CN101787381A - 采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法 - Google Patents

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巩桂芬
黄玉东
邢丽欣
张明玉
刘丹钰
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Abstract

采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，它涉及离子液体的合成及纤维素酶解制可发酵还原糖的制备工艺。本发明将合成不同种类的离子液体，并将选取的纤维素生物质粉碎成粉末后，按一定固液比溶于离子液体中，常压下于120～150℃反应30～180min，反应结束后，加入去离子水得到再生纤维素，分离干燥恒重。在三角瓶中按照一定固液比，于pH4～5配置纤维素酶溶液，与再生纤维素混合，置于50～60℃的恒温水浴锅进行酶解；对酶解液中还原糖含量进行化学定量分析，结果表明还原糖含量最高可达42g/l。本发明区别于传统的酸碱处理方法，其优点是反应条件温和，对设备无腐蚀性，且选择的试剂绿色环保，可重复回收再利用，用此种试剂处理，能提高生物质利用率。

Description

采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法
技术领域
本发明涉及离子液体的合成工艺及用其处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法。
背景技术
在石油资源短缺的今天，如何高效率地开发利用纤维素生物质等可再生资源已成为当今世界可持续发展战略的重要议题。天然纤维素来源广泛，但其复杂的结构特征、较高的结晶度和分子间与分子内存在大量的氢键，使其不溶于水及普通有机溶剂，这已成为纤维素生物质开发应用的最大障碍。离子液体作为一种极具前景的绿色溶剂，以其优良的溶解性、强极性、不挥发、不氧化、对水和空气稳定等特点而受到广泛关注。之所以用离子液体处理，是因为它能够破坏纤维素的复杂结构，降低其结晶度，从而促进纤维素的进一步高效糖化，提高此类生物质的利用率。目前，国内外已有一些文献对离子液体处理微晶纤维素进行了报道，如研究各类离子液体溶解微晶纤维素的最适条件、探讨其溶解机理、研究离子液体处理微晶纤维素后糖的酶解释放规律等。但这些多基于对微晶纤维素的研究，而对来源广泛的纤维素生物质的研究少之又少。本发明正是以此为背景，将离子液体溶解纤维素技术的应用范围扩展到生物质制可发酵还原糖这一领域，以克服此类生物质因其结构复杂导致的难以利用的困难，从而获得一种效率高、绿色环保的生物质制可发酵还原糖的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法。本发明将合成不同种类的离子液体，并将选取的纤维素生物质材料粉碎、过筛成60目粉末后，按一定固液比溶于合成好的离子液体中，在温度120～150℃的条件下搅拌加热30～180min，将所得产物静置24h后，用去离子水反复冲洗得到再生纤维素，抽滤并烘干至恒重。然后在三角瓶中按照固液比1∶10～1∶25，PH4～5配置纤维素酶溶液，与生物质混合，最后将三角瓶置于50～60℃的恒温水浴锅进行水解，获得还原糖。本发明区别于传统的酸碱处理方法，其优点是反应条件温和，对设备无腐蚀性，且选择的试剂绿色环保，极具潜在应用价值，可重复回收再利用，用此种试剂处理，能提高生物质利用率。
具体实施方式
以下对本发明的实施实例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实施方法，通常按照常规条件。
1、材料选取
小麦秸秆、玉米秸秆、玉米皮、稻壳、甘蔗渣、玉米芯、棉花等植物纤维，剪成小段，风干备用；
2、生物质材料机械粉碎
将风干后的生物质秸秆，用粉碎机粉碎，过筛成60目粉末备用；
3、离子液体合成
选取氯代正丁烷和N-甲基咪唑按照一定比例混合，搅拌加热24h合成1-丁基-3-甲基咪唑氯[BMIM]Cl；选取烯丙基氯和N-甲基咪唑按照一定比例混合，加热搅拌7h合成1-烯丙基-3-甲基咪唑氯；选取LiCl和N，N-二甲基乙酰胺配置LiCl/DMAc溶液；
4、溶解反应
称取2g干燥的纤维素生物质粉末，按照一定固液比加入盛有合成好的离子液体的三口瓶中，于一定温度下加热搅拌并回流冷凝。一段时间后，停止反应，溶解液标号待用；
5、纤维素再生
向离子液体的纤维素溶解液中逐量加入去离子水使纤维素再次析出，得到再生纤维素水凝胶，用蒸馏水充分浸泡洗涤；
6、抽滤及烘干
用真空抽滤机对产物抽滤4分钟滤干产物后用自来水清洗数次，将抽率后所得产物置于60±2℃干燥箱中干燥至恒重，用作糖化的底物；
7、酶解糖化
称取干燥后的滤渣1g，置于50mL三角瓶中，加入缓冲液调节pH值至4.8，再加入纤维素酶3mg，摇匀后将三角瓶放入恒温水浴锅，在50℃水解糖化12h。酶水解完毕后取出进行抽滤，并测定滤液中葡萄糖含量。

Claims (8)

1.采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于采用一步法合成的离子液体分别对纤维素生物质粉末进行预处理，去离子水洗涤得到再生纤维素，再将得到的产物抽滤、烘干，留作糖化底物。最后将此糖化底物与纤维素酶溶液混合，并置于50～60℃的恒温水浴锅中水解数小时、抽滤制得葡萄糖溶液。
2.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于采用一步法合成离子液体。
3.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于所述纤维素包括小麦秸秆、玉米秸秆、玉米皮、稻壳、甘蔗渣、玉米芯、棉花等植物纤维及微晶纤维素。
4.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于所用的离子液体选自[BMIM]Cl、[AMIM]Cl和LiCl/DMAc的任一种。
5.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于所用的溶解温度为120～150℃，溶解时间为30～180min。
6.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于经离子液体处理并抽滤得到的产物于60±2℃干燥箱中干燥至恒重，备用。
7.根据权利要求1所述的采用离子液体处理纤维素生物质制可发酵还原糖的方法，其特征在于纤维素酶用量为2～4mL。
8.糖化条件根据权利要求1所述的生物质制可发酵还原糖的方法，其特征是在于所述第四步中的酶解糖化的参数为：固液比为1∶10～1∶25，反应温度为50～60℃，反应时间为8～12h，酶用量为2～4ml，PH为4～5。
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