CN101759543B - 从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括下列内容：a.取适量新鲜明日叶粉碎匀浆，过滤收集滤液；将过滤后的滤渣加入1～2倍体积的乙酸乙酯，25-35℃搅拌浸提1-2小时过滤收集滤液；将滤渣同样条件浸提过滤一次并收集滤液；b.将上述三次滤液合并后加热至50-55℃，浓缩滤液并回收乙酸乙酯；c.向浓缩提取液中加入适量体积的二甲亚砜，混匀后用C18-OPN柱进行层析分离，经乙腈洗脱并干燥后获得天然明日叶查尔酮。该方法将物理压榨和溶剂浸提相结合，不需要将新鲜植物干燥后再提取查尔酮，简化了提取工艺，降低了提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，属于精细化学技术领域。
背景技术
查尔酮是一种天然活性物质，存在于甘草等植物中，具有良好的抗肿瘤、抗氧化和类胰岛素样作用，具有重要的医药价值和营养保健功能。明日叶是一种芹科草本植物，含有丰富的天然查尔酮，是提取天然查尔酮的良好资源，国内外均有明日叶中查尔酮的提取和应用的研究报道。
目前国内外从植物中提取查尔酮的方法主要为溶剂浸提法，提取溶剂多为乙醇、丙酮等。基本工艺为先用溶剂浸提获得粗提物，再将粗提物进行层析纯化。由于新鲜植物体中含有较多水分，不但会影响查尔酮的提取和增大溶剂用量，而且不宜长期保藏，因而需先将植物干燥并粉碎成颗粒状后再浸提。国内外关于明日叶查尔酮提取所用的原料也主要为明日叶干粉。这种提取方法存在着工艺过程多、周期长、干燥时间长、条件严、耗能多、查尔酮易破坏和新鲜原料不易保存等缺点。明日叶是含水量高于95％的草本植物，且是季节性批量收获，上述缺点更为突出，规模化生产的难度极大，影响了明日叶资源的开发利用。建立工艺简便的新鲜明日叶查尔酮提取方法对促进明日叶资源的开发利用有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种是为了克服用干燥植物提取查尔酮存在的诸多不足，提供一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，以提高提取效率、降低溶剂用量，避免大批量新鲜明日叶条件严格的干燥过程和保存的困难。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括下列内容：
a.取适量新鲜明日叶粉碎匀浆，过滤收集滤液；将过滤后的滤渣加入1～2倍体积的乙酸乙酯，25-35℃搅拌浸提1-2小时过滤收集滤液；将滤渣同样条件浸提过滤一次并收集滤液；
b.将上述三次滤液合并后加热至50-55℃，浓缩滤液并回收乙酸乙酯；
c.向浓缩提取液中加入适量体积的二甲亚砜，混匀后用C18-OPN柱进行层析分离，经乙腈洗脱并干燥后获得天然明日叶查尔酮。
上述的从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其二甲亚砜的用量为浓缩提取液体积的1/4～1/3。
本发明的从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其将物理压榨和溶剂浸提相结合，先获得明日叶中查尔酮的粗提物，再经拄层析分离纯化后得到天然明日叶查尔酮产品，实现了不需要将新鲜植物干燥后再提取查尔酮的目的，简化了提取工艺，降低了提取成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括：
1、取新鲜明日叶1000g，粉碎匀浆；
2、将匀浆过滤，获得滤液650ml和滤渣350g；
3、将上述滤渣加入乙酸乙酯350ml，35℃搅拌混匀，浸提2小时过滤，获得滤液400ml和滤渣300g；
4、将滤渣加入乙酸乙酯600ml，按上述同样方法浸提、过滤和收集滤液，弃滤渣；
5、将三次滤液合并后加热至55℃，蒸发并回收乙酸乙酯，得到浓缩提取液约500ml；
6、向浓缩提取液中加入二甲亚砜120ml，混匀后用C18-OPN柱子进行层析分离；再用乙腈500ml洗脱，获得明日叶查尔酮乙腈溶液；
7、将上述明日叶查尔酮乙腈溶液55℃蒸发干燥，得到纯度≥90％的黄色明日叶查尔酮结晶。
实施例2
一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括：
1、取新鲜明日叶1000g，粉碎匀浆；
2、将匀浆过滤，获得滤液650ml和滤渣350g；
3、将上述滤渣加入乙酸乙酯600ml，25℃搅拌混匀，浸提1小时过滤，获得滤液650ml和滤渣300g；
4、将滤渣加入乙酸乙酯300ml，按上述同样方法浸提、过滤和收集滤液，弃滤渣；
5、将三次滤液合并后加热至50℃，蒸发并回收乙酸乙酯，得到浓缩提取液约500ml；
6、向浓缩提取液中加入二甲亚砜160ml，混匀后用C18-OPN柱子进行层析分离；再用乙腈500ml洗脱，获得明日叶查尔酮乙腈溶液；
7、将上述明日叶查尔酮乙腈溶液55℃蒸发干燥，得到纯度≥90％的黄色明日叶查尔酮结晶。
实施例3
一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括：
1、取新鲜明日叶1000g，粉碎匀浆；
2、将匀浆过滤，获得滤液650ml和滤渣350g；
3、将上述滤渣加入乙酸乙酯450ml，30℃搅拌混匀，浸提1.5小时过滤，获得滤液500ml和滤渣300g；
4、将滤渣加入乙酸乙酯500ml，按上述同样方法浸提、过滤和收集滤液，弃滤渣；
5、将三次滤液合并后加热至53℃，蒸发并回收乙酸乙酯，得到浓缩提取液约500ml；
6、向浓缩提取液中加入二甲亚砜140ml，混匀后用C18-OPN柱子进行层析分离；再用乙腈500ml洗脱，获得明日叶查尔酮乙腈溶液；
7、将上述明日叶查尔酮乙腈溶液55℃蒸发干燥，得到纯度≥90％的黄色明日叶查尔酮结晶。
Claims (2)
1.一种从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其包括下列内容：
a.取适量新鲜明日叶粉碎匀浆，过滤收集滤液；将过滤后的滤渣加入1～2倍体积的乙酸乙酯，25-35℃搅拌浸提1-2小时过滤收集滤液；将滤渣同样条件浸提过滤一次并收集滤液；
b.将上述三次滤液合并后加热至50-55℃，浓缩滤液并回收乙酸乙酯；
c.向浓缩提取液中加入适量体积的二甲亚砜，混匀后用C18-OPN柱进行层析分离，经乙腈洗脱并干燥后获得天然明日叶查尔酮。
2.根据权利要求1所述的从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法，其c步骤中二甲亚砜的用量为浓缩提取液体积的1/4～1/3。
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