CN1068910C - 纺丝装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种根据于纺/湿纺工艺实施胺氧化物工艺的纺丝装置，该纺丝装置具有一块喷丝板而该喷丝板具有许多挤出丝条的喷丝孔；纺丝装置还具有一个吹风装置，能够使挤出的丝条在离开喷丝孔后立即冷却，一个盛有纺丝浴液的容器，一个集束部件，它安置于纺丝浴液内对纺出的丝条加以集束，以及一个被定为喷丝板与纺丝浴液液面之间隔距的空气间隙；本装置的特征在于，集束部件与喷丝板处于这样一个间隔，即丝条与纺丝浴液面的垂线所形成的角(α)最大为45°并满足关系式0.1+0.005 1≤0.7·d0·(h-1)/h，其中d0表示喷丝板上一个喷丝孔与其相邻的喷丝孔的间距(mm)；h为集束部件与喷丝板的间距(mm)；1为空气间隙(mm)，其中0.4mm≤d0≤2mm，以及0mm＜1＜60mm。

Description

纺丝装置

本发明涉及一种根据干纺/湿纺工艺实施胺氧化物工艺的纺丝装置，该纺丝装置具有一块喷丝板，该喷丝板具有许多挤出丝条的喷丝孔，纺丝装置还有一个装纺丝浴液的容器以及一个装于纺丝浴液内用来集束挤出丝条的集束部件。此外还有一个明确作为喷丝板与纺丝浴液面间距的空气间隙。

一般来说，干纺/湿纺技术在于，纺丝原液通过一个模具例如一喷丝板挤出，再进入到一种使纺丝原液不凝固的介质内，例如空气或一种惰性气体，其中在使用喷丝板的情况下所形成的丝条。在这种介质中被拉伸，紧接着送入纺丝浴液(凝固浴)内凝固。

所谓胺氧化物工艺，是指应用叔胺氧化物来生产纤维素模制体。纤维素是先溶解于由叔胺氧化物和水组成的一种混合液中，此溶液通过一个模具挤压成形并通过含水的凝固浴使纤维素在其中凝固。作为胺氧化物首先是使用N-氧化N-甲基吗啉(NMMO)。其它的胺氧化物例如在EP-A-0 553 070中作了说明。一种生产可成形的纤维素溶液的方法例如可从EP-A-0 356 419得知。

根据干纺/湿纺法实施胺氧化物工艺，可从例如德国专利DE-A-29 13 589得知。

从本申请人的WO 93/19230和WO 95/04173中得知一种较好的胺氧化物工艺的实施方式和一种生产纤维素纤维的装置，即一种叔胺氧化物中的纤维素溶液在热的状态下成形，已成形的溶液通过气态介质(空气)进入凝固浴中，以便使所含的纤维素凝固，使该成形的热溶液在进入凝固浴之前冷却。冷却过程是在成形之后立即进行，优先采用空气水平喷吹纤维素成形体。按照本发明的方法，可以采用高的丝条密度进行纤维素溶液的纺丝，而不致使丝条从喷丝板出来后粘结在一起。

DD-A-218 121亦同样涉及到一种由在叔胺氧化物中的纤维素溶液来生产纤维素纤维的干纺/湿纺工艺。按此工艺，纤维素溶液是在一空气间隙，即在喷丝板与纺丝板浴液面之间的间距内纺丝，拉伸并导入含水的凝固浴中。在DD-A-218 121指出，如果纤维素溶液在纺丝之前加入聚亚烷基醚，空气间隙可以缩短，对于纺丝安全性来说没有负效应。小的空气间隙是有优点的，因为减少了刚挤出的丝条粘贴危险。

在EP-A-0 574 870中介绍了一种加工溶在叔胺氧化物中的纤维素溶液的干纺/湿纺工艺，以及利用小的空气间隙的优点。用该纺丝工艺，按照专利申请说明书部分的描述，是可以在小的气隙内采用单位面积较高的喷丝孔数纺丝。尽管在这种条件下，在纺丝过程中并没有出现丝条粘贴。为此建议，纺出丝条与纺丝浴液的接触应在一纺丝漏斗中进行。纺丝溶液与丝条顺流通过这种纺丝漏斗。漏斗的轴线基本上是垂直工于喷丝板的平面，而纺丝浴液的流向是从上向下，这种流动一般是藉助纺丝浴液的自由下落产生的。

根据EP-A-0 574 870所述，刚挤出的丝条是这样获得拉伸或牵伸的，即丝条基本上受流通过纺丝漏斗的纺丝浴液作用而加速其拉伸速度。

这种大家已知的纺丝装置具有的缺点是，纺丝漏斗的漏斗管因其较狭窄的直径，对应通过的丝束就其总截面来考虑调节到一个上限。而此上限对于一个工业规模实施此工艺来看，则是调定在一个不满意的低水平上。根据本申请的申请人的经验，在漏斗管的直径为6mm时，正如EP-A-0 574 870所给的例子那样，只能使最多由100根丝条组成的丝束通过漏斗，因为纺丝浴液也必须由漏斗输送。这点再次表明，如果使用这样的纺丝漏斗，只能用一块最多100个喷丝孔的喷丝板。

另一方面，如果使用有数千个喷丝孔的大喷丝板，如在本申请人的奥地利专利AT-B 397.392中所描述的那样，漏斗管必须作相应的放大，这样就必然让再多的纺丝浴液流通过并且循环。这种高的纺丝浴液通过量导致纺丝浴产生湍流，因而妨碍使用干纺/湿纺工艺。

英国专利GB-A-1,017,855描述了一种合成聚合物的干纺/湿纺工艺的装置。同样建议使用纺丝漏斗，并让纺丝浴液同挤出的丝条并流经过漏斗。喷丝板位于纺丝浴液面之上约0.5cm的高度外。

本发明提出的任务是，提供一种纺丝装置，可以实施按干纺/湿纺工艺的胺氧化物工艺，设备简单但具有良好的可纺性(纺丝安全性高)，良好可纺性是指在丝条断裂前具有可达到的最高的最终拉伸(最低的可能的纤度)。另一种表示可纺性尺度的是可纺周期，即在此时间内不出现要求技术协助的那种纺丝疵点。此外，即使在使用高喷丝孔密度的喷丝板条件下，刚挤出的丝条在气隙中应防止粘贴并应达到尽可能稳定的纤度(微小的纤度偏差)。

根据干纺/湿纺工艺实施胺氧化物工艺的本发明的纺丝装置，包括：-一块具有用于挤出丝条的喷丝孔的喷丝板；-一个吹风装置，能够使挤出的丝条在离开喷丝孔后立即冷却；-一个装有纺丝浴液的容器；-一个集束部件，它安置于纺丝浴液内，对纺出的丝条进行集束；-一个确定喷丝板与纺丝浴液面之间的间距的空气间隙；

本发明的特征在于：-集束部件与喷丝板处于这样一个间距，即丝条与纺丝浴液面的垂线所形成的角(α)最大为45°以及-满足以下的关系式： $0.1+0.0051\≤0.7\·d0\·\frac{(h-1)}{h}$

式中d0表示喷丝板上一个喷丝孔与其相邻的喷丝孔的间距(mm)；h为集束部件与喷丝板的间距(mm)；l表示空气间隙(mm)，其中

0.4mm≤d0≤2mm，并且

0mm＜l＜60mm.

这表明，本发明的任务是通过下述方式得到解决，即采用的纺丝装置应设计成能满足上述两个标准(角α最大为45°和满足上述不等式)。如使用较高孔密度的喷丝板时，刚挤出的丝条在离开喷丝孔后需要立即冷却。这种冷却对于专业人员来说，已经从现有技术中得知(例如参见本申请人WO 95/04173)。

按照本发明的纺丝装置，其优选结构形式的特征在于，集束部件是作为转向元件设计的，即它不仅集束丝条，而且还引导丝束转向。

转向元件设计的明显优点是，当丝条转向时，元件本身不旋转。根据这种实施方式，作为转向元件没有提供转动的罗拉或辊。这样适用于断裂的丝条不致缠绕到转向元件上。这些使胺氧化物工艺的实施较为容易。

根据本发明的纺丝装置的另一种优选结构形式，其特征在于，角α不超过20°。这点对于干纺/温纺工艺的纺丝安全性是起决定性作用的，拉伸角α在空气间隙内应尽可能的小，最好不超过20°。这样可以将丝条在喷丝板与纺丝浴液面之间空间内的粘贴危险减至最小，并且提高纺丝安全性。

本发明也涉及一种按照干纺/湿纺工艺实施胺氧化物工艺的纺丝装置，它包括：-一个具有用于挤出丝条的喷丝孔的喷丝板；一个吹风装置，能够使挤出的丝条在离开丝孔后立即冷却；-一个装纺丝浴液的容器；-一个转向元件，安置在纺丝浴液内集束纺出的丝条并使丝条转向，以及-一空气间隙，它确定喷丝板与纺丝浴液液面之间的间距；

本装置的特征在于，转向元件的设计安排是，元件在丝条转向时不跟随转动。

按照本发明的纺丝装置另一种适当的结构形式是，喷丝板具有：-一个基本上为旋转对称式的喷丝板体，在其中心有冷却气体的入口；-一个纤维素溶液的喂入口；-一个带有喷丝孔的环形纺丝嵌入件；以及-一块折流板，用来控制吹向从喷丝孔挤出的丝条的冷却气流，从而使冷却气流基本上是垂直接触到丝条。

按此方式，不仅可以用更高的孔密度纺丝，而且还有效地防止刚挤出的丝条在气隙中粘贴。采用冷却空气吹风进行环形丝束的冷却可以从本申请人的WO 95/04173中得知。

根据本发明的纺丝装置的另一优选结构形式，装有纺丝浴液的容器是与一个提升装置相连接，容器用此提升装置能沿竖直方向运动，向喷丝板靠近和离开，因而隔距l得到改变，但集束部件是这样安置的，即容器虽然有移动，而隔距h始终不变。

本发明的实施方式用图1、2和3予以说明。附图表示出一般干纺/湿纺工艺，包括有按本发明相关的主要参数。

图1中，用1表示盛装纺丝浴液的容器，而纺丝浴液液面用1a表示。纺丝过程中，纺丝原液通过喷丝板3挤出。挤出的丝条4、5通过空气间隙l引入到纺丝浴中并在浴内凝固。凝固的丝条在一根不旋转的圆棍形转向元件2上被集束和转向，并斜着向上牵引。喷丝板3的底部与纺丝浴液液面1a的间距被定义为空气间隙l。前面已定义的丝条与纺丝浴液面的垂线所形成的角度用α表示。

由一喷丝孔出来的一根丝条用标号4表示，此喷丝孔是位于喷丝板3上由许多喷丝孔构成的圆环域的最外边缘。d1是圆周半径，它向外界定由许多喷丝孔构成的圆环域范围。d0表示该喷丝孔与邻近喷丝孔5的间距，这里总的情况下是指两个相邻喷丝孔的各个中心之间的隔距而言。h表示转向元件2与喷丝板3的隔距，l表示空气间隙。

根据图1所述的结构方式，容器1是位于一提升装置上(图中未绘出)。容器1随着提升装置竖直运动，从而能很方便地变更空气间隙l的大小。

尤其有优点的是，转向元件2不是固定在容器1上，而是设置容器1能够运动而同时使隔距h始终保持不变。按此简单方式，空气间隙l在隔距h保持恒定时能够作变动。这表明对本发明纺丝装置的调校得到明显的简化。图2和图3示出了根据本发明的纺丝装置的这类

实施例。

图2基本上表明了图1的纺丝装置，图中相同的部件使用相同的标号。不旋转的转向元件2是通过一刚性臂6与一固定部件7相连接，而部件7不与容器1连接，因此当容器1上升或下降时，部件7不随同运动。部件7可以是例如一墙板。图2中示出容器1的两个位置，其中较低的位置用虚线表示。提升和下降容器1的装置没有在图中表示。从图2清楚地看出，通过提升和下降容器1，就能缩短或加长空气间隙l，与此同时隔距h保持不变。

图3表示本发明纺丝装置的另一实施形式。在此实施形式中，转向元件2藉助一刚性臂9固定在底板8上。臂9通过容器1中设置的相应开孔伸入。为了不使浴液从容器1流失，提供一个密封外套10。当容器1藉助一个图上未绘出的装置下降时，外套简单地向一起移动。

用下面的例子1、2、3和4对本发明再作进一步的说明，其中例1和例2是揭示角α对纤维素溶液可纺性的影响。例4表明这种不可旋转的转向元件对可纺性具有的有利作用。

例1：

曾经使用一种基本与图1相同的纺丝装置，但是作为集束部件是采用按EP-A-0 574 870的一只纺丝漏斗。喷丝板使用WO 95/04173所说明的那种，这里摘录引用其公布的文献作为参考。

这种已知的喷丝板(孔数：3960；孔径：100μm；喷丝板外径(最外的孔眼排列)d1:145mm)具有基本上为旋转对称式构成的喷丝板体，在其主体中心有一冷却气体入口和纤维素溶液的喂入口(纤维素含量为13.5％，温度为120℃)；还有一个用贵金属制的带有许多喷丝孔的环形深冲成形的纺丝嵌入件，该嵌入件截面是呈圆槽形，此外还有一折流板，用来控制吹向从喷丝孔挤出的纤维素丝条的冷却气流(输出量为0.025g/min)，因此冷却气流(24m²/h)基本上垂直吹到纺出的纤维素丝条上。纺丝嵌入件上的喷丝孔相互间基本是统一的间距(孔-孔隔距d0:1000μm)。空气间隙l具有15mm长度。气隙中的空气温度为24.5℃，含水量为4.5g/kg空气。

曾经进行过多次纺丝试验，在空气间隙l保持不变时，漏斗的集束点(从圆柱形管过渡到漏斗本身)与喷丝板表面的隔距h作这样的变动，以满足关系式： $0.1+0.0051\≤0.7\·d0\·\frac{(h-1)}{h}$

(式中l=15和d0=1000)。每次试验都测定可达到的最大最终拉伸，即丝条在纤维断裂之前的最大拉伸速度。结果均列入表1：

表1

h(mm)     角α    最终拉伸(m/min)

240      16.8°        43

190      20.9°        42

140      27.4°        42

90       38.8°        41

70     46.0°    29

40     61.1°    0

从表1看出，一直到大约40°角，都没有观察到最终拉伸速度减慢以及可纺性变坏。自45°角起，最大的最终拉伸速度明显减慢。大约在61°角时，溶液不再能够纺丝。

例2：

曾使用相当于图2的一种纺丝装置，喷丝板也是采用WO95/04173中概括所述的那一种(孔数：28,392；孔径：100μm；喷丝板外径(最外的孔眼排列)d1:155mm；孔-孔间距d0：500μm)。

使用的纤维素溶液含有13.5％纤维素，温度为120℃。输出量为0.025g/min。空气间隙l有20mm长。气隙中的空气温度为12℃，其含水量为5g/kg空气。

丝条是由一圆柱形不可旋转的辊2转向，并从纺丝浴内斜着向上牵引。

在空气间隙l保持不变时，隔距h予以变动并相似于例1，测定了最大的最终拉伸速度和角α。结果均列入表2：

表2

h(mm)    角α    最终拉伸(m/min)

345      13°        18

165      25°        18

115      34°        18

75       46°        4

从表2看出，当角α从13°变动到34°时为止，最大的最终拉伸速度没有出现减慢。但角α扩大到46°时，最终拉伸速度，即可纺性明显地下降。在进一步缩短隔距h(并因此而扩大α)，溶液就不再能够纺丝。

例3：

曾使用如例2所述的相同纺丝装置，但空气间隙l始终调节在30mm。再次改变隔距h。根据出现的纺丝疵点(丝条断裂、丝条相互之间的极大粘贴)表示出可在给定的条件下溶液的纺丝安全性。

只有在15分钟以上时间，实际没有出现纺丝疵点，这才表明有高的纺丝安全性。如果在15分钟之内或者之前即频繁出现纺丝疵点，则工业性的纺丝生产必须在有经常性技术辅助措施下才可能进行。

此后，纺丝安全性是以时间来确定其特性，因而表3中的时间表示“＞15分”意味着可纺性良好(实际上在15分钟内没有出现纺丝疵点)。如果时间例如是“＜10分”表明纺丝开始后在未到10分钟的过程即发生大量的迫使纺丝中断的纺丝疵点。

表3

h(mm)    角α    纺丝安全性

345      13°      ＞15分

165      25°      ＞15分

115      34°      ＞15分

100      38°      10-15分

85       42°      ＜10分

从表3能看出，隔距h一直到115mm时具有良好可纺性。如果h再选择小一些的话，根据本发明所列出的关系式不再能满足，则可纺性会急剧地变坏。这是最后两次试验所出现的情况。上述例子中，当角α小于45°时，纺丝性能已明显地变坏。

例4：

在一个按照胺氧化物工艺来生产纤维素纤维的实验工厂内，在本发明纺丝装置上进行了许多次单独试验，研究纺丝浴内丝条转向的方式和方法。

曾试验了许多不同设计形式的可旋转的回转对称式的转向元件(玻璃小棒辊，具有一光滑的或肋条状表面)。在这些试验中，一再地确定，只要转向元件一旦围绕其轴旋转，于很短时间内转向辊上就缠绕上丝条。辊上缠绕丝条的原因明显在于，有时纺丝浴中出现个别断裂的纤维，被可旋转的转向辊所收集并拖带，以及由于其它丝条的一道携带导致辊上缠绕愈来愈大。此时纺出的丝条会受到损伤，因为缠绕在转向辊上的丝条必须用一机械介入方式重新清除掉，因而导致最终产品的变差。

这里表明，为了清除缠绕在转向辊上的纤维，使用一可旋转的转向辊在不到30分钟的时间内，就必须中断纺丝过程。

如果要保持其他的参数，就得阻止转向元件的旋转，例如该元件刚性支承，在实用中就不再产生缠绕现象。采用这种方式表明一连续纺丝过程能够保持多个小时。因此应避免采用可旋转的转向元件。为了能够进行满意的生产运转，所有转向元件必须尽可能地设计成不可旋转的。

Claims (6)

1．根据干纺/湿纺工艺来实施生产纤维素模制体的胺氧化物工艺的纺丝装置，它具有：-一块带有用于挤出丝条的喷丝孔的喷丝板；-一个吹风装置，能够使挤出的丝条在离开喷丝孔后立即冷却；-一个装有纺丝浴液的容器；-一个集束部件，它安置于纺丝浴液内，对纺出的丝条进行集束；-一个被定为喷丝板与纺丝浴液面之间的间距的空气间隙；

其特征在于：-集束部件(2)与喷丝板处于这样一个间距，即丝条与纺丝浴液面(1a)的垂线所形成的角(α)最大为45°以及-满足以下的关系式： $0.1+0.0051\≤0.7\·d0\·\frac{(h-1)}{h}$

式中d0表示喷丝板(3)上一个喷丝孔与其相邻的喷丝孔的间距；h为集束部件(2)与喷丝板(3)的间距；1为空气间隙；它们的单位是mm，其中

0.4mm≤d0≤2mm，以及

0mm＜1＜60mm。

2．根据权利要求1的纺丝装置，其特征在于，集束部件(2)设计为转向元件(2)，丝条(4、5)在此元件上不仅被集束而且被转向。

3．根据权利要求2的纺丝装置，其特征在于，转向元件(2)设计成当丝条转向时，自身不旋转。

4．根据权利要求1至3的一项所述的纺丝装置，其特征在于，角(α)最大为20°。

5．根据权利要求1至3的一项所述的纺丝装置，其特征在于，喷丝板具有：-一个基本上为旋转对称式的喷丝板体，在其中心有冷却气体的入口；-一个纤维素溶液的入口；-一个带有喷丝孔的环形纺丝嵌入件；以及-一块折流板，用来控制吹向从喷丝孔挤出的丝条的冷却气流，从而使冷却气流基本上是垂直接触到丝条。

6．根据权利要求1至3的一项所述的纺丝装置，其特征在于，装有纺丝浴液的容器是与一个提升装置相连接，容器用此提升装置能沿竖直方向运动，向喷丝板靠近和离开，因而隔距1得到变动，而集束部件则是这样安置的，即尽管有这种容器提升运动但隔距h仍然保持不变。

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