JPS6028848B2 - セルロ−ス成形品およびその製法 - Google Patents

セルロ−ス成形品およびその製法

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JPS6028848B2
JPS6028848B2 JP54043393A JP4339379A JPS6028848B2 JP S6028848 B2 JPS6028848 B2 JP S6028848B2 JP 54043393 A JP54043393 A JP 54043393A JP 4339379 A JP4339379 A JP 4339379A JP S6028848 B2 JPS6028848 B2 JP S6028848B2
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
    • C08J3/096—Nitrogen containing compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose

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  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセルロースに関し、更に詳しくは、泰高製品と
よく似た性質を示す繊維、糸、織物などの様なセルロー
ス成形品およびその製法に関する。
従来、繊維やフィルムの様なセルロース成形品を製造す
る方法として、セルロースまたはその譲導体を溶媒に溶
解し、得られた溶液を成形してセルロースを溶液から固
形成形品として得る方法が知られている。この様な方法
としては、レーヨン製造のためのビスコース法や銅アン
モニア法がある。しかし、レーヨンは、通常、綿で製造
されているある種の織物を製造するには完全には満足す
べきものではない。
これは、レーヨンが比較的機械的性質において劣り、膨
潤度が高く、また低ストレスにおいても著しい湿潤時伸
度の上昇が生じて洗濯後の保形性が必要な場合には使用
できないという理由による。通常のビスコースは湿潤時
引張応力が低いので洗濯ができる織物の分野では綿とは
比較にならなかった。けれども、湿潤および標準時引張
応力の高い本発明の繊維は、湿気の変化にあまり影響さ
れず、また、これらの引張応力において、従って寸法安
定性において綿と比肩しうるものである。
レーヨンを５０％またはそれ以上含む合成繊維の混紡に
おいても、より高い引張応力を有するレーヨンタイプの
ものに要求があるが、この要求は、綿を用いたのでは綿
成分のコストが高くなって充分に満足されない。
さらに、上記のレーヨン製造法には、硫黄化合物、アン
モニア、銅塩、亜鉛塩のような副生物が生成し、これら
が環境に放出される前に完全に除去または化学的に処理
されなければ、これら副生物が放出されて大気のみなら
ず流水までも汚染するという不利益がある。
これまでにも、従来のビスコ−スレーョンに比べ湿潤時
引張応力の高い再生セルロース繊維の製造法が提案され
ている〔バックノ（Ｂａｃｋｎｏ）、米国特許第３２７
７２２６号〕。
しかし、この方法のビスコース溶液も従来のビスコース
法と同じ汚染問題を有しており、また、得られた繊維の
物理的性質も綿より劣る。セルロースの第３級アミンＮ
−オキシド溶液からセルロース成形品を製造する方法も
提案されている。
セルロースを第３級アミンＮーオキシドに溶解する方法
は、たとえばグレナツハー（Ｇｒａｅｎａｃｈｅｒ〉ら
の米国特許第２１７９１８１号に開示されている。
この開示によれば、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ン、トリプロピルアミン、モノメチルジエチルアミン、
ジメチルモノエチルアミン、モノメチルジプロピルアミ
ン、Ｎ−ジメチル−、Ｎ−ジエチルーもしくはＮージプ
ロピルシクロヘキシルアミン、Ｎージメチルシクロヘキ
シルアミンおよびピリジンのオキシドが使用できる。こ
の特許に開示された溶液には、第３級アミンＮーオキシ
ド９３〜９の重量％にセルロース７〜１０重量％しか溶
解しておらず、比較的固体含有量が低いという欠点があ
る。この様に固体含有量の低い溶液を用いれば、押出成
形、紡糸または他の成形方法において多量の溶媒を除去
しなければならないので、これらの成形方法にとり充分
満足すべきものではない。この開示に関する限り、この
特許の溶液の無水である。ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ
）は米国特許第３４４７９３９号において無水第３級ア
ミンＮ−オキシド‘こセルロースを熔解する方法を開示
している。
この特許では、ＮーメチルモルホリンＮ−オキシドのよ
うな環状モノ（Ｎ−メチルアミン−Ｎ−オキシド）化合
物が溶媒として使用されている。この溶液は、溶解され
た化合物を含む化学反応またはセルロースを沈殿させて
フィルムや繊維を形成するために使用される。開示され
た方法は、米国特許第２１７９１８１号に示された方法
と同様、固体含有量が低いので多くの欠点を有している
。ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）により米国特許第３５
０８９４１号に開示された方法によれば、２種又はそれ
以上の異種ポリマーが環状モノ（ＮーメチルァミンーＮ
−オキシド）化合物から成る溶媒に溶解され、ポリマー
は共に沈殿されて混合ポリマーが製造される。
ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドンまたはス
ルホランのようなセルロースの非溶媒が粘度を下げる為
の稀釈剤として溶液に加えられる。この特許に開示され
た溶液も米国特許第２１７９１８１号および第３４４７
９３叫号と同様の欠点を有している。米国特許第３５０
８９４１号に、ジョンソンは溶液を直嬢冷メタノール中
で沈殿させて繊維を級糸する方法を開示しているが、得
られた繊維の強度は比較的低いものである。グリッグス
（Ｇｒｉ雛ｓ）は米国特許第３５０３７００号（１９７
世王３月３１日特許）において、繊維製品の湿潤および
乾燥強度を改良する方法および製品を第３級アミンＮー
オキシドならびにケテンダイマーで湿らせて防水性を改
善する方法を開示している。
けれども、これらの製品のポリマーは、押出成形により
成形できる溶液になる様には溶解されていない。本発明
の目的は、第３級アミンＮーオキシ日こ溶解されたセル
ロースを含有する溶液の改良された製法および第３級ア
ミンＮーオキシド溶媒に溶解されたセルロースを含有す
る溶液から繊維やフィルムの様なセルロース成形品を製
造する方法であって前述の先行技術におけるような欠点
のない製法を提供することにある。
本発明の他の目的は、第３級アミンＮーオキシドを溶媒
とする溶液から物理的性質の改良されたセルロース成形
製品を製造する方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、セルロースの溶液から成形
され、綿に似た性質を有するセルロース繊維を提供する
ことにある。
本発明の別の目的は、セルロースを含有する第３級アミ
ンＮ−オキシド溶液を成形し、加工して得られる引張応
力の優れたセルロース繊維を提供することにある。
更に詳しくは、本発明の目的は、綿に似た性質を有する
セルロース繊維、すなわち機械的性質に優れ、低膨潤性
であり、低応力での標準時伸度に対し湿潤時伸度がわず
かに増す様な繊維を提供することにある。本発明のさら
に別の目的は、従来の再生セルロース製品に比べ優れた
物理的性質を有するセルロース成形品を提供することに
ある。
加えて、本発明の目的は、金属塩、硫黄化合物またはア
ンモニアを含む不用生成物により環境汚染を引き起こす
ことのないセルロース成形品の溶液からの製造法を提供
することにある。
他の目的は、添付図面を参照して後に行う説明で明らか
にされる。
前記の目的および他の目的は、本発明に従い、綿製品に
似た‘性質を有するセルロース成形品およびこの様なセ
ルロース成形品を第３級アミンＮ−オキシド‘こ溶解さ
れたセルロースを含有する溶液から製造する方法を提供
することにより達成される。
本発明は、特に、第３級アミンＮ−オキシドに溶解され
たセルロースを含有する溶液から得られ、レーヨンの湿
潤時引張応力より高く、綿とほぼ等しい湿潤時引張応力
を有するセルロース繊維の製造に関するものである。本
発明によれば、セルロースは第３級アミンＮーオキシド
および水を含有するセルロースの溶媒に熔解され、得ら
れた溶液は押出成形または級糸により、まず、空気また
は他の非沈殿性媒体中でフィルムまたは繊維に形成され
、次いでこのフィルムや繊維は、物理的性質を改良する
為、セルロースを沈殿させる前に該媒体中で延伸され、
この後、セルロースを沈殿される非溶媒で処理される。
成形用ダーィから出た形成溶液は、ダィの口からその送
り出し速度より早い速度で引っ張られて延伸され、また
は空間での厚さが減少される。最後にセルロースは非溶
媒により沈殿される。延伸量は、紡糸−延伸比、すなわ
ち沈殿製品の直線速度をダーィからの送り出し直線速度
で割った値により決定される。沈殿前の延伸により、セ
ルロース分子が溶液中で配向され、得られるセルロース
の性質がセルロース沈殿前に改善される。そしてセルロ
ースの沈殿により、改善された性質が固定される。従っ
て、沈殿後の延伸は必要ではないので延伸機が必要でな
くなり、それに伴い経済的に有利になる。本発明では、
級糸−延伸比は少なくとも３以上にするのが好ましい。
この紙糸−延伸比は、ダィの配列、セルロースに依存す
る溶液粘度、セルロースの種類、セルロース濃度、セル
ロースの重合度、温度および溶媒の組成に依存する。成
形用瀬液は、適宜の方法および任意の装置を用い、セル
ロースと第三級アミンＮ−オキシドおよび水の混合物に
熔解して調製する。
好ましい溶液および溶液の調製法ならびに溶液の押出成
形や織糸方法は、本発明者によりなされた米国特許許出
願第８４７２０ぴ号（１９７７年１０月３１日出願）、
米国特許出願第８１９０８２号（１９７７年７月２６日
出願）に記載されている。他の好ましい溶液および方法
は、マツコースレイ（ＭｃＣｏ岱ｌｅｙ）およびバーガ
（Ｖａｒｇａ）によりなされた米国特許出願第８１９０
８０号および第８１９０８１号（共に１９００年７月２
６日出願）、フランクス（Ｆｒａｎｋｓ）およびバーガ
（Ｖａｒｇａ）によりなされた米国特許出願第８５４９
５７号（１９７７年１１月２５日出願）、バーガ（Ｖａ
ｒｇｅ）によりなされた米国特許出願第９３８９０６号
（１９７８王９月１日出願）およびフランクス（Ｆｒａ
ｎｋｓ）およびバーガ（Ｖａｒ鞍）によりなされた米国
特許出願第９３８９０７号（１９７２王９月１日出願）
に記載されている。米国特許出願第８１９０８び影こ開
示されたところによれば、セルロースは第３級アミンＮ
−オキシドと水との混合物により含浸されている。
この場合、条件としては、水または有機非溶剤が過剰、
すなわち、混合物がセルロースの非溶媒になっており、
後に、過剰の水または有機非溶媒を加熱および／または
除去し、吸収されている非溶媒をセルロースの溶媒に変
換させて溶液に変化させることができる生成物を与える
ような条件が採用されている。さらに、セルロースの熔
解された第３級アミンＮ−オキシド‘こアルカリ性化合
物、たとえばアルカリ金属水酸化物、アミンまたはアン
モニア水溶液を混合してセルロ−スの溶解度を増す方法
が、米国特許出願第９３８９０６号に開示されている。
本発明の米国特許出願第８１９０８２号‘こは、押出機
胴体内でセルロースを第３級アミンＮーオキシドおよび
水に溶解する方法およびセルロースの劣化前に押し出す
ことが開示されている。セルロースの第３級アミンＮー
オキシド溶液前駆固体の他の製法が米国特許出願第８１
９０８１号に開示されており、この方法は、セルロース
の溶媒である水を含有する第３級アミンＮーオキシドに
セルロースを混合し、得られた溶液を冷却して固体生成
物を得るものである。
固体生成物は、後に更に溶媒を加えることなく加熱され
て溶液とされる。溶液は、適宜の加熱可能な混合装置に
より調製することができるが、混合ができ、減圧下に水
または他の非溶媒を除去するのに適した装置が好ましい
。
本発明で行う加工に好ましい溶液は、米国特許出願第９
３８９０７号に開示された方法により調製される。
この開示の方法によれば、セルロースを溶解する第３級
アミンＮ−オキシドおよび水の混合物が溶媒として使用
される。該混合物に対するセルロースの溶解度は、混合
物中の水の量が増加するに従い直線的に減少する。水は
パルプ繊維を膨潤させて第３級アミンＮ−オキシドと繊
維の接触を助長しているものと思われる。この様な溶液
を本明細書に開示されたように処理すれば、物理的性質
が改良された本発明の繊維が得られる。本発明者の米国
特許出願第８１９０８２号（１９７７年７月２６日出願
）に説明されているように、セルロースの劣化は、セル
ロースを押出機胴体内で第３級アミンＮ−オキシドに溶
解し、溶液を押出成形してフィルムや繊維のような成形
溶液に形成した後、直ちに、セルロースの著しい劣化が
生じる前に該成形溶液からセルロースを沈殿させること
により避けることができ、あるいは事実上減少させるこ
とができる。
セルロース溶液を押出機内で調製するには、米国特許出
願第８１９０８２号で提案されている様に、セルロース
が熔解しない温度でセルロースを第３級アミンＮ−オキ
シドに浸潰し、第３級アミンＮ−オキシドが含浸された
セルロースのチップを押出機胴体に供給するとよい。
この様な方法により、溶媒とセルロースが充分に混合さ
れてセルロースの溶液化を促進することができる。しか
し、この様な方法は上述の長所を有している一方、第３
級アミンＮ−オキシドで湿潤されたセルロースを、実質
上無水状態で、かつセルロースが押出機に供給される前
に溶解しない温度条件下において貯蔵しなければならな
いという不利がある。本発明者は、セルロースの均質溶
液が、最初にセルロースチップに溶液を含浸させること
を要せずに、押出機や他の装置内で製造できることを見
し、出した。
適宜の量の水を含有する第３級アミンＮーオキシドおよ
びセルロースを所定の同様の大きさの粒に粉砕して同時
に押出機胴体内に供給すれば、セルロースは急速に溶解
し、より均一な組成の溶液が得られることが見し、出さ
れた。
第３級アミンＮ−オキシドおよびセルロースの粉砕には
、セルロースの分子量を著しく減少させないでセルロー
ス粒子径を小さくできるならば、いずれの粉砕機も使用
することができる。
押出機に供給する混合物が、セルロース約１０〜４の重
量％、水約０〜２の重量％および第３級アミンＮーオキ
シド約９０−５の重量％の割合で含有すれば、最良の結
果が得られるので、粉砕したセルロースおよび水を含有
する第３級アミンＮ−オキシドをこの様な割合で混合す
るのが好ましい。
セルロースを溶解し、水または有機非溶媒と混合するな
らいずれの第３級ァミンＮ−オキシドも使用できる。混
合物は、それ自体を押出機に供給し、加熱してセルロー
スを第３級アミンＮ−オキシドおよび水の混合物に溶解
するか、あるいは各成分を別々に供給し、押出機スクリ
ューにより混合することができるが、後者の方法によれ
ば予備混合する必要がなくなる。
セルロースを溶解する為の押出機胴体の好ましい温度範
囲は９０〜１４０ｑｏである。
押出機は任意のスクリュー速度で運転することができる
。得られた溶液は、押し出されてフィルムや繊維に成形
され、延伸され、その後、セルロースは溶媒から沈殿さ
れる。
また、パルプを、非溶媒、好ましくは水が溶液生成を防
止できる程度の過剰量含まれる第３級アミンＮ−オキシ
ドーこ混合し、次いで、該混合物を、過剰の非溶媒、た
とえば水が除去でき、従って溶液化が起り得る温度およ
び減圧条件下にさらすことにより、セルロースを溶解で
きることも見し、出された。
過剰の非溶媒、たとえば水を除去するのに要する加熱お
よび減圧を行うには、種々の形式の装置やその組合せ、
たとえば薄膜蒸発器、レアドコ（Ｒｅａｄｃｏ）連続プ
ロセッサー（実施例１で使用）またはガス抜付押圧機な
どを使用することができる。
本発明の製法を、第１図に示すブロックダイヤグラムに
従って説明する。
紬断されたセルロースパイプおよび非溶媒、好ましくは
水を含有する第３級アミンＮ−オキシドを混合機で混合
する。
この場合、水が過剰に存在しているので、第３級アミン
Ｎ−オキシド−水混合物はセルロースの非溶媒となって
いる。次いで、加熱減圧下に、該混合物から水を除去し
てセルロースの溶媒となし、セルロースを溶解させて溶
液を得る。
得られた溶液をポンプ手段により成形用ダィに送る。
成形された溶液は、分子を配向させるために延伸し、そ
の後、セルロースを非溶媒により成形された溶液から沈
殿させる。
延伸は、非沈殿性流動体中で行う。
媒体としては空気が好ましい、窒素または他の非沈殿性
流動媒体も用いることができる。本発明の繊維について
の種々の試験結果を、通常のビスコースレーョン、銅ア
ンモニアレーヨンおよび綿のデータと共に第１表に示す
。
第１表 柱：（１）ＡＳＴＭ法三協Ｄ２１０１‐７２長さ１０肌
以下の機繊維乳吏用。
（２） グラム／デニール。
（３）エンサイクロベデイア・オブ・ポリマー・サイエ
ンス・アンド・テクノロン−く８ｎＣｙＣ１０ｐｅｄｉ
ａ 。
ｆ ｐ。１ｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏ
ｌｏｇｙ）第２巻８３６頁１９６５年ら（４） 実施例
２および４Ｌこれらの値肋紡糸−延伸比の変化により変
る）。
（５）ソルベント・スハン・レーヨン，モデイフアイド
・セルロース・フアイバ・アンド・デリバテイブス・シ
ンポジワム・ンリーズＬＳｏｌｖｅｎｔ Ｓｐｕｎ Ｒ
ａｙｏｎ，Ｍｏｄｉｆｉｅｄ○ｅｌｌｕｌｏｓｅＦｉｂ
ｅｒｓ ａｎｄＤｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ Ｓｙｎｐｏｓ
ｌｕｍ Ｓｅｒｉｅｓ）５８ し１９７７年）５頁の表
。
次に実施例を示し、本発明を更に具体的に説明する。
なお、実施例中、％とあるのは重量％を表わす。実施例
１ バックアイ（Ｂｕｃｋｅｙｅ）Ｖ一６８木材パルプ（水
約６％含有）１〆ｂ．（１■ｚ）および約５９．６％の
水を含有するＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド８そｂ
．（３瓜ｚ）を、ベーカーーパーキンズ伍ａｋｅｒ−Ｐ
ｅｒｋｉｎｓ）二本アーム混合機により減圧下、混合機
ジャケットに１５ｐｓｉｇの蒸気を通じながら約１時間
２び分混合してセルロース溶液を製造する。
次いで、得られた溶液を供給槽に移し、５５ｐｓｉｇの
窒素気下、１０２〜１１１℃に保った後、約１２３℃に
保ったフィル夕を通じてポンプにより２インチのテレジ
ン・レアドコ（Ｔｅｌｅｄ飢ｅＲｅａｄｃｏ）連続プロ
セッサー（スクリューおよび糠状パドル付。テレジン・
レアドコ・オブ・ヨーク、ペンシルバニア（Ｔｅｌｅｄ
肌ｅＲｅａｄｃｏｏｆＹｏｏｋ、Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎ
ｉａ）販売。）へ送る。１０３〜１０６ｏ０、２６ｉｎ
ｃｈＨｇの減圧下に軸回転速度５１ｒｐｍで溶液をプロ
セッサーに通して第２の０．５８４ｃｃ／ｒｅｖ．の歯
車ポンプへ搬送する。
該ポンプは１６ｒｐｍで運転されており、溶液を、直径
２５０ミクロンの孔３２個を有する紡糸口金へ送り込む
。紡糸口金の温度は１２０〜１５５００に保つ。溶液繊
維は空気隔１２インチを通過して水浴へ送られる。水浴
から適当な誘導手段を経て、巻取速度２００凧／分でワ
ィンダに巻取られる。これは、紡糸−延伸比３１に対応
する。繊維を１〜３′４インチのステーブルに切断して
ワィンダからはずす。
得られた繊維を洗浄し、次亜塩素酸ナトリウム漂白剤で
漂白し、希酢酸で中和した後、乾燥する。得られた繊維
について種々の試験を行った結果を第２表に示す。
また、他の試験結果を通常のピスコースレーョン、銅ア
ンモニアレーヨンおよび綿と比較して第が表に示す。第
２表 第２Ａ表 洋：（１）単繊維試験し重量０．９夕） （２）屈折率による。
レーヨン値：第１表庄（３）引用文献：綿値：第１表狂
（３）引用文献第３巻１３５頁ここで、引張応力は、機
械的引張により繊維に所定量の伸びを与えた時の応力（
グラム／デニール）をいう。
第２Ａ表の光学的膨潤率は、繊維をパラフィンワックス
中に固定して横断方向に切断して、パラフィンワックス
をキシレンで洗い去った後、横断面に水を満して膨潤さ
せて測定する。
光学顕微鏡写真の膨潤横断面をプラニメ−夕で計測して
断面積を決定する。次に、膨潤横断面を乾燥し、該乾燥
横断面をユーカリ油に固定して光学顕微鏡写真から断面
積を再度決定する。光学膨潤率は、膨潤断面積と乾燥断
面積の差を乾燥断面積で割ってＩＯＮ音した値である。
Ｘ線結晶化度は、８〜３ヅの２のこおける広角赤道入射
により得られた面積（バックグラウンド散乱は無視）と
同一曲線の全面積の比で表わされる。
この測定では無定形の散乱の予備測定は行わなかつた。
実施例１で得られた繊維を循環オートクレープ処理に付
す。
すなわち、２２００Ｆで１０分間予備蒸熱して２０５０
のこ降温しながら脱気した後、２４００Ｆで５分間再蒸
熱し、次いで２１２０Ｆ‘こ降溢しながら脱気する。２
回再蒸熱した後、３回目は８分間行って室温まで降塩す
る。
繊維の性質、特に湿潤時の強力および５％伸度の引張応
力の測定において、加熱処理による著しい改善が見られ
た。実施例 ２ ／ゞツクアイ・セルロース・コーポレーション（Ｂｕｃ
ｋｅｙｅＣｅｌｌ山ｏｓｅＣｏｒｐ．）１０−ＶＳ線リ
ンター（水約５〜６％含有）をワィリー（Ｗｉｌｅｙ）
粉砕機で０．５脚スクリーンを通る様に粉砕する。
Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシドを同様に粉砕し、回
転減圧乾燥器で水分９．５％まで乾燥した後、綿リンタ
ー１４２．４夕と混合してセルロース約１９％を含むよ
うにする。混合物を、１／２インチキリオン（ＫＩｌｌ
ｉｏｎ）押出機（ゾーン１４９０Ｃ；ゾーン２、１２３
℃：ゾーン３、ヘッドおよびポンプブロック、１２０ｄ
ｏ）により溶液に変える。押出機の速度は２０〜５仇ｐ
ｍ‘こ保ち、１０００〜２２０００ｐｓｉｇの圧を発生
させる。０．５８４ｃｃ／ｒｅｖ．のメータリングポン
プを１．６３ｐｍで運転して直径１０００ミクロンの孔
１個を有する口金からセルロース溶液を紡糸する。
単独繊維を空気隔に通し、延伸し、次いで、巻取りパッ
ケージに水を噴射して沈殿させた後、１５４、４２８お
よび１０５７ヤード／分で巻き取って３種の試料を得る
。これら３種の試料の繊維性質を第３表に示す。
第３表ここで第２図に示された本発明の方法を実施する
装置の１具体例を説明する。
この装置は加熱された押出機を有し、該押出憾は胴体１
９を有している。
この胴体には溶液を圧し、搬送する通常のスクリューお
よび気体を排出する為のガス抜き２０が備えられている
。押出機は、セルロース沈殿用の水の入った糟１３の上
方に配置される。
フィル夕１７は胴体１９の出口に続いて接続され、定量
混合機１８がフィル夕１７とメータリングポンプ２１の
間に置かれている。
紡糸口金１０は、導管１１によりメータリングポンプ２
１に接続され、槽１３の上に配置される。
ガイドロール１２は糟１３の水中にあり、第２ガイドロ
ール１４は糟１３の外部にあって、槽の次に位置されて
いる。
テークアップロール１５は第２ガイドロール１４に続い
て配置されている。実施例 ３Ａ〜斑５種の糸Ａ〜Ｅを
図示した装置により同一溶液から製造する。
まず、Ｖ−６８木材パルプ２００夕を、（ａ｝水２５％
を含有したＮーメチルモルホリンＮ−オキシド約８００
夕および（ｂ〕トルェン約２００ｍ‘から成る溶媒に混
合してセルロースチップを製造する。
フラスコ内容物を８０００に保ちながらフラスコを４仇
ｐｍで回転する。
トルェンおよび水２６．５ｉｎｃｈＨｇ０の減圧下に３
び分間にわたり除去する（全ゲージ圧は海面上約２２０
０フィートでのもの）。
最後には水の含量は１５．５％になる。トルェン約５０
０の‘を加えた後、混合物を減圧下、６０ｑｏで２時間
保ってトルェンおよび水を除去する。
第３級アミンＮ−オキシドがセルロースと共に残る。水
の含量は約１３．２％である。得られたチップを減圧オ
ーブンに入れ、２０ｉｎｃｈＨｇＧの減圧下、５０００
で４日間保持して残りのトルェンを除去する。
溶媒を吸収したセルロースチップを押出機の胴体１９に
供給し、スクリューを２仇ｐｍで回転して均一な押し出
しできる溶液にする。
押出機胴体１９内の温度は約１１５ｑｏに保つ。
胴体１９内で生成された溶液はスクリューによりフィル
夕１７を通って定置混合機１８に送られる。混合物は定
置混合機１８からメータリングポンプ２１へ進み、該ポ
ンプにより導管１１を通り、紡糸口金１０を通って繊維
１６に形成され。。空気隔を通過した後、繊維１６は糟
１３の水中をくぐらされ、そこで繊維１６中のセルロー
スが沈殿する。
得られた繊維は第２ガイドロール１４によりテークアッ
プロール１５へ導かれ、巻取られる。定置混合機１８お
よびフィル夕１７の温度は約１１５００に保ち、セルロ
ースが溶解し、溶液には実質上第３級アミンＮ−オキシ
ドの結晶が存在せず、さらに不溶のセルロースが級糸口
金１０に送り込まれないようにする。
メータリングポンプ２１の温度は約１３０ｑｏであり、
約３．６５ｃｃ／分で運転する。紡糸口金１川ま、断面
が円の閉口を１３固有している。
各閉口の直径は約２５０ミクロンである。繊維１６は紡
糸口金１０から離れた後、テークアップロール１５によ
り第４表に示す各比で延伸される。胴体１９の終端での
圧は３００蛇ｓｉであり、紡糸口金１０での圧は約９０
０ｐｓｉである。
紡糸口金１０と槽１３の間の空気隔は約５肌である。
槽１３内の水温は約２０００にしておく。テークアップ
ロール１５の糸は、第３級アミンＮーオキシドがなくな
るまで水洗して処理した後、かせにして乾燥する。延伸
の異なる糸Ａ〜Ｅの性質は第４表に示す通りである。
第４表 実施例 ４Ａ〜４日 実施例３の同様の方法で製造したセルロースチップを水
分含量約９．７％まで乾燥した後、第２図に示す装置の
胴体１９に供給し、加熱、紡糸して織総１６を形成する
。
繊維１６はテークアッブロール１５により引っ張られた
後、糟１３内の水中を通過し、そこでセルロースが沈殿
される。繊維１６はガイドロール１２および第２ガイド
ロール１４を通過する。第３図に示される様に、水で湿
らされたロール２３が紡糸口金１０と糟１３の間に配置
されている。
ロール２３上の水により繊維１６の表面のセルロースが
沈殿する。第３図のロール２３の代りに、溶液の表面か
ら部分的にセルロースを沈殿できる第４図に示される様
な霧室２４を用いることもできる。湿った空気は導入管
２５から霧室２４に送り込まれる。部分的な沈殿が霧室
内で生じるので、本発明の意図する延伸は霧室内で引き
続き起る。すなわち、繊維の他の部分は沈殿しておらず
、物理的性質を改良できる。ロール２３およびテークア
ツプロール１５の速度を第５表に示す様に変えて８種の
糸を得た。
第５表これらの８種の糸の物理的性質を第６表に示す。
第６表 本発明の繊維では湿潤時引張応力が少くとも７雛ｄある
ことが好ましいが、第５表の試料ＡおよびＢに示されい
る様に紡糸−延伸比が小さければ湿潤時引張応力が７雛
ｄより４・さくなる。
繊維１６の表面を湿らせる為の第２〜４図に示された装
置および方法は米国特許出願第８４７２０び号（１９７
７年１０月３１日出願）に記載されている。米国特許出
願第９３８９０７号（１９７母王９月１日出願）に開示
されている様に、第３級アミンＮ−オキシド‘こ混合さ
れる水の割合は、第３級アミンＮ−オキシドの種類によ
り最高約２９％（溶液重量に対し）まで変化し、約１．
４〜２９％にすることができる。溶解することができる
セルロースは溶液重量に対して約２〜４４％、好ましく
は約１０〜３５％とすることができる。第３級アミンＮ
ーオキシドがＮーメチルモルホリンＮ−オキシドである
溶媒を用いれば、水の含量は約２２重量％まで高めるこ
とができ、セルロース含量は全溶液重量に対して約３塁
重量％まで高めることができる。
溶媒中の水含量およびセルロース溶解量の他の第３級ア
ミンＮ−オキシドでの値を第７表に示す。第７表 いずれの第３級アミンＮ−オキシドを用いても、溶解で
きるセルロース量は水舎量の増加に従い実質上直線的に
減少する。
水含量の下限は、通常の水除去方法、たとえば蒸発によ
っては達成できない。
たとえば、Ｎ・Ｎ・ＮートリェチルアミンＮ−オキシド
は水舎量が約１１％以下では分解し始める。もし必要な
らば、第３級アミンＮ−オキシドの高価でない希釈剤と
して、または溶液の粘度を下げる為に全溶液重量の約２
５重量％を越えない量で有機希釈剤を使用することがで
きる。
この様な希釈剤として、非プロトン有機液体であり、セ
ルロースの非溶媒であって、第３級アミンＮ−オキシド
と化学的に反応せず、セルロースの劣化を生じさせず、
しかも極性が高い、すなわち双極子モーメントが約３．
５デバイより大きいものならいずれも用いられ、たとえ
ばジメチルスルホキシド、Ｎ・Ｎ一ジメチルホルムアミ
ド、Ｎ・Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎーメチルピロリ
ジノン、ヘキサメチルリン酸トリアミド、アセトニトリ
ル、スルホランなどを挙げることができる。第３級アミ
ンＮ−オキシドと共に用いることができるこれらの有機
液体希釈剤の双極子モーメントは第８表に示す通りであ
る。第８表 本発明で好ましく用いられるセルロースは、たとえば綿
リンター、種々の等級の木材パルプなどである。
天然セルロースがセルロース１構造をとっているのに比
べ、沈殿されたセルロースはセル。ースロの構造になっ
ている。本発明に従って製造されるステープルフアィバ
は、これまでレーヨンステープルフアィバで作られてい
たパッドと同様の体液吸収用不織布パッド、たとえばタ
ンポン、衛生ナプキン、医療用包帯などの製造に使用す
ることができる。
繊維は糸にして織物に織ることができ、または弾性もし
くは可塑性材料の強化用コード、たとえば乗物用タイヤ
のコードとして用いることができる。
本発明に従って製造された繊維は洗濯しても形がくずれ
ないので洗濯を要する織物に特に好ましく用いられ、ま
た、高温度における伸びが低温度時に比べそれ程大きく
ないので衣料などの織物としても好ましい。
本発明により製造されたフィルムは包装用および梱包用
材料として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製法の１具体例を示すブロックダイヤ
グラムである。 第２図は本発明の製法に従い繊維を紡糸し、加工する装
置の１具体例の模式図である。第３図は第２図の装置の
第１の改良を示す。第４図は第２図の装置の第２の改良
を示す。１０・・・・・・紡糸口金、１１・・・・・・
導管、１２・・・・・・ガイドロール、１３……槽、１
４……第２ガイドロール、１５……テークアップロ−ル
、１６……繊維、１７・・・・・・フィル夕、１８・・
・・・・定置混合機、１９・・・・・・胴体、２０・・
…・ガス抜き、２１・・・・・・メータリングポンプ、
２３・…・・ロール、２４……霧室、２５・・・・・・
導入管。 Ｆ′Ｇ．１Ｆ′Ｇ．２ Ｆ′Ｇ−ヲ Ｆ′Ｇ．り

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ セルロースの溶媒である第３級アミンＮ−オキシド
    および第３級アミンＮ−オキシドに混合可能なセルロー
    スの非溶媒から成る溶媒に溶解されたセルロースを含有
    する溶液を成形し、得られた成形溶液を延伸した後、該
    成形溶液からセルロースを沈澱させて改良された物理的
    性質を有するセルロース成形品を製造することから成る
    方法により製造されたセルロース成形品。 ２ 伸度５％で少くとも約７ｇｐｄの湿潤時引張応力を
    有する特許請求の範囲第１項記載のセルロース成形品。 ３ 少なくとも約１．４ｇｐｄの標準時強力を有する特
    許請求の範囲第１項記載のセルロース成形品。４ 約３
    以上の紡糸−延伸比で延伸されたものである特許請求の
    範囲第１項記載のセルロース成形品。 ５ 少くとも約１．４ｇｐｄの標準時強力を有する特許
    請求の範囲第４項記載のセルロース成形品。 ６ 少くとも約０．５ｇｐｄの湿潤時強力を有する特許
    請求の範囲第４項記載のセルロース成形品。 ７ 約１．４〜４．７ｇｐｄの標準時強力を有する特許
    請求の範囲第４項記載のセルロース成形品。 ８ 約０．５〜３．７ｇｐｄの湿潤時強力を有する特許
    請求の範囲第４項記載のセルロース成形品。 ９ 伸度５％で約７〜２８ｇｐｄの湿潤時引張応力を有
    する特許請求の範囲第４項記載のセルロース成形品。 １０ 繊維である特許請求の範囲第１項記載のセルロー
    ス成形品。 １１ フイルムである特許請求の範囲第１項記載のセル
    ロース成形品。 １２ セルロースの非溶媒を含有する第３級アミンＮ−
    オキシド溶媒に溶解されたセルロースを含む溶液を押出
    成形して溶液をフイルムまたは繊維に形成し、溶液状で
    ある間にフイルムまたは繊維を延伸して分子を配向させ
    て該フイルムまたは繊維の物理的性質を改良し、次いで
    、溶液からセルロースを沈澱させて更に延伸することな
    く物理的性質を固定することを特徴とするセルロースフ
    イムまたは繊維の製法。 １３ 製品が繊維である特許請求の範囲第１２項記載の
    製法。 １４ 製品がフイルムである特許請求の範囲第１２項記
    載の製法。 １５ 延伸を少くとも３の紡糸−延伸比で行うものであ
    る特許請求の範囲第１２項記載の製法。 １６ セルロースの非溶媒が水である特許請求の範囲第
    １２項記載の製法。
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