CN104195199A - 一种蔗渣纤维高值化的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蔗渣纤维高值化的综合利用方法，包括乙醇/水溶液预处理制备低聚木糖和溶剂木素、酶解制备葡萄糖等步骤。将风干粉碎后的蔗渣原料与乙醇/水溶液（v/v,40/60～80/20）混合，在160～200℃、30～90min、0～10wt%乙酸下进行预处理，得到预处理液，然后向预处理残渣中加入复合纤维素酶进行酶解，得到酶解糖化液及酶解残渣。本发明预处理中采用的乙醇可以通过蒸馏的方法进行回用，减少化学品消耗，降低污染物排放，减轻环境污染。乙醇预处理实现了低聚木糖与溶剂木素的联产，且提高了后续酶解糖化效率，预处理残渣经酶解可将原料中的纤维素转化为葡萄糖，实现了木质纤维原料三大组分的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物木质纤维三大组分的高值化综合利用方法，具体涉及一种蔗渣纤维高值化的综合利用方法。
背景技术
在能源的短缺和生态环境等问题日益突出下，生物质原料作为一种可再生资源正日益受到重视。在地球上丰富的生物质资源中，由于木质纤维原料含丰富的纤维素、半纤维素及木素，其利用越来越受到人们关注，如利用木质纤维原料生产燃料乙醇、丁醇、山梨醇、乙二醇、木糖醇、糠醛、羟甲基糠醛及其烃类燃料。
虽然目前国内外对木质纤维原料的转化与利用研究已经取得了一定的进展，但常以利用其中某一种组分生产单一产品，忽略了其他组分的利用，经济效益较低。对预处理来说，目前各种预处理方法都主要考虑如何最大限度的利用木质纤维素原料中的纤维素，对半纤维素及木素的综合利用考虑较少。因此高效的预处理方法应在充分利用纤维素的同时，能有效地回收半纤维素和/或木素，或将它们转化成高附加值的产品，实现对木质纤维原料的全面综合利用。
蔗渣作为制糖工业的主要副产品，是一种重要的可再生生物质资源，由于其来源集中、产量大，可满足资源的高附加值利用，找到一种实现蔗渣原料三大组分高值化综合利用的方法具有重要的现实意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种蔗渣纤维高值化的综合利用方法，实现从蔗渣原料制备低聚木糖、溶剂木素及葡萄糖的方法，提高蔗渣原料的利用率，实现低聚木糖、溶剂木素、葡萄糖等能源的多联产。
本发明提供一种蔗渣纤维的综合利用方法，包括乙醇预处理制备低聚木糖和溶剂木素、酶解制备葡萄糖步骤。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种蔗渣纤维高值化综合利用方法，包括以下步骤：
(1)将蔗渣原料与乙醇水溶液置于密闭反应器中，在160～200℃、乙酸作用下反应30～90min，分离，得到预处理液与预处理残渣；所述乙酸加入量相当于蔗渣原料质量的0～10wt％；
(2)步骤(1)所得的预处理液中加入去离子水用以沉淀木素，分离，得木素及富含低聚木糖的溶液；步骤(1)所得的预处理残渣中加入缓冲液和复合纤维素酶，进行酶解，灭活，分离，得到富含葡萄糖的酶解液与酶解残渣；从而实现蔗渣纤维的综合利用。
上述方法中，步骤(1)中所述蔗渣原料为从糖厂取得的甘蔗榨糖后所剩余的部分，经风干后搓丝、粉碎得到。
上述方法中，步骤(1)中；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为40/60～80/20；所述蔗渣原料与乙醇/水的质量体积比为1:5～10g/mL。
上述方法中，步骤(1)和步骤(2)中所述分离为过滤、板框压滤或离心。
上述方法中，步骤(2)所述去离子水的用量为预处理液体积的1～3倍。
上述方法中，步骤(2)所述酶解的反应时间为48～72小时，温度为45～55℃，转速为100～200转/分，缓冲液的pH为4.5～6.0，复合纤维素酶相对于预处理后残渣绝干质量的用量为10～20FPU/克。
上述方法中，步骤(2)所用缓冲液为乙酸-乙酸钠缓冲液或柠檬酸-氢氧化钠缓冲液；所述缓冲液弄幅度为0.05-0.1mol/L；缓冲液的加入量与参与酶解的预处理残渣质量体积比为10～50:1mL/g。
上述方法中，步骤(2)所述灭活的时间为5～15min。
上述方法实现了蔗渣纤维三大组分的高值化综合利用。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、本发明采用可回收的乙醇预处理方法打破生物质大分子的紧密结构，替代了传统的酸、碱等预处理方法，减少了资源的消耗及污染物的排放。
2、本发明实现了低聚木糖、溶剂木素和葡萄糖的多联产，有利于半纤维素、木素和纤维素的高值化综合利用。
3、本发明实现了较高的低聚木糖、溶剂木素和葡萄糖收率。
附图说明
图1是本发明实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
所用蔗渣原料取自糖厂，经风干、搓丝、粉碎处理后其粒径<1毫米，其组分为葡聚糖39.35％，低聚木糖21.64％，阿拉伯聚糖1.64％，半乳聚糖0.37％，酸不溶木素24.31％，灰分4.51％。
预处理液中木糖或葡萄糖含量用离子色谱法分析，其木糖或葡萄糖的计算方法如下：
式中Y预表示木糖或葡萄糖得率(克/100克原料)；C预表示预处理液中木糖或葡萄糖的浓度(g/L)；V预表示预处理液的体积(L)；M预表示蔗渣原料的质量(g)。
酶解液中木糖或葡萄糖含量用离子色谱法分析，其木糖或葡萄糖的计算方法如下：
式中Y酶表示单糖得率(克/100克原料)；C酶表示预处理液中单糖的浓度(g/L)；V酶表示预处理液的体积(L)；M酶表示酶解所用预处理残渣的质量(g)；W表示预处理段固体残渣的得率(％)。
实施例1
如图1所示，称取500克绝干蔗渣原料置于装有热电偶的密闭反应器中，加入4000mL水/乙醇溶液(60/40，v/v)，并加入25克乙酸，开启搅拌、加热系统，使温度快速上升至180℃并开始计时，待反应时间达到60分钟时，停止加热，并立即用冷凝水使反应降至室温，采用过滤的方法分离预处理液与预处理残渣。
取乙醇预处理液1000mL，加入2000mL去离子水，此时溶剂木素开始沉淀，并采用离心的方法使溶剂木素与稀释的预处理液分离。将50mL稀释的预处理液加入到250mL3％(w/w)H2SO4中，并煮沸4h，使其中的低聚木糖水解成木糖，用离子色谱测定其木糖含量。
取20克预处理残渣(相当于绝干量)并加入400FPU的复合纤维素酶(杰能科生物工程有限公司)和1000mL的pH＝4.8的0.05mol/L柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液。反应过程中控制温度为50℃，转速为150转/分。水解进行60小时后取出并进行10min灭活处理，采用过滤的方法分离酶解液与酶解残渣，用离子色谱分析方法测定酶解液中葡萄糖含量。
预处理段低聚木糖和酶解段葡萄糖得率见表1。
实施例2
称取500克绝干蔗渣原料置于装有热电偶的密闭反应器中，加入4000mL水/乙醇溶液(60/40，v/v)，并加入25克乙酸，开启搅拌、加热系统，使温度快速上升至190℃并开始计时，待反应时间达到60分钟时，停止加热，并立即用冷凝水使反应降至室温，采用过滤的方法分离预处理液与预处理残渣。
取乙醇预处理液1000mL，加入2000mL去离子水，此时溶剂木素开始沉淀，并采用离心的方法使溶剂木素与稀释的预处理液分离。将50mL稀释的预处理液加入到250mL3％(w/w)H2SO4中，并煮沸4h，使其中的低聚木糖水解成木糖，用离子色谱测定其木糖含量。
取20克预处理残渣(相当于绝干量)并加入400FPU的复合纤维素酶(杰能科生物工程有限公司)和1000mL的pH＝4.8的0.05mol/L柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液。反应过程中控制温度为50℃，转速为150转/分。水解进行60小时后取出并进行10min灭活处理，采用过滤的方法分离酶解液与酶解残渣，用离子色谱分析方法测定酶解液中葡萄糖含量。
预处理段低聚木糖和酶解段葡萄糖得率见表1。
实施例3
称取500克绝干蔗渣原料置于装有热电偶的密闭反应器中，加入4000mL水/乙醇溶液(60/40，v/v)，并加入25克乙酸，开启搅拌、加热系统，使温度快速上升至190℃并开始计时，待反应时间达到45分钟时，停止加热，并立即用冷凝水使反应降至室温，采用过滤的方法分离预处理液与预处理残渣。
取乙醇预处理液1000mL，加入2000mL去离子水，此时溶剂木素开始沉淀，并采用离心的方法使溶剂木素与稀释的预处理液分离。将50mL稀释的预处理液加入到250mL3％(w/w)H2SO4中，并煮沸4h，使其中的低聚木糖水解成木糖，用离子色谱测定其木糖含量。
取20克预处理残渣(相当于绝干量)并加入400FPU的复合纤维素酶(杰能科生物工程有限公司)和1000mL的pH＝4.8的0.05mol/L柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液。反应过程中控制温度为50℃，转速为150转/分。水解进行60小时后取出并进行10min灭活处理，采用过滤的方法分离酶解液与酶解残渣，用离子色谱分析方法测定酶解液中葡萄糖含量。
预处理段低聚木糖和酶解段葡萄糖得率见表1。
实施例4
称取500克绝干蔗渣原料置于装有热电偶的密闭反应器中，加入4000mL水/乙醇溶液(40/60，v/v)，并加入25克乙酸，开启搅拌、加热系统，使温度快速上升至190℃并开始计时，待反应时间达到45分钟时，停止加热，并立即用冷凝水使反应降至室温，采用过滤的方法分离预处理液与预处理残渣。
取乙醇预处理液1000mL，加入2000mL去离子水，此时溶剂木素开始沉淀，并采用离心的方法使溶剂木素与稀释的预处理液分离。将50mL稀释的预处理液加入到250mL3％(w/w)H2SO4中，并煮沸4h，使其中的低聚木糖水解成木糖，用离子色谱测定其木糖含量。
取20克预处理残渣(相当于绝干量)并加入400FPU的复合纤维素酶(杰能科生物工程有限公司)和1000mL的pH＝4.8的0.05mol/L柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液。反应过程中控制温度为50℃，转速为150转/分。水解进行60小时后取出并进行10min灭活处理，采用过滤的方法分离酶解液与酶解残渣，用离子色谱分析方法测定酶解液中葡萄糖含量。
预处理段低聚木糖和酶解段葡萄糖得率见表1。
实施例5
称取500克绝干蔗渣原料置于装有热电偶的密闭反应器中，加入4000mL水/乙醇溶液(60/40，v/v)，在不加入乙酸下，开启搅拌、加热系统，使温度快速上升至190℃并开始计时，待反应时间达到45分钟时，停止加热，并立即用冷凝水使反应降至室温，采用过滤的方法分离预处理液与预处理残渣。
取乙醇预处理液1000mL，加入2000mL去离子水，此时溶剂木素开始沉淀，并采用离心的方法使溶剂木素与稀释的预处理液分离。将50mL稀释的预处理液加入到250mL3％(w/w)H2SO4中，并煮沸4h，使其中的低聚木糖水解成木糖，用离子色谱测定其木糖含量。
取20克预处理残渣(相当于绝干量)并加入400FPU的复合纤维素酶(杰能科生物工程有限公司)和1000mL的pH＝4.8的0.05mol/L柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液。反应过程中控制温度为50℃，转速为150转/分。水解进行60小时后取出并进行10min灭活处理，采用过滤的方法分离酶解液与酶解残渣，用离子色谱分析方法测定酶解液中葡萄糖含量。
预处理段低聚木糖和酶解段葡萄糖得率见表1。
表1
从表1可以看出在预处理时间为60min，乙醇/水体积比为60/40，5wt％乙酸作用下，当温度由180℃升至190℃时，预处理段低聚木糖得率(由10.31克到11.27克/100克原料)和酶解段葡萄糖得率(由29.84克到39.52克/100克原料)均有所升高。
在预处理温度为190℃，乙醇/水体积比为60/40，5wt％乙酸作用下，当时间由45min升至60min时，预处理段低聚木糖得率(由10.71克到11.27克/100克原料)有少许上升，而酶解段葡萄糖得率(由40.42克到39.52克/100克原料)略微下降。
在预处理温度为190℃，乙醇/水体积比为60/40，5wt％乙酸作用下，当时间由45min升至60min时，预处理段低聚木糖得率(由10.71克到6.86克/100克原料)和酶解段葡萄糖得率(由40.42克到38.92克/100克原料)均有所降低。
在预处理温度为190℃，预处理时间为45min，乙醇/水体积比为60/40下，当乙酸用量由0升至5wt％，预处理段低聚木糖得率(由7.13克到10.71克/100克原料)和酶解段葡萄糖得率(由28.25克到40.42克/100克原料)均有所升高。
本发明的预处理方法在预处理条件为温度190℃，时间60min，乙醇/水体积比为60/40，5wt％乙酸作用下，预处理段低聚木糖的收率达到最大，为11.27克/100克原料，约占原料中总木糖的52.08％。在预处理条件为温度190℃，时间45min，乙醇/水体积比为60/40，5wt％乙酸作用下，酶解段葡萄糖的收率达到最大，为40.42克/100克原料，约占原料中总葡萄糖的92.45％。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种蔗渣纤维高值化综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将蔗渣原料与乙醇水溶液置于密闭反应器中，在160～200℃、乙酸作用下反应30～90 min，分离，得到预处理液与预处理残渣；所述乙酸加入量相当于蔗渣原料质量的0～10 wt%；
（2）步骤（1）所得的预处理液中加入去离子水用以沉淀木素，分离，得木素及富含低聚木糖的溶液；步骤（1）所得的预处理残渣中加入缓冲液和复合纤维素酶，进行酶解，灭活，分离，得到富含葡萄糖的酶解液与酶解残渣；从而实现蔗渣纤维的综合利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述蔗渣原料为从糖厂取得的甘蔗榨糖后所剩余的部分，经风干后搓丝、粉碎得到。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为40/60～80/20；所述蔗渣原料与乙醇/水的质量体积比为1:5～10 g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中所述分离为过滤、板框压滤或离心。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述去离子水的用量为预处理液体积的1～3倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酶解的反应时间为48～72小时，温度为45～55℃，转速为100～200转/分，缓冲液的pH为4.5～6.0，复合纤维素酶相对于预处理后残渣绝干质量的用量为10～20FPU/克。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所用缓冲液为乙酸-乙酸钠缓冲液或柠檬酸-氢氧化钠缓冲液；所述缓冲液弄幅度为0.05 - 0.1 mol/L；缓冲液的加入量与参与酶解的预处理残渣质量体积比为10～50: 1 mL/g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述灭活的时间为5～15 min。
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