CN102911030A - 一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法，本发明的技术特征在于：将明日叶烘干、粉碎，乙醇索氏提取，提取液浓缩得浸膏，浸膏用石油醚超声萃取，弃去萃取液，保留剩余浸膏，剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相。取出富含明日叶查耳酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和无机盐，混匀，取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到明日叶查耳酮。本发明简化了生产工艺、经济、提取率高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法。
背景技术
明日叶(Angelica Keiskei Koidzmi)原产地在日本八丈岛，属原生芹科多年生草本植物。明日叶具有抗人体衰老、抗溃疡、抗血栓、抗癌、降血压、降血脂、降血糖、降胆固醇的作用，并能改善胃肠道功能，改善睡眠，改善视力，提高人体免疫力，被誉为“21世纪的健康食品”。明日叶中主要成分为查耳酮类和香豆素类化合物，其中以查耳酮类黄色素化合物含量最高。目前国内外从植物中提取查耳酮主要采用溶剂浸提法，所得粗提物再进行大孔树脂吸附和硅胶柱层析纯化，这种提取方法存在工艺繁琐、周期长等缺点。中国专利申请号200910266615.8，从新鲜明日叶中提取查尔酮的方法。该方法的技术方案是：将新鲜明日叶粉碎匀浆，滤渣加入乙酸乙酯浸提，滤液和并浓缩后加入二甲亚砜，C18-OPN柱层析分离，乙腈洗脱干燥获得明日叶查耳酮。该方法采用乙酸乙酯浸提，提取率低，柱层析分离周期长、成本高。
发明内容
为了避免现有技术的不足之处，本发明提供了一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法，利用双水相萃取的特点，不仅提高了查耳酮的提取率，而且简化了工序，经济又适合工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)粗提取：取明日叶药材烘干、粉碎，用乙醇溶液于索氏提取器提取，提取液经减压浓缩得浸膏，将浸膏用石油醚超声萃取，重复萃取至石油醚萃取液色淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；
(2)双水相萃取：取剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相，分相温度为30-50℃，静置时间为2-6小时；
(3)反萃取：取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，加水、乙酸乙酯、无机盐混匀，静置分为上、下两相，分相温度为20-30℃，静置时间为1-2小时；
(4)浓缩、干燥：取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯的相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，将浓缩浸膏真空干燥，得到明日叶查耳酮。
步骤(2)所述丙酮加入量为浸膏体积量的15-28％(V/V)，磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的15-30％(W/V)。
步骤(3)所述无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或多种复合。
本发明的有益效果是：本发明利用双水相萃取的技术特点从明日叶中提取查耳酮。该方法与以往传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂层析法相比，具有处理量大、工艺流程短，可进行连续操作、分离效率高等优点。
具体实施方式
实施例1：
取1kg明日叶药材烘干、粉碎，加入5L的索氏提取器中，加入原料4倍量的50％乙醇溶液，浸泡1h，然后通入蒸汽加热至80-95℃，回流提取4h，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏置于1000mL烧杯中，加入400ml石油醚(60℃-90℃)超声萃取，每30min更换一次石油醚，反复萃取至石油醚萃取液色变淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀，使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的21％，磷酸氢二钾质量占液体总体积量的15％，于50℃水浴1h，期间不断振摇，然后静置2h分相，取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，取20ml上相液加入18ml乙酸乙酯、6ml水和0.6g硫酸铵，充分混匀，在25℃条件下静置1h，取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，浓缩浸膏于70℃-80℃下真空干燥，得到明日叶查耳酮。
实施例2：
取1kg明日叶药材烘干、粉碎，加入5L的索氏提取器中，加入原料3倍量的30％乙醇溶液，浸泡2h，然后通入蒸汽加热至80-95℃，回流提取6h，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏置于1000mL烧杯中，加入500ml石油醚(60℃-90℃)超声萃取，每20min更换一次石油醚，反复萃取至石油醚萃取液色变淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀，使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的15％，磷酸氢二钾质量占液体总体积量的26％，于45℃水浴2h，期间不断振摇，然后静置6h分相，取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，取20ml上相液加入16ml乙酸乙酯、5ml水和0.5g磷酸氢二钾，充分混匀，在30℃条件下静置2h，取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，浓缩浸膏于60℃-80℃下真空干燥，得到明日叶查耳酮。
实施例3：
取1kg明日叶药材烘干、粉碎，加入5L的索氏提取器中，加入原料4倍量的40％乙醇溶液，浸泡1h，然后通入蒸汽加热至80-95℃，回流提取5h，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏置于1000mL烧杯中，加入600ml石油醚(60℃-90℃)超声萃取，每30min更换一次石油醚，反复萃取至石油醚萃取液色变淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀，使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的23％，磷酸氢二钾质量占液体总体积量的30％，于40℃水浴1.5h，期间不断振摇，然后静置4h分相，取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，取20ml上相液加入15ml乙酸乙酯、6ml水和0.4g硫酸铵，充分混匀，在26℃条件下静置1.5h，取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，浓缩浸膏于65℃-85℃下真空干燥，得到明日叶查耳酮。
实施例4：
取1kg明日叶药材烘干、粉碎，加入5L的索氏提取器中，加入原料4倍量的50％乙醇溶液，浸泡1h，然后通入蒸汽加热至80-95℃，回流提取4h，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏置于1000mL烧杯中，加入400ml石油醚(60℃-90℃)超声萃取，每30min更换一次石油醚，反复萃取至石油醚萃取液色变淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏。取剩余浸膏加入磷酸氢二钾和丙酮混匀，使所形成的双水相萃取体系中丙酮的体积为浸膏量的28％，磷酸氢二钾质量占液体总体积量的21％，于35℃水浴1h，期间不断振摇，然后静置3h分相，取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，取20ml上相液加入12ml乙酸乙酯、8ml水和0.3g磷酸钾，充分混匀，在20℃条件下静置1.5h，取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，浓缩浸膏于75-85℃下真空干燥，得到明日叶查耳酮。
Claims (3)
1.一种双水相萃取明日叶查耳酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)粗提取：取明日叶药材烘干、粉碎，用乙醇溶液于索氏提取器提取，提取液经减压浓缩得浸膏，将浸膏用石油醚超声萃取，重复萃取至石油醚萃取液色淡，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；
(2)双水相萃取：取剩余浸膏按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相，分相温度为30-50℃，静置时间为2-6小时；
(3)反萃取：取出富含明日叶查耳酮的丙酮上相，加水、乙酸乙酯、无机盐混匀，静置分为上、下两相，分相温度为20-30℃，静置时间为1-2小时；
(4)浓缩、干燥：取出富含明日叶查耳酮的乙酸乙酯的相，减压蒸馏，回收乙酸乙酯，将浓缩浸膏真空干燥，得到明日叶查耳酮。
2.如权利要求1所述的双水相萃取明日叶查耳酮的方法，其特征在于步骤(2)所述丙酮加入量为浸膏体积量的15-28％(V/V)，磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的15-30％(W/V)。
3.如权利要求1所述的双水相萃取明日叶查耳酮的方法，其特征在于步骤(3)所述无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或多种复合。
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Application publication date: 20130206 |