CN106674538A - 一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法 - Google Patents

一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法 Download PDF

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李明飞
李淑娴
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Abstract

本发明涉及一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖以及木质素的方法，属于植物资源组分利用技术领域。该方法以竹材为原料，采用γ‑戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，在相对温和的条件下处理，分离得到了纤维素、半纤维素降解糖以及木质素。本方法降低了传统分离中的环境污染问题，具有环境友好的优点；整个过程易于控制，生产成本较低，适合进行大规模生产，具有良好的工业化前景。本发明方法所得木质素最高纯度达到98%，具有较好的应用前景。

Description

一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的 方法
技术领域
本发明涉及一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，属于植物资源组分利用技术领域。
背景技术
竹属禾本科竹亚属植物，生长迅速、产量大、用途广泛，具有广泛的经济价值和生态效益。竹材广泛用于家具、建筑、造纸、材料、化工等领域。然而，目前我国对竹材资源的利用主要停留在低附加值加工方面，原料利用率低、生产技术落后，这严重制约了竹材产业的发展。
竹材主要化学成分包括纤维素、半纤维素、木质素、各种抽提物和灰分等。竹材作为一种重要的木质纤维素资源，对其主要组分（纤维素、半纤维素以及木质素）进行分离，是实现其高值化利用的一条重要途径。目前，对竹材组分的转化过程中，一般只利用其中的一种成分，其余的成分被丢弃，整个过程转化效率低，且存在副产物严重污染环境的弊端。中国发明专利CN1544223A报道了利用竹材生产再生纤维素纤维的方法，该工艺只利用纤维素，半纤维素和木质素溶解到黑液中，没有得到很好利用，存在环境污染的问题。中国发明专利CN103774478A报道了一种采用草酸强化竹材预水解的方法，主要目的是去除竹材中的半纤维素而有利于纤维素生产溶解浆，而对处理液中的降解产物利用则没有提供有效的方法。中国发明专利CN105544265A报道了一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法，而对该过程中产生的半纤维素没有进行有效的利用。
发明内容
本发明的目的提出一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，该方法采用γ-戊內酯、酸和水为溶剂，以实现竹材中主要组分的有效分离。
本发明提出一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，包括以下步骤：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯的质量分数为40%~90%，酸的质量分数为0~0.5%，其余为水。所用酸为盐酸、硫酸。
（2）组分分离：以竹材为原料，加入液固比为5~20（mL/g）的溶剂A，在140~160℃条件下加热20~60min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥去除水得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木质素。
有益效果
本发明提出的一种分离提取竹材中纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，其优点是：
（1）本发明以竹材为原料分离得到高附加值的化学品，实现了资源的有效利用，降低了传统提取过程环境污染的问题，具有环境友好的优点。
（2）本发明提出的组分分离，反应条件温和，整个过程易于控制，生产成本较低，适合进行大规模生产，具有良好的工业化前景。
（3）本发明方法所使用溶剂毒性较小，γ-戊內酯可由竹材等植物原料转化得到，所得的产品安全，可用于生物能源、生物材料等领域。
（4）本发明方法实现了纤维素、半纤维素和木质素的有效分离，所得木质素最高纯度达到98%，具有较好的应用前景。
具体实施方式
本发明提出的一种分离提取竹材中纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，包括以下步骤：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯的质量分数为40%~90%，酸的质量分数为0~0.5%，其余为水。所用酸为盐酸、硫酸。
（2）组分分离：以竹材为原料，加入液固比为5~20（mL/g）的溶剂A，在140~160℃条件下加热20~60min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥去除水得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木质素。
下面介绍本发明方法的实施例：
实施例1：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为60%，硫酸质量分数为0.5%，其余为水。
（2）组分分离：取3g竹材为原料，加入60mL溶剂A，在160℃条件下加热30 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为41%，纯度为82%；半纤维素降解糖得率为16%；木质素得率为19%，纯度为98%。
实施例2：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为40%，盐酸质量分数为0.3%，其余为水。
（2）组分分离：取5g竹材为原料，加入50mL溶剂A，在160℃条件下加热30 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为55%，纯度为76%；半纤维素降解糖得率为19%；木质素得率为8%，纯度为85%。
实施例3：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为90%，硫酸质量分数为0.05%，其余为水。
（2）组分分离：取5g竹材为原料，加入25mL溶剂A，在150℃条件下加热20 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为65%，纯度为68%；半纤维素降解糖得率为16%；木质素得率为5%，纯度为88%。
实施例4：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为90%，盐酸质量分数为0.05%，其余为水。
（2）组分分离：取3g竹材为原料，加入30mL溶剂A，在150℃条件下加热60 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为70%，纯度为80%；半纤维素降解糖得率为18%；木质素得率为6%，纯度为89%。
实施例5：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为40%，其余为水。
（2）组分分离：取3g竹材为原料，加入15mL溶剂A，在140℃条件下加热60 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为88%，纯度为58%。
实施例6：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯质量分数为60%，盐酸质量分数为0.5%，其余为水。
（2）组分分离：取6g竹材为原料，加入36mL溶剂A，在140℃条件下加热60 min。加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液。滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素。向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层。分离两相，将水相冷冻干燥得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相中溶剂蒸发去除得到木质素。所得纤维素得率为54%，纯度为69%；半纤维素降解糖得率为19%；木质素得率为7%，纯度为92%。

Claims (2)

1.一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）溶剂A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水组成的溶剂体系，其中γ-戊內酯的质量分数为40%~90%，酸的质量分数为0~0.5%，其余为水；
（2）组分分离：以竹材为原料，加入液固比为5~20（mL/g）的溶剂A，在140~160℃条件下加热20~60min；加热结束后，将混合物过滤，收集得到滤渣和滤液；滤渣采用水洗涤，之后在105℃条件下烘干4h得到纤维素；向滤液中加入氯化钠固体直到溶液饱和，然后在超声仪中处理直到形成两相，其中水相在下层，γ-戊內酯相在上层；分离两相，将水相冷冻干燥去除水得到半纤维素降解糖，将γ-戊內酯相溶剂蒸发去除得到木质素。
2.根据权利要求1所述的一种从竹材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，其特征在于所用的酸为硫酸、盐酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108822304A (zh) * 2018-07-18 2018-11-16 天津科技大学 一种γ-戊内酯/水体系分级木质素的方法
CN111672159A (zh) * 2020-06-29 2020-09-18 天津科技大学 一种金属有机框架化合物纯化植物纤维预水解液中降解糖的方法
CN113150311A (zh) * 2021-04-16 2021-07-23 陕西科技大学 一种纳米纤化纤维素悬浮液及其制备方法

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