CN111153874B - 一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，本发明原料选用岩藻黄素粗提液，然后使用四区模拟移动床去除杂质，固定相选用C18硅胶；洗脱液为乙醇/水。本发明将原料液和洗脱液连续流入模拟移动床色谱系统，通过调节洗脱液配比和切换时间，先利用模拟移动床去除后杂，再利用模拟移动床去除前杂，从而获得高纯度岩藻黄素。本发明利用高效模拟移动床技术分离提取高纯度岩藻黄素，具分离效率高、固定相利用率高、自动化连续操作等优势，本发明的方法可以规模化生产高纯度岩藻黄素，从而实现岩藻黄素高值化利用及其产品研发。

Description

一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法
技术领域
本发明属于岩藻黄素提取领域，具体涉及一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法。
背景技术
岩藻黄素（英文名：fucoxanthi）又称褐藻黄素，是胡萝卜素的含氧衍生物，属于类胡萝卜素中叶黄素类。岩藻黄素含有1个多烯烃骨架，属于丙二烯型类胡萝卜素，含有5，6-单环氧基，9-共轭双键，还有羰基和羟基，极不稳定，易被氧化和异构化。岩藻黄素广泛分布于褐藻纲、硅藻纲、金藻纲、定鞭藻纲，在红藻纲和甲藻纲也有少量分布。岩藻黄素具有多种生物学功能。作为化学保护剂可抵抗由植物自身叶绿素的光敏氧化作用引起的有害作用，同时又具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、减肥等生物活性。我国具有丰富的海藻资源，近年来，针对岩藻黄素的提取与分离纯化方法的研究一直是热点内容。然而，尽管岩藻黄素是1类具有高度利用价值的色素，但由于其结构复杂，难以化学合成，以此直接从藻类总提取并纯化岩藻黄素是目前获取岩藻黄素的主要途径。
我国是海藻生产的大国，但是含量丰富的岩藻黄素却一直被忽视，导致资源浪费。岩藻黄素因其稳定性差，提取效率低，又难以化学合成，限制了岩藻黄素的广泛应用，因此开发高效便捷的分离纯化方法尤为重要。目前关于岩藻黄素的研究大多集中在岩藻黄素的提取工艺优化，其纯化工艺研究相对较少，且分离纯化常用方法主要为柱层析和高效液相色谱法，这些实验室方法成本高，难以进行工业化应用，因此有必要对开展高效的规模化岩藻黄素纯化工艺研究。
模拟移动床是一种现代化分离技术，具有分离能力强，便于实现自动控制并特别有利于分离热敏感性及难以分离的物系等优点，在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。目前尚未见利用模拟移动床技术纯化岩藻黄素的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，利用该方法可以规模化生产高纯度岩藻黄素，从而实现岩藻黄素高值化利用。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将新鲜海带洗净粉碎，加入无水乙醇，搅拌、静置，抽滤得提取液，将提取液减压旋蒸，得岩藻黄素粗提液；
（2）将岩藻黄素粗提液作为进样液1，将所述进样液1利用四区模拟移动床系统去后杂，以按比例混合的乙醇和水为洗脱液，收集萃余口流出液，得中间体；
（3）将中间体减压旋蒸，得到中间体浓缩液，将中间体浓缩液作为进样液2，将所述进样液2利用四区模拟移动床系统去前杂，以按比例混合的乙醇和水为洗脱液，收集萃取口流出液，减压旋蒸得到岩藻黄素。
进一步的，所述步骤（1）中静置的时间为3-5小时，静置温度为常温。
进一步的，所述步骤（1）中无水乙醇的体积为粉碎后海带体积的4~6倍。
进一步的，所述步骤（2）中四区模拟移动床系统中使用的色谱柱为C18硅胶柱。
进一步的，所述步骤（2）中乙醇和水的体积比80︰20~60︰40。
进一步的，所述步骤（3）中四区模拟移动床系统中使用的色谱柱为C18硅胶柱。
进一步的，所述步骤（3）中乙醇和水的体积比为40︰60~50︰50。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：本发明向新鲜海带中加入适量的无水乙醇得到岩藻黄素粗提液，将原料液和洗脱液连续流入模拟移动床色谱系统，通过调节洗脱液配比和切换时间，先利用模拟移动床去除后杂，再利用模拟移动床去除前杂，从而获得高纯度岩藻黄素。本发明利用高效模拟移动床技术从海藻中分离提取高纯度岩藻黄素，具分离效率高、固定相利用率高、自动化连续操作等优势，利用该方法可以规模化生产高纯度岩藻黄素，从而为其产业化应用奠定坚实的基础。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明。
实施例1
一、仪器
仪器型号为CSEP9116模拟移动床，德国诺尔科学仪器有限公司生产。应用四区模拟移动床进行分离，每区布置2根C18硅胶柱，纯化分离工艺流程见图1。原料液（Feed）和洗脱液（Desorbent）连续流入SMBC系统，岩藻黄素从萃取口（Extract）流出。
二、提取方法
1、原料液制备
将新鲜海带样品洗净粉碎，加入5倍体积的无水乙醇，搅拌混合均匀，常温静置3-5小时，抽滤获得提取液，并进行减压旋蒸获得岩藻黄素粗提液，提取全过程需进行遮光。
2、去后杂，目的是将岩藻黄素后面的杂质去掉。
去除HCLP色谱图中，主峰后面的杂质。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（75：25）。
进样液：岩藻黄素粗提液。
切换时间：6min，I-IV区流量依次4.5mL/min、4.0mL/min、4.0mL/min和3.5mL/min。
收集萃余口流出液，减压旋蒸得中间体浓缩液，直接用于下步分离。
3、去前杂，目的是将岩藻黄素前面的杂质去掉。
样品在去除岩藻黄素后杂后，再去除前杂。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（45：55）。
进样液：除后杂后，减压旋蒸得到的中间体浓缩液。
切换时间：5min，I-IV区流量依次4.0mL/min、3.5mL/min、4.0mL/min和3.0mL/min。
收集萃取口流出液，减压旋蒸获得纯化的岩藻黄素，经计算纯度达 97.6 % 。
实施例2
一、仪器
仪器型号为CSEP9116模拟移动床，德国诺尔科学仪器有限公司生产。应用四区模拟移动床进行分离，每区布置2根C18硅胶柱。原料液（Feed）和洗脱液（Desorbent）连续流入SMBC系统，岩藻黄素从萃取口（Extract）流出。
二、提取方法
1、原料液制备
将新鲜海带样品洗净粉碎，加入5倍体积的90%的甲醇水溶液，搅拌混合均匀，常温静置3-5小时，抽滤获得提取液，并进行减压旋蒸获得岩藻黄素粗提液，提取全过程需进行遮光。
2、去后杂，目的是将岩藻黄素后面的杂质去掉。
去除HCLP色谱图中，主峰后面的杂质。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（75：25）。
进样液：岩藻黄素粗提液。
切换时间：6min，I-IV区流量依次4.5mL/min、4.0mL/min、4.0mL/min和3.5mL/min。
收集萃余口流出液，减压旋蒸得中间体浓缩液，直接用于下步分离。
3、去前杂，目的是将岩藻黄素前面的杂质去掉。
样品在去除岩藻黄素后杂后，再去除前杂。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（45：55）。
进样液：除后杂后，减压旋蒸得到的中间体浓缩液。
切换时间：5min，I-IV区流量依次4.0mL/min、3.5mL/min、4.0mL/min和3.0mL/min。
收集萃取口流出液，减压旋蒸获得纯化的岩藻黄素，经计算纯度达 94.6 % 。
实施例3
一、仪器
仪器型号为CSEP9116模拟移动床，德国诺尔科学仪器有限公司生产。应用四区模拟移动床进行分离，每区布置2根C18硅胶柱。原料液（Feed）和洗脱液（Desorbent）连续流入SMBC系统，岩藻黄素从萃取口（Extract）流出。
二、提取方法
1、原料液制备
将新鲜海带样品洗净粉碎，加入5倍体积的90%的乙醇，搅拌混合均匀，常温静置3-5小时，抽滤获得提取液，并进行减压旋蒸获得岩藻黄素粗提液，提取全过程需进行遮光。
2、去后杂，目的是将岩藻黄素后面的杂质去掉。
去除HCLP色谱图中，主峰后面的杂质。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（75：25）。
进样液：岩藻黄素粗提液。
切换时间：6min，I-IV区流量依次4.5mL/min、4.0mL/min、4.0mL/min和3.5mL/min。
收集萃余口流出液，减压旋蒸得中间体浓缩液，直接用于下步分离。
3、去前杂，目的是将岩藻黄素前面的杂质去掉。
样品在去除岩藻黄素后杂后，再去除前杂。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（45：55）。
进样液：除后杂后，减压旋蒸得到的中间体浓缩液。
切换时间：5min，I-IV区流量依次4.0mL/min、3.5mL/min、4.0mL/min和3.0mL/min。
收集萃取口流出液，减压旋蒸获得纯化的岩藻黄素。经计算纯度达 96.7 % 。
实施例4
一、仪器
仪器型号为CSEP9116模拟移动床，德国诺尔科学仪器有限公司生产。应用四区模拟移动床进行分离，每区布置2根C18硅胶柱。原料液（Feed）和洗脱液（Desorbent）连续流入SMBC系统，岩藻黄素从萃取口（Extract）流出。
二、提取方法
1、原料液制备
将新鲜海带样品洗净粉碎，加入2倍体积的无水乙醇，搅拌混合均匀，常温静置3-5小时，抽滤获得提取液，并进行减压旋蒸获得岩藻黄素粗提液，提取全过程需进行遮光。
2、去后杂，目的是将岩藻黄素后面的杂质去掉。
去除HCLP色谱图中，主峰后面的杂质。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（75：25）。
进样液：岩藻黄素粗提液。
切换时间：6min，I-IV区流量依次4.5mL/min、4.0mL/min、4.0mL/min和3.5mL/min。
收集萃余口流出液，减压旋蒸得中间体浓缩液，直接用于下步分离。
3、去前杂，目的是将岩藻黄素前面的杂质去掉。
样品在去除岩藻黄素后杂后，再去除前杂。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（45：55）。
进样液：除后杂后，减压旋蒸得到的中间体浓缩液。
切换时间：5min，I-IV区流量依次4.0mL/min、3.5mL/min、4.0mL/min和3.0mL/min。
收集萃取口流出液，减压旋蒸获得纯化的岩藻黄素，经计算纯度达 95.3 % 。
实施例5
一、仪器
仪器型号为CSEP9116模拟移动床，德国诺尔科学仪器有限公司生产。应用四区模拟移动床进行分离，每区布置2根C18硅胶柱。原料液（Feed）和洗脱液（Desorbent）连续流入SMBC系统，岩藻黄素从萃取口（Extract）流出。
二、提取方法
1、原料液制备
将新鲜海带样品洗净粉碎，加入6倍体积的无水乙醇，搅拌混合均匀，常温静置3-5小时，抽滤获得提取液，并进行减压旋蒸获得岩藻黄素粗提液，制备全过程需进行遮光。
2、去后杂，目的是将岩藻黄素后面的杂质去掉。
去除HCLP色谱图中，主峰后面的杂质。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（75：25）。
进样液：岩藻黄素粗提液。
切换时间：6min，I-IV区流量依次4.5mL/min、4.0mL/min、4.0mL/min和3.5mL/min。
收集萃余口流出液，减压旋蒸得中间体浓缩液，直接用于下步分离。
3、去前杂，目的是将岩藻黄素前面的杂质去掉。
样品在去除岩藻黄素后杂后，再去除前杂。
色谱柱：C18硅胶柱，5μm，4.6mm×150mm。
流动相：乙醇：水（45：55）。
进样液：除后杂后，减压旋蒸得到的中间体浓缩液。
切换时间：5min，I-IV区流量依次4.0mL/min、3.5mL/min、4.0mL/min和3.0mL/min。
收集萃取口流出液，减压旋蒸获得纯化的岩藻黄素。经计算纯度达 97.4 % 。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将新鲜海带洗净粉碎，加入无水乙醇，搅拌、静置，抽滤得提取液，将提取液减压旋蒸，得岩藻黄素粗提液；
（2）将岩藻黄素粗提液作为进样液1，将所述进样液1利用四区模拟移动床系统去后杂，以按比例混合的乙醇和水为洗脱液，收集萃余口流出液，得中间体；所述四区模拟移动床系统中使用的色谱柱为C18硅胶柱；所述乙醇和水的体积比80︰20~60︰40；
（3）将中间体减压旋蒸，得到中间体浓缩液，将中间体浓缩液作为进样液2，将所述进样液2利用四区模拟移动床系统去前杂，以按比例混合的乙醇和水为洗脱液，收集萃取口流出液，减压旋蒸得到岩藻黄素；所述四区模拟移动床系统中使用的色谱柱为C18硅胶柱；所述乙醇和水的体积比为40︰60~50︰50。
2.根据权利要求1所述的利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中静置的时间为3-5小时，静置温度为常温。
3.根据权利要求1所述的利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中无水乙醇的体积为粉碎后海带体积的4~6倍。
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