CN106518814A - 一种从海带中制备岩藻黄质的方法 - Google Patents

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姚德坤
苏学辉
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    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/12—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms
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Abstract

本发明公开一种从海带中制备岩藻黄质的方法，该方法为：将原料海带粉碎，然后利用亚临界水提取技术对其进行提取，所得提取液静置后分层，放掉下层水层，向上层油层中加入甲醇溶剂来萃取其中的岩藻黄质，再分液收集甲醇层，减压浓缩干燥即得岩藻黄质。本发明的优点：1、在亚临界水条件下对海带进行提取，避免了有机溶剂的使用，可以显著的降低成本：2、在亚临界水条件下对岩藻黄质进行提取，比溶剂法提取得率更高；3、甲醇萃取油层中的岩藻黄质，可以对岩藻黄质进行纯化处理。本发明为岩藻黄质的制备提供了一种新的工艺路线，该方法具有收率高、目标成分损失少、操作时间短、三废少、成本低等优点。

Description

一种从海带中制备岩藻黄质的方法
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从海带中制备岩藻黄质的方法，特别是涉及一种利用亚临界水条件提取和溶剂纯化岩藻黄质的方法。
背景技术
岩藻黄质，亦称褐藻素，为褐藻硅藻、金藻及黄绿藻所含有的色素，分子式：C42H58O6，分子量658.91，密度1.09，熔点166-168℃，不溶于水，溶于某些有机溶剂。岩藻黄质具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎及减肥等多种活性功能。近年来，海洋药物在肿瘤研究方面极受重视，岩藻黄质来源广泛，副作用小，作为新药开发的潜力很大。
岩藻黄质是海带中富含的一个重要的类胡萝卜素成分，其占海带中类胡萝卜素的60％以上，不仅可以作为医药产品，还可作为保健品原料和食品添加剂、着色剂。目前，我国已经形成了以褐藻酸、甘露醇、碘为主要产品的海带工业产品体系。但是，按干物质计，海带的工业利用率仅为30％，还有约2/3的海带资源未得到有效利用，多被作为废弃物排放掉了，浪费了大量的自然资源。所以，对海带进行合理的综合利用既可提高海带资源的利用率，又可以明显降低废物排放量。
目前，已有一些关于岩藻黄质提取方法的研究报道：如中国专利CN 1706836A公开了一种从海藻中分离岩藻黄质的方法，该方法反复使用硅胶柱层析分离，且使用二甲基亚矾，不能通过低温减压蒸馏方法除去，使得样品难于在低温条件下干燥，而且产品的纯化过程中，有效物质岩藻黄质的损失量也比较大。中国专利CN 102336725A公开了一种从海藻中提取含有岩藻黄质的浓缩物的方法，该方法使用了酶处理，亲水性溶剂提取，正己烷除杂，但是产品的纯度较低。中国专利CN 102007216A公开了岩藻黄质的制备方法以及用于岩藻黄质的微藻，该方法从培养的微藻中提取制备岩藻黄质，该方法主要涉及产岩藻黄质微藻的培养，只获得提取物质，并未进行分离纯化。
发明内容
本发明提供一种使用海带为原料，通过亚临界水条件下提取和溶剂纯化的方式来获得岩藻黄质。本方法能克服常规技术提取率低和产品纯度低等缺点。
本发明首先将原料海带粉碎，然后利用亚临界水提取技术对其进行提取，所得提取液静置后分层，放掉下层水层，向上层油层中加入甲醇溶剂来萃取其中的岩藻黄质，再分液收集甲醇层，减压浓缩干燥即得岩藻黄质。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)将原料海带粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎海带利用亚临界水提取技术进行提取，提取液趁热过滤并收集滤液；
(3)滤液放置至室温，产生油水分层现象，放掉下层水层，收集上层油层；
(4)向步骤(3)收集的油层中多次加入甲醇溶剂进行萃取，收集并合并甲醇层；
(5)将合并的甲醇层的萃取液减压浓缩干燥得到岩藻黄质。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(2)中，采用亚临界水提取技术对海带进行提取，压力为20.1～22.0MPa，温度为150～250℃，时间为10～30min，原料∶水＝1∶3～8(m/m)，过滤采用的滤布目数不得小于200目。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(4)中，甲醇溶剂的加入质量是油层质量的1～3倍，搅拌温度为50～55℃，搅拌时间大于30min，萃取2遍。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(5)中，减压浓缩干燥的参数：真空度-0.09MPa～-0.07MPa，温度50～55℃。
本发明利用亚临界水条件下提取和溶剂纯化岩藻黄质。与其他方法相比，该方法具有收率高、目标成分损失少、操作时间短、三废少、成本低等优点。
具体实施方案
实施例1
称取100kg的海带，采用粉碎机破碎。将破碎后的海带投入亚临界水提取设备中，向其中加入300kg纯化水，然后在压力为20.5MPa、温度为200℃的条件下提取18min。提取完成后，通过放液孔将提取液放出，放液孔处放置200目滤布。将提取液放置至室温，放出下层水层，得油层11.24kg。向油层中加入25kg甲醇，50℃条件下搅拌40min，然后静置30min，分液，收集甲醇层。然后再向油层中加入25kg的甲醇，再次在50℃条件下搅拌40min，然后静置30min，分液，再次收集甲醇层。合并2次收集的甲醇层溶剂，在真空度为-0.09MPa、温度为50℃的条件下进行浓缩并干燥，得到1.16kg纯度为21.24％的岩藻黄质。
实施例2
称取100kg的海带，采用粉碎机破碎。将破碎后的海带投入亚临界水提取设备中，向其中加入400kg纯化水，然后在压力为21MPa、温度为180℃的条件下提取15min。提取完成后，通过放液孔将提取液放出，放液孔处放置200目滤布。将提取液放置至室温，放出下层水层，得油层12.58kg。向油层中加入25kg甲醇，53℃条件下搅拌50min，然后静置30min，分液，收集甲醇层。然后再向油层中加入25kg的甲醇，再次在53℃条件下搅拌50min，然后静置30min，分液，再次收集甲醇层。合并2次收集的甲醇层溶剂，在真空度为-0.08MPa、温度为52℃的条件下进行浓缩并干燥，得到1.22kg纯度为21.01％的岩藻黄质。
实施例3
称取100kg的海带，采用粉碎机破碎。将破碎后的海带投入亚临界水提取设备中，向其中加入500kg纯化水，然后在压力为21.3MPa、温度为150℃的条件下提取20min。提取完成后，通过放液孔将提取液放出，放液孔处放置200目滤布。将提取液放置至室温，放出下层水层，得油层11.96kg。向油层中加入25kg甲醇，55℃条件下搅拌40min，然后静置30min，分液，收集甲醇层。然后再向油层中加入25kg的甲醇，再次在55℃条件下搅拌40min，然后静置30min，分液，再次收集甲醇层。合并2次收集的甲醇层溶剂，在真空度为-0.09MPa，温度为55℃的条件下进行浓缩并干燥，得到1.08kg纯度为21.32％的岩藻黄质。

Claims (4)

1.一种从海带中制备岩藻黄质的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将原料海带粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粉碎海带利用亚临界水提取技术进行提取，提取液趁热过滤并收集滤液；
(3)滤液放置至室温，产生油水分层现象，放掉下层水层，收集上层油层；
(4)向步骤(3)收集的油层中多次加入甲醇溶剂进行萃取，收集并合并甲醇层；
(5)将合并的甲醇层萃取液减压浓缩干燥得到岩藻黄质。
2.根据权利要求1所述的一种从海带中制备岩藻黄质的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，采用亚临界水提取技术对海带进行提取，压力为20.1～22.0MPa，温度为150～250℃，时间为10～30min，原料∶水＝1∶3～8(m/m)，过滤采用的滤布目数不得小于200目。
3.根据权利要求1所述的一种从海带中制备岩藻黄质的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，甲醇溶剂的加入质量是油层质量的1～3倍，搅拌温度为50～55℃，搅拌时间大于30min，萃取2遍。
4.根据权利要求1所述的一种从海带中制备岩藻黄质的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，减压浓缩干燥的参数：真空度-0.09MPa～-0.07MPa，温度50～55℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111153874A (zh) * 2020-02-19 2020-05-15 自然资源部第一海洋研究所 一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111153874A (zh) * 2020-02-19 2020-05-15 自然资源部第一海洋研究所 一种利用四区模拟移动床系统从海藻中提取岩藻黄素的方法
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