EP0887444B1 - Spinnvorrichtung - Google Patents

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EP0887444B1
EP0887444B1 EP98117527A EP98117527A EP0887444B1 EP 0887444 B1 EP0887444 B1 EP 0887444B1 EP 98117527 A EP98117527 A EP 98117527A EP 98117527 A EP98117527 A EP 98117527A EP 0887444 B1 EP0887444 B1 EP 0887444B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
spinning
filaments
spinneret
bath liquid
holes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP98117527A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0887444A1 (de
Inventor
Franz Schwenninger
Friedrich Ecker
Wilhelm Feilmair
Christoph Schrempf
Heinrich Firgo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lenzing AG, Chemiefaser Lenzing AG filed Critical Lenzing AG
Publication of EP0887444A1 publication Critical patent/EP0887444A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0887444B1 publication Critical patent/EP0887444B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a spinning device for implementation the amine oxide process according to the dry / wet spinning process with a spinneret, which spin holes for extruding Filaments, a container with spin bath liquid, a bundling element which is in the spinning bath liquid is provided for bundling the extruded filaments, and an air gap, which is the distance between the spinneret and the surface the spinning bath liquid is defined.
  • dope is formed by a molding tool, e.g. a spinneret, in a non-falling for the spinning mass Medium, e.g. Air or an inert gas, is extruded, wherein in the case of using a spinneret filaments are formed which are stretched in this medium and then in a spinning bath liquid (precipitation bath) are carried out in which the filaments coagulate.
  • a molding tool e.g. a spinneret
  • a non-falling for the spinning mass Medium e.g. Air or an inert gas
  • Production is generally used as the amine oxide process cellulosic shaped body using tertiary amine oxides Roger that.
  • Cellulose is mixed in one dissolved tertiary amine oxide and water, the solution with a Shaped tool and passed through an aqueous precipitation bath, in which the cellulose is precipitated.
  • amine oxide primarily N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) used.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Other amine oxides are e.g. in EP-A - 0 553 070 described.
  • a process for making malleable Cellulose solutions are e.g. known from EP-A-0 356 419.
  • the implementation of the amine oxide process after Dry / wet spinning is e.g. from DE-A - 29 13 589 known.
  • DD-A-218 121 also relates to a Dry / wet spinning process for the production of cellulosic Fibers from cellulose solutions in tertiary amine oxides. Also According to this method, the cellulose solution is divided into one Air gap, that is the distance between the spinneret and the Surface of the spinning bath liquid, spun, stretched and led into an aqueous precipitation bath. In DD-A - 218 121 mentions that the air gap has no adverse consequences for the Spinning security can be shortened if the cellulose solution a polyalkylene ether is added before spinning. On Small air gap is advantageous because of the risk of Gluing of the freshly extruded filaments is reduced.
  • EP-A-0 574 870 describes a dry / wet spinning process for processing solutions of cellulose in tertiary Amine oxides are described and taken advantage of a small Air gap noted. With this spinning process it is after Information in the description section of this patent application possible, with a small air gap and with a high number of To spin spinning holes per unit area. Despite this In spinning operation, there should be no sticking of the Filaments are coming. It is recommended that you contact the spun filaments with the spinning bath liquid in one Spinning funnel. Co-current with the filaments spinning bath liquid is passed through this spinning funnel. The axis of the spinning funnel is essentially vertical to the level of the spinneret, and the flow of the Spin bath liquid is directed from top to bottom, whereby the flow in general through the free fall of the Spin bath liquid is formed.
  • This known spinning device has the disadvantage that the funnel tube of the spinning funnel due to its relative narrow diameter of the filament bundle to be carried out an upper limit with regard to its total cross section sets that for a large-scale implementation of the Procedure is set unsatisfactorily deep. So it is after Experience of the applicant of the present application at a diameter of 6 mm, as described in EP-A - 0 574 870 a filament bundle is only given as an example consisting of a maximum of 100 filaments through the funnel lead as spin bath liquid through the funnel must be transported. This in turn means that at Using such a spinning funnel only one spinneret can be used with a maximum of 100 spinning holes.
  • the funnel tube must be correspondingly larger be, which in turn makes a lot more spin bath liquid drains and must be circulated.
  • This high throughput Spin bath liquid leads to turbulent flows in the Spin bath, which interferes with the dry / wet spinning process.
  • GB-A-1,017,855 a device for Dry / wet spinning of synthetic polymers is described. Again, the use of a spinning funnel is recommended through which spin bath liquid co-current with the extruded fibers is allowed to flow through. The spinneret is about 0.5 cm above the surface of the spin bath.
  • Another one Measure of the spinnability is the duration during which one can spin without spinning errors, the one force technical assistance. Furthermore, even at Using spinnerets with high hole density an adhesive of freshly extruded filaments in the air gap and a titer that is as constant as possible (small titer fluctuations) can be achieved.
  • Spinning device is that the Containers containing a spin bath liquid with a Lifting device communicates with which the container moved towards and away from the spinneret in the vertical direction can be, whereby the distance 1 is changed, and that the Bundling element is arranged so that the distance h despite this movement remains constant.
  • 1 is a container for receiving Spinning bath liquid called, the surface of the Spin bath liquid is indicated with la.
  • spinning mass is extruded through the spinneret 3 and the extruded filaments 4, 5 over the air gap 1 in the Drawn off spin bath liquid in which they coagulate.
  • the Deflection element 2 which is a non-rotatable, cylindrical Rod, the coagulated filaments are bundled, deflected and pulled off diagonally upwards.
  • air gap l is the distance of the underside of the spinneret 3 from the surface 1a of the spinning bath liquid defined.
  • the one defined above Angle that the filaments are perpendicular to the surface of the spinning bath liquid is denoted by a.
  • the reference number 4 denotes a filament which comes from a spinning hole which is located on the outer edge of a circular ring formed by the spinning holes in the spinneret 3.
  • d 1 is the radius (mm) of the circle that limits the circular ring formed by the spinning holes to the outside. With d 0 the distance of this spinning hole to its neighboring spinning hole 5 is designated, whereby in each case the distance between the respective centers of the two neighboring spinning holes is meant.
  • h is the distance between the deflecting element 2 and the spinneret 7, and 1 is the air gap.
  • Figure 2 essentially shows the spinning device of Figure 1, the same parts being designated by the same reference numerals were.
  • the non-rotatable deflection element 2 is via a connect rigid arm 6 to a fixed element 7, which is not connected to the container 1, so that at The element 7 does not raise or lower the container 1 is moved.
  • the element 7 can for example be a wall his. 2 shows two positions of the container 1 shown, the lower position indicated by dashed lines is.
  • the device for lifting and lowering the container 1 is not shown. From Figure 2 it is clear that by lifting and lowering the container 1 the air gap is shortened or can be extended, with the distance h stays the same.
  • FIG. 3 shows a further embodiment of the spinning device according to the invention.
  • the deflecting element 2 by means of a rigid arm 9 on the floor 8 anchored.
  • the arm 9 protrudes through a corresponding opening 11, which is provided in the container 1. So that no liquid is lost from the container 1 is a jacket for sealing 10 provided, which is simply pushed together when the Container 1 by means of a device, not shown is lowered.
  • Example 1 the influence of the angle ⁇ on the spinnability of Document cellulose solutions.
  • Example 4 documents the advantageous effect of a non-rotatable deflection element on the spinnability.
  • a spinner was used, essentially corresponded to Figure 1, but as a bundling element Spinning funnel according to EP-A - 0 574 870 was used.
  • Spinning nozzle was used those described in WO 95/04173, the Disclosure is incorporated herein by reference is.
  • This previously known spinneret (number of holes: 3960; hole diameter: 100 ⁇ m; outer diameter of the nozzle (outermost row of holes) d 1 : 145 mm) has an essentially rotationally symmetrical nozzle body which, in its center, has a supply for cooling gas, a supply for cellulose solutions (13 , 5% cellulose; temp .: 120 ° C), an annular, deep-drawn spinning insert made of precious metal with spinning holes, which spinning insert is trough-shaped in cross section, and has a baffle plate for directing a cooling gas flow onto cellulose filaments that are extruded from the spinning holes (ejection : 0.025 g / min), so that the cooling gas stream (24 m 3 / h) strikes the extruded cellulose filaments essentially vertically.
  • the spinning holes are essentially uniformly spaced apart from one another in the spinning insert (hole-hole spacing d 0 : 1000 ⁇ m).
  • the air gap 1 had a length of 15 mm.
  • the air in the air gap had a temperature of 24.5 ° C and a water content of 4.5 g water / kg air.
  • Table 1 shows that up to an angle of approx. 40 ° no reduction in the final withdrawal speed and so that no deterioration in spinnability can be observed is. From an angle of 45 °, however, the maximum final take-off speed clearly. At an angle the solution is no longer spinnable at around 61 °.
  • a spinning device which corresponded to FIG. 2 was used, and the spinning nozzle used was again the one described schematically in WO 95/04173 (number of holes: 28,392; hole diameter: 100 ⁇ m; outer diameter of the nozzle (outermost row of holes) d 1 : 155 mm; hole-hole spacing d 0 : 500 ⁇ m).
  • the cellulose solution used had 13.5% cellulose and pointed a temperature of 120 ° C.
  • the output was 0.025 g / min.
  • the air gap 1 had a length of 20 mm.
  • the air in Air gap had a temperature of 12 ° C and a water content of 5 g water / kg air.
  • the filaments were on a cylindrical, non-rotatable Rod 2 deflected and diagonally upwards out of the spinning bath drawn.
  • the distance h was again varied. Using the ' Occurrence of spinning defects (filament tears, extreme The filaments bonded to one another) Spinning security of the solution under the given conditions characterized.
  • a high level of spinning security is given when in one Period of more than 15 minutes practically no spinning defects occur. Occur in a period of 15 minutes or spinning errors already accumulated beforehand, so spinning is in technical scale only under constant technical Help possible.
  • the spinning safety is characterized by a time specification, the specification "> 15 min” in Table 3 below meaning that good spinnability (practically no spinning defects within 15 minutes) was given.
  • An indication of, for example, " ⁇ 10 min” means that massive spinning errors occur before 10 minutes after the start of spinning, which force the spinning to be interrupted.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens gemäß dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt, einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit, einem Bündelungselement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und einem Luftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit definiert ist.
Die Technik des Trocken-/Naßspinnverfahrens besteht ganz allgemein darin, daß Spinnmasse durch ein Formwerkzeug, z.B. eine Spinndüse, in ein für die Spinnmasse nicht-fällendes Medium, z.B. Luft oder ein inertes Gas, extrudiert wird, wobei im Fall der Verwendung einer Spinndüse Filamente gebildet werden, welche in diesem Medium verstreckt und anschließend in eine Spinnbadflüssigkeit (Fällbad) geführt werden, in welcher die Filamente koagulieren.
Als Aminoxidverfahren wird allgemein die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide verstanden. Dabei wird Cellulose in einem Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser gelöst, die Lösung mit einem Formwerkzeug geformt und durch ein wäßriges Fällbad geführt, in welchem die Cellulose ausgefällt wird. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 553 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt.
Die Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren ist z.B. aus der DE-A - 29 13 589 bekannt.
Aus WO 93/19230 und WO 95/04173 der Anmelderin ist eine vorteilhafte Ausführungsform des Aminoxidverfahrens und eine Vorrichtung zur Herstellung cellulosischer Fasern bekannt, gemäß welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand geformt und die geformte Lösung durch ein gasförmiges Medium (Luft) in das Fällbad eingebracht wird, um die enthaltene Cellulose zu fällen, wobei die warme, geformte Lösung vor dem Einbringen in das Fällbad abgekühlt wird. Die Kühlung wird unmittelbar nach dem Formen vorgenommen und besteht vorzugsweise in einem horizontalen Anblasen des cellulosischen Formkörpers mit Luft. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt ein Verspinnen der Celluloselösung mit hoher Fadendichte, ohne daß es zu einem Verkleben der Spinnfäden nach Austritt aus der Spinndüse kommt.
Die DD-A - 218 121 betrifft ebenfalls ein Trocken-/Naßspinnverfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern aus Celluloselösungen in tertiären Aminoxiden. Auch gemäß diesem Verfahren wird die Celluloselösung in einen Luftspalt, das ist der Abstand zwischen der Spinndüse und der Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit, versponnen, verstreckt und in ein wäßriges Fällbad geführt. In der DD-A - 218 121 wird erwähnt, daß der Luftspalt ohne nachteilige Folgen für die Spinnsicherheit verkürzt werden kann, wenn der Celluloselösung vor dem Verspinnen ein Polyalkylenether zugesetzt wird. Ein kleiner Luftspalt ist vorteilhaft, da die Gefahr des Verklebens der frisch extrudierten Filamente verringert ist.
In der EP-A - 0 574 870 wird ein Trocken-/Naßspinnverfahren zur Verarbeitung von Lösungen von Cellulose in tertiären Aminoxiden beschrieben und auf den Vorteil eines kleinen Luftspaltes hingewiesen. Mit diesem Spinnverfahren ist es nach Angaben im Beschreibungsteil dieser Patentanmeldung möglich, bei kleinem Luftspalt und mit einer hohen Anzahl von Spinnbohrungen pro Flächeneinheit zu spinnen. Trotz dieser Vorgaben soll es beim Spinnbetrieb zu keinen Verklebungen der Filamente kommen. Es wird empfohlen, das Kontaktieren der gesponnenen Filamente mit der Spinnbadflüssigkeit in einem Spinntrichter vorzunehmen. Im Gleichstrom mit den Filamenten wird Spinnbadflüssigkeit durch diesen Spinntrichter geführt. Die Achse des Spinntrichters steht im wesentlichen senkrecht zur Ebene der Spinndüse, und die Strömung der Spinnbadflüssigkeit ist von oben nach unten gerichtet, wobei die Strömung im allgemeinen durch den freien Fall der Spinnbadflüssigkeit entsteht.
Der Verzug bzw. die Verstreckung der frisch extrudierten Filamente wird gemäß der EP-A - 0 574 870 so erreicht, daß die Filamente von der durch den Spinntrichter strömenden Spinnbadflüssigkeit im wesentlichen auf ihre Abzugsgeschwindigkeit beschleunigt werden.
Diese vorbekannte Spinnvorrichtung weist den Nachteil auf, daß das Trichterrohr des Spinntrichters aufgrund seines relativ engen Durchmessers dem durchzuführenden Filamentbündel hinsichtlich seines Gesamtquerschnittes eine obere Grenze setzt, die noch dazu für eine großtechnische Durchführung des Verfahrens unbefriedigend tief angesetzt ist. So ist es nach Erfahrungen der Anmelderin der vorliegenden Anmeldung bei einem Durchmesser von 6 mm, wie er in der EP-A - 0 574 870 beispielshaft angegeben wird, nur möglich, ein Filamentbündel bestehend aus maximal 100 Filamenten durch den Trichter zu führen, da auch Spinnbadflüssigkeit durch den Trichter transportiert werden muß. Dies bedeutet wiederum, daß bei Verwendung eines derartigen Spinntrichters nur eine Spinndüse mit maximal 100 Spinnlöchern verwendet werden kann.
Wird andererseits eine breite Spinndüse mit zigtausend Spinnlöchern verwendet, wie sie beispielsweise im österreichischen Patent AT-B 397.392 der Anmelderin beschrieben ist, so muß das Trichterrohr entsprechend größer sein, wodurch wiederum sehr viel mehr Spinnbadflüssigkeit abfließt und umgewälzt werden muß. Dieser hohe Durchsatz an Spinnbadflüssigkeit führt zu turbulenten Strömungen im Spinnbad, was das Trocken-/Naßspinnverfahren stört.
In der GB-A - 1,017,855 wird eine Vorrichtung zum Trocken-/Naßspinnen von synthetischen Polymeren beschrieben. Auch hier wird die Verwendung eines Spinntrichters empfohlen, durch welchen Spinnbadflüssigkeit im Gleichstrom mit den extrudierten Fasern durchfließen gelassen wird. Die Spinndüse befindet sich etwa 0,5 cm überhalb der Spinnbadoberfläche.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Spinnvorrichtung zur Verfügung zu stellen, welche es ermöglicht, das Aminoxidverfahren gemäß dem Trocken-/Naßspinnverfahren apparativ einfach und trotzdem mit guter Spinnbarkeit (hohe Spinnsicherheit) durchzuführen, wobei unter guter Spinnbarkeit ein möglichst hoher, maximal erreichbarer Endabzug (= mindest möglicher Titer) vor Fadenriß zu verstehen ist. Ein weiteres Maß für die Spinnbarkeit ist die Dauer, während der man spinnen kann, ohne daß Spinnfehler auftreten, die eine technische Hilfestellung erzwingen. Ferner soll selbst bei Verwendung von Spinndüsen mit hoher Lochdichte ein Verkleben der frisch extrudierten Filamente im Luftspalt vermieden und ein möglichst konstanter Titer (geringe Titerschwankungen) erreicht werden.
Die Erfindung betrifft eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit
  • einer Spinndüse, welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten besitzt,
  • einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten Filamente gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben,
  • einem Behälter mit Spinnbadflüssigkeit,
  • einem Umlenkelement, welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung und Umlenkung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und
  • einemLuftspalt, der als Abstand der Spinndüse zur Spinnbadflüssigkeit definiert ist,
welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Umlenkelement so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente nicht dreht.
Eine weitere zweckmäßige Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung besteht darin, daß die Spinndüse aufweist:
  • einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas besitzt,
  • eine Zuführung für die Celluloselösung,
  • einen ringförmigen Spinneinsatz mit Spinnlöchern, und
  • einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstroms auf die Filamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die Filamente trifft.
Auf diese Weise kann mit noch höherer Lochdichte versponnen und gleichzeitig wirkungsvoll verhindert werden, daß sich die frisch extrudierten Filamente im Luftspalt verkleben. Eine Kühlung einer ringförmigen Filamentschar durch Anblasen mit Kühlluft ist aus der WO 95/04173 der Anmelderin bekannt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung besteht darin, daß der die Spinnbadflüssigkeit enthaltende Behälter mit einer Hebevorrichtung in Verbindung steht, mit welcher der Behälter in vertikaler Richtung auf die Spinndüse zu und wegbewegt werden kann, wodurch der Abstand 1 verändert wird, und daß das Bündelungselement so angeordnet ist, daß der Abstand h trotz dieser Bewegung konstant bleibt.
Mit der Zeichnung, die aus den Figuren 1, 2 und 3 besteht, wird eine Ausführungsform der Erfindung erläutert. Die Zeichnung zeigt eine allgemeine Darstellung des Trocken-/Naßspinnverfahrens samt den für die erfindungsgemäße Beziehung wichtigen Größen.
In der Figur 1 ist mit 1 ein Behälter zur Aufnahme von Spinnbadflüssigkeit bezeichnet, wobei die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit mit la angedeutet ist. Beim Spinnvorgang wird Spinnmasse durch die Spinndüse 3 extrudiert und werden die extrudierten Filamente 4, 5 über den Luftspalt l in die Spinnbadflüssigkeit abgezogen, in welcher sie koagulieren. Am Umlenkelement 2, welches ein nicht drehbarer, zylindrischer Stab ist, werden die koagulierten Filamente gebündelt, umgelenkt und schräg nach oben abgezogen. Als Luftspalt l ist der Abstand der Unterseite der Spinndüse 3 von der Oberfläche 1a der Spinnbadflüssigkeit definiert. Der oben definierte Winkel, den die Filamente zur Senkrechten auf die Oberfläche der Spinnbadflüssigkeit bilden, ist mit a bezeichnet.
Die Bezugsziffer 4 bezeichnet ein Filament, welches aus einem Spinnloch stammt, das sich am äußeren Rand eines von den Spinnlöchern in der Spinndüse 3 gebildeten Kreisringes befindet. d1 ist der Radius (mm) des Kreises, der den von den Spinnlöchern gebildeten Kreisring nach außen begrenzt. Mit d0 ist der Abstand dieses Spinnloches zu seinem benachbarten Spinnloch 5 bezeichnet, wobei jeweils der Abstand zwischen den jeweiligen Zentren der zwei benachbarten Spinnlöcher gemeint ist. h ist der Abstand des Umlenkelements 2 zur Spinndüse 7, und 1 ist der Luftspalt.
Gemäß der in Figur 1 beschriebenen Ausführungsform steht der Behälter 1 auf einer Hebevorrichtung (nicht dargestellt), mit welcher der Behälter 1 vertikal bewegt und dadurch die Größe des Luftspaltes 1 auf einfache Weise verändert werden kann.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, das Umlenkelement 2 nicht am Behälter 1 zu befestigen, sondern vorzusehen, daß der Behälter 1 bewegt werden kann und daß gleichzeitig der Abstand 4 konstant bleibt. Auf diese einfache Weise kann bei Konstanthaltung des Abstands h der Luftspalt l verändert werden. Dies bedeutet eine wesentliche Vereinfachung beim Einstellen der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung. Die Figuren 2 und 3 zeigen derartige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung.
Figur 2 zeigt im wesentlichen die Spinnvorrichtung von Figur 1, wobei gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet wurden. Das nicht drehbare Umlenkelement 2 ist über einen starren Arm 6 an einem feststehenden Element 7 verbünden, welches mit dem Behälter 1 nicht verbunden ist, so daß bei Heben oder Senken des Behälters 1 das Element 7 nicht mitbewegt wird. Das Element 7 kann beispielsweise eine Wand sein. In der Figur 2 sind zwei Positionen des Behälters 1 gezeigt, wobei die tiefere Position strichliert angedeutet ist. Die Einrichtung zum Heben und Senken des Behälters 1 ist nicht dargestellt. Aus der Figur 2 wird klar, daß durch Heben und Senken des Behälters 1 der Luftspalt verkürzt bzw. verlängert werden kann, wobei gleichzeitig der Abstand h gleich bleibt.
Figur 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung. In dieser Ausführungsform ist das Umlenkelement 2 mittels eines starren Arms 9 am Boden 8 verankert. Der Arm 9 ragt durch eine ensprechende Öffnung 11, die im Behälter 1 vorgesehen ist. Damit keine Flüssigkeit aus dem Behälter 1 verlorengeht, ist zur Abdichtung ein Mantel 10 vorgesehen, der einfach zusammengeschoben wird, wenn der Behälter 1 mittels einer nicht dargestellten Vorrichtung abgesenkt wird.
Mit den nachfolgenden Beispielen 1, 2, 3 und 4 wird die Erfindung noch näher beschrieben, wobei die Beispiele 1 und 2 den Einfluß des Winkels α auf die Spinnbarkeit von Celluloselösungen dokumentieren. Das Beispiel 4 dokumentiert die vorteilhafte Wirkung eines nicht drehbaren Umlenkelements auf die Spinnbarkeit.
Beispiel 1
Es wurde eine Spinnvorrichtung verwendet, die im wesentlichen der Figur 1 entsprach, wobei jedoch als Bündelungselement ein Spinntrichter gemäß EP-A - 0 574 870 verwendet wurde. Als Spinndüse wurde jene verwendet, die in der WO 95/04173, deren Offenbarung durch Bezugnahme hier aufgenommen ist, beschrieben ist.
Diese vorbekannte Spinndüse (Lochanzahl: 3960; Lochdurchmesser: 100 µm; Außendurchmesser der Düse (äußerste Lochreihe) d1: 145 mm) besitzt einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der, in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas, eine Zuführung für Celluloselösungen (13,5% Cellulose; Temp.: 120°C), einen ringförmigen, tiefgezogenen Spinneinsatz aus Edelmetall mit Spinnlöchern, welcher Spinneinsatz im Querschnitt wannenförmig ausgebildet ist, und einen Prallteller zum Lenken eines Kühlgasstroms auf Cellulosefilamente besitzt, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden (Ausstoß: 0,025 g/min), sodaß der Kühlgasstrom (24 m3/h) im wesentlichen senkrecht auf die extrudierten Cellulosefilamente trifft. Die Spinnlöcher sind im Spinneinsatz im wesentlichen einheitlich voneinander beabstandet (Loch-Lochabstand d0: 1000 µm). Der Luftspalt 1 hatte eine Länge von 15 mm. Die Luft im Luftspalt wies eine Temperatur von 24,5°C und-einen Wassergehalt von 4,5 g Wasser/kg Luft auf.
Es wurden mehrere Spinnversuche durchgeführt, wobei bei gleichbleibendem Luftspalt l der Abstand h des Bündelungspunktes des Trichters (Übergang vom zylindrischen Rohr zum eigentlichen Trichter) zur Spinndüsenoberfläche so variiert wurde, daß die Beziehung 0,1+0,005l ≤ 0,7.d0.(h-l)h (mit l = 15 und d0 = 1000) erfüllt wurde. Bei jedem Versuch wurde der maximal erreichbare Endabzug, das ist die maximale Abzugsgeschwindigkeit der Filamente beim Fadenriß, gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 dargestellt:
h (mm) Winkel α Endabzug (m/min)
240 16,8° 43
190 20,9° 42
140 27,4° 42
90 38,8° 41
70 46,0° 29
40 61,1° 0
Der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß bis zu einem Winkel von ca. 40° keine Verringerung der Endabzugsgeschwindigkeit und damit keine Verschlechterung der Spinnbarkeit zu beobachten ist. Ab einem Winkel von 45° verringert sich jedoch die maximale Endabzugsgeschwindigkeit deutlich. Bei einem Winkel von etwa 61° ist die Lösung nicht mehr verspinnbar.
Beispiel 2
Es wurde eine Spinnvorrichtung verwendet, die der Figur 2 entsprach, und als Spinndüse wurde wiederum jene verwendet, die in der WO 95/04173 schematisch beschrieben ist (Lochanzahl: 28.392; Lochdurchmesser: 100 µm; Außendurchmesser der Düse (äußerste Lochreihe) d1: 155 mm; Loch-Lochabstand d0: 500 µm).
Die verwendete Celluloselösung besaß 13,5% Cellulose und wies eine Temperatur von 120°C auf. Der Ausstoß betrug 0,025 g/min.
Der Luftspalt 1 hatte eine Länge von 20 mm. Die Luft im Luftspalt wies eine Temperatur von 12°C und einen Wassergehalt von 5 g Wasser/kg Luft auf.
Die Filamente wurden an einem zylindrischen, nicht drehbaren Stab 2 umgelenkt und schräg nach oben aus dem Spinnbad gezogen.
Bei gleichbleibendem Luftspalt l wurde wiederum der Abstand h variiert und analog Beispiel 1 die maximale Endabzugsgeschwindigkeit und der Winkel α bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angeführt.
h (mm) Winkel α Endabzug (m/min)
345 13° 18
165 25° 18
115 34° 18
75 46° 4
Wie aus der Tabelle 2 ersichtlich ist, findet bei einer Änderung des Winkels α von 13° bis 34° keine Verringerung der maximalen Endabzugsgeschwindigkeit statt. Wird jedoch der Winkel α auf 46° vergrößert, so verringert sich die Endabzugsgeschwindigkeit, d.h. die Spinnbarkeit, drastisch. Bei einer weiteren Verkürzung des Abstandes h (und somit Vergößerung des Winkels α) läßt sich die Lösung nicht mehr verspinnen.
Beispiel 3
Es wurde die gleiche Spinnvorrichtung verwendet, wie sie im Beispiel 2 beschrieben ist, der Luftspalt l jedoch konstant auf 30 mm eingestellt war.
Es wurde wiederum der Abstand h variiert. Anhand des' Auftretens von Spinnfehlern (Filamentrisse, extreme Verklebungen der Filamente aneinander) wurde die Spinnsicherheit der Lösung unter den vorgegebenen Bedingungen charakterisiert.
Eine hohe Spinnsicherheit ist dann gegeben, wenn in einem Zeitraum von mehr als 15 Minuten praktisch keine Spinnfehler auftreten. Treten in einem Zeitraum von 15 Minuten oder bereits vorher gehäuft Spinnfehler auf, so ist das Spinnen in technischem Maßstab nur unter ständiger technischer Hilfestellung möglich.
In der Folge wird die Spinnsicherheit durch eine Zeitangabe charakterisiert, wobei in der nachfolgenden Tabelle 3 die Angabe "> 15 min" bedeutet, daß gute Spinnbarkeit (praktisch keine Spinnfehler innerhalb von 15 Minuten) gegeben war. Eine Angabe von z.B. "< 10 min" bedeutet, daß bereits vor Ablauf von 10 Minuten nach dem Spinnbeginn massive Spinnfehler auftreten, die eine Unterbrechung des Spinnens erzwingen.
h (mm) Winkel α spinnsicherheit
345 13° > 15 min
165 25° > 15 min
115 34° > 15 min
100 38° 10-15 min
85 42° < 10 min
Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß bis zu einem Abstand h von 115 mm eine gute Spinnbarkeit gegeben ist. Wird h noch kleiner gewählt, ist die erfindungsgemäß aufgestellte Beziehung nicht mehr erfüllt, und die Spinnbarkeit verschlechtert sich drastisch. Dies ist bei den letzten beiden Versuchen der Fall. Diese Verschlechterung des Spinnverhaltens tritt im vorliegenden Beispiel bereits bei einem Winkel α von deutlich unter 45° auf.
Beispiel 4
In einer Pilotanlage zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Aminoxidverfahren wurde in zahlreichen Einzelversuchen bei der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung auch die Art und Weise der Umlenkung der Filamente im Spinnbad untersucht.
Es wurden rotationssymmetrische, drehbare Umlenkungselemente der verschiedensten Ausführungen (Rollen mit Glasstäben, die eine glatte oder eine gerippte Oberfläche hatten) getestet. Bei diesen Versuchen wurde immer wieder festgestellt, daß es, sobald sich das Umlenkungselement um seine eigene Achse dreht, innerhalb kurzer Zeit zu Aufwickelungen von Filamenten bei der Umlenkrolle kommt. Die Ursache der Aufwickelungen liegt offenbar darin, daß es im Spinnbad manchmal zu einzelnen Fadenrissen kommt, welche von einer sich drehenden Umlenkrolle aufgefangen werden, von der Umlenkrolle mitgeführt werden und durch die Mitführung anderer Filamente zu immer größeren Aufwickelungen führen. Dabei werden die ersponnenen Filamente geschädigt, weil die an der Umlenkrolle aufgewickelten Filamente durch einen mechanischen Eingriff wieder entfernt werden müssen, was zu einer Verschlechterung des Endproduktes führt.
Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz einer drehbaren Umlenkungrolle in einem Zeitraum von weniger als 30 Minuten das Spinnverfahren unterbrochen werden muß, um die an der Umlenkrolle aufgewickelten Fasern zu entfernen.
Wird unter Beibehaltung der sonstigen Parameter die Drehung des Umlenkelements unterbunden, indem dieses z.B. starr gelagert wird, kommt es zu praktisch keinen Aufwickelungen mehr. Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise über mehrere Stunden hinweg ein kontinuierlicher Spinnprozeß aufrechterhalten werden kann. Der Einsatz von drehbaren Umlenkelementen ist daher zu vermeiden. Um einen störungsfreien Betrieb zu ermöglichen, ist es notwendig, möglichst alle Umlenkelemente nicht-drehbar auszuführen.

Claims (3)

  1. Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken-/Naßspinnverfahren mit
    einer Spinndüse (3), welche Spinnlöcher zum Extrudieren von Filamenten (4, 5) besitzt,
    einer Beblasungseinrichtung, mit welcher die extrudierten Filamente (4, 5) gekühlt werden können, unmittelbar nachdem sie die Spinnlöcher verlassen haben,
    einem Behälter (1) mit Spinnbadflüssigkeit,
    einem Umlenkelement (2), welches in der Spinnbadflüssigkeit zur Bündelung und Umlenkung der extrudierten Filamente vorgesehen ist, und
    einem Luftspalt (l), der als Abstand der Spinndüse (3) zur Spinnbadflüssigkeit definiert ist,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Umlenkelement (2) so ausgebildet ist, daß es sich beim Umlenken der Filamente (4; 5) nicht dreht.
  2. Spinnvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinndüse aufweist:
    einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas besitzt,
    eine Zuführung für die Celluloselösung,
    einen ringförmigen Spinneinsatz mit Spinnlöchern, und
    einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstroms auf die Filamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die Filamente trifft.
  3. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der die Spinnbadflüssigkeit enthaltende Behälter mit einer Hebevorrichtung in Verbindung steht, mit welcher der Behälter in vertikaler Richtung auf die Spinndüse zu und wegbewegt werden kann, wodurch der Abstand 1 verändert wird, und daß das Bündelungselement so angeordnet ist, daß der Abstand h trotz dieser Bewegung konstant bleibt.
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