DE2830685B2 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Lösungen von Cellulose in einem tertiären AminoxydInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere Fäden
oder Filmen, aus Cellulose, bei dem die Cellulose in einem tertiären Aminoxyd unter Erwärmung in Lösung
gebracht und die gebildete Lösung extrudiert, d.h. ausgeformt, und dann ausgefällt wird zu einem
Erzeugnis auf Cellulosebasis, beispielsweise einer endlosen Faser.
Ein Verfahren zum Lösen von Cellulose in einem tertiären Aminoxyd ist aus der US-PS 21 79 181
( = CH-PS I 94 638) bekannt. Danach werden 7 bis 10Gews.-% Cellulose in 93 bis 90Gew.-% tertiärem
Aminoxyd gelöst, um eine viskose Flüssigkeit zu bilden, aus der die Cellulose ausgefällt werden kann durch
Einbringen oder Verspinnen der Flüssigkeit in Wasser, Alkohol oder einer verdünnten Säure. Das tertiäre
Aminoxyd zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens enthält bis zu 14 Kohlenstoffatome und kann ein
Oxyd eines Trialkylamins oder eines tertiären alkylcycloaliphatischcn Amins sein. Nachteilig bei der erhaltenen Lösung ist der geringe F-'estsloffgehall, die hohe
Viskosität sowie die Tatsache, daß die Cellulose einem Abbau unterliegt, wenn sie in dem tertiären Aminoxyd
gelöst ist.
Ein weiteres Verfahren zum Auflösen von Cellulose in einem tertiären Aminoxyd ist aus der US-PS 34 47 939
bekannt. Ein monoeyclisches N-Methylamin-N-Oxyd,
wie N-Metnylmorpholin-N-Oxyd, wird dabei als Lö-
-, sungsmittel benutzt. Die erhaltenen Lösungen können
verwendet werden, um die Oberfläche eines Materials aufzulösen, um eine Klebstoffschicht zu bilden, oder es
kann zu einem Film vergossen werden. Die Lösungen weisen die gleichen Nachteile auf wie jene, die nach der
ίο US-PS21 79 181 hergestellt sind.
Bei dem Verfahren, das aus der US-PS 35 08 941 bekannt ist, werden mindestens zwei verschiedene
Polymere in einer monoeyclischen N-Methylamin-N-Oxyd-Verbindung gelöst und zusammen zu einem
i'. Copolymeren mit Zufallsverteilung ausgefällt. Ein
Verdünnungsmittel, wie Dimethylsulfoxyd, N-Methyl-Pyrrolidon oder Sulfolan, kann zu der Lösung
zugegeben werden, um deren Viskosität herabzusetzen. Die Lösungen können zu Filmen vergossen oder zu
Fäden geformt werden. Wie in den Beispielen dieser Patentschrift angegeben, können nur Lösungen mit
niedrigem Feststoffgehalt hergestellt werden, wenn Cellulose einer der Bestandteile ist, die zur Herstellung
der jeweiligen Lösung eingesetzt werden.
r> Der Erfindung, wie sie in den Ansprüchen umrissen ist, liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs genannten Art bereitzustellen, bei dem ein spürbarer Abbau der Cellulose durch das tertiäre
Aminoxyd verhindert ist.
i'i Durch die Erfindung wird also ein Verfahren
bereitgestellt, bei dem in einem Extruder eine Lösung aus Cellulose in einem tertiären Aminoxyd hergestellt
wird, worauf die gebildete Celluloselösung zu einem Faden, Film oder einem anderen Formkörper extrudiert
r> wird, bevor das Lösungsmittel das Molekulargewicht
der Cellulose herabgesetzt und damit deren physikalische Eigenschaften spürbar verändert. Wesentlich bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren ist daher, daß die Celluloselöscung aus demselben Fxtruder extrudiert
in wird, in welchem sie hergestellt wird, um einen Abbau zu
verhindern, d. h. Lösen und Ausfällen der Cellulose zeitlich praktisch unmittelbar aufeinanderfolgen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird aus fein zerkleinerten festen Cellulosestückchen, die Aminoxyd
■r> enthalten, eine Lesung von Cellulose in Aminoxyd
hergestellt, wobei die Cellulosestückchen erwärmt werden können, u;n das Gemisch in eine Lösung von
Cellulose in Aminoxyd überzuführen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine luftfreie Lösung von
><> Cellulose in einem Aminoxyd erhalten, die einen hohen
Feststoffgehalt und eine entsprechend hohe Viskosität lufweist. Demgemäß ist ihre Weiterverarbeitung
unmöglich, jedenfalls schwierig, wenn die herkömmlichen Methoden zur Herstellung von Filmen oder
'"■j Feinfolien, Fasern und Garnen aus Cellulose zur
Anwendung kommen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Cellulose-Aminoxyd-Lösung extrudiert oder versponnen, also durch gegebenenfalls feinste Düsen gespritzt.
w> Ferner wird durch die Erfindung eine Filmlösung bzw.
Spinnflüssigkeit von im wesentlichen gleichförmiger Zusammensetzung bereitgestellt, aus der geformte
Cellulosc-F.rzeugnisse, wie Filme b/.w. Feinfolien oder
Fasern, erhalten werden.
μ Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird also ein
/erkleinertes festes Ausgangsmatcrial aus einer '.ösung
von Cellulose in Aminoxyd in oinen Kxtruder gegeben,
worauf es auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das
Aminoxyd die Cellulose unter Bildung einer exirudierbaren
Celluloselösung auflöst, wonach die erhaltene Lösung durch eine Spritzform extrudiert wird unter
Bildung eines Extrudats von im wesentlichen gleichmäßiger Zusammensetzung. Die Cellulose, die das Aminoxyd-Lösungsmittel
absorbiert enthält, kann zerkleinert werden, falls sie nicht bereits in zerkleinerter Form
vorliegt, und in die Zylinderbüchse des Extruders gegeben werdei., wo sie auf eine Temperatur bis zur
Auflösung der Cellulose erwärmt wird. Die erhaltene Filmlösung oder Spinnflüssigkeit wird anschließend
extrudiert
Der Rohstoff zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann nach einem Verfahren hergestellt
werden, bei dem ein festes Celluloseprodukt erzeugt wird, das genügend Aminoxyd enihält, um die Cellulose
einzig und allein durch Erwärmen des Produktes aufzulösen. Die Cellulosefasern können durch ein
Cellulose nicht lösendes Verdünnungsmittel in dem Aminoxyd gequollen sein, so daß Lösungen mit einen
höheren Fesisiüffgehait als jene nach dem Siand der
Technik hergestellt werden können. Das nichi lösende
Verdünnungsmittel kann Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und einem organischen. Cellulose nicht lösenden
Verdünnungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, sein.
Ein geeignetes Verfahren zur Herstellung von Cellulose, die ein Aminoxyd und Wasser enthält und die
in eine Filmlösung oder Spinnflüssigkeit übergeführt werden kann, aus der Filme bzw. Fäden geformt werden
können, ist in der deutschen Patentanmeldung P 28 30 684.5 vom 12. Juli 1978 (vgl. DE-OS 28 30 684)
beschrieben. Wie nach dem Verfahren dieser deutschen Patentanmeldung wird die Cellulose mit einer Lösung
aus einem flüssigen Aminoxyd und Wasser mit oder ohne einem mischbaren, flüssigen, organischen, Cellulose
nicht lösenden Verdünnungsmittel in solchen Anteilen und unter solchen Temperaturen und einem
solchen Druck vermischt, daß sich die Cellulose in dem Aminoxyd nicht merklich auflöst.
Die erhaltene Suspension wird bei einer solchen Temperatur quellen gelassen, bis die Cellulose Aminoxyd
in einem Ausmaß absorbiert hat, um die Cellulose bei späterer Erwärmung aufzulösen. Das nicht lösende
Verdünnungsmittel oder das Gemisch aus dem nicht lösenden Verdünnungsmittel und dem Aminoxyd läßt
die Cellulosefasern anschwellen, wodurch die Absorption des Aminoxydes erleichtert und die Möglichkeit
geschaffen wird, ein Produkt herzustellen, das bei Erwärmung in eine Lösung mit einem höheren
Feststoffgehalt als nach dem Stand der Technik umgewandelt wird. Das eingesetzte organische, nicht
lösende Verdünnungsmittel muß entfernt werden, und der Wassergehalt muß auf höchstens 1 MOL pro Mol
Aminoxyd reduziert werden. Nach der besagten Patentanmeldung kann dies erreicht werden, indem das
Vermischen unter Vakuum erfolgt, worauf getrocknet wird.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn das /etrocknete Produkt etwa IO bis 40 Gew.-% Aminoxyd
enthält. Das erhaltene feste Produkt kann zerkleinert werden, beispielsweise durch Mahlen oder Zerhacken,
um Stückchen oder Schnitze! zu bilden, welche für die sofortige und spätere Umwandlung in eine Lösung nach
dem erfinclungsgcmäßcn Verfahren aufbewahrt werden.
Das feste Produkt kann nunmehr in einen Extruder gegeben und /ur Auflösung der Cellulose in dem
Amirioxyd-Wasscr-Gemis.h crhit/l werden. Die erhaltene
Lösung wird dann extrudiert. Der bevorzugte Temperaturbereich in der Zylinderbüchse des Extruders
zur Auflösung der Cell jlose liegt zwischen etwa 90 und
140°C. Der Extruder kann mit irgendeiner geeigneten Schneckengeschwindigkeit betrieben werden. Die er-
■Ί haltene Filmlösung oder Spinnflüssigkeit wird extrudiert
oder versponnen, um einen Film oder ein Garn durch Ausfällen aus dem Lösungsmittel zu bilden. Das
Ausfällen kann beispielsweise durch Deaktivierung der Aminoxyd-Lösung durch Zusammenbringen des extru-
Hi dierten Präzipitats mit einem nicht lösenden Verdünnungsmittel,
wie Wasser, erfolgen.
Statt der Zugabe eines festen Ausgangsmaterials aus einer Cellulose-Aminoxyd-Wasser-Lösung zu dem Extruder,
wie nach der erwähnten Patentanmeldung, kann
ι > ein Brei aus Cellulose, Aminoxyd-Lösungsmittel und
einem mischbaren nicht lösenden Verdünnungsmittel direkt in den Extruder eingebracht werden, wo unter
Druck und Erwärmung vermischt wird. Das mischbare nicht lösende Verdünnungsmittel kann Wasser sein oder
.nt ein Gemisch aus Wasser und ei= .:m organischen.
Cellulose nicht lösenden VerdünnungspMttel. das mit
dem Aminoxyd und Wasser mischbar ist. Nachdem die Cellulose in dem System aus Aminoxyd und nicht
lösendem Verdünnungsmittel gequollen ist, wird das
.·> organische nicht lösende Verdünnungsmittel und ein
Teil des Wassers über einen Belüftungsstutzen am Extruder unter Vakuum, entfernt, bis nur noch die
Wassermenge vorhanden ist, die notwendig ist, um die
Cellulose in dem Aminoxyd zu lösen, wenn auf das
«ι Gemisch ein Druck sowie eine erhöhte Temperatur
einwirken. Der Extruder braucht nicht belüftet zu werden, wenn die erforderlichen Anteile an Cellulose
und dem Gemisch aus Aminoxyd und Wasser direkt in den Extruder eingebracht werden.
■ · Jedes geeignete tertiäre Aminoxyd. das gegenüber
Wasser und der organischen Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel für Cellulose ist, stabil ist, kann eingesetzt
werden, beispielsweise jene, die in den eir.jangs
erwähnten Patentschriften beschrieben sind. Allerdings
»ι stellen die monocyclisch en N-Methyiamin-N-Oxydverbindjngen,
wie N-Methyl-Morpholin-pyrrolidon-Oxyd.
Dimethylcyclohexylamin-Oxyd, die bevorzugten tertiären
Aminoxyde dar.
Es kann jedes geeignete organische Cellulose nicht
Es kann jedes geeignete organische Cellulose nicht
ι■· lösende Verdünnungsmittel,das mit Wasser mischbar ist
und mit dem Aminoxyd nicht reagiert, verwenden werden, beispielsweise ein Alkohol, wie Methylalkohol,
n-Propylalkohal. Isopropylalkohol oder Butanol, ferner
Toluol. Xylol, Dimethylsulfoxyd oder Dimethylform-
i'i amid.
Der versponnene Faden kann mit Luft abgekühlt werden, worauf seine Oberfläche mit Wasser benetzt
wird, "im seine Neigung, an benachbarten Fäden anzukleben, zu vermindern, wonach er über eine
ν· Lieferwalze einer Sf-ann-Aufwickelmaschine zugeführt
wird. Das Produkt kann auf der Spule gewaschen und an der Oberfläche getrocknet werden oder es kann zu
Stapelfaserlänge geschnitten und gereinigt werden, um das gesamte Aminoxyd zu entfernen.
wi Das Aminoxyd, das bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzt wird, kann durch Oxydation eines
Amins erhalten werden, wie in der IiS-CS
>l 33 000 und in der US-PS 34 47 939 beschrieben, oder nach einem
anderen geeigneten Verfahren. Der Kinfa<:hheit halber
ι·' wird im vorliegenden »'.tisiimmenhang von »Aminoxyd«
gesprochen, es ist jedoch anzumerken, daß es sich bei
dem Aminoxyd immer um ein tertiäres Aminoxyd handelt.
Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung sowie anhand von Beispielen näher erläutert. In der
Zeichnung zeigt
Fig. I schematisch die Ansicht einer für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Vorrichtung:
Fig. 2 schematisch die Ansicht eines Extruders, der
zur Anwendung kommt, wenn das zugegebene Material in Form eines Breies vorliegt und das flüchtige, nicht
lösende Verdünnungsmittel aus dem Cellulose-Aminoxyd-Wasser-Gemisch
vor dem Verspinnen oder Extrudieren entfernt wird.
In den Anteilen beziehen sich alle Anteile und Prozentangaben auf das Gewicht, wenn nicht anders
angegeben.
Etwa 1070 g N-Melhylmorpholin-Oxyd. das etwa
25,27% Wasser enthält, werden mit etwa 200 ml
ch! und Ά\.ιί 80' C erhii/!. E'.v.V;i \v.}\ und nich!
B e i s ρ i e I 2
Cellulosc-Schnii/.el. die nach Beispiel I hergestellt
sind, werden in die Aufgabevorrichtung 10 des Extruders 11 gegeben und mit einer Drehgeschwindigkeit
der Schnecke von etwa 20 Umdrehungen pro Minute extrudiert. Die Temperatur in der Zylinderbüchse
der Aufgabevorrichtung 10 beträgt ciwa 100"C und
wird auf I IOC erhöht, welche Temperatur in der restlichen Zylinderbuchse aufrechterhalten wird. Die
Cellulose löst sich in dem Aminoxyd Wasser Gemisch
in dem Extruder auf. und die so erhaltene Spinnflüssigkeil
wird durch ein Spril/werk/ciig extrudieri.
Anstelle der Zugabe von Schnitzel zu dem Extruder,
wie im Beispiel I. wird ein Brei, der die gleichen Mengen
an dem gleichen Aminoxyd. Wasser und Isopropylalko-
200 g zerkleinerte Pulpe oder Holzschliff werden zu dem so erhaltenen Gemisch hinzugegeben und die
erhaltene Suspension wird stehengelassen, bis die Pulpe
quillt. Etwa 400 ml Isopropylenalkohol und ein Teil des Wassers unter Vakuum (0.91 Bar) bei 60 C entfernt. Der
Wassergehalt des CelluloseAminoxyds-Produktes beträgt 6%.
Das erhaltene Ccllulosc-Schnit/clprodiikt. das Aminoxyd
und Wasser enthält, wird in die Aufgabevorrichtung 10 des Extruders 11 nach Fig. I gegeben. Die
Drehzahl der einzigen Schnecke beträgt 20 Umdrehungen pro Minute, der Druck in der Zylinderbüchse des
Extruders etwa 140 bis 210 kg/cm2. Die Temperatur in dem Extruder beträgt am Ende der Aufgabevorrichtung
10 etwa 80'C und steigt über Zonen mit 90' C und 100"C
auf 120cC in der Homogenisierzone 12 nahe dem Finde
der Zylinderbüchse an. Die erforderliche Wärme kann auf herkömmliche Weise zugeführt werden, beispielsweise
durch elektrische Heizdrähte, die die Zylinderbüchse
des Extruders umgeben oder einen Mantel mit umlaufendem Heißwasser. Die Cellulose lost sich in dem
Aminoxyd und Wasser auf, um eine Lösung zu bilden,
die durch ein Spritzwerkzeug 13 oder eine Spinndüse extrudiert wird.
iir nach dem Beispiel I in einen dem in F ι g. 1 dargestellten
Extruder ähnlichen Extruder gegeben, der jedoch mit geeigneten Zufuhrlcilungcn. mit dem Flügel eines
Rührwerks sowie einem Entlüftungssli:t/en verschen
ist. Gemäll I i g. 2 ist der Extruder nach F ι g. I so
'. abgeändert, dal.) eine Einlaßleitung 14 für die Aufgabevorrichtung
10 vorgesehen ist. mit der die Aufgabevorrichtung 10 mit Flüssigkeit oder einem Brei versorgt
wird. Fcr'Tc ist ein Rührwerkflügel vorgesehen, durch
den das hinzugegebene Material vermischt bzw. der
tu Brei aufrechterhallen wird. Die Extruder-Zylinderbüchse
12 wird auf etwa 100 C erwärmt und das Mischen in dem Extruder fortgesetzt, bis die Cellulose durch das
Aminoi,yd-Wasser-Isopropylalkohol-Systcm angeschwollen
ist. Wenn der Isopropylenalkohol und das
ι", überschüssige Wasser entfernt werden, lost sich die
Cellulose in dem Aminoxyd und dem Wasser vollständig durch die Anwendung von Hitze. Druck und Seherkräften
in dem Extruder auf. Um den Isopropylalkohol und das überschüssige Wasser aus der herzustellenden
in Lösung zu entfernen, wird an den Fntliiftungs,stutzen 15
Vakuum angelegt. Die erhaltene Spinnflüssigkeit wird durch das Spritzwerkzeug oder die Spinndüse 13
extrudiert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere Fäden oder Filmen, aus Cellulose, bei
dem die Cellulose in einem tertiären Aminoxyd unter Erwärmung in Lösung gebracht und die gebildete
Lösung extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Inlösungbringen der Cellulose
direkt in einem Extruder erfolgt und die gebildete Lösung anschließend daraus extrudiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das tertiäre Aminoxyd, in dem die
Cellulose in Lösung gebracht wird, zusätzlich ein mit dem Aminoxyd mischbares Cellulose nicht lösendes
Verdünningsmittel enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulose nicht lösende Verdünnungsmittel Wasser oder ein Gemisch aus Wasser
und einem organischen, mit Wasser und dem Aminoxj« mischbaren Cellulose nicht lösenden
Verdünnungsmittel ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose, bevor sie
in dem Extruder in Lösung gebracht wird, mit tertiärem Aminoxyd und Wasser imprägniert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose, die in
dem Extruder in Lösung gebracht wird, eine feste Lösung darstellt aus Cellulose in einem Lösungsmittelgemisch aus tertiärem Aminoxyd und dem
Cellolose n>lrt lösenden Verdünnungsmittel.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dal) die Cellulose und das
tertiäre Aminoxyd unmittelbar in den Extruder gegeben werden.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Inlösungbringen der Cellulose in dem Extruder unter
zusätzlicher Einwirkung von Druck- und Scherkräften erfolgt.
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