CN109468872A - 采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，包括以下步骤：（1）原料预处理：用苯醇混合液处理，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；（2）采用氯化胆碱和草酸制备胆碱类低共熔溶剂；（3）丝瓜络纤维素的制备：将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在50‑65℃下反应30‑50min，然后在80‑100℃下反应2‑4h，自然冷却至室温后，超声处理，然后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤，然后烘干干燥，即得到丝瓜络纤维素。本发明提供的方法简单，制备丝瓜络纤维素能量消耗低，污染小，产品得率高，且处理后纤维素的晶体结构仍为Ι型。
Description
技术领域
本发明属于纤维素技术领域，具体涉及一种采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法。
背景技术
丝瓜属于双子叶植物葫芦科，丝瓜络即成熟丝瓜去除皮和种子后的维管束， 具有高度发达的多孔网络结构，质地坚韧，而且具有良好的亲油性，因而又俗称植物海绵、丝瓜布。丝瓜络同其他绿色植物资源一样， 主要由纤维素、半纤维素和木质素组成， 其纤维素含量(50% ~ 70% ) 比一般木材(40% ~ 50% ) 高，因此如果能将丝瓜络中的纤维素提取分离并应用于工业制造领域，将会产生较高的经济效益。由于丝瓜络的柔韧性极好，相比于其他木质纤维原料，其纤维素、半纤维素和木质素结合也更紧密，因此，对其主要组分进行分离也更加困难。
目前，关于直接提取分离丝瓜络纤维素的文献报道很少。传统的酸碱法对环境污染比较严重。有研究采用KOH/ NaClO2法去除丝瓜络中的半纤维素和木质素，从而得到纯化的纤维素，木质素脱除过程中，需用NaClO2 和冰醋酸重复处理5 次，操作过程复杂，而且存在酸碱废液处理困难、污染严重等问题。而采用碱-过氧化氢对丝瓜络进行预处理，然后用[BMIM] Cl离子液体溶解预处理后的丝瓜络，制得再生丝瓜络粉纤维以及采用半纤维素酶对丝瓜络进行预处理，以去除缠绕在纤维素上的半纤维素从而实现木质素与纤维素的分离，这2 种方法均存在成本高及处理过程复杂、时间长等问题。因此，丝瓜络纤维素这种天然可再生资源的转化与利用受到了限制。如果能采用一种温和、价廉、操作简单、无污染的方法提取分离丝瓜络的纤维素并应用于工业生产，必将为丝瓜络纤维素的高值化利用提供一种新途径，对缓解资源危机、减轻环境污染均具有重要的意义。
胆碱类低共熔溶剂(DES) 是由胆碱盐的阴离子与配位剂通过一定的相互作用(如氢键、共价键等)结合而成。由于DES 具有原料易得、成本低、制备简单、低毒或无毒性、可生物降解以及可循环利用等优良性能，近年来关于用其处理生物质原料的研究报道也逐渐增多。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法。
采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将丝瓜络清洗后，在80-90℃下烘干干燥4-6h，然后粉碎过40目筛，得到丝瓜络粉，按照料液比1g：20mL将丝瓜络粉加入苯醇混合液中，在索式抽提器中在40-50℃下抽提6h，然后离心，将离心得到的沉淀真空干燥，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；
（2）胆碱类低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1混合，先微波加热3-5min，然后在100℃下搅拌反应30-40min，得到胆碱类低共熔溶剂；
（3）丝瓜络纤维素的制备：按照料液比1g：20mL将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在50-65℃下反应30-50min，然后在80-100℃下反应2-4h，自然冷却至室温后，超声处理15-25min，然后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤5次，然后在105℃下烘干干燥5h，即得到丝瓜络纤维素。
优选地，所述苯醇混合液为体积比为2:1的甲苯和乙醇的混合液。
优选地，步骤（1）和步骤（3）中所述离心的条件为均为：在3000rpm的转速下离心50min。
优选地，所述真空干燥的条件为：温度40-50℃、时间4-6h。
优选地，所述超声处理的条件为：超声功率500-600W、超声频率40KHz。
优选地，所述微波加热的功率为700-900W。
本发明的优点：
本发明提供的方法简单，制备丝瓜络纤维素能量消耗低，污染小，产品得率高，且处理后纤维素的晶体结构仍为Ι型。
具体实施方式
实施例1
采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将丝瓜络清洗后，在80℃下烘干干燥6h，然后粉碎过40目筛，得到丝瓜络粉，按照料液比1g：20mL将丝瓜络粉加入苯醇混合液中，在索式抽提器中在40℃下抽提6h，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀在40℃下真空干燥6h，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；其中，所述苯醇混合液为体积比为2:1的甲苯和乙醇的混合液；
（2）胆碱类低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1混合，先在700W的功率下微波加热5min，然后在100℃下搅拌反应30min，得到胆碱类低共熔溶剂；
（3）丝瓜络纤维素的制备：按照料液比1g：20mL将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在50℃下反应50min，然后在80℃下反应4h，自然冷却至室温后，在超声功率500W、超声频率40KHz的条件下超声处理25min，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤5次，然后在105℃下烘干干燥5h，即得到丝瓜络纤维素。
实施例2
采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将丝瓜络清洗后，在90℃下烘干干燥4h，然后粉碎过40目筛，得到丝瓜络粉，按照料液比1g：20mL将丝瓜络粉加入苯醇混合液中，在索式抽提器中在50℃下抽提6h，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀在50℃下真空干燥4h，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；其中，所述苯醇混合液为体积比为2:1的甲苯和乙醇的混合液；
（2）胆碱类低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1混合，先在900W的功率下微波加热3min，然后在100℃下搅拌反应40min，得到胆碱类低共熔溶剂；
（3）丝瓜络纤维素的制备：按照料液比1g：20mL将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在65℃下反应30min，然后在100℃下反应2h，自然冷却至室温后，在超声功率600W、超声频率40KHz的条件下超声处理25min，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤5次，然后在105℃下烘干干燥5h，即得到丝瓜络纤维素。
实施例3
采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将丝瓜络清洗后，在85℃下烘干干燥5h，然后粉碎过40目筛，得到丝瓜络粉，按照料液比1g：20mL将丝瓜络粉加入苯醇混合液中，在索式抽提器中在45℃下抽提6h，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀在45℃下真空干燥5h，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；其中，所述苯醇混合液为体积比为2:1的甲苯和乙醇的混合液；
（2）胆碱类低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1混合，先在800W的功率下微波加热4min，然后在100℃下搅拌反应35min，得到胆碱类低共熔溶剂；
（3）丝瓜络纤维素的制备：按照料液比1g：20mL将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在55℃下反应40min，然后在80-100℃下反应3h，自然冷却至室温后，在超声功率500W、超声频率40KHz的条件下超声处理20min，然后在3000rpm的转速下离心50min，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤5次，然后在105℃下烘干干燥5h，即得到丝瓜络纤维素。
Claims (6)
1.采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料预处理：将丝瓜络清洗后，在80-90℃下烘干干燥4-6h，然后粉碎过40目筛，得到丝瓜络粉，按照料液比1g：20mL将丝瓜络粉加入苯醇混合液中，在索式抽提器中在40-50℃下抽提6h，然后离心，将离心得到的沉淀真空干燥，得到苯醇抽提后的丝瓜络粉；
（2）胆碱类低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱和草酸按照摩尔比1:1混合，先微波加热3-5min，然后在100℃下搅拌反应30-40min，得到胆碱类低共熔溶剂；
（3）丝瓜络纤维素的制备：按照料液比1g：20mL将苯醇抽提后的丝瓜络粉加入胆碱类低共熔溶剂中，先在50-65℃下反应30-50min，然后在80-100℃下反应2-4h，自然冷却至室温后，超声处理15-25min，然后离心，将离心得到的沉淀用去离子水洗涤5次，然后在105℃下烘干干燥5h，即得到丝瓜络纤维素。
2.根据权利要求1所述采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：所述苯醇混合液为体积比为2:1的甲苯和乙醇的混合液。
3.根据权利要求1所述采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中所述离心的条件为均为：在3000rpm的转速下离心50min。
4.根据权利要求1所述采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：所述真空干燥的条件为：温度40-50℃、时间4-6h。
5.根据权利要求1所述采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：所述超声处理的条件为：超声功率500-600W、超声频率40KHz。
6.根据权利要求1所述采用胆碱类低共熔溶剂提取分离丝瓜络纤维素的方法，其特征在于：所述微波加热的功率为700-900W。
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