CN111154817A - 一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法 - Google Patents

一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种高沸醇溶剂与质子型离子液体复合体系高效分离木质纤维素并酶解的方法。基本步骤如下：将木质纤维素粉碎至20目以下；经热水、有机溶剂及中性洗涤剂的一种或多种组合去除非结构性成分后，用离子液体与高沸醇复合体系进行预处理；处理结束后，固液分离，得富含纤维素的固形物和滤液，固形物进行酶解得糖液，滤液中加入水进行复合体系的再生。本发明的优势：充分结合了质子型离子液体低成本、预处理分离效率高和高沸醇是木质素良好溶剂等一系列优点，进一步降低生产成本的同时，对木质素进行了高效率的移除，进一步实现了木质纤维素高效预处理及酶解效率，实用性强，具有良好的工业应用潜质。

Description

一种离子液体-高沸醇复合体系高效分离木质纤维素并酶解 的方法
技术领域
本发明属于生物质预处理及化学工业应用领域，特别涉及一种高沸醇溶剂与质子型离子液体组成的复合体系实现木质纤维素高效组分分离并酶解的方法。
背景技术
农作物秸秆作为一种最具代表性的木质纤维素原料，数量庞大且廉价易得，且大量的农作物秸秆被直接丢弃或者就地焚烧，造成资源浪费的同时也对环境造成污染。农作物秸秆通常是由纤维素、半纤维素和木质素三大主要组分组成的，其转化利用具有潜在的价值。而纤维素作为农作物秸秆最主要的成分，是一种均一的、完全由D-葡萄糖通过β-1,4糖苷键相互连接形成的高聚物。这种线性结构使其内外分子间容易形成氢键而具有较高的抗张强度，这也导致其难以溶解在溶剂里以及对生物降解具有一定的抗性。此外，秸秆中，三大组分之间通常是化学键和氢键紧密结合在一起，对秸秆的降解产生抗降解屏障，对秸秆直接进行酶解，其酶解效率低下。因此，需要对木质纤维素进行预处理，以打破其抗降解屏障并降低纤维素结晶度，从而增加反应位点，提高木质纤维素的转化利用效率。
离子液体具有良好的稳定性，较低的饱和蒸气压，不易挥发，具有可回收性等独特的性质等优点，具有广泛的用途。目前，离子液体作为一种新兴的木质纤维素预处理溶剂，受到越来越多学者的关注。然而传统的咪唑类和吡啶类离子液体虽然对木质纤维素有良好的预处理性能(CN 107177644A)，但所用离子液体通常具有毒性较强、生物兼容性和可降解性差、环境不友好且不可再生，成本高和离子液体循环等问题。随着研究的发展，近年来，出现了一系列低成本的质子型离子液体(CN 106702800A)，此类离子液体具有优良的生物质预处理能力，预处理后能够得到高纯度的纤维素材料，但是，此类离子液体黏度较大，造成反应操作困难，传质传热效率降低，不利于后续的循环再生使用，并且在长时间高温下极易形成假木素。此外，高沸醇溶剂由于含有多羟基通常能够作为生物质的复合体系，具有良好的预处理能力(CN103711017A)。但是，高沸醇溶剂作为生物质的预处理剂时，即使有催化剂的存在时，通常也需要160℃以上的高温才能进行，对反应设备有一定的要求，且高温产生的能耗也在一定程度上提高了预处理的成本。针对上述问题，本发明从预处理剂的根源出发，选用具有生物质高效预处理效率的质子型离子液体结合对木质素具有良好溶解性能的高沸醇组成复合预处理剂对木质纤维素进行预处理，实现高生物质预处理效率和酶解效率的同时，降低了预处理的成本并提高了操作效率。同时，在进行预处理前，先将待处理的木质纤维进行非结构性成分的去除，增加单位离子液体的预处理效率，也减少了后期离子液体循环过程中对此部分非结构性成分的去除。此外，复合体系预处理生物质，能够在高温下降低假木质素的产生，提高了生物质的预处理效率。
发明内容
本发明旨在利用复合体系对木质纤维原料进行高效处理，并进一步将预处理的木质纤维素进行高效酶解转化的生产工艺。本发明的优势在于流程简单，易操作，木质素去除率高，同时生产工艺成本低、实用性强，具有良好的工业应用潜质。
本发明利用质子型离子液体结合高沸醇复合体系对生物质进行预处理的方法，两者协同作用促进木质素的溶出，降低生物质的抗降解屏障，具体的实施步骤如下：
(1)原料制备：玉米、水稻、小麦、大豆、高粱、棉花秸秆等富含纤维素的木质纤维生物质原料的秸秆经风干、粉碎后过筛，筛选出的木质纤维素20目以下备用。
(2)非结构性成分去除：由于非结构性成分的存在会明显增大糖液的粘度，降低固液分离速率；基于此，需对原料进行预处理，同时提高随后的单位离子液体的处理效率。即用热水、有机溶剂(乙醇、丙酮、石油醚)、中性洗涤剂这三种其中的一种或者两种以上结合对木质纤维素原料进行预处理。
(3)复合体系预处理：随后，用质子型离子液体与以下任意一种高沸醇的组合。质子型离子液体A为N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐。高沸醇B，包括：乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇；其中，A：B的质量比为：3：97-99：1；预处理温度为：100℃-140℃；预处理时间为：10min-4h。
(4)酶解处理和复合体系的再生：富含纤维素的固形物进行酶解，酶解条件如下：缓冲液pH为4.8，纤维素酶用量为20FPU/g纤维素，在温度50℃振荡条件下酶解24h；复合体系再生：向预处理滤液中加入水进行复合体系的再生。
本发明具有以下特点和优势：
(1)进行预处理前，先将待处理的木质纤维进行非结构性成分的去除，增加单位复合体系的预处理效率，也减少了后期复合体系循环过程中对此部分非结构性成分的去除有利于复合体系的再生；
(2)分别采用不同比例成分组成的复合体系对上述预处理后的秸秆进行预处理，打破农作物秸秆中固有的抗降解屏障，有利于其后续转化利用，提高秸秆的综合利用效率；
(3)本发明提供一种适用、简便且高效的木质纤维原料预处理及酶解产率的生产工艺，使用低廉的高沸醇作为复合体系，使生产工艺易操作的同时降低生产成本，生产工艺实用性强，具有良好的工业应用潜质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，所述实施例仅是帮助理解本发明，而不应视为是对本发明的具体限制。
实施例1
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(1:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为95.21％，纤维素的酶解收率为95.17％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例2
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与高沸醇丙二醇形成的复合体系(1:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为94.42％，纤维素的酶解收率为96.41％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例3
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与丙三醇形成的复合体系(1:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为90.65％，纤维素的酶解收率为93.59％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例4
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与丁二醇形成的复合体系(1:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为89.83％，纤维素的酶解收率为93.97％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例5
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(99:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为81.22％，纤维素的酶解收率为93.88％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例6
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(3:97)在140℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为91.05％，纤维素的酶解收率为92.90％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例7
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(1:1)在120℃下处理4h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为97.33％，纤维素的酶解收率为90.41％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例8
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(9:1)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为91.94％，纤维素的酶解收率为95.75％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例9
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与丁二醇形成的复合体系(7:3)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为94.51％，纤维素的酶解收率为94.73％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例10
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(3:7)在120℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为95.99％，纤维素的酶解收率为96.96％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例11
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(1:1)在100℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为88.75％，纤维素的酶解收率为93.46％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
实施例12
将玉米秸秆粉碎至20目以下，去除非结构性成分得到去除非结构性成分的木质纤维素；随后，将去除非结构性成分的木质纤维素原料用N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐与乙二醇形成的复合体系(1:1)在140℃下处理2h；预处理结束后，固液分离，将所得的固形物进行组分测定，并酶解得糖液，利用高效液相色谱测定其中的葡萄糖浓度，其中，木质素的去除率为90.91％，纤维素的酶解收率为78.63％,在滤液中加入水可以进行复合体系和木质素的再生。
以上实施例为本发明的示例性描述，在不脱离本发明核心的情况下，任何简单的变形、修饰、替代、组合、简化，均为等效的替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高沸醇溶剂与质子型离子液体组成的复合体系实现木质纤维素组分分离并酶解的方法，其特征在于包括以下流程：
将木质纤维素粉碎后，先用热水、有机溶剂和中性洗涤剂中的一种或两种以上组合去除非结构性成分，再用质子型离子液体与高沸醇组成的复合体系进行预处理；预处理结束后，固液分离，得富含纤维的固形物和滤液，其中，固形物进行酶解得糖液，滤液中加入水再生。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的木质纤维素包括玉米、水稻、小麦、大豆、高粱、棉花秸秆等富含纤维素的木质纤维生物质原料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的木质纤维素经粉碎后大小为20目以下。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的质子型离子液体为N-甲基二乙醇胺甲烷磺酸盐，所述高沸醇包括：乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇；其中，质子型离子液体：高沸醇的质量比为：3：97-99：1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的预处理过程温度为100℃-140℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的预处理时间为10min-4h。
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