积％～100体积％、70体积％～100体积％、80体积％～100体积％、90体积％～100体积％，以及65体积％～95体积％、70体积％～85体积％、85体积％～95体积％、30体积％～65体积％、70体积％～85体积％、85体积％～80体积％和95体积％～100体积％。
在本发明的一个实施方式中，提供了一种纯化岩藻黄素提取物的方法，其包括以下步骤：
获得岩藻黄素粗提取物；
使用分离介质对所述岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱，以提高岩藻黄素含量，并同时除去岩藻黄素粗提取物中所含有的重金属，其中分离介质可以选自包括大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组；以及
收集经过纯化的岩藻黄素提取物。
传统的方法，在通过吸附分离和洗脱，无法满足同时提高岩藻黄素含量和去除重金属的需求，因此在应用上受到了限制。而在本发明中，利用上面描述的方法可以同时达到纯化和提高岩藻黄素含量的效果，一方面可以除去重金属，例如砷盐的含量可以达到4ppm以下，另一方面，岩藻黄素的富集倍数可以达到3000倍以上，从而得到含量高的岩藻黄素提取物，另一方面还可以除去叶绿素等杂质，从而避免了因为叶绿素含量过高对人体所产生的危害，另外，该方法所使用的材料价格低廉，分离介质也可以重复再生使用，大大降低了生产成本，适合大规模的工业生产。
在本发明中可以采取任何已知的方法获得岩藻黄素粗提取物，例如包括但不限于通过使用第一醇水溶液对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。在本发明中可以采用任何含有岩藻黄素的材料作为提取岩藻黄素的原料。在本发明的一个实施例中采用可食用的海藻作为原料，这样可以从原料上保证产品的安全性。在本发明的另一个实施例中，所采用的海藻为海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、囊藻、绳藻、裙带菜、巨藻、鹿角菜、海黍子、羊栖菜或海蒿子。本领域技术人员可以理解，可以采用一种植物来源作为原料，也可以采用多种植物来源的组合来作为原料。在本发明的一个实施例中，在进行提取之前，将原料切成碎片，这样可以提高提取效率。
对于第一醇水溶液中醇的选择，并不受到任何限制，只要能够从原料中提取岩藻黄素即可。在本发明的一个实施例中，醇是含有1～20个碳原子的脂肪醇。这样，可以使得产品中醇的残留小，无毒害作用。在本发明的另一个实施例中，由于所述醇优选自包含乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的组，这样可以使得产品中醇的残留小，无毒害作用，并且提取的效率得到大大得提高。在本发明的一个实施例中，所述醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，这样可以进一步提高提取效率，提取时间缩短。本领域技术人员可以理解，醇水溶液中既可以选择单独的一种醇，也可以选择两种或者更多种醇的组合。
在使用分离介质对所述岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱的步骤中，所采用的洗脱剂并不受到限制。在本发明的一个实施例中，洗脱是使用第二醇水溶液进行的。对于第二醇水溶液中醇的选择，并不受到任何限制，只要能够从原料中提取岩藻黄素即可。第一醇水溶液与第二醇水溶液的选择是独立的，可以使用相同的溶液，也可以使用不同的溶液。在本发明的一个实施例中，醇是含有1～3个碳原子的脂肪醇。这样，可以使得产品中醇的残留小，无毒害作用。在本发明的另一个实施例中，由于所述醇优选自包含乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的组，这样可以使得产品中醇的残留小，无毒害作用，并且提取的效率得到大大得提高。在本发明的一个实施例中，所述醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，这样可以进一步提高提取效率，提取时间缩短。本领域技术人员可以理解，第二醇水溶液中既可以选择单独的一种醇，也可以选择两种或者更多种醇的组合。
在使用分离介质对所述岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱的步骤中，所采用吸附剂的顺序并不受到限制。本发明的发明人惊奇的发现，当采用大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组作为分离介质对所述岩藻黄素粗提取物进行吸附分离，并进行洗脱时，能够达到最佳的效果，可以最大限度得除去重金属和杂质，并且达到了提高岩藻黄素提取物含量的效果。
另外，本发明还提供了根据上述方法所获得的岩藻黄素提取物，在该提取物中重金属的含量低，符合食品标准，可以直接供人使用。
进一步可以将岩藻黄素提取物制备成岩藻黄素制品，可以通过已知的方法将其制备成任何形式。在本发明的一个实施例中，所属岩藻黄素制品为微囊粉末、片剂、胶囊或粉剂，这样便于人服用。
下面通过具体的实施例说明本发明的提取岩藻黄素的方法。下面的描述仅是为了说明本发明，并不是也不应该理解成为对本发明的限制。
实施例1
使用60体积％的异丙醇水溶液提取海带，提取液通过大孔树脂柱吸附，使用95体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液通过活性炭吸附，过滤浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量为45重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐含量为2.51ppm。
实施例2
使用50体积％的乙醇水溶液提取海带，提取液通过大孔树脂柱吸附，使用30体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液通过氧化铝柱吸附，使用100体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量43重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐2.20ppm。
实施例3
使用80体积％的甲醇水溶液提取羊栖菜，浓缩过滤得到粗浸膏，粗提物用乙醇溶解后通过聚酰胺吸附，使用95体积％的甲醇水溶液洗脱，洗脱液通过活性炭吸附，过滤浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量28重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐1.52ppm，红色浸膏经过微囊化工序加工成为能均匀分散在水中的微囊粉末。
实施例4
使用65体积％的乙醇水溶液提取裙带菜，浓缩过滤得到粗浸膏，将粗提物使用乙醇溶解后通过聚酰胺吸附，使用30体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液通过大孔树脂吸附，95％乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量35重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐3.00ppm。
实施例5
使用95体积％的乙醇水溶液提取裙带菜，浓缩过滤得到粗浸膏，将粗提物使用乙醇溶解后通过氧化铝柱吸附，使用80体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量15重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐3.20ppm。
实施例6
使用70体积％的乙醇水溶液提取海带，得到提取液，将提取液通过大孔树脂吸附，使用80体积％的乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量23重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐3.98ppm。
实施例7
使用30体积％的乙醇水溶液提取裙带菜，得到提取液，将提取液通过聚酰胺吸附，将大柱过液浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量5重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐3.92ppm。
实施例8
使用95体积％的乙醇水溶液提取海带，得到提取液，将提取液通过活性炭吸附，过滤浓缩得到红色浸膏，岩藻黄素含量8重量％，重金属含量小于10ppm，砷盐3.96ppm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，包括：
获得岩藻黄素粗提取物；
使用分离介质对所述岩藻黄素提取物进行吸附分离和洗脱，以提高岩藻黄素含量，并同时除去岩藻黄素粗提取物中所含有的重金属，其中所述分离介质选自包括大孔树脂、聚酰胺、活性炭和氧化铝的组；以及
收集经过纯化的岩藻黄素提取物。
2.根据权利要求1所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，所述岩藻黄素粗提取物是通过使用第一醇水溶液对含有岩藻黄素的原料进行提取获得的。
3.根据权利要求2所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，所述第一醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，所述第一醇水溶液中所含有的醇选自由含有1～20个碳原子的脂肪醇所组成的组。
4.根据权利要求2所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，所述含有岩藻黄素的原料选自包括海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、囊藻、绳藻、裙带菜、巨藻、鹿角菜、海黍子、羊栖菜、海蒿子和硅藻的组的海藻。
5.根据权利要求1所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，所述洗脱是使用第二醇水溶液进行的。
6.根据权利要求5所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，所述第二醇水溶液的浓度为30体积％～100体积％，其中，所述第二醇水溶液中所含有的醇选自由含有1～3个碳原子的脂肪醇所组成的组。
7.根据权利要求1所述的纯化岩藻黄素提取物的方法，其特征在于，其中所述分离介质选自由大孔树脂、聚酰胺、活性炭、氧化铝组成的组，对所述岩藻黄素粗提取物进行吸附分离，并进行洗脱。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的纯化岩藻黄素提取物方法获得的岩藻黄素提取物。
9.一种岩藻黄素制品，其特征在于，含有权利要求8所述的岩藻黄素提取物，其中，所述岩藻黄素提取物中重金属的含量在10ppm以下，砷盐的含量在4.0ppm以下。
10.根据权利要求9所述的岩藻黄素制品，其特征在于，所述岩藻黄素制品是以微囊粉末、片剂、胶囊或粉剂的形式。
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