EP0746642A1 - Spinnvorrichtung - Google Patents

Spinnvorrichtung

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Publication number
EP0746642A1
EP0746642A1 EP95937712A EP95937712A EP0746642A1 EP 0746642 A1 EP0746642 A1 EP 0746642A1 EP 95937712 A EP95937712 A EP 95937712A EP 95937712 A EP95937712 A EP 95937712A EP 0746642 A1 EP0746642 A1 EP 0746642A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
spinning
filaments
spinneret
bath liquid
distance
Prior art date
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Granted
Application number
EP95937712A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0746642B1 (de
Inventor
Franz Schwenninger
Friedrich Ecker
Wilhelm Feilmair
Christoph Schrempf
Heinrich Firgo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lenzing AG, Chemiefaser Lenzing AG filed Critical Lenzing AG
Priority to EP98117527A priority Critical patent/EP0887444B1/de
Publication of EP0746642A1 publication Critical patent/EP0746642A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0746642B1 publication Critical patent/EP0746642B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a spinning device for carrying out the amine oxide process according to the dry / wet spinning process with a spinneret which has spinning holes for extruding filaments, a container with spinning bath liquid, a bundling element which is provided in the spinning bath liquid for bundling the extruded filaments, and an air gap , which is defined as the distance of the spinneret to the surface of the spinning bath liquid.
  • the technique of dry / wet spinning is very generally that spinning mass by a molding tool, e.g. a spinneret, in a medium which does not precipitate for the spinning mass, e.g. Air or an inert gas is extruded, wherein if a spinneret is used, filaments are formed which are stretched in this medium and then passed into a spinning bath liquid (coagulation bath) in which the filaments coagulate.
  • a molding tool e.g. a spinneret
  • a medium which does not precipitate for the spinning mass e.g. Air or an inert gas
  • the amine oxide process is generally understood to mean the production of cellulosic moldings using tertiary amine oxides.
  • Cellulose is dissolved in a mixture of a tertiary amine oxide and water, the solution is shaped with a molding tool and passed through an aqueous precipitation bath in which the cellulose is precipitated.
  • N-Methylmorpholine-N-oxide (NMMO) is primarily used as the amine oxide.
  • Other amine oxides are e.g. in EP-A - 0 553 070.
  • a method of making moldable cellulose solutions is e.g. known from EP-A-0 356 419.
  • the implementation of the amine oxide process using the dry / wet spinning process is known, for example, from DE-A-29 13 589.
  • a solution of cellulose in a tertiary amine oxide is shaped in the warm state and the shaped solution by a gaseous medium ( Air) is introduced into the precipitation bath in order to precipitate the cellulose contained, the warm, shaped solution being cooled before being introduced into the precipitation bath.
  • the cooling is carried out immediately after molding and preferably consists of blowing the cellulosic molding horizontally with air.
  • the method according to the invention allows the cellulose solution to be spun with a high thread density without the spun threads sticking together after exiting the spinneret.
  • DD-A-218 121 also relates to a dry / wet spinning process for producing cellulosic fibers from cellulose solutions in tertiary amine oxides. According to this method, too, the cellulose solution is spun in an air gap, that is the distance between the spinneret and the surface of the spinning bath liquid, and is drawn into an aqueous precipitation bath.
  • DD-A-218 121 mentions that the air gap can be shortened without adverse consequences for spinning safety if a polyalkylene ether is added to the cellulose solution before spinning. A small air gap is advantageous because the risk of the freshly extruded filaments sticking together is reduced.
  • EP-A-0 574 870 describes a dry / wet spinning process for processing solutions of cellulose in tertiary amine oxides and points out the advantage of a small air gap. With this spinning process it is possible, according to the description in the description of this patent application, to spin with a small air gap and with a high number of spinning bores per unit area. Despite these requirements, there should be no sticking of the Filaments are coming. It is recommended that the spun filaments come into contact with the spinning bath liquid in a spinning funnel. Spinning bath liquid is passed through this spinning funnel in cocurrent with the filaments. The axis of the spinning funnel is substantially perpendicular to the plane of the spinneret, and the flow of the spinning bath liquid is directed from top to bottom, the flow generally being caused by the free fall of the spinning bath liquid.
  • the warping or drawing of the freshly extruded filaments is achieved in accordance with EP-A-0 574 870 in such a way that the filaments are essentially accelerated to their take-off speed by the spinning bath liquid flowing through the spinning funnel.
  • This known spinning device has the disadvantage that the funnel tube of the spinning funnel, due to its relatively narrow diameter, places an upper limit on the filament bundle to be carried out with regard to its overall cross section, which is additionally set unsatisfactorily low for large-scale implementation of the method.
  • the funnel tube of the spinning funnel due to its relatively narrow diameter, places an upper limit on the filament bundle to be carried out with regard to its overall cross section, which is additionally set unsatisfactorily low for large-scale implementation of the method.
  • a diameter of 6 mm as is exemplified in EP-A-0 574 870, it is only possible to pass a bundle of filaments consisting of a maximum of 100 filaments through the funnel, as well Spin bath liquid must be transported through the funnel. This in turn means that when using such a spinning funnel, only one spinneret with a maximum of 100 spinning holes can be used.
  • the funnel tube must be correspondingly larger, which in turn means that much more spinning bath liquid drains and must be circulated. This high throughput of spin bath liquid leads to turbulent flows in the spin bath, which disrupts the dry / wet spinning process.
  • GB-A-1,017,855 describes a device for dry / wet spinning of synthetic polymers.
  • the use of a spinning funnel is recommended, through which spinning bath liquid is allowed to flow in cocurrent with the extruded fibers.
  • the spinneret is about 0.5 cm above the surface of the spin bath.
  • Another measure of the spinnability is the length of time during which one can spin without spinning errors that require technical assistance. Furthermore, even when using spinnerets with a high hole density, the freshly extruded filaments should not stick together in the air gap and the titer should be as constant as possible (small titer fluctuations).
  • the spinning device according to the invention for carrying out the amine oxide process according to the dry / wet spinning process with a spinneret, which spinning holes for extruding
  • Filaments can be cooled immediately after they have left the spinning holes, a container with spinning bath liquid,
  • a bundling element which is provided in the spinning bath liquid for bundling the extruded filaments, and an air gap, which is defined as the distance of the spinneret from the surface of the spinning bath liquid, is characterized in that the bundling element is at a distance from the spinneret such that the angle () that the filaments form perpendicular to the surface of the spinning bath liquid is a maximum of 45 * , and that the relationship
  • d Q is the distance (mm) between a spinning hole and its respective adjacent spinning hole on the spinneret
  • h is the distance (mm) of the bundling element to the spinneret
  • 1 is the air gap (mm)
  • the object of the invention can be achieved if the spinning device used is designed in such a way that the above two criteria (angle ⁇ maximum 45 * and the fulfillment of the above inequalities) are met.
  • angle ⁇ maximum 45 * and the fulfillment of the above inequalities are met.
  • a preferred embodiment of the spinning device according to the invention is characterized in that the bundling element is designed as a deflection element which the filaments are not only bundled, but also redirected.
  • the deflecting element is designed such that it does not rotate when the filaments are deflected. According to this embodiment, no rotatable roller or roller is therefore provided as the deflection element. This ensures that torn filaments are not wound on the deflecting element. This makes it easier to carry out the amine oxide process.
  • a further preferred embodiment of the spinning device according to the invention is characterized in that the angle ⁇ does not exceed 20 ". It has been shown that it is very important for the spinning safety in the dry / wet spinning process that the draft angle ⁇ in the air gap is as small as possible and preferably does not exceed 20 * , thus minimizing the risk of the filaments sticking in the space between the spinneret and the surface of the spinning bath and increasing the spinning safety.
  • the invention also relates to a spinning device for carrying out the amine oxide process by the dry / wet spinning process with a spinneret, which spinning holes for extruding
  • Filaments can be cooled immediately after they have left the spinning holes, a container with spinning bath liquid, a deflection element which is provided in the spinning bath liquid for bundling and deflecting the extruded filaments, and an air gap which is the distance from the spinneret to
  • Spin bath liquid is defined. which is characterized in that the deflecting element is designed such that it does not rotate when the filaments are deflected.
  • spinneret has: an essentially rotationally symmetrical design
  • Nozzle body that has a feeder at its center
  • Cooling an annular filament sheet by blowing with cooling air is known from WO 95/04173 by the applicant.
  • a further preferred embodiment of the spinning device according to the invention is that the container containing the spinning bath liquid is connected to a lifting device with which the container can be moved towards and away from the spinneret in the vertical direction, whereby the distance 1 is changed, and that the bundling element is arranged so that the distance h remains constant despite this movement.
  • FIG. 1 denotes a container for holding spinning bath liquid, the surface of the spinning bath liquid being indicated by la.
  • spinning mass is extruded through the spinneret 3 and the extruded filaments 4, 5 are drawn off via the air gap 1 into the spinning bath liquid in which they coagulate.
  • the deflection element 2 which is a non-rotatable, cylindrical rod, the coagulated filaments are bundled, deflected and pulled off obliquely upwards.
  • the distance between the underside of the spinneret 3 and the surface la of the spinning bath liquid is defined as the air gap 1.
  • the angle defined above, which the filaments form perpendicular to the surface of the spinning bath liquid, is denoted by ⁇ .
  • the reference numeral 4 denotes a filament which comes from a spinning hole which is located on the outer edge of a circular ring formed by the spinning holes in the spinneret 3, i. is the radius (mm) of the circle, which limits the circular ring formed by the spinning holes to the outside.
  • d Q the distance of this spinning hole to its neighboring spinning hole 5 is designated, whereby the distance between the respective centers of the two neighboring spinning holes is meant.
  • h is the distance between the deflecting element 2 and the spinneret 7, and 1 is the air gap.
  • the container 1 stands on a lifting device (not shown) with which the container 1 moves vertically and the size of the air gap 1 can thereby be changed in a simple manner.
  • Figure 2 essentially shows the spinning device of Figure
  • the non-rotatable deflection element 2 is connected via a rigid arm 6 to a fixed element 7, which is not connected to the container 1, so that the element 7 is not moved when the container 1 is raised or lowered.
  • the element 7 can be a wall, for example.
  • Two positions of the container 1 are shown in FIG. 2, the lower position being indicated by dashed lines.
  • the device for lifting and lowering the container 1 is not shown. It is clear from FIG. 2 that the air gap can be shortened or lengthened by raising and lowering the container 1, the distance h remaining the same at the same time.
  • FIG. 3 shows a further embodiment of the spinning device according to the invention.
  • the deflection element 2 is anchored to the floor 8 by means of a rigid arm 9.
  • the arm 9 protrudes through a corresponding opening
  • a jacket 10 is provided for sealing, which is simply pushed together when the container 1 is lowered by means of a device, not shown.
  • Example 1 documents the advantageous effect of a non-rotatable deflection element on the spinnability.
  • a spinning device was used which essentially corresponded to FIG. 1, but a spinning funnel according to EP-A-0 574 870 was used as the bundling element.
  • the spinneret used was that described in WO 95/04173, the disclosure of which is incorporated by reference.
  • This previously known spinneret (number of holes: 3960; hole diameter: 100 ⁇ m; outer diameter of the nozzle (outermost row of holes) d .: 145 mm) has an essentially rotationally symmetrical nozzle body, which has a supply for cooling gas, a supply for cellulose solutions (13, 5% cellulose; temp .: 120 "C), an annular, deep-drawn spinning insert made of precious metal with spinning holes, which spinning insert is trough-shaped in cross-section, and has a baffle plate for directing a cooling gas stream onto cellulose filaments which are extruded from the spinning holes (output: 0.025 g / min), so that the cooling gas flow (24 m 3 / h) hits the extruded cellulose filaments essentially perpendicularly.
  • the spinning holes are essentially uniformly spaced apart from one another in the spinning insert (hole-hole spacing d Q : 1000 / im) had a length of 15 mm.
  • the air in the air gap had a temperature of 24.5'C and a water hold 4.5 g water / kg air.
  • Table 1 shows that up to an angle of approx. 40 *, no reduction in the final take-off speed and therefore no deterioration in the spinnability can be observed. From an angle of 45 * , however, the maximum final withdrawal speed is significantly reduced. At an angle of around 61 * , the solution is no longer spinnable.
  • a spinning device was used which corresponded to FIG. 2, and the spinning nozzle used was again the one described schematically in WO 95/04173 (number of holes: 28,392; hole diameter: 100 ⁇ m; outer diameter of the nozzle (outermost row of holes)): 155 mm; hole-hole spacing d_: 500 ⁇ m).
  • the cellulose solution used had 13.5% cellulose and had a temperature of 120 * C.
  • the output was 0.025 g / min.
  • the air gap 1 had a length of 20 mm.
  • the air in the air gap had a temperature of 12 * C and a water content of 5 g water / kg air.
  • the filaments were deflected on a cylindrical, non-rotatable rod 2 and pulled obliquely upwards out of the spinning bath.
  • Example 2 The same spinning device was used as described in Example 2, but the air gap 1 was set constant at 30 mm. The distance h was again varied. On the basis of the occurrence of spinning defects (filament tears, extreme sticking of the filaments to one another), the spinning security of the solution was characterized under the specified conditions.
  • a high level of spinning security is given if practically no spinning defects occur in a period of more than 15 minutes. If spinning errors occur in a period of 15 minutes or before, spinning on a technical scale is only possible with constant technical assistance.
  • the spinning safety is characterized by a time specification, the specification "> 15 min” in Table 3 below meaning that good spinnability (practically no spinning defects within 15 minutes) was given.
  • An indication of e.g. " ⁇ 10 min” means that massive spinning errors occur before 10 minutes after the start of spinning, which force the spinning to be interrupted.
  • Rotationally symmetrical, rotatable deflection elements of various designs were tested.
  • filaments are wound up in the deflection roller within a short time.
  • the cause of the winding is apparently that there are sometimes individual thread breaks in the spinning bath, which are caught by a rotating deflection roller, are carried by the deflection roller and lead to ever larger windings by carrying other filaments.
  • the spun filaments are damaged because the filaments wound on the deflection roller have to be removed again by mechanical intervention, which leads to a deterioration in the end product.

Landscapes

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt, einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Bündelungselement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit definiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Bündelungselement in einem solchen Abstand zur Spinndüse befindet, daß der Winkel (α), den die Filamente zur Senkrechten auf die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit bilden, maximal 45° ist, und daß die Beziehung 0,1 + 0,0051 « 0,7.d0.(h-1)/h erfüllt ist, in welcher d0 der Abstand (mm) zwischen einem Spinnloch und seinem jeweils benachbarten Spinnloch auf der Spinndüse ist, h der Abstand (mm) des Bündelungselementes zur Spinndüse ist, und 1 der Luftspalt (mm) ist, wobei 0,4 mm « d0 « 2 mm, und 0 mm < 1 < 60 mm.

Description

Spinnvorrichtunσ
Die Erfindung betrifft eine SpinnVorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens gemäß dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Bündelungselement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit definiert ist.
Die Technik des Trocken-/Naßspinnverfahrens besteht ganz allgemein darin, daß Spinnmasse durch ein Formwerkzeug, z.B. eine Spinndüse, in ein für die Spinnmasse nicht-fällendes Medium, z.B. Luft oder ein inertes Gas, extrudiert wird, wobei im Fall der Verwendung einer Spinndüse Filamente gebildet werden, welche in diesem Medium verstreckt und anschließend in eine Spinnbadflüssigkeit (Fällbad) geführt werden, in welcher die Filamente koagulieren.
Als Aminoxidverfahren wird allgemein die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide verstanden. Dabei wird Cellulose in einem Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser gelöst, die Lösung mit einem Formwerkzeug geformt und durch ein wäßriges Fällbad geführt, in welchem die Cellulose ausgefällt wird. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 553 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt.
Die Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren ist z.B. aus der DE-A - 29 13 589 bekannt. Aus WO 93/19230 und WO 95/04173 der Anmelderin ist eine vorteilhafte Ausführungsform des Aminoxidverfahrens und eine Vorrichtung zur Herstellung cellulosischer Fasern bekannt, gemäß welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand geformt und die geformte Lösung durch ein gasförmiges Medium (Luft) in das Fällbad eingebracht wird, um die enthaltene Cellulose zu fällen, wobei die warme, geformte Lösung vor dem Einbringen in das Fällbad abgekühlt wird. Die Kühlung wird unmittelbar nach dem Formen vorgenommen und besteht vorzugsweise in einem horizontalen Anblasen des cellulosischen Formkörpers mit Luft. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt ein Verspinnen der Celluloselösung mit hoher Fadendichte, ohne daß es zu einem Verkleben der Spinnfäden nach Austritt aus der Spinndüse kommt.
Die DD-A - 218 121 betrifft ebenfalls ein Trocken-/Naßspinnverfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern aus Celluloselösungen in tertiären Aminoxiden. Auch gemäß diesem Verfahren wird die Celluloselösung in einen Luftspalt, das ist der Abstand zwischen der Spinndüse und der Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit, versponnen, verstreckt und in ein wäßriges Fällbad geführt. In der DD-A - 218 121 wird erwähnt, daß der Luftspalt ohne nachteilige Folgen für die Spinnsicherheit verkürzt werden kann, wenn der Celluloselösung vor dem Verspinnen ein Polyalkylenether zugesetzt wird. Ein kleiner Luftspalt ist vorteilhaft, da die Gefahr des Verklebens der frisch extrudierten Filamente verringert ist.
In der EP-A - 0 574 870 wird ein Trocken-/Naßspinnverfahren zur Verarbeitung von Lösungen von Cellulose in tertiären Aminoxiden beschrieben und auf den Vorteil eines kleinen Luftspaltes hingewiesen. Mit diesem Spinnverfahren ist es nach Angaben im Beschreibungsteil dieser Patentanmeldung möglich, bei kleinem Luftspalt und mit einer hohen Anzahl von Spinnbohrungen pro Flächeneinheit zu spinnen. Trotz dieser Vorgaben soll es beim Spinnbetrieb zu keinen Verklebungen der Filamente kommen. Es wird empfohlen, das Kontaktieren der gesponnenen Filamente mit der Spinnbadflüssigkeit in einem Spinntrichter vorzunehmen. Im Gleichstrom mit den Filamenten wird Spinnbadflüssigkeit durch diesen Spinntrichter geführt. Die Achse des Spinntrichters steht im wesentlichen senkrecht zur Ebene der Spinndüse, und die Strömung der Spinnbadflüssigkeit ist von oben nach unten gerichtet, wobei die Strömung im allgemeinen durch den freien Fall der Spinnbadflüssigkeit entsteht.
Der Verzug bzw. die Verstreckung der frisch extrudierten Filamente wird gemäß der EP-A - 0 574 870 so erreicht, daß die Filamente von der durch den Spinntrichter strömenden Spinnbadflüssigkeit im wesentlichen auf ihre Abzugsgeschwindigkeit beschleunigt werden.
Diese vorbekannte Spinnvorrichtung weist den Nachteil auf, daß das Trichterrohr des Spinntrichters aufgrund seines relativ engen Durchmessers dem durchzuführenden Filamentbündel hinsichtlich seines Gesamtquerschnittes eine obere Grenze setzt, die noch dazu für eine großtechnische Durchführung des Verfahrens unbefriedigend tief angesetzt ist. So ist es nach Erfahrungen der Anmelderin der vorliegenden Anmeldung bei einem Durchmesser von 6 mm, wie er in der EP-A - 0 574 870 beispielshaft angegeben wird, nur möglich, ein Filamentbündel bestehend aus maximal 100 Filamenten durch den Trichter zu führen, da auch Spinnbadflüssigkeit durch den Trichter transportiert werden muß. Dies bedeutet wiederum, daß bei Verwendung eines derartigen Spinntrichters nur eine Spinndüse mit maximal 100 Spinnlöchern verwendet werden kann.
Wird andererseits eine breite Spinndüse mit zigtausend Spinnlöchern verwendet, wie sie beispielsweise im österreichischen Patent AT-B 397.392 der Anmelderin beschrieben ist, so muß das Trichterrohr entsprechend größer sein, wodurch wiederum sehr viel mehr Spinnbadflüssigkeit abfließt und umgewälzt werden muß. Dieser hohe Durchsatz an Spinnbadflüssigkeit führt zu turbulenten Strömungen im Spinnbad, was das Trocken-/Naßspinnverfahren stört.
In der GB-A - 1,017,855 wird eine Vorrichtung zum Trocken-/Naßspinnen von synthetischen Polymeren beschrieben. Auch hier wird die Verwendung eines Spinntrichters empfohlen, durch welchen Spinnbadflüssigkeit im Gleichstrom mit den extrudierten Fasern durchfließen gelassen wird. Die Spinndüse befindet sich etwa 0,5 cm überhalb der Spinnbadoberfläche.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Spinnvorrichtung zur Verfügung zu stellen, welche es ermöglicht, das Aminoxidverfahren gemäß dem Trocken-/Naßspinnverfahren apparativ einfach und trotzdem mit guter Spinnbarkeit (hohe Spinnsicherheit) durchzuführen, wobei unter guter Spinnbarkeit ein möglichst hoher, maximal erreichbarer Endabzug (= mindest möglicher Titer) vor Fadenriß zu verstehen ist. Ein weiteres Maß für die Spinnbarkeit ist die Dauer, während der man spinnen kann, ohne daß Spinnfehler auftreten, die eine technische Hilfestellung erzwingen. Ferner soll selbst bei Verwendung von Spinndüsen mit hoher Lochdichte ein Verkleben der frisch extrudierten Filamente im Luftspalt vermieden und ein möglichst konstanter Titer (geringe Titerschwankungen) erreicht werden.
Die erfindungsgemäße Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens gemäß dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von
Filamenten besitzt, einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten
Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Bündelungselement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit definiert ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß sich das Bündelungselernent in einem solchen Abstand zur Spinndüse befindet, daß der Winkel ( ) , den die Filamente zur Senkrechten auf die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit bilden, maximal 45* ist, und daß die Beziehung
0,1+0,0051 < 0,7.dn. _______ u h
erfüllt ist, in welcher dQ der Abstand (mm) zwischen einem Spinnloch und seinem jeweils benachbarten Spinnloch auf der Spinndüse ist, h der Abstand (mm) des Bündelungselementes zur Spinndüse ist, und 1 der Luftspalt (mm) ist, wobei
0,4 mm < dQ < 2 mm, und 0 mm < 1 < 60 mm.
Es hat sich gezeigt, daß die Aufgabe der Erfindung dadurch gelöst werden kann, wenn die verwendete Spinnvorrichtung so gestaltet ist, daß die obigen zwei Kriterien (Winkel α maximal 45* sowie die Erfüllung der o.g. Ungleichungen) erfüllt werden. Bei Verwendung von Spinndüsen mit hoher Lochdichte ist es notwendig, die frisch extrudierten Filamente unmittelbar nach Verlassen der Spinnlöcher zu kühlen. Dieses Kühlen ist dem Fachmann jedoch aus dem Stand der Technik bereits bekannt (siehe z.B. WO 95/04173 der Anmelderin).
Eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Bündelungselement als Umlenkelement ausgebildet ist, an welchem die Filamente nicht nur gebündelt, sondern auch umgelenkt werden.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß das Umlenkelement so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente nicht dreht. Gemäß dieser Ausführungsform ist als Umlenkelement somit keine drehbare Rolle oder Walze vorgesehen. Dadurch wird erreicht, daß abgerissene Filamente nicht auf dem Umlenkelement aufgewickelt werden. Dies erleichtert die Durchführung des Aminoxidverfahrens.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel α 20" nicht übersteigt. Es hat sich gezeigt, daß es für die Spinnsicherheit beim Trocken-/Naßspinnverfahren ganz entscheidend darauf ankommt, daß der Verzugswinkel α im Luftspalt möglichst klein ist und vorzugsweise 20* nicht übersteigt. Damit kann die Gefahr von Verklebungen der Filamente im Raum zwischen Spinndüse und der Oberfläche des Spinnbades minimiert und die Spinnsicherheit erhöht werden.
Die Erfindung betrifft auch eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von
Filamenten besitzt, einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten
Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Umlenkelement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung und Umlenkung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur
Spinnbadflüssigkeit definiert ist. welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Umlenkelement so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente nicht dreht.
Eine weitere zweckmäßige Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung besteht darin, daß die Spinndüse aufweist: einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten
Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für
Kühlgas besitzt, eine Zuführung für die Celluloselösung, einen ringförmigen Spinneinsatz mit Spinnlöchern, und einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstroms auf die
Filamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die
Filamente trifft.
Auf diese Weise kann mit noch höherer Lochdichte versponnen und gleichzeitig wirkungsvoll verhindert werden, daß sich die frisch extrudierten Filamente im Luftspalt verkleben. Eine Kühlung einer ringförmigen Filamentschar durch Anblasen mit Kühlluft ist aus der WO 95/04173 der Anmelderin bekannt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung besteht darin, daß der die Spinnbadflüssigkeit enthaltende Behälter mit einer Hebevorrichtung in Verbindung steht, mit welcher der Behälter in vertikaler Richtung auf die Spinndüse zu und wegbewegt werden kann, wodurch der Abstand 1 verändert wird, und daß das Bündelungselement so angeordnet ist, daß der Abstand h trotz dieser Bewegung konstant bleibt.
Mit der Zeichnung, die aus den Figuren 1, 2 und 3 besteht, wird eine Ausführungsform der Erfindung erläutert. Die Zeichnung zeigt eine allgemeine Darstellung des Trocken-/Naßspinnverfahrens samt den für die erfindungsgemäße Beziehung wichtigen Größen. In der Figur 1 ist mit 1 ein Behälter zur Aufnahme von Spinnbadflüssigkeit bezeichnet, wobei die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit mit la angedeutet ist. Beim Spinnvorgang wird Spinnmasse durch die Spinndüse 3 extrudiert und werden die extrudierten Filamente 4, 5 über den Luftspalt 1 in die Spinnbadflüssigkeit abgezogen, in welcher sie koagulieren. Am Umlenkelement 2, welches ein nicht drehbarer, zylindrischer Stab ist, werden die koagulierten Filamente gebündelt, umgelenkt und schräg nach oben abgezogen. Als Luftspalt 1 ist der Abstand der Unterseite der Spinndüse 3 von der Oberfläche la der Spinnbadflüssigkeit definiert. Der oben definierte Winkel, den die Filamente zur Senkrechten auf die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit bilden, ist mit α bezeichnet.
Die Bezugsziffer 4 bezeichnet ein Filament, welches aus einem Spinnloch stammt, das sich am äußeren Rand eines von den Spinnlöchern in der Spinndüse 3 gebildeten Kreisringes befindet, d. ist der Radius (mm) des Kreises, der den von den Spinnlöchern gebildeten Kreisring nach außen begrenzt. Mit dQ ist der Abstand dieses Spinnloches zu seinem benachbarten Spinnloch 5 bezeichnet, wobei jeweils der Abstand zwischen den jeweiligen Zentren der zwei benachbarten Spinnlöcher gemeint ist. h ist der Abstand des Umlenkelements 2 zur Spinndüse 7, und 1 ist der Luftspalt.
Gemäß der in Figur 1 beschriebenen Ausführungsform steht der Behälter 1 auf einer Hebevorrichtung (nicht dargestellt), mit welcher der Behälter 1 vertikal bewegt und dadurch die Größe des Luftspaltes 1 auf einfache Weise verändert werden kann.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, das Umlenkelement 2 nicht am Behälter 1 zu befestigen, sondern vorzusehen, daß der Behälter 1 bewegt werden kann und daß gleichzeitig der Abstand 4 konstant bleibt. Auf diese einfache Weise kann bei Konstanthaltung des Abstands h der Luftspalt 1 verändert werden. Dies bedeutet eine wesentliche Vereinfachung beim Einstellen der erfindungsgemäßen SpinnVorrichtung. Die Figuren 2 und 3 zeigen derartige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung.
Figur 2 zeigt im wesentlichen die Spinnvorrichtung von Figur
I, wobei gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet wurden. Das nicht drehbare Umlenkelement 2 ist über einen starren Arm 6 an einem feststehenden Element 7 verbunden, welches mit dem Behälter 1 nicht verbunden ist, so daß bei Heben oder Senken des Behälters 1 das Element 7 nicht mitbewegt wird. Das Element 7 kann beispielsweise eine Wand sein. In der Figur 2 sind zwei Positionen des Behälters 1 gezeigt, wobei die tiefere Position strichliert angedeutet ist. Die Einrichtung zum Heben und Senken des Behälters 1 ist nicht dargestellt. Aus der Figur 2 wird klar, daß durch Heben und Senken des Behälters 1 der Luftspalt verkürzt bzw. verlängert werden kann, wobei gleichzeitig der Abstand h gleich bleibt.
Figur 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung. In dieser Ausführungsform ist das Umlenkelement 2 mittels eines starren Arms 9 am Boden 8 verankert. Der Arm 9 ragt durch eine ensprechende Öffnung
II, die im Behälter 1 vorgesehen ist. Damit keine Flüssigkeit aus dem Behälter 1 verlorengeht, ist zur Abdichtung ein Mantel 10 vorgesehen, der einfach zusammengeschoben wird, wenn der Behälter 1 mittels einer nicht dargestellten Vorrichtung abgesenkt wird.
Mit den nachfolgenden Beispielen 1, 2, 3 und 4 wird die Erfindung noch näher beschrieben, wobei die Beispiele l und 2 den Einfluß des Winkels α auf die Spinnbarkeit von Celluloselösungen dokumentieren. Das Beispiel 4 dokumentiert die vorteilhafte Wirkung eines nicht drehbaren Umlenkelements auf die Spinnbarkeit. Beispiel 1
Es wurde eine Spinnvorrichtung verwendet, die im wesentlichen der Figur 1 entsprach, wobei jedoch als Bündelungselement ein Spinntrichter gemäß EP-A - 0 574 870 verwendet wurde. Als Spinndüse wurde jene verwendet, die in der WO 95/04173, deren Offenbarung durch Bezugnahme hier aufgenommen ist, beschrieben ist.
Diese vorbekannte Spinndüse (Lochanzahl: 3960; Lochdurchmesser: 100 μm; Außendurchmesser der Düse (äußerste Lochreihe) d.: 145 mm) besitzt einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas, eine Zuführung für Celluloselösungen (13,5% Cellulose; Temp.: 120"C), einen ringförmigen, tiefgezogenen Spinneinsatz aus Edelmetall mit Spinnlöchern, welcher Spinneinsatz im Querschnitt wannenförmig ausgebildet ist, und einen Prallteller zum Lenken eines Kühlgasstroms auf Cellulosefilamente besitzt, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden (Ausstoß: 0,025 g/min), sodaß der Kühlgasstrom (24 m3/h) im wesentlichen senkrecht auf die extrudierten Cellulosefilamente trifft. Die Spinnlöcher sind im Spinneinsatz im wesentlichen einheitlich voneinander beabstandet (Loch-Lochabstand dQ: 1000 /im). Der Luftspalt 1 hatte eine Länge von 15 mm. Die Luft im Luftspalt wies eine Temperatur von 24,5'C und einen Wassergehalt von 4,5 g Wasser/kg Luft auf.
Es wurden mehrere Spinnversuche durchgeführt, wobei bei gleichbleibendem Luftspalt 1 der Abstand h des Bündelungspunktes des Trichters (Übergang vom zylindrischen Rohr zum eigentlichen Trichter) zur Spinndüsenoberfläche so variiert wurde, daß die Beziehung
0,1+0,0051 < 0.7.dQ. t*1-1) (mit 1 = 15 und d_ = 1000) erfüllt wurde. Bei jedem Versuch wurde der maximal erreichbare Endabzug, das ist die maximale Abzugsgeschwindigkeit der Filamente beim Fadenriß, gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 dargestellt:
TABELLE 1 h (mm) Winkel a Endabzug (m/min) 240 16,8* 43 190 20,9* 42 140 27,4* 42
90 38,8* 41
70 46,0* 29
40 61,1* 0
Der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß bis zu einem Winkel von ca. 40* keine Verringerung der Endabzugsgeschwindigkeit und damit keine Verschlechterung der Spinnbarkeit zu beobachten ist. Ab einem Winkel von 45* verringert sich jedoch die maximale Endabzugsgeschwindigkeit deutlich. Bei einem Winkel von etwa 61* ist die Lösung nicht mehr verspinnbar.
Beispiel 2
Es wurde eine Spinnvorrichtung verwendet, die der Figur 2 entsprach, und als Spinndüse wurde wiederum jene verwendet, die in der WO 95/04173 schematisch beschrieben ist (Lochanzahl: 28.392; Lochdurchmesser: 100 μm; Außendurchmesser der Düse (äußerste Lochreihe) d. : 155 mm; Loch-Lochabstand d_: 500 μm) .
Die verwendete Celluloselösung besaß 13,5% Cellulose und wies eine Temperatur von 120*C auf. Der Ausstoß betrug 0,025 g/min. Der Luftspalt 1 hatte eine Länge von 20 mm. Die Luft im Luftspalt wies eine Temperatur von 12*C und einen Wassergehalt von 5 g Wasser/kg Luft auf.
Die Filamente wurden an einem zylindrischen, nicht drehbaren Stab 2 umgelenkt und schräg nach oben aus dem Spinnbad gezogen.
Bei gleichbleibendem Luftspalt 1 wurde wiederum der Abstand h variiert und analog Beispiel 1 die maximale Endabzugsgeschwindigkeit und der Winkel α bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angeführt.
TABELLE 2 h (mm) Winkel α Endabzug (m/min) 345 13* 18 165 25* 18 115 34* 18 75 46* 4
Wie aus der Tabelle 2 ersichtlich ist, findet bei einer Änderung des Winkels α von 13* bis 34* keine Verringerung der maximalen Endabzugsgeschwindigkeit statt. Wird jedoch der Winkel α auf 46* vergrößert, so verringert sich die Endabzugsgeschwindigkeit, d.h. die Spinnbarkeit, drastisch. Bei einer weiteren Verkürzung des Abstandes h (und somit Vergößerung des Winkels α) läßt sich die Lösung nicht mehr verspinnen.
Beispiel 3
Es wurde die gleiche Spinnvorrichtung verwendet, wie sie im Beispiel 2 beschrieben ist, der Luftspalt 1 jedoch konstant auf 30 mm eingestellt war. Es wurde wiederum der Abstand h variiert. Anhand des Auftretens von Spinnfehlern (Filamentrisse, extreme Verklebungen der Filamente aneinander) wurde die Spinnsicherheit der Lösung unter den vorgegebenen Bedingungen charakterisiert.
Eine hohe Spinnsicherheit ist dann gegeben, wenn in einem Zeitraum von mehr als 15 Minuten praktisch keine Spinnfehler auftreten. Treten in einem Zeitraum von 15 Minuten oder bereits vorher gehäuft Spinnfehler auf, so ist das Spinnen in technischem Maßstab nur unter ständiger technischer Hilfestellung möglich.
In der Folge wird die Spinnsicherheit durch eine Zeitangabe charakterisiert, wobei in der nachfolgenden Tabelle 3 die Angabe "> 15 min" bedeutet, daß gute Spinnbarkeit (praktisch keine Spinnfehler innerhalb von 15 Minuten) gegeben war. Eine Angabe von z.B. "< 10 min" bedeutet, daß bereits vor Ablauf von 10 Minuten nach dem Spinnbeginn massive Spinnfehler auftreten, die eine Unterbrechung des Spinnens erzwingen.
TABELLE 3 h (mm) Winkel α Spinnsicherh 345 13* > 15 min 165 25° > 15 min 115 34* > 15 min 100 38* 10-15 min 85 42* < 10 min
Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß bis zu einem Abstand h von 115 mm eine gute Spinnbarkeit gegeben ist. Wird h noch kleiner gewählt, ist die erfindungsgemäß aufgestellte Beziehung nicht mehr erfüllt, und die Spinnbarkeit verschlechtert sich drastisch. Dies ist bei den letzten beiden Versuchen der Fall. Diese Verschlechterung des Spinnverhaltens tritt im vorliegenden Beispiel bereits bei einem Winkel α von deutlich unter 45' auf.
Beispiel 4
In einer Pilotanlage zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Aminoxidverfahren wurde in zahlreichen Einzelversuchen bei der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung auch die Art und Weise der Umlenkung der Filamente im Spinnbad untersucht.
Es wurden rotationssymmetrische, drehbare Umlenkungselemente der verschiedensten Ausführungen (Rollen mit Glasstäben, die eine glatte oder eine gerippte Oberfläche hatten) getestet. Bei diesen Versuchen wurde immer wieder festgestellt, daß es, sobald sich das Umlenkungselement um seine eigene Achse dreht, innerhalb kurzer Zeit zu Aufwickelungen von Filamenten bei der Umlenkrolle kommt. Die Ursache der AufWickelungen liegt offenbar darin, daß es im Spinnbad manchmal zu einzelnen Fadenrissen kommt, welche von einer sich drehenden Umlenkrolle aufgefangen werden, von der Umlenkrolle mitgeführt werden und durch die Mitführung anderer Filamente zu immer größeren Auf ickelungen führen. Dabei werden die ersponnenen Filamente geschädigt, weil die an der Umlenkrolle aufgewickelten Filamente durch einen mechanischen Eingriff wieder entfernt werden müssen, was zu einer Verschlechterung des Endproduktes führt.
Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz einer drehbaren Umlenkungrolle in einem Zeitraum von weniger als 30 Minuten das Spinnverfahren unterbrochen werden muß, um die an der Umlenkrolle aufgewickelten Fasern zu entfernen.
Wird unter Beibehaltung der sonstigen Parameter die Drehung des Umlenkelements unterbunden, indem dieses z.B. starr gelagert wird, kommt es zu praktisch keinen AufWickelungen mehr. Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise .über mehrere Stunden hinweg ein kontinuierlicher Spinnprozeß aufrechterhalten werden kann. Der Einsatz von drehbaren Umlenkelementen ist daher zu vermeiden. Um einen störungsfreien Betrieb zu ermöglichen, ist es notwendig, möglichst alle Umlenkelemente nicht-drehbar auszuführen.

Claims

Patentansprüche:
1. Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt, einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Bündelungselement, welches in der
Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung der extrudierten
Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur
Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit definiert ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß sich das Bündelungselement (2) in einem solchen Abstand zur Spinndüse (3) befindet, daß der Winkel (α), den die Filamente zur Senkrechten auf die Oberfläche (la) der Spinnbadflüssigkeit bilden, maximal 45* ist, und daß die Beziehung
0,1+0,0051 < 0,7.dn.lh_Ü
erfüllt ist, in welcher dQ der Abstand (mm) zwischen einem Spinnloch und seinem jeweils benachbarten Spinnloch auf der Spinndüse (3) ist, h der Abstand (mm) des Bündelungselementes (2) zur Spinndüse (3) ist, und 1 der Luftspalt (mm) ist, wobei 0,4 mm < d < 2 mm, und 0 mm < 1 < 60 mm.
2. Spinnvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bündelungselement (2) als Umlenkelement (2) ausgebildet ist, an welchem die Filamente (4; 5) nicht nur gebündelt, sondern auch umgelenkt werden.
3. Spinnvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Umlenkelement (2) so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente (4; 5) nicht dreht.
4. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel (α) maximal 20* ist.
Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt, einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Umlenkelement, welches in der
Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung und Umlenkung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur
Spinnbadflüssigkeit definiert ist. dadurch gekennzeichnet, daß das Umlenkelement (2) so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente (4; 5) nicht dreht.
SpinnVorrichtung nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinndüse aufweist: einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas besitzt, eine Zuführung für die Celluloselösung, einen ringförmigen Spinneinsatz mit Spinnlöchern, und einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstroms auf die Filamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die Filamente trifft.
Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der die Spinnbadflüssigkeit enthaltende Behälter mit einer Hebevorrichtung in Verbindung steht, mit welcher der Behälter in vertikaler Richtung auf die Spinndüse zu und wegbewegt werden kann, wodurch der Abstand 1 verändert wird, und daß das Bündelungselement so angeordnet ist, daß der Abstand h trotz dieser Bewegung konstant bleibt.
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