CN105316375A - 利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法属生物质综合利用领域。具体步骤为：(1)质子型离子液体的制备，(2)生物质前处理，(3)复合离子液体预处理生物质：将步骤(1)得到的质子型离子液体与步骤(2)得到的生物质充分混合搅拌，生物质固载量为5～50％，在50～180℃下反应1～20小时，反应过程中加入非质子型离子液体进行复合，复合离子液体中质子型离子液体与非质子型离子液体的质量比为20～1:1；(4)预处理后的生物质酶解糖化。本发明所用离子液体具有成本低、黏度小、易回收的特点，反应在低温下进行，降低了生物质预处理的成本和能耗。

Description

利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法
技术领域
本发明涉及生物质综合利用，特别涉及一种利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法。
背景技术
木质纤维素是地球上最丰富的可再生资源，将其高效转化为能源、材料和高附加值化学品是目前缓解能源危机和环境压力最有效的途径。但木质纤维素结构复杂，纤维素、半纤维素和木质素三者相互交织，形成较强的抗降解屏障，严重阻碍了生物质资源转化效率。
预处理可以破坏生物质紧密有序的结构,是实现生物质高效转化的首要核心技术。传统的预处理方法包括物理法、化学法、有机溶剂法、生物法等，但存在能耗高，效率低，难以实现工业化放大生产和环境污染等问题。自2002年Rogers发现[C4MIM][Cl]可以溶解纤维素后，离子液体以其独特的溶解性能，为木质纤维素预处理和转化提供了全新的平台，但仍面临黏度大、溶解度低、回收困难、成本高等难题。李雪辉将非质子型离子液体与具有酸性催化功能的离子液体复合对生物质进行催化转化，提高了生物质的液化程度。但选用离子液体依然存在成本高，黏度大，对木质素溶解度低等难题，并且预处理温度高，增加了能耗与反应器成本。
本发明选用质子型离子液体，通过复合对纤维素具有较好溶解功能的非质子型离子液体，达到降低离子液体黏度和成本，提高预处理效率的目的。相比于上述研究中所用非质子型离子液体，质子型离子液体具有高的质子传导性和优异的形成氢键能力，容易合成，成本低，且易回收。质子型离子液体对木质素具有较好的溶解性能，通过复合对纤维素、半纤维素具有溶解性能的非质子型离子液体，两者协同作用，可以加速木质素与碳水化合物之间化学键的断裂，瓦解生物质的抗降解性能，提高生物质转化率。
发明内容
针对现有离子液体预处理生物质存在的离子液体成本高、黏度大、木质素溶解度低和预处理温度高的不足，本发明在于提供离子液体预处理生物质原料的方法，该方法以低成本、低黏度质子型离子液体为主，复合少量非质子型离子液体，加速了生物质抗降解性的去除，降低了离子液体预处理成本。
本发明一种利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法，采用质子型离子液体与非质子型离子液体复合，对生物质进行预处理，两者协同作用促进木质素-碳水化合物化学键连接的断裂，降低生物质抗降解屏障，具体按照以下步骤进行：
(1)质子型离子液体的制备：对应的布朗特酸与布朗特碱按特定摩尔比例在冰水浴条件下混合，室温下搅拌24小时得到离子液体；
(2)生物质前处理：生物质采用机械粉碎的方法粉碎至20～40目备用，经干燥使含水量控制在质量比10％(w/w)以内；
(3)复合离子液体预处理生物质：将步骤(1)得到的质子型离子液体与步骤(2)得到的生物质充分混合搅拌，生物质固载量为5～50％(w/w)，在50～180℃下反应1～20小时，反应过程中加入非质子型离子液体进行复合，复合离子液体中质子型离子液体与非质子型离子液体的质量比为20～1:1；
(4)预处理后的生物质酶解糖化：预处理物料水洗后固液分离，收集固体进行纤维素酶酶解糖化，酶解过程中生物质固载量2％～20％(w/w)，复合离子液体预处理后纤维素酶解率在24小时内可以达到90％以上，明显的促进了生物质转化效率。
所述预处理物料为玉米芯、农作物秸秆、树皮、木屑中的至少一种。
所述质子型离子液体对木质素具有较好的溶解性，阴离子为以下结构中的至少一种：
阳离子为以下结构中的至少一种：
所述的非质子型离子液体为咪唑类型离子液体，可以部分溶解纤维素、半纤维素，其结构如下：
其中，X为Cl、Br、OAc中至少一种；n＝1～12。
复合离子液体预处理生物质优选条件为：生物质固载量5～15％(w/w)，温度85～110℃，处理时间8～12h，,质子型离子液体与非质子型离子液体配比为10～1:1。
步骤(4)中酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷10～20FPU/g纤维素，时间3～24小时，温度50℃，pH值为4.8～5.0，生物质固载量2％～20％(w/w)；酶解过程通过添加PEG降低离子液体对纤维素酶的影响，通过添加醋酸消除由于离子液体残留引起的酶解液pH值变化。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)与非质子型离子液体预处理生物质技术相比，本发明主要采用易合成、低成本的质子型离子液体，在高效预处理的前提下，降低了生物质转化成本。
(2)本发明选用的质子型离子液体对木质素具有较好的溶解性能，可以有效打破由于木质素存在形成的生物质抗降解屏障，对原生生物质预处理效果较好。与目前只针对纤维素的预处理方法相比，本发明具有更大的实际应用意义。
(3)本发明在质子型离子液体预处理生物质过程中，复合对纤维素和半纤维素具有一定溶解性能的非质子型离子液体，在部分去除木质素的前提下，进一步分解生物质中木质素-碳水化合物的连接，两者共同作用，能够有效打破生物质抗降解屏障，与单纯的质子型或者非质子型离子液体预处理相比，更好的实现了生物质的高效转化。
(4)本发明所述预处理方法在50～180℃下进行，较非质子型离子液体预处理温度低，能耗小，在强化预处理效果的同时，降低了预处理过程的成本。
(5)本发明选用的质子型离子液体黏度低，有利于提高生物质预处理过程中生物质固载量，提高预处理效率。
具体实施方式
通过实施例和对比例子进一步说明本发明实施方式和所产生的效果，但本发明的保护范围并不限于实施例所列的内容。下述实施例为本发明的较优实施方式，但发明的实施方式不受上述事实例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
在下面的实施例中，质子型离子液体[Pyrr][AC]合成后，采用NMR检验合成效果；将质子型离子液体与非质子型离子液体复合，采用NMR检验非质子型离子液体的加入不会影响质子型离子液体结构与性能。普遍采用的反应操作步骤如下：质子型离子液体的制备：对应的布朗特酸与布朗特碱按特定摩尔比例在冰水浴条件下混合，室温下搅拌24小时得到离子液体；生物质前处理：生物质采用机械粉碎的方法粉碎至20～40目备用，经干燥使含水量控制在10％(w/w)以内。
将等摩尔量的吡咯烷与醋酸在冰水浴条件下缓慢混合，之后室温下搅拌24小时得到质子型离子液体[Pyrr][AC]。在预处理过程中将质子型离子液体与生物质充分混合搅拌，生物质固载量为5～50％，反应温度50～180℃，在反应的进行的不同时间，添加非质子型离子液体。预处理结束后水洗固体物料，进行质量衡算，分析预处理后生物质化学成分，与原始物料进行对比。
根据预处理后生物质中纤维素含量进行酶解实验，以酶解液中葡萄糖质量和木糖质量计算纤维素、半纤维素酶解率。纤维素、半纤维素酶解率的计算方法如下：
实施例1～4,说明质子型/非质子型复合离子液体的预处理效果
实施例1
称取0.5g(干重)玉米芯物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。离子液体预处理玉米芯酶解结果如表1所示。
实施例2
称取0.5g(干重)玉米芯物料与10g非质子型离子液体[BMIM][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。离子液体预处理玉米芯酶解结果如表1所示。
实施例3
称取0.5g(干重)玉米芯物料，7g质子型离子液体[Pyrr][AC]，3g非质子型离子液体[BMIM][AC]，将三者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。复合离子液体预处理玉米芯酶解结果如表1所示。
实施例4
称取0.5g(干重)玉米芯物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应9小时后加入3g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。实施例1～4酶解结果列于表1.
表1复合离子液体预处理玉米芯酶解结果
实施例5～8,说明质子型/非质子型复合离子液体的预处理效果
实施例5
称取0.5g(干重)桉皮物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。
实施例6
称取0.5g(干重)桉皮物料与10g非质子型离子液体[BMIM][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。离子液体预处理桉皮酶解结果如表2所示
实施例7
称取0.5g(干重)桉皮物料，7g质子型离子液体[Pyrr][AC]，3g非质子型离子液体[BMIM][AC]，将三者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应时间10小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。
实施例8
称取0.5g(干重)桉皮物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，91℃油浴，反应9小时后加入3g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。实施例1～4酶解结果列于表2.
表2复合离子液体预处理桉皮酶解结果
实施例9～13,说明质子型/非质子型复合离子液体的预处理效果
实施例9
称取0.5g(干重)玉米芯物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，95℃油浴，反应7小时后加入3g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量5％。酶解24小时后生物质纤维素酶解率可达90％。
实施例10
称取0.5g(干重)桉皮物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，85℃油浴，反应14小时后加入3g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷30FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。酶解24小时后生物质纤维素酶解率可达88％。
实施例11
称取0.5g(干重)桉皮物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，95℃油浴，反应14小时后加入1g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。酶解24小时后生物质纤维素酶解率可达82％。
实施例12
称取2g(干重)桉皮物料与10g质子型离子液体[Pyrr][AC]，将两者均匀混合置于30ml封口玻璃瓶中，磁力搅拌，95℃油浴，反应14小时后加入3g非质子型离子液体[BMIM][AC]继续反应1小时。反应结束后水洗物料，真空抽滤实现固液分离，收集固体物料清洗后进行酶解实验。酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷20FPU/g纤维素，酶解时间为24小时，温度50℃，pH值为4.8，生物质固载量2％。酶解24小时后生物质纤维素酶解率可达85％。
以上数据表明，相对与原始物料，单独采用质子型离子液体与非质子型离子液体预处理生物质，均可以提高生物质的酶解率。当采用质子型离子液体与非质子型离子液体复合预处理生物质时，相比于单独离子液体预处理，生物质纤维素和半纤维素酶解率都有明显提高，通过改变离子液体复合时间对预处理条件进行优化，可以实现生物质酶解转化率的进一步提高，相对于单独离子液体预处理，复合离子液体预处理后纤维素酶解率可以提高约20％，明显的促进了生物质转化效率。
本发明所述的一种质子型/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法，其优选范围为温度85～110℃，处理时间8～12h，生物质固载量5～15％(w/w),质子型离子液体与非质子型离子液体配比为10～1:1。

Claims (6)

1.一种利用质子/非质子型复合离子液体预处理生物质的方法，其特征在于：采用质子型离子液体与非质子型离子液体复合，对生物质进行预处理，两者协同作用促进木质素-碳水化合物化学键连接的断裂，降低生物质抗降解屏障，具体按照以下步骤进行：
(1)质子型离子液体的制备：对应的布朗特酸与布朗特碱按特定摩尔比例在冰水浴条件下混合，室温下搅拌24小时得到离子液体；
(2)生物质前处理：生物质采用机械粉碎的方法粉碎至20～40目备用，经干燥使含水量控制在质量比10％(w/w)以内；
(3)复合离子液体预处理生物质：将步骤(1)得到的质子型离子液体与步骤(2)得到的生物质充分混合搅拌，生物质固载量为5～50％，在50～180℃下反应1～20小时，反应过程中加入非质子型离子液体进行复合，复合离子液体中质子型离子液体与非质子型离子液体的质量比为20～1:1；
(4)预处理后的生物质酶解糖化：预处理物料水洗后固液分离，收集固体进行纤维素酶酶解糖化，酶解过程中生物质固载量2％～20％，复合离子液体预处理后纤维素酶解率在24小时内可以达到90％以上，相比于原始物料明显的促进了生物质转化效率。
2.根据权利要求1所述的预处理生物质的方法，其特征在于预处理物料为玉米芯、农作物秸秆、树皮、木屑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的预处理生物质的方法，其特征在于所述质子型离子液体对木质素具有较好的溶解性，阴离子为以下结构中的至少一种：
阳离子为以下结构中的至少一种：
4.根据权利要求1所述的预处理生物质的方法，其特征在于所述的非质子型离子液体为咪唑类型离子液体，可以部分溶解纤维素、半纤维素，其结构如下：
其中，X为Cl、Br、OAc中至少一种；n＝1～12。
5.根据权利要求1所述的预处理生物质的方法，其特征在于复合离子液体预处理生物质优选条件为：生物质固载量5～15％，温度85～110℃，处理时间8～12h，质子型离子液体与非质子型离子液体配比为10～1:1。
6.根据权利要求1所述的预处理生物质的方法，其特征在于步骤(4)中酶解糖化过程中采用纤维素酶，酶载荷10～20FPU/g纤维素，时间3～24小时，温度50℃，pH值为4.8～5.0，生物质固载量2％～20％；酶解过程通过添加PEG降低离子液体对纤维素酶的影响，通过添加醋酸消除由于离子液体残留引起的酶解液pH值变化。
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