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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, bei weichem eine Lösung von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern extrudiert wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Spinnvorrichtung.
Seit einigen Jahrzehnten wird nach Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper gesucht, welche das heute in grossem Massstab angewendete Viskoseverfahren ersetzen sollen.
Als eine nicht zuletzt wegen einer besseren Umweltverträglichkeit interessante Alternative hat sich dabei herauskristallisiert, Cellulose ohne Derivatisierung in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper, z. B Fasern, Folien und andere Formkörper, zu extrudieren Solcherart extrudierte Fasem erhielten von der B ! SFA (The) ntemationai Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell. Unter einem organischen Lösungsmittel wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden
Es hat sich herausgestellt, dass sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser sehr gut zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern eignet.
Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet Andere Aminoxide sind z. B. in der EP-A-0 553 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z B. aus der EP-A-0 356 419 bekannt. Die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide wird allgemein als Aminoxidverfahren bezeichnet.
In der EP-A-0 356 419 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u. a eine Suspension von Cellulose in flüssigem, wässrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet Dieses Verfahren besteht darin, dass die Suspension in einem Dünnschichtbehandlungsapparat einstufig und kontinuierlich In eine formbare Lösung übergeführt wird. Die formbare Lösung wird schliesslich in einem Formwerkzeug, z B einer Spinndüse, zu Filamenten versponnen, die durch ein Fällbad geführt werden.
Es hat sich gezeigt, dass es bei der Verspinnung dieser Celluloselösungen hin und wieder zu Problemen kommt, die sich darin äussern, dass die Spinnvorrichtung an verschiedenen Stellen der Spinndüse, insbesondere bei einer kreisringförmigen Düse, schlecht spinnt. Damit ist gemeint, dass es zu Spinnfehlem kommt, d. h. dass Filamente abreissen. Ferner konnte beobachtet werden, dass die versponnenen Filamente nicht alle den gleichen Titer aufweisen, sondern dass die Filamente an einigen Stellen der Spinndüse einen etwas anderen Titer hatten, als die übrigen Filamente.
Die oben beschriebenen Probleme werden umso schwerwiegender, je höher die Viskosität der Celluloselösung ist. Eine hohe Viskosität ist aber geradezu ein Charakteristikum von Lösungen von Cellulose in wässrigen tertiären Aminoxiden. Noch dazu zwingen wirtschaftliche Gründe, Spinnmassen, also Celluloselösungen, mit einer möglichst hohen Cellulosekonzentration zu verarbeiten.
Eine technische Lösung, mit der diese Probleme beim Verspinnen von Celluloselösungen uberwunden werden können, wird im Stand der Technik nicht angeboten. Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zur Verfügung zu stellen welches diese Nachteile nicht aufweist.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern extrudiert wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Ceiiu) ose ! ösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt wird, indem sie unmittelbar vor der Extrusion durch mehrere Siebe mit verschiedenen Maschenweiten gepresst wird.
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und der vorliegenden Patentansprüche bedeutet das Wort "unmittelbar" so nahe wie möglich der Spinndüse. Das Wort "Mischen" bedeutet jeglichen Vorgang, mit weichem das Strömungsprofil der Spinnmasse in der Spinnvorrichtung unmittelbar vor der Extrusion beeinflusst wird.
Die Beeinflussung der Strömung der Spinnmasse, also das Mischen, wird vorzugsweise ausgeführt, indem die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch mehrere Siebe gepresst wird. Um den erfindungsgemässen Effekt zu bewirken, müssen die Siebe einerseits so nahe der Spinndüse sein, dass die Mischwirkung bis auf die Oberfläche der Spinndüse reicht, dürfen aber andererseits nicht auf eine Weise auf die Spinndüse gelegt werden, dass die Extrusion beeinträchtigt wird.
Die Versuche der Erfinder haben gezeigt, dass der erfindungsgemässe Effekt dann am wirkungsvollsten ist, wenn der Abstand zur Spinndüse kleiner als 0, 5 mm, insbesondere kleiner als 0, 2 mm ist
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Es hat sich gezeigt, dass die oben beschriebenen Spinnfehler u. a auf kleine Gasbläschen in der Spinnvorrichtung zurückzuführen sind, die offenbar beim Anspinnen, also beim ersten Befüllen der Spinnvorrichtung mit Spinnmasse, gebildet werden und auch während des Spinnbetriebs nicht aus der Spinnvorrichtung verdrängt werden. Selbst der beim Spinnen üblicherweise angewendete hohe Druck vermag diese Gasbläschen nicht zu beseitigen Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass diese Gasbläschen und damit die Spinnfehler beseitigt werden, wenn die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinndüse gemischt wird.
Mit dem Mischen wird erreicht, dass das für die Spinnmasse verfügbare Volumen in der Spinnvorrichtung vemngert wird. Die Fliessrichtung der Spinnmasse bzw der Volumselemente der Spinnmasse wird beim Mischen abgeändert Dadurch wird erreicht, dass keine unbewegten Volumselemente bestehen bleiben. Insbesondere kommt es dabei auch nicht zum Festsetzen von Gasbläschen.
Es ist bevorzugt, die mehreren Siebe mit verschiedenen Maschenweiten so anzuordnen, dass die Maschenweite in Strömungsrichtung gesehen immer kleiner wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, weiche eine Zuführung für die zu verspinnende Celluloselösung und Spinnlöcher aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass unmittelbar vor den Spinnlöchem mehrere Sieben mit verschiedenen Maschenweiten vorgesehen sind
Die mehreren Siebe liegen vorzugsweise auf den Spinnlöchem auf.
Aus der WO 94/28208 ist bekannt, die Celluloselösung vor dem Verspinnen durch ein perforiertes Material, und zwar ein Filter, zu pressen. Bei diesem vorbekannten Verfahren wird jedoch eine Spinnvorrichtung verwendet, bei welcher das Filter nicht auf der Spinndüse aufliegt, sondern sich in einem relativ grossen Abstand zu ihr befindet. Bei diesem vorbekannten Verfahren wird die Celluloselösung somit nicht unmittelbar vor der Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt.
Mit der nachfolgenden Zeichnung wird eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen Spinnvorrichtung näher beschrieben.
Figur zeigt schematisch eine erfindungsgemässe Spinnvorrichtung 1 im Schnitt. Die Bezugsziffer 2 bezeichnet die Spinndüse mit den Spinnlöchem (nicht dargestellt). Die Bezugsziffer 3 bezeichnet ein Sieb, welches auf der Spinndüse 2 aufliegt. Auf das Sieb 3 sind zwei weitere Siebe 4 und 5 gelegt.
Die Siebe 3 und 4 sind aus Draht mit einem Durchmesser von 50 um gebildet, das Sieb 5 aus Draht mit einem Durchmesser von 200 um gebildet. Die Maschenweite der Siebe 3,4 und 5 ist 75
EMI2.1
Die Spinndüse wies 28500 Spinnlöcher mit einem Durchmesser von 100 um auf.
Es hat sich gezeigt, dass die Verwendung der in der Figur dargestellten Ausgestaltung der erfindungsgemässen Spinnvorrichtung ein Verspinnen von Celluloselösungen gestattet, ohne dass es zu Spinnfehlern kommt, die jedoch auftreten, wenn aus der in der Figur gezeigten Düse die Siebe entnommen werden
Der erfindungsgemässe Effekt ist von der Geometrie der Spinndüse unabhängig und lässt sich sogar bei Ringdüsen erzielen, bei welchen die Spinndüse die Form eines Kreisringes aufweist.
Patentansprüche :
1 Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, bei weichem eine Lösung von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit
Spinnlöchern extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt wird, indem sie unmittelbar vor der Extrusion durch mehrere Siebe (3,4, 5) mit verschiedenen Maschenweiten gepresst wird.