CN110240709A - 一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，涉及生物质预处理和农业废弃物综合利用技术领域，包括以下步骤：将核桃壳粉碎、过筛、水洗、烘干后得到核桃壳粉末；向核桃壳粉末中加入经酸化的四氢糠醇，进行预处理；对混合物进行抽滤，经无纺布抽滤后得滤液，滤液经加水沉降、离心、干燥得后木质素。本发明利用添加酸的方法强化四氢糠醇预处理核桃壳的强度，使核桃壳中的木质素和半纤维素的脱除效果更加明显，同时酸的作用也会使得脱落下来的半纤维素发生降解，从而提升木质素纯度，获得高纯度的木质素。

Description

一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法

技术领域

本发明涉及生物质预处理和农业废弃物综合利用技术领域，具体涉及一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法。

背景技术

生物质能作为新兴的可再生能源，用它来替代石化资源，是解决今后人类环境、资源和能源问题的必然手段。生物炼制，以生物能源的生产为例，其基本流程为：生物质收集、预处理、组分分离、发酵或化学转化、产品回收和副产品综合利用。其中，生物质预处理占据着重要的地位，而寻找一种高效便捷的预处理方法，需要我们不断地进行研究和试验。

我国是一个核桃种植大国，核桃分布广泛，对于核桃壳的利用主要是用作滤料和抛光材料，对其更高价值的利用还比较少。核桃壳作为一种木质纤维素，主要是由纤维素、半纤维和木质素组成，虽然木质纤维生物质一直被认为是糖化发酵生产制备生物燃料和其他化学品的可持续资源，但是在没有经过处理之前的纤维素的转化率非常低，主要原因就是其结构的复杂性。木质素纤维素结构异常复杂，其中最为典型的就是纤维素和半纤维素之间的氢键联接，木质素与半纤维素之间通过醚键、缩醛键、酯键、碳-碳键等化学键的连接从而形成的木素-碳水化合物复合体(LCC)，这种结构的普遍存在使得我们再分离和利用木质纤维素时常常遇到阻碍。

之前的研究中发现四氢糠醇对木质纤维素的预处理有较好的作用，但是仍未达到理想状态，本发明公开了一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法。主要是利用廉价易得的硫酸、盐酸、醋酸等酸化四氢糠醇，然后在一定条件下反应一段时间，从而更好的打破木质纤维素本身复杂的交联结构，破坏木质素和半纤维之间的化学键，使得生物质的木质素和半纤维素更好的脱除，而且随着酸浓度的改变，半纤维素也能发生降解，使得制备的木质素纯度较高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，利用添加酸的方法强化四氢糠醇预处理核桃壳的强度，使核桃壳中的木质素和半纤维素的脱除效果更加明显，同时酸的作用也会使得脱落下来的半纤维素发生降解，从而提升木质素纯度，获得高纯度的木质素。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，包括以下步骤：

1)将核桃壳粉碎、过筛、水洗、烘干后得到核桃壳粉末；

2)向步骤1)得到的核桃壳粉末中加入经酸化的四氢糠醇，进行预处理；

3)对经步骤2)处理后的混合物进行抽滤，经无纺布抽滤后得滤液，滤液经加水沉降、离心、干燥得后木质素。

进一步的，步骤1)中所述核桃壳粉末粒径为10目-100目。

进一步的，步骤2)中四氢糠醇由生物质为原料制备所得。

进一步的，步骤2)中四氢糠醇中酸的添加量为40-320mM/L。

进一步的，步骤2)酸化的四氢糠醇中酸包括硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。

进一步的，步骤2)中，核桃粉与酸化的四氢糠醇固液比为0.15-0.3：1(g/ml)，预处理时间为60-240min，预处理温度为105-145℃。

(三)有益效果

本发明提供了一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其具有如下有益效果：

1、利用酸化的四氢糠醇对木质素含量高、结构紧密、质地坚硬的核桃壳进行木质素的提取，处理条件相对温和，木质素脱除效果明显，而且制备的木质素含量较高。

2、预处理方式简单方便，强化试剂廉价易得。

3、处理温度相对较低，节约能耗。

4、四氢糠醇可由生物质为原料进行生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1本发明工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

核桃壳经过晒干粉碎后过2mm筛，取40g作为生物质预处理的原材料，按20％的固液比加入200ml经硫酸酸化(160mM/L)的四氢糠醇，反应温度为120℃，反应时间为240min，预处理之后，无纺布抽滤，滤液往800ml水中缓慢滴加、沉降、离心、烘干，然后对滤渣和烘干的木质素进行组分分析计算。

经分析，木质素的脱除率为71.58％，木质素的回收率为57.49％，木质素的纯度为82.87％。

实施例2：

核桃壳经过晒干粉碎后过2mm筛，取25g作为生物质预处理的原材料，按10％的固液比加入250ml经硫酸酸化(120mM/L)的四氢糠醇，反应温度为105℃，反应时间为180min，预处理之后，无纺布抽滤，滤液往1000ml水中缓慢滴加、沉降、离心、烘干，然后对滤渣和烘干的木质素进行组分分析计算。

经分析，木质素的脱除率为61％，木质素的回收率为73.56％，木质素的纯度为83.65％。

实施例3：

核桃壳经过晒干粉碎后过2mm筛，取20g作为生物质预处理的原材料，按8％的固液比加入250ml经盐酸酸化(160mM/L)的四氢糠醇，反应温度为120℃，反应时间为120min，预处理之后，无纺布抽滤，滤液往1000ml水中缓慢滴加、沉降、离心、烘干，然后对滤渣和烘干的木质素进行组分分析计算。

经分析，木质素的脱除率为72.58％，木质素的回收率为55.49％，木质素的纯度为83.45％。

实施例4：

核桃壳经过粉碎晒干粉碎后过2mm筛，取20g作为生物质预处理的原材料，按8％的固液比加入250ml经醋酸酸化(160mM/L)的四氢糠醇，反应温度为120℃，反应时间为60min，预处理之后，无纺布抽滤，滤液往1000ml水中缓慢滴加、沉降、离心、烘干，然后对滤渣和烘干的木质素进行组分分析计算。

经分析，木质素的脱除率为62.58％，木质素的回收率为57.49％，木质素的纯度为81.57％。

综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-4利用添加酸的方法强化四氢糠醇预处理核桃壳的强度，使核桃壳中的木质素和半纤维素的脱除效果更加明显，同时酸的作用也会使得脱落下来的半纤维素发生降解，从而提升木质素纯度，获得高纯度的木质素。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将核桃壳粉碎、过筛、水洗、烘干后得到核桃壳粉末；

2)向步骤1)得到的核桃壳粉末中加入经酸化的四氢糠醇，进行预处理；

3)对经步骤2)处理后的混合物进行抽滤，经无纺布抽滤后得滤液，滤液经加水沉降、离心、干燥得后木质素。

2.如权利要求1所述的酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，步骤1)中所述核桃壳粉末粒径为10目-100目。

3.如权利要求1所述的酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，步骤2)中四氢糠醇由生物质为原料制备所得。

4.如权利要求1所述的酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，步骤2)中四氢糠醇中酸的添加量为40-320mM/L。

5.如权利要求1所述的酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，步骤2)酸化的四氢糠醇中酸包括硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的酸化强化四氢糠醇预处理提取核桃壳中木质素的方法，其特征在于，步骤2)中，核桃粉与酸化的四氢糠醇固液比为0.15-0.3：1(g/ml)，预处理时间为60-240min，预处理温度为105-145℃。