CN1040637A - 改进的单丝固化方法 - Google Patents

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Abstract

单丝成丝层的固化过程是经线性喷丝板，借助输送一种透明的凝固液喷射层均衡地沿成丝层的每侧进行。

Description

本发明涉及一种用于单丝纺丝生产的方法改进，尤其涉及芳族聚酰胺单丝纺丝新方法，可在高速度下纺丝而保持着高的纤维强度。
Blades曾在美国专利3.767.756号阐述过所谓“空气间隙”纺织方法，即芳族聚酰胺各向异性酸溶液经非凝固流体（如空气），然后进入凝固液（如水）。Blades所用的喷丝板具有经向喷丝孔结构，单丝在相对静止的凝固浴中固化。
Yang曾在美国专利4.340.559号中阐述了一种较之Blades改进的方法。在Yang的发明中，各向异性纺丝液经过一层非凝固流体，进入一个浅盘，流入凝固液浴槽，经过浴槽底部的出口孔带着凝固液溢流液溢出浴槽。在浴槽内凝固液的流动是非湍流的，但在定位喷液头处即变成湍流，喷液头对称配制于出口管处，并低于但接近出口孔。凝固液的流动借助喷液头的力量会随之增加。在Yang的发明中，喷液头为经向或环状，它直接用于凝固液，另外，凝固液借助自由降落降至较小环状截面的纺丝管下而产生冲洗。
在Yang的装置中，各个单丝从浴槽孔口引出时会在刚性周边或边缘上面被拉伸。
欧洲专利申请85/305645号，1986年2月19日公开的欧洲专利172001号介绍了用自由降落凝固浴的高强度，高模量芳族聚酰胺单丝纺织方法。单丝由空气间隙纺织制备，聚酰胺溶于硫酸的各向异性溶液形成纵向单丝成丝层，向下垂直输送的单丝进入重力加速度自由降落凝固液中。借助将凝固液通过连续供液贮罐周边上，凝固液会产生自由降落，这样，该液体即构成瀑布状。与凝固液接触后形成的单丝，借助液体侧流再与附加凝固液接触，然后再输送至重力加速度和自由降落凝固液中。这股侧流可输送到现有非湍流装置中，其流速大致相同于单丝速度。
“经丝层”可定义为一排并排和基本相互平行排列的单丝。
本发明提供了一种制备单丝方法和装置，即从聚合物溶液借助通过在喷丝板内线性配置的喷丝孔挤压该溶液，也就是通过成行排列和交错排列的喷丝孔制取均匀间隔的单丝垂直成丝层，成丝层向下移动经空气气隙被固化，然后进入一收集装置。喷液头位于成丝层两侧邻近喷丝板，以便从成丝层每边并以一定角度喷射对置的流体层，喷射的溶液层与成丝层在喷丝板下面与其横向相交的共聚线处汇聚，以固化单丝。在共聚线处每层溶液层的宽度比成丝层宽，其垂直下落部分的速度比单丝下降的速度慢。
本发明尤其可直接用于从对芳族聚酰胺旋光各向异性酸溶液中制备对芳族聚酰胺单丝，它通过线性配置孔挤压芳族聚酰胺酸液，并固化单丝成丝层，这样通过凝固液喷射层而形成。
层状液经会聚，结合并包覆单丝，它们以大约为单丝速度20～99%的速度移动，超过99%的速度，工艺上会出现破坏连续操作的问题，如速度低于20%，那么本发明方法较之现有方法的优势就无法体现了。
必须控制本发明的操作过程，以避免喷射液层的回溅。当层状液速度过高，或者喷射层之间的角度过大，喷射层厚度过大时，液层的冲击会引起凝固液的回溅，这样会导致产生非固化单丝，从而引起不均匀的纤维质量。
在喷射液层速度低于单丝速度99%时，如果其他工艺条件如上述一样地变化，通常也会产生回溅，回溅现象在本发明的方法中可以避免。
这个装置可包括至少一个改变单丝方向的导丝器，它们位于喷射液层会聚处的下面。
已经证实，在采用经向形喷丝板时，增加纺丝速度会引起纤维质量的变化，这是由于单丝被引入凝固液时，一道拉伸凝固液，而造成凝固液的表面压缩，并引起在靠近径向喷丝板中间的空气气隙比装置边缘的空气气隙长，而空气气隙的变化会造成纤维质量的很大变化。美国专利4.702.876号已证实了这个问题，并曾试图通过减少凝固液与单丝的引出量来解决。
也已经证实，高速纺织由于单丝和凝固液之间的速度较大差异会引起单丝较多的张紧，而最后造成单丝的张力过大。
本发明避免出现上述提到的两个问题而得到较高的纤维质量，并可提高纺丝速度。本发明是借助采用线性喷丝和线性凝固液的输送装置以消除采用经向喷丝板通过空气间隙时在路经长度内的变化，而采用高速层状凝固液喷丝头，避免了低速成静止的部分，减少了单丝和凝固液速度之间的关联，从而大大限制凝固液在单丝上的拉伸。本发明装置生产的单丝不会受迫簇集在一起，也不可能接触到任何固体物或机械表面，直至单丝被固化为止。
本发明实践中的纺织速度可低于100m/min或200m/min至1000m/min或2000m/min，或许更高一点。
图1为适于实施本发明方法的设备透视图。
图2为图1剖线2-2处的截面正视图。
图3为适于实施本发明方法的另一种设备部份截面正视图。
图4为凝固液流量控制系统简单示意图。
图5和图6为本发明所用喷丝板可适用的喷丝孔布列简图。
图7为用图解表示本发明方法与现有方法在不同纺丝速度条件下纤维强度的比较。
现参考附图中相应的部件和设计结构贯穿叙述。图1所示为所选用设备，一般包括一个纺丝液总管10，其上带有纺丝液供液管12，供液管12与喷丝板体14连接，使其与总管10也相连通。喷丝板孔16按图5和图6所示线性排列，喷丝板上的喷丝孔16都成行排列并穿过喷丝板体的面15，孔口在每排的位置交错排列，以便在喷丝板下面固化和聚缩时产生均匀间隔单丝22的成丝层20。
两个线性喷丝头30，32位于喷丝板体的相对侧，借助供液管34供给凝固液，单丝成丝层的换向导丝器38位于集液槽39的上面，一个类似旋转卷轴的装置用于收集单丝成丝层，该装置设计为部件40的形式。
参照图2可看到，喷丝头30，32相互对置，它们安装在喷丝板体14的相对侧并与喷丝孔排列方向平行，借助绝缘板27和29将其与喷丝板体绝缘。喷液头可通过喷射条缝孔35和37输送层状凝固液31和33，并在与单丝成丝层20横交的共聚线21处喷射出来。喷液头30，32的指向应便其槽孔35，37的延长部分与共聚线21垂直地会聚在喷丝板面15的下面。喷液头30，32线性地，连续地输送层流，层状液31和33借助这种“连续层流”被传送到孔口中。层状凝固液在共聚线21处的宽度较之单丝成丝层20宽。图3可以看出，喷液头30和32不必直接与喷丝板体14邻接安装，而可各自从喷丝板体上附加上该装置。如图3，在采用这种配制时，层状喷射液33，31与成丝层20之间的角度一般大于图2中的角度。
参看图4，凝固液从液源50，借助泵52输送到喷液头30，泵52经控制阀54和流量计56，它们全部与喷液头供液管34串联。层状喷射液的速度可通过改变泵52的操作、改变喷液孔口35，37的宽度和高速变换控制阀而变化。
在操作时，对芳族聚酰胺酸溶液经喷丝板上的喷丝孔16挤压出，此时单丝22构成垂直的成丝层20。成丝层20通过空气间隙13，然后借助喷液头喷射两层对置的透明凝固液31和33，并在与成丝层横交的共聚线21处与成丝层会聚，成丝层由此被固化。液流带着单丝下落，然后与单丝分开，此时单丝由导丝器改变了方向并被收集到集液槽39内。最后单丝由装置40输送和卷绕。
尽管空气间隙的长度在本发明中并未严格限定，但空气间隙最好控制在1-3cm;其范围可以为0.5～0.7cm，在最高速喷丝时或许可再大些。
尽管凝固液在本发明的实际应用中并非特别重要，但最好是水溶性的，可以只是水，也可以是带有少量硫酸的水溶液。通常凝固液的初始温度应低于25℃，一般可低于10℃，最好应低于5℃。
纺丝液一般处在20℃以上，通常约80℃。纺丝液最好采用聚（对苯撑对苯二酰胺），其他的例子是芳族聚酰胺或共聚酰胺，参见美国专利3.767.756号。
喷丝板内喷丝孔的排列最好为单排或成行排列，而且最好少于6排不多于10排。
在具有大量喷丝孔的喷丝板内，成丝层一般被分成至少两部分，各部分的层状喷射凝固液喷射各部分的成丝层。在使用较长的线性喷丝板时，必须具有较大的距离以聚集较宽成丝层单丝向下引成纱。把较宽的成丝层分成几部分，可使单丝有效地聚集成纱。每部分成纱层可由单独一对喷射液层喷冲，成丝层内所有各部分可由单对的喷射液层固化，通常这些层状液可以每部分顺序地一部分一部分分开。
按以下实例的处理方法中，具有不同的喷丝板和不同的凝固液喷液头。对这些喷丝液和这些凝固液喷液头将会做些叙述，但应理解为是本发明实际应用中的喷丝板和凝固液喷液头的变化形式。
图5所示的喷丝板“A”具有喷丝孔经为0.064毫米，长度小于0.2毫米。在四排横列中共布有134个喷丝孔，喷丝孔为六边形紧密配置。由喷丝板“A”制成的纱线为200旦。
图6所示的喷丝板“B”的喷丝孔结构和分布与喷丝板“A”相似。在四排横列内分布134个喷丝孔。由喷丝板“B”制成的纱线为200旦。
本发明的实际应用中，喷丝板内的喷丝孔径通常为0.05～0.075毫米，排行间隔距离一般为0.5～2.5毫米。
不同的喷丝板用于不同结构的凝固液喷液头，以说明本发明的一些实施例。第一种设计（设计1）结构特点是：一对凝固液喷液头邻近安装在喷丝板面下端的某一位置，其结构如图3所示。由于凝固液喷液头的体积大，冲击线的倾斜角为45度，空气气隙为3.8～4.4CM。该倾斜角为喷液层31和33（或孔35和37的延长线）在共聚线21处，与空气气隙以喷丝板面14到共聚线21处的距离构成角度。
第二种设计（设计2）结构的特点是一对凝固液喷液头邻接和直接并置于喷丝板面上端某一位置。这种结构如图2所示。共聚冲击线处的倾斜度角为30度，空气气隙约为1.3CM。
倾斜角的大小对本发明的重要性在于如果倾斜角选用不合理会造成回溅现象。倾斜角一般选用在约20～60度之间。
有关喷液头制造方面的资料可参看Revsci        Instrum        1982年VOL53.No22        P1855-1858以及1974年应用物理VOL        3.PP387-391。介绍产生巨大层流（将产生透明的喷射液层）喷液头的制造方法。
纱线的强度做为纱线的重要特性在本发明中将通过测定来评定成丝质量。一般认为纤维强度越高，在其他方面也会有相应好的特性。
确定纱线的强度是对已洗净、中和、并烘干和络丝后的纱线进行测定。待试纱线条件是为25℃相对湿度为55%至少要十六个小时。纱样的拈系数限定在1.1，每级破拈长度为25.4CM。拈系数等于[（拈度/吋）（旦/纱） /73〕。
对五种纱线拈度进行平均取其结果。伸长率为每分钟10%，负荷伸长曲线由张力试验机绘制出来。由已知长度测定纱线的旦（重量/长度）。纱线强度可由负荷伸长曲线和计算旦中求得。
实例1：
将聚（对苯撑对苯二酰胺）溶于100.1%硫酸溶液中，产生19.4%（重量）纺丝溶液。纺丝液在80℃左右经带有设计1凝固液喷液头的喷丝板A喷丝。经约3.8CM的空气气隙后，初生丝与对置的凝固液喷液头在共聚线处会聚，并浸在喷射的凝固液内，然后被带着通过换向导丝杆和进入卷轴。喷射凝固液含有3%硫酸并保持在3℃左右。
喷液头的宽度约为7.6CM，在此例中喷射条缝孔调定在约0.076mm宽内。采用三种不同的喷液速度以三种速度传送单丝。其结果示于表1。
实例2
本例的纺丝过程和凝固液喷射头的结构与例1相同，只是喷液头条缝宽度增加约0.101毫米。采用四种不同的喷液速度以四种速度传送单丝，其结果列于表1。
表1
实例        纺丝速度        喷液速度        纺线强度
m/min        m/min        每旦克数（gpd）
1        594        548        26.2
686        634        25.9
777        676        25.7
2        503        460        25.4
594        543        25.8
686        627        26.1
777        710        25.1＊
3        594        574        27.2
686        663        27.2
594        574        27.3＊＊
＊回溅减少了纤维质量。
＊＊纺丝溶液工作温度为85℃，其余在80℃条件下工作。
实例3
在这个例子中，例1的纺丝液在约80℃至85℃下通过带有设计2喷液头的喷丝板B进行纺丝。经过约1.27CM的空气气隙后，初生丝与对置的凝固液喷液头在共聚线处会聚，并浸在喷射的凝固液内。然后被带着通过换向导丝杆和进入卷轴。喷射的凝固液含有3%硫酸，并保持3℃左右。
喷液头的宽度约为5.1CM，其条缝孔宽度在本例中调定在约0.127毫米。采用两种不同的喷液层速度以两种速度传送单丝进行纺丝。结果列于表1。
实例4
在本例中，例1的纺丝液在约85℃下经带有例3中设计2的凝固液喷液头的喷丝板B纺丝。
喷液层以三种速度喷射传送，其间的纺丝速度保持在594m/min喷液速度调定为578m/min，但为了适应喷液层的厚度以避免回溅，其速度减为486m/min。其结果列于表Ⅱ。要注意到当减少喷液速度时会对纤维强度稍有阵低。
表Ⅱ
喷液头条缝孔宽度        纱线强度
A＊b200W
mm        每旦克数（gpd）
5        27.2
6        27.7
7.5        26.4
实例5
在本例中，例1的纺丝液在约80℃下，通过带有设计1的凝固液喷液头的喷丝板B纺丝，空气间隙长度具有三种不同形式。纺丝速度调定在594m/min，喷液速度调定在548m/min，喷液条缝孔宽度调定为0.076mm。结果列于表Ⅲ。
表Ⅲ
空气气隙        纱线强度
CM        每旦克数（gpd）
1.9        27.0
3.2        26.3
4.4        25.6
实例6
本例中例1的纺丝液在约85℃下，经带有设计2的凝固液喷液头的喷丝板B纺丝。纺丝速度，喷液速度和喷液头喷液条缝孔宽度都各有三种不同形式。空气间隙保持在1.3CM左右。结果列于表Ⅳ。
表Ⅳ
纺丝速度        喷液速度        喷液条缝孔宽度        纱线强度
m/min        m/min        mm        每旦克数（gpd）
594        574        0.076        26.0
732        707        0.076        25.8
594        574        0.101        26.3
实例7
本例中例1的纺丝液在约70℃～80℃下经与喷丝板B形式相似的喷丝板纺丝，与这个喷丝板的不同之处是由三个各自的扇形部分组成，每个扇形部分具有四横列线性排列的63个喷丝孔。喷丝板总共有252个喷丝孔，每个扇形部分彼此分隔的距离为2.5CM左右。
具有三对设计2的凝固液喷液头，在安装时应使每个喷丝板的扇形部分处于一对喷液头的中间。如前例一样，纤维以几种不同的速度纺丝，采用最高的喷射速度可以避免引起回溅或单丝在导丝器换向处与凝固液分离的问题。喷液头条缝孔的宽度调定为0.101mm，空气间隙为约1.9CM。初生丝由全部三个喷丝板扇形部分输送，经导向器换向分离，最后会聚成为约1134旦的单纱。结果列于表5，图7表示纱线的强度与纺丝速度之间的关系。
做为比较实例，采用同样的纺丝溶液，相同的纺丝条件，经经向喷丝板纺丝，该喷丝板具有767个喷丝孔，分布在一个同心圆周内。该外圆直径大约为3.8CM，可制成1150旦的单纱。纺丝液从圆形布列喷丝孔进入浅盘式喷液装置内，浅盘的结构相当于美国专利4，340，559号图1所示的浅盘G。纺丝管的直经约为7.6MM。纺丝液经过约为0.65CM的空气间隙，以四种不同的纺丝速度进行纺丝，而且带有这种喷液装置其纺丝速度相应有所增加。结果列于表Ⅴ，图7表示纺丝速度和纱线强度之间的关系。
从图7可清楚地看到，由本发明所制备的纤维强度随着纺丝速度的增加基本上保持不变，而采用以前的工艺和装置，其纤维强度会随着纺丝速度的增加显著减小。
表Ⅴ
纺丝板        纺丝速度        喷液头速度        纱线强度
形式        m/min        m/min        每旦克数（gpd）
线性        320        309        25.4
线性        457        441        25.8
线性        594        574        25.4
线性        732        707        25.7
经向        320        491        25.5
经向        457        670        24.0
经向        594        851        23.2
经向        732        1026        22.6

Claims (11)

1、一种从聚合物溶液制备单丝的方法，其特征在于使聚合物溶液通过喷丝板内线性排列孔，经挤压形成垂直的单丝成丝层，成丝层以第一种速度经空气间隙下降，初凝固液的对置喷射层以第二种速度从上述成丝层的每边喷射，以和上述成丝层成一定角度并在喷丝板下端与和成丝层宽度方向横交的共聚线处会聚，在会聚线处，上述每层喷射液的宽度都比所述成丝层宽，上述垂直降落组分的第二种速度比上述第一种速度低。
2、如权利要求1所述方法，其特征在于聚合物是对芳族聚酰胺，其溶液为旋光各向异性。
3、如权利要求2所述方法，其特征在于对芳族聚酰胺是聚（对苯撑对苯二酰胺）纤维。
4、如权利要求1所述方法，其特特在于所述垂直降落组分的上述第二种速度大约为上述第一种速度的20%～99%。
5、如权利要求1所述方法，其特征在于包括在所述共聚线下面的单丝变换方向阶段。
6、如权利要求1所述方法，其特征在于第一种速度为200～2000m/min。
7、如权利要求1所述方法，其特征在于所述对置层状液是透明的。
8、一种以聚合物溶液制备单丝的装置，其特征在于它包括：
a.喷丝板，在其板面上布有线性排列的喷丝孔。
b.单丝固化装置，它处在喷丝板下面，包括：一对线性喷液头，它安装在喷丝板的相对侧，靠近喷丝板面并与喷丝孔的布列方向平行，其指向应使喷液头条缝孔的延长部分与喷丝板下面的共聚线垂直地会聚。
9、如权利要求8所述装置，其特征在于包括上述线性喷液头的位置调节装置根据上述喷丝板的正面位置而改变上述共聚线的位置。
10、如权利要求9所述装置，其特征在于所述共聚线位置大约处于喷丝板下面垂直距离约1～3CM。
11、如权利要求8所述装置，其特征在于所述喷液头条缝孔延长线与共聚线之间的角度为20～60度。
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