CN113481619A - 一种高强度再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物基材料制备领域，提供了一种高强度再生纤维素纤维的制备方法。包括：将一种或多种多元醇与咪唑类离子液体混合，形成溶解体系；将浆料与所述溶解体系混合，使纤维素溶解，得到纤维素溶液；将纤维素溶液进行纺丝，得到再生纤维素纤维。以针叶木硫酸盐浆为原料在咪唑类离子液体中溶解，在其溶解体系中加入一种或多种多元醇，在纤维素再生的过程中，多元醇和纤维素进行结合从而达到提升纤维强度和伸长率的目的，同时可有效降低成本。
Description
技术领域
本发明属于生物基材料制备领域，具体涉及一种高强度再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
再生纤维素纤维是一种以天然纤维素为原料，不改变其化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，具有高性能的可再生高分子材料，来源丰富。纤维素作为一种天然大分子具有难溶解的特性，离子液体作为一种绿色的高性能溶剂现阶段已有较多种类应用于纤维素的溶解和再生。
咪唑类离子液体作为纤维素的良好溶剂研究十分广泛，但是咪唑类离子液体粘度较大，成本高同时其溶解窗口较小，造成制备高强度的再生纤维素纤维较为困难。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供了一种高强度溶剂法再生纤维素纤维的制备方法。以针叶木硫酸盐浆为原料在咪唑类离子液体中溶解，在其溶解体系中加入一种或多种多元醇，在纤维素再生的过程中，多元醇和纤维素进行结合从而达到提升纤维强度和伸长率的目的，同时可有效降低成本。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种高强度再生纤维素纤维的制备方法，包括：
将一种或多种多元醇与咪唑类离子液体混合，形成溶解体系；
将纸浆与所述溶解体系混合，使纤维素溶解，得到纤维素溶液；
将纤维素溶液进行纺丝，得到再生纤维素纤维。
本申请研究发现：采用多元醇和咪唑类离子液体组成的溶解体系，价格低且粘度更低，不仅缩短了溶解时间，成本更低。同时由于体系粘度低而且溶解效果较好，可提升纤维素在体系内溶解的质量分数。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的高强度再生纤维素纤维。
本发明的第三个方面，提供了上述的高强度再生纤维素纤维在纺织、功能材料领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过多元醇和离子液体混合体系溶解针叶木硫酸盐浆，使纤维素在再生的过程中，纤维素和多元醇进行结合，填补再生纤维素结构之间的空隙，增强再生纤维的裂断强度。
(2)本发明的再生纤维素纤维具有强度高、伸长率高、柔软度好等优点，可推广至多种原材料，如阔叶木硫酸盐浆、棉浆粕、竹浆粕、针叶木溶解浆等。
(3)本发明中所用溶解体系结构稳定，零蒸气压，可回收利用，绿色环保，同时可降低再生纤维素的生产成本。
(4)本发明的处理方法简单、实用性强，易于推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所介绍的，针对目前咪唑类离子液体粘度较大，溶解窗口较小，成本较高，成品纤维素强度不够高的问题。因此，本发明提出本发明提供了一种高强度溶剂法再生纤维素纤维的制备方法。以针叶木硫酸盐浆为原料在咪唑类离子液体中溶解，在其溶解体系中加入一种或多种多元醇，在纤维素再生的过程中，多元醇和纤维素进行结合从而达到提升纤维强度和伸长率的目的，同时可有效降低成本。
其实验包括以下详细步骤：
将多元醇加入到咪唑类离子液体，形成溶解体系；
将针叶木硫酸盐浆和溶解体系于70℃～80℃下在捏合机内真空混合30min-60min直至纤维素溶解。
将纤维素溶液倒入带计量装置的单螺杆挤出机内进行纺丝，纤维素溶液经过纺丝头进入凝固浴中，洗涤、拉伸、烘干、卷曲，得到再生纤维素纤维。
本发明还提供了一种基于上述纤维素溶解体系提高再生纤维素伸长率的方法，包括：
采用上述的纤维素溶解体系溶解纤维素后，纤维素溶液倒入带计量装置的单螺杆挤出机内进行纺丝，纤维素溶液经过纺丝头进入凝固浴中，洗涤、烘干、卷曲，得到再生纤维素纤维。
在一些实施例中，所述的溶解体系混合步骤为：取多元醇0.5～1.5mol加入缓慢搅拌的10mol的咪唑类离子液体(水分含量小于1％)中，混合均匀，同时将体系加热至70～80℃备用。
本申请对多元醇的种类包括但不限于乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇等多元醇中的一种或者几种。
在一些实施例中，所述咪唑类离子液体由阴阳离子组成，其中阳离子为对1和3号位改性的咪唑阳离子，阴离子为有机酸类、卤素类、无机酸类等。进一步的，咪唑阳离子1和3号位可改性为功能化或未功能化的烷基、烯丙基、甲氧基等。功能化的主要方式为羟基、羧基、醛基、胺基、酯基、磺酸基等接枝改性。
在一些实施例中，针叶木硫酸盐浆为疏解分散后的浆料，水分含量在10％左右。
本申请对浆料的水分并不作特殊的限定，在一些实施例中，针叶木硫酸盐浆的水分含量在6％～15％之间，可以有效地缩短纤维素在体系内的溶解时间；
在一些实施例中，针叶木硫酸盐浆的用量为溶解体系的10～15％(质量分数)，针叶木硫酸盐浆和溶解体系预混合后加入1L的捏合机进行溶解，搅拌速度为100转/分钟，温度为70～80℃，溶解时间一般为30～60分钟。
在一些实施例中，溶解后的纤维素溶液倒入单螺杆挤出机内进行纺丝，螺杆长径比为20:1～30:1，螺杆转速为50～60转/每分钟，挤出头为黄铜材质直径0.6mm～0.8mm的垂直单孔纺丝头，挤出方式为干喷湿纺；
本申请对挤出机转速和纺丝头孔径并不作特殊的限定，只对纤维形态有影响；
在一些实施例中，从纺丝头挤出的纤维素溶液垂直落入凝固液，气隙为20mm～30mm，凝固液中咪唑类离子液体的浓度为10％～20％，温度20～30℃；
本申请对凝固液的浓度并不作特殊的限定，在一些实施例中，凝固液的浓度对再生纤维的强度有一定影响，随着凝固液浓度的提高，纤维强度增加，增加至一定程度后开始降低；
在一些实施例中，凝固后的纤维进入洗涤槽脱除离子液体，洗涤完成后的纤维进行热风烘干，烘干后的纤维卷曲至收丝盘，收丝盘线速度和挤出速度的速比为1.1：1。
在一些实施例中，凝固液内除水和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐外，也包含其他再生控制剂，例如生物碱、多元醇、多元胺以及常用无机盐如氯化钠等。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，针叶木硫酸盐浆采用市售加拿大漂白针叶木硫酸盐浆；
洗涤槽内采用蒸馏水进行清洗；
实施例1
一种高强度再生纤维素纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)取三甘醇4.86g加入缓慢搅拌的167.31g的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(水分含量0.96％)中，混合均匀，同时将体系加热至80℃备用。
(2)将针叶木硫酸盐浆疏解分散，水分含量为9.8％左右。
(3)将19.15g针叶木硫酸盐浆和溶解体系预混合后加入1L的捏合机进行溶解，搅拌速度为100转/分钟，温度为80℃，溶解时间为30分钟。
(4)溶解后的纤维素溶液倒入单螺杆挤出机内进行纺丝，螺杆长径比为27:1，螺杆转速为60转/每分钟，从喂料口至挤出口的五段温区为90℃、170℃、165℃、130℃、120℃，挤出头为黄铜材质直径0.6mm的垂直单孔纺丝头，挤出方式为干喷湿纺；
(5)从纺丝头挤出的纤维素溶液垂直落入凝固液，气隙为20mm，凝固浴采用水/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐组成的水溶液体系，水和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为9:1，凝固浴温度25℃；
(6)凝固后的纤维进入洗涤槽脱除离子液体，洗涤槽长1m，洗涤液为蒸馏水，洗涤槽温度60℃，洗涤完成后的纤维进行热风烘干(120℃，2min)，烘干后的纤维卷曲至收丝盘，收丝盘线速度和挤出速度的速比为1.1：1。
实施例2
一种高强度再生纤维素纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)取丁二醇4.51g加入缓慢搅拌的174.67g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(水分含量0.31％)中，混合均匀，同时将体系加热至80℃备用。
(2)将针叶木硫酸盐浆疏解分散，水分含量为9.8％左右。
(3)将19.95g针叶木硫酸盐浆和溶解体系预混合后加入1L的捏合机进行溶解，搅拌速度为100转/分钟，温度为80℃，溶解时间为30分钟。
(4)溶解后的纤维素溶液倒入单螺杆挤出机内进行纺丝，螺杆长径比为27:1，螺杆转速为60转/每分钟，从喂料口至挤出口的五段温区为90℃、170℃、165℃、130℃、120℃，挤出头为黄铜材质直径0.6mm的垂直单孔纺丝头，挤出方式为干喷湿纺；
(5)从纺丝头挤出的纤维素溶液垂直落入凝固液，气隙为20mm，凝固浴采用水/1-丁基-3-甲基咪唑氯盐组成的水溶液体系，水和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为9:1，凝固浴温度25℃；
(6)凝固后的纤维进入洗涤槽脱除离子液体，洗涤槽长1m，洗涤液为蒸馏水，温洗涤槽温度60℃，洗涤完成后的纤维进行热风烘干(120℃，2min)，烘干后的纤维卷曲至收丝盘，收丝盘线速度和挤出速度的速比为1.1：1。
实施例3
一种高强度再生纤维素纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)取151.45g的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(水分含量0.96％)中，混合均匀，同时将体系加热至80℃备用。
(2)将针叶木硫酸盐浆疏解分散，水分含量为9.8％左右。
(3)将16.52g针叶木硫酸盐浆和溶解体系预混合后加入1L的捏合机进行溶解，搅拌速度为100转/分钟，温度为80℃，溶解时间为30分钟。
(4)溶解后的纤维素溶液倒入单螺杆挤出机内进行纺丝，螺杆长径比为27:1，螺杆转速为60转/每分钟，从喂料口至挤出口的五段温区为90℃、170℃、165℃、130℃、120℃，挤出头为黄铜材质直径0.6mm的垂直单孔纺丝头，挤出方式为干喷湿纺；
(5)从纺丝头挤出的纤维素溶液垂直落入凝固液，气隙为20mm，凝固浴采用水/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐组成的水溶液体系，水和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为9:1，凝固浴温度25℃；
(6)凝固后的纤维进入洗涤槽脱除离子液体，洗涤槽长1m，洗涤液为蒸馏水，洗涤槽温度60℃，洗涤完成后的纤维进行热风烘干(120℃，2min)，烘干后的纤维卷曲至收丝盘，收丝盘线速度和挤出速度的速比为1.1：1。
实验测试：
对实施例1-3制备的再生纤维素纤维的性能进行测试，具体测试方法如下：
1、裂断强度及裂断伸长：使用的仪器为stablemicrosystems公司的生产的质构仪，型号为PL/CEL5，测试方法参考GBT14337-2008)
2、结晶度测试方法：Segal法
X射线衍射分析采用德国BRUKER AXS GMBH公司生产的D8ADVANCE型号的X射线衍射分析测定
结晶度的计算公式：
式中I101—代表101面峰的衍射强度，即结晶区的衍射强度
Iam—代表2θ＝15°时峰的衍射强度，即纤维素Ⅱ无定形区的衍射强度
3、聚合度测定方法参照GB/T1548-2016纸浆铜乙二胺(CED)溶液中特性黏度值的测定。
表1多元醇和溶解体系对纤维性能的影响
结果：经过纤维性能检测，由表1中数据可以得出，较1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系，使用多元醇和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系，使得纤维在聚合度基本不变的情况下，性能得到较大提升，其中三甘醇和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维的强度较1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系提升了94.84％，丁二醇和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维强度提升了160.40％。
较1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系，使用三甘醇和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维的裂断伸长提升了36.70％，丁二醇和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维强度提升了26.08％。
通过XRD分析，较1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系，使用三甘醇和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维的纤维素结晶度提升了3.45％，丁二醇和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解体系制备的再生纤维强度提升了8.89％。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将一种或多种多元醇与咪唑类离子液体混合，形成溶解体系；
将纸浆与所述溶解体系混合，使纤维素溶解，得到纤维素溶液；
将纤维素溶液进行纺丝，得到再生纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体由阴阳离子组成，其中阳离子为对1和3号位改性的咪唑阳离子，阴离子为有机酸类、卤素类或无机酸类；优选的，咪唑阳离子1和3号位改性为功能化或未功能化的烷基、烯丙基或甲氧基；功能化的主要方式为羟基、羧基、醛基、胺基、酯基或磺酸基的接枝改性。
4.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述多元醇与咪唑类离子液体的摩尔比为5％～15％：1。
5.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纸浆为针叶木硫酸盐浆，优选的，针叶木硫酸盐浆的用量为溶解体系的10-15％。
6.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，纤维素溶解的具体条件为：于70℃～80℃下真空混合30min-60min直至纤维素溶解。
7.如权利要求1所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝采用干喷湿纺纺丝，优选的，纺丝的具体步骤为：将纤维素溶液进行单螺杆挤出，从纺丝头挤出的纤维素溶液垂直落入凝固液，凝固后的纤维进行洗涤、烘干，收丝。
8.如权利要求6所述的高强度再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，螺杆长径比为20:1～30:1，螺杆转速为50～60转/每分钟；
优选的，挤出头为黄铜材质直径0.6mm～0.8mm的垂直单孔纺丝头；
优选的，凝固液中咪唑类离子液体的浓度为10％～20％，温度20～30℃；
优选的，收丝盘线速度和挤出速度的速比为1.1～1.2：1。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的高强度再生纤维素纤维。
10.权利要求9所述的高强度再生纤维素纤维在纺织、功能材料领域中的应用。
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