CN103740867A - 秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，步骤为：将收集的废弃农作物秸秆清洗干净，并烘干，然后将干的秸秆粉碎得到大于40目的秸秆粉；将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和水按照质量比为(0～10):300的比例混合，制备水/离子液体混合体系水解剂；将秸秆粉和水解剂按质量比为(0～10):0.5的比例放入到高温高压反应釜中，进行水解反应，温度为140～220℃，压力为0.25～2.1MPa，反应40～240分钟后，得到混合水解液，待降温至室温，将混合水解液从高温高压反应釜中取出，过滤，再进行分离，得到葡萄糖。本发明通过水解制备葡萄糖，更高效、环保、节能，工艺处理具有环境友好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素的制备方法，特别是涉及一种木质纤维素的制备方法，还涉及一种秸秆废弃物资源化的方法，应用于水解农作物秸秆中的纤维素制备葡萄糖和可再生的生物质资源利用技术领域。
背景技术
农林废弃物中的木质纤维素,是一种潜在的、可代替糖类作为可持续原料，经过生物转化生产生物能源以及具有高附加值的生物产品。而中国作为农业大国，秸秆资源也是最为丰富的国家之一，例如在2007年中国的秸秆总量已达到6.5亿吨以上。秸秆资源在传统农业阶段主要用于堆肥、燃料等，造成大量的秸秆废弃田埂或者被直接焚烧，引起资源浪费、环境污染，还可能导致火灾等次生灾害。因此，合理高效地利用秸秆资源，可以减少环境污染，缓解资源短缺，是可持续发展战略的重要内容。
秸秆中含有大量的纤维素，而纤维素是一种主要由葡萄糖组成的高分子多糖类化合物，通过水解可以得到还原糖，其中主要为葡萄糖。而葡萄糖可以进一步处理得到燃料乙醇，减缓目前化石原料日益枯竭的问题。
将秸秆水解加工制备葡萄糖，不但会减少传统处理方法对环境的破坏，同时还产生高附加值的产品。目前常用的纤维素水解制备葡萄糖的方法主要有酸水解、酶催化水解以及亚/超临界水解等。
采用酸水解，不仅会对设备造成较大腐蚀性，同时还会带来污染问题；酶催化水解法虽能解决酸水解法对设备腐蚀及环境污染问题，但此方法反应时间长、酶价格贵、以及不易回收等不利于工业生产的缺点；亚/超临界水解可以在不用催化剂的条件下高效地水解纤维素，但其由于具有较高的温度和压力，工业应用上有一定的困难。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，在加热和高压条件下，处理在水和离子液体混合体系中的农作物秸秆，通过水解制备葡萄糖，本方法可以更高效、环保、节能地制备葡萄糖，工艺处理具有环境友好的特点。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：将收集的废弃农作物秸秆清洗干净，并烘干，然后将烘干后的秸秆粉碎，得到大于40目的秸秆粉；
b. 水解剂制备：将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和超纯水按照质量比为(0～10) :300的比例混合，制备水/离子液体混合体系水解剂；1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和超纯水按照质量比优选采用(5～10) :300的比例混合，制备水/离子液体混合体系水解剂；
c. 纤维素水解反应：将在上述步骤a中制备的秸秆粉和在上述步骤b中制备的水解剂，按质量比为(0～10):0.5的比例放入到高温高压反应釜中，进行水解反应，控制反应温度为140～220℃，控制反应压力为0.25～2.1 MPa，反应40～240分钟后，降温至室温，得到含有葡萄糖水解产物的混合水解液；优选控制反应压力为0.6～1.3Mpa，并优选控制反应温度为180～200℃，同时还优选反应时间为40～140分钟；最好控制反应压力为0.6～0.7Mpa，并控制反应时间为80～140分钟；高温高压反应釜优选采用高压聚四氟乙烯反应釜，并优选采用微波加热的方式为水解反应提供热量；
d. 葡萄糖分离：将在上述步骤c中得到的含有葡萄糖水解产物的混合水解液从高温高压反应釜中取出，并过滤，然后进行分离，最终得到葡萄糖。
反应结束后待反应器降至室温后，将降至室温的水解液从高温高压反应釜中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取一定体积的滤液在10ml的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml稀释后滤液并用离子色谱检测后得到葡萄糖产率。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明选取对秸秆溶解力较好的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl离子液体与水形成混合体系，在此混合液体中，在微波加热的高温高压条件下，不需要加入传统方法中的酸或碱等作为催化剂，秸秆中的纤维素可以高效水解得到葡萄糖，由于无催化剂，产物分离比较容易，是一种环境友好的工艺过程；
2. 本发明工艺易于控制，适合工农业生产的推广应用，对废弃农作物秸秆的综合利用和资源化提供了现实的产业化途径，具有显著的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例一秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法的工艺流程图。
图2是通过本发明实施例一水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图3是通过对比例一水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图4是通过对比例二水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图5是通过对比例三水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图6是通过对比例四水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图7是通过本发明实施例二水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图8是通过本发明实施例三水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图9是通过本发明实施例四水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
图10是通过本发明实施例五水解反应后得到的水解液中葡萄糖的离子色谱图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：将收集的废弃农作物秸秆冲洗干净，然后将其置于烘箱中恒温烘干。取出烘干后的秸秆并放入粉碎机中粉碎过40目筛，得到40目的秸秆粉；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和5g [AMIM]Cl离子液体，以及用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度180℃，反应时间100min，反应中最大压强0.7MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：将在上述步骤b中得到的含有葡萄糖水解产物的混合水解液从高温高压反应釜中取出，并过滤，然后进行分离，最终得到葡萄糖。
在本实施例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图2。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为 29.1%。
在本实施例中，离子液体在室温或者接近室温的时候呈现液态，具有低挥发性、稳定性好、不易燃、制备简单、化学物具有较强的选择溶解能力，且易与其它物质分离等优点，是一种环境友好的介质，并在很多研究领域应用。本实施例通过加入[AMIM]Cl离子液体与水形成混合体系，增进秸秆的溶解，并加快秸秆水解制备葡萄糖。微波是一种高频电磁波，它能够穿透有机物碳链结构，同时极性分子在微波磁场的作用下发生分子内运动在宏观表现温度的升高，因此能量可以迅速到达反应物的各官能团上，这种特点尤其适用于本实施例体型结构的高分子裂解反应，有利于反应的选择性与节能。由于本实施例所用[AMIM]Cl离子液体是一种极性物质，吸收微波能源的效率很高，能够快速加热。本实施例运用了微波加热技术并结合离子液体的特性，使秸秆快速高效水解制备葡萄糖。本实施例在[AMIM]Cl离子液体与水混合液体中，在微波加热的高温高压条件下，不需要加入传统方法中的酸或碱等作为催化剂，秸秆中的纤维素可以高效水解得到葡萄糖，由于无催化剂，产物分离比较容易，是一种环境友好的工艺过程。本实施例在180℃以及时间100分钟条件下，水解产物的葡萄糖产率即可高达29.1%，达到工业化生产水平。
对比例一：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本对比例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度160℃，反应时间40min，反应中最大压强0.5MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本对比例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图3。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为0.036%。
对比例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本对比例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度220℃，反应时间40min，反应中最大压强2.1MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本对比例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图4。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为0.015%。
对比例三：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本对比例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度160℃，反应时间80min，反应中最大压强0.5MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本对比例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图5。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为0.05%。
对比例四：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本对比例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度140℃，反应时间40min，反应中最大压强0.25MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本对比例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图6。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为0.07%。
实施例二：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和5g [AMIM]Cl离子液体，以及用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度180℃，反应时间40min，反应中最大压强0.75Mpa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本实施例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图7。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率为9.9%。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和10g [AMIM]Cl离子液体，以及用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度200℃，反应时间80min，反应中最大压强1.3Mpa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本实施例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图8。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率2.9%。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和10g [AMIM]Cl离子液体，以及用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度180℃，反应时间80min，反应中最大压强0.7MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本实施例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图9。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率18.8%。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：与实施例一相同；
b. 水解剂制备和纤维素水解反应：称取在上述步骤a中制备的0.5g干燥的秸秆粉和5g [AMIM]Cl离子液体，以及用量筒量取300ml超纯水，全部放入500ml的微波高压聚四氟乙烯反应釜中，进行水解反应，设定反应温度180℃，反应时间140min，反应中最大压强0.6MPa，反应结束后使反应器降至室温；
c. 葡萄糖分离：与实施例一相同。
在本实施例中，反应结束后待反应器降至室温后，拆开反应釜将降至室温的水解液从聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循环水式真空泵和砂芯漏斗抽虑，取10ml滤液的容量瓶中稀释定容，用1ml进样器从容量瓶中吸取1ml溶液并用离子色谱检测，参见图10。通过分析可知主要产物为葡萄糖，产率23.9%。
对比以上实施例和对比例可知，采用微波加热，在反应温度为140-220℃时，反应时间在100min内就能达到很高葡萄糖产率，比通常高浓度酸催化和酶催化等方法相比具有较高的产率并大大缩短了反应时间。本发明采用微波加热的高温高压条件快速水解秸秆中的纤维素制备葡萄糖，适合应用于可再生的生物质资源利用技术领域。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 原料的预处理：将收集的废弃农作物秸秆清洗干净，并烘干，然后将烘干后的秸秆粉碎，得到大于40目的秸秆粉；
b. 水解剂制备：将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和超纯水按照质量比为(0～10) :300的比例混合，制备水/离子液体混合体系水解剂；
c. 纤维素水解反应：将在上述步骤a中制备的秸秆粉和在上述步骤b中制备的水解剂，按质量比为(0～10):0.5的比例放入到高温高压反应釜中，进行水解反应，控制反应温度为140～220℃，控制反应压力为0.25～2.1 MPa，反应40～240分钟后，降温至室温，得到含有葡萄糖水解产物的混合水解液；
d. 葡萄糖分离：将在上述步骤c中得到的含有葡萄糖水解产物的混合水解液从高温高压反应釜中取出，并过滤，然后进行分离，最终得到葡萄糖。
2.根据权利要求1所述秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，其特征在于：在上述步骤b中，1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和超纯水按照质量比为(5～10) :300的比例混合，制备水/离子液体混合体系水解剂。
3.根据权利要求1或2所述秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，其特征在于：在上述步骤c中，控制反应压力为0.6～1.3Mpa，控制反应温度为180～200℃，反应时间为40～140分钟。
4.根据权利要求3所述秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，其特征在于：在上述步骤c中，控制反应压力为0.6～0.7Mpa，反应时间为80～140分钟。
5.根据权利要求1或2所述秸秆纤维素水解制备葡萄糖的方法，其特征在于：在上述步骤c中，所述高温高压反应釜采用高压聚四氟乙烯反应釜，并采用微波加热的方式为水解反应提供热量。
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