TWI804699B - 萊賽爾纖維（ｌｙｏｃｅｌｌ ｆｉｂｒｅｓ）的處理方法 - Google Patents

萊賽爾纖維（ｌｙｏｃｅｌｌ ｆｉｂｒｅｓ）的處理方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種萊賽爾纖維(lyocell fibres)的處理方法，其包括令纖維與至少一種處理介質接觸的步驟，該至少一種處理介質包含一數量的交聯劑，其中該交聯劑可使纖維素在鹼性條件下交聯並在20℃下具有20克/公升或更小之水中溶解度，並且該方法另外包括在鹼性條件下以該交聯劑處理該纖維的步驟，其特徵在於該交聯劑係以懸浮液的形式或以固體形式加入至該纖維中。本發明亦關於可藉由本發明方法獲得之萊賽爾纖維。

Description

萊賽爾纖維（ｌｙｏｃｅｌｌ　ｆｉｂｒｅｓ）的處理方法
本發明係關於一種萊賽爾纖維(lyocell fibres)的處理方法以及可藉由本發明方法獲得之萊賽爾纖維。
術語”萊賽爾”係由BISFA(國際人造纖維標準局)指定代表纖維素纖維的通用名稱，其中該等纖維素纖維是藉由纖維素溶於有機溶劑中而無衍生物形成，並且藉由乾濕紡絲法或熔噴法由該溶液擠出纖維的方式製得。目前，N-甲基-
Figure 108144706-A0305-02-0003-2
啉-N-氧化物(NMMO)係以商業規模用作有機溶劑。
在該方法中，該纖維素溶液通常係藉由型成工具擠出，藉以模壓之。該模壓溶液係經由氣隙進入沉澱浴中，其中該模壓體係藉由該溶液沉澱而獲得。在進一步處理步驟之後，洗滌該模壓體並視情況乾燥之。在工廠中該氧化胺溶劑係以閉環方式回收再利用。回收率係達到 99.5%以上。該添加劑之回收再利用意味該方法對環境的影響非常小。此對該方法的經濟亦是至關重要的。
從(尤其)美國專利編號4,246,221或WO 93/19230熟知標準萊賽爾纖維的製造方法。萊賽爾纖維的特徵為高拉伸強度、高濕模數和高環圈強度。其係用於服裝、家飾、工作服和非織物品。市售纖維係如藉由Lenzing AG和品牌TENCELTMLyocell所製得。
熟知當萊賽爾纖維在濕潤狀態下經受機械應力時係顯示原纖化的趨勢。原纖化意味該纖維結構沿縱軸方向斷裂。由於濕潤狀態下之機械磨耗，使細原纖維與該纖維部分分離，導致該織物的毛狀外觀。此現象發生在濕式織物加工步驟期間，像染色或精練以及洗滌期間。該織物的表面變成不可接受的外觀。隨該等原纖維彼此纏結，使該織物的表面變暗淡，並且發生原纖化處，該織物由於原纖維表面之光譜反射而具有較淺的顏色。該原纖化通常是發生在該織物的高點，並且在原纖化發生在皺褶時出現白度線。
每當該織物經受濕磨耗時，織物皆發生原纖化。此可發生在濕式加工該織物期間，例如在噴射染色或洗滌衣服期間。
已極力在纖維製造期間藉由交聯劑處理該纖維以降低萊賽爾纖維之原纖化。適當的方法係描述於(例如)EP 0 785 304、WO 95/28516和WO 99/19555。將交聯劑施用在該纖維上，較佳係施用在從未乾燥的纖維上。然後 令其暴露在使該試劑與該纖維之纖維素反應的條件下，而使該纖維素分子比以天然氫鍵發生更強地連接在一起，其中該等氫鍵通常係將該纖維中的分子鍵結在一起。氫鍵可因經水濕潤而斷裂並因此發生原纖化。與該交聯劑所形成的鍵不因暴露於水中而斷裂，因此該纖維不會原纖化。市售交聯萊塞爾纖維係(例如)LENZING TM Lyocell A100和LENZING TM Lyocell LF。
交聯纖維應耐將纖維轉化成織物所需的機械和化學處理以及在不引起原纖化的情況下對該織物進行的染色和整理製程。此意味交聯萊賽爾纖維應可利用慣用紡織品加工和製程機器轉換成已整理織物。
極希望在染色、整理和洗滌之隨後加工中防止原纖化的處理產生染色性至少等於棉纖維之纖維。其亦應具有在染色和整理系統中加工的能力，其中該等系統係使用酸性或鹼性介質。該交聯處理在儲存期間應為穩定而不需特殊儲存條件。
若使該交聯萊賽爾纖維與其他纖維類型如羊毛、聚酯和耐隆混合並隨後染色，則其在酸性介質中必須是穩定的。此等纖維需要酸性條件以使該等染色系統染色之。該等條件一貫係在高達130℃的溫度下pH 5。
若使該交聯萊賽爾纖維與棉花或其他纖維素纖維混合，則其在鹼性介質中必須是穩定的。纖維素纖維最常見地係利用反應性染料染色，因為其給予明亮、高堅牢度之深色。鹼性條件可在40-80C下高達pH 12-13。
若所用交聯化學藥品在濕式加工之任何階段期間皆無釋放甲醛亦有助益。
然而，無一已知萊賽爾纖維的阻擋原纖化處理可一併給予上列所有性質或加工要求。
EP 0 538 977和EP 0 785 304揭示某些氯三
Figure 108144706-A0305-02-0006-3
化合物在交聯萊賽爾纖維方面的用途。此等化合物在鹼性條件下與纖維素反應並交聯纖維素。此等化合物為市售、熟知的物質。在EP 0 903 434中提出其他用作萊賽爾纖維之交聯劑的氯三
Figure 108144706-A0305-02-0006-4
化合物。
根據EP 0 538 977所用之一種示例性化合物，對-[(4,6-二氯-1,3,5-三
Figure 108144706-A0305-02-0006-5
-2-基)胺基]苯磺酸鈉(以下稱為SDTB)係根據EP 0 538 977以溶液形式施用在萊賽爾纖維上。此化合物在室溫下具有低水中溶解度，但溶於鹼性介質中。
在WO 95/28516中，提及如EP 0 538 977所述藉由多鹵化聚
Figure 108144706-A0305-02-0006-6
或含有帶兩個或多個乙烯基碸基的聚
Figure 108144706-A0305-02-0006-7
環或其前驅物之化合物所產生的原纖化保護易在精練和洗滌含有已處理纖維之織物時失去。該發明者亦發現利用EP 0 538 977中所述方法係導致原纖化保護對紡織品加工和洗滌為不足的纖維。
WO 03/038164提及須將在鹼性條件下為不溶的交聯劑以分散液的形式施用在該萊賽爾纖維上，導致不良的處理效果。
例如，由EP 0 691 426 A2、WO 2005/073443 和WO 94/09191已知目前其他以交聯劑處理萊賽爾纖維的最新技術。
測量原纖化趨勢的方法有數種。
濕磨耗值(稱為NSF值)：
以此方法可測得該纖維在濕潤條件下之耐磨耗力的能力。該纖維係在輥上旋轉和磨耗。測得轉數直到磨穿該等纖維。
關於NSF，以50-150轉數代表原纖化纖維作為指導，而將給予200轉數或更高，特別是400轉數或更高的纖維視為未原纖化且在慣用濕式製程中阻擋原纖化。
根據TAPPI標準T227 om-94之崩解試驗加拿大標準游離度(CSF)：
可利用CSF試驗(根據TAPPI標準T227 om-99之加拿大標準游離度)測量纖維在濕潤狀態下機械操作時對原纖化的感受性。
此試驗原發展於造紙工業中用以評估紙漿的精製程度，其意味分裂成越來越小的部分。就人造纖維而言，令該纖維的稀水性漿料在標準條件下經受機械操作，然後測量該纖維之稀懸浮液的排液性質。
測量該纖維之稀懸浮液的排出速率，所謂在20℃下的游離度。該漿料的游離度係隨原纖化程度的增加而降低。
無原纖化保護的未原纖化萊賽爾纖維給予約700的起始CSF(Lenzinger Berichte,84(2005)110-115)，但此CSF僅在混合數分鐘之後極快速地下降。具有原纖化保護的萊賽爾纖維應在混合長達36分鐘之後顯示游離度值只有小變化(Lenzinger Berichte,84(2005)110-115)。
已發現顯示高NSF但低CSF的纖維在濕潤狀態加工期間是不耐機械應力，即在濕式加工處理期間無法阻擋原纖化，並且在另一方面具有高NSF和CSF的纖維係受保護以防在濕式加工期間在機械應力下分解成原纖維。
本發明目的係提供一種具有穩定和永久之原纖化保護的萊賽爾纖維。”穩定”的原纖化保護意味在NSF和CSF值方面皆具低原纖化趨勢。“永久”的原纖化保護意味在酸性或鹼性條件下，即在5至14的pH範圍內，原纖化保護不會在該處理纖維期間喪失。
此目的係藉由一種萊賽爾纖維的處理方法達到，該方法包括令纖維與至少一種處理介質接觸的步驟，該至少一種處理介質包含一數量的交聯劑，其中該交聯劑可使纖維素在鹼性條件下交聯並在20℃下具有20克/公升或更小之水中溶解度，並且該方法另外包括在鹼性條件下以該交聯劑處理該纖維的步驟，其特徵在於在接觸該纖維的步驟中，該交聯劑係以懸浮液的形式或以固體形式存在。
較佳實施例係闡述於附屬項中。
[圖1]係萊賽爾纖維在與根據本發明之交聯劑接觸後的UV-顯微照片。
[圖2]係萊賽爾纖維在與EP 0 538 977之現有技術的交聯劑接觸後的UV-顯微照片。
本發明使用在鹼性條件下交聯纖維素，但在室溫下為非水溶性或僅水溶性差的交聯劑。
交聯劑與纖維素的化學反應可以兩個步驟進行：在第一個步驟中，該交聯劑係與該纖維的一個官能基形成第一鍵。
在第二個步驟中，該交聯劑係與該纖維的另一個官能基形成第二鍵。藉由形成此第二鍵，該等纖維或該等纖維內的纖維素分子彼此鍵結，即其交聯。
視該交聯劑的本質而定，與纖維之該第一鍵可在溫和條件(如中性pH值)下形成，而該第二鍵的形成則需要更苛刻的條件(如鹼性pH值)。
本發明所用的交聯劑至少需要鹼性條件以與該纖維形成該第二鍵。
此外，本發明所用的交聯劑在20℃下係不溶於水或僅極不溶於水，即在20℃下具有20克/公升或更小 的水中溶解度。
較佳地在另一方面，所用交聯劑在室溫下具有某些小量的水中溶解度，如5克/公升或更高。
滿足此等條件的交聯劑為對-[(4,6-二氯-1,3,5-三
Figure 108144706-A0305-02-0010-8
-2基)胺基]苯磺酸和/或其鈉鹽(SDTB)。如上所提及般，根據EP 0 538 977，在高溫下將此類型的試劑以鹼性溶液的形式施用在萊賽爾纖維上。亦如上所提及般，已發現此處理方式無法產生令人滿意的結果。
與此相反，將如上所定義的交聯劑以懸浮液的形式或固體形式代替以溶液形式施用在萊賽爾纖維上令人驚訝地顯示可達到本發明目的。
為達本發明目的，懸浮液意味該交聯劑與液體(特別是如水)的混合物，其中該交聯劑最多溶解50%。
彼等熟諳本技術者已知以顆粒之懸浮液浸漬該纖維係導致該化學試劑不均勻點狀分佈在該纖維的表面上，並預期此導致不均勻的纖維性質。
令人驚訝地發現就如上所定義的交聯劑而言，若將該交聯劑以水性懸浮液的形式施用在纖維上，即若含有該交聯劑的處理介質是相同的水性懸浮液，則萊賽爾纖維的原纖化保護是永久且穩定的。
本發明較佳實施例的特徵在於令該纖維與該處理介質的接觸至少包括第一和第二接觸步驟。
較佳地，在該第一接觸步驟中係使用第一處理介質，在該第二接觸步驟中係使用第二處理介質，其中 該第一處理介質與該第二處理介質的組成係不同。
兩種處理介質中之一者係佔所用交聯劑總量之大部分。較佳地，該第一處理介質係佔所用交聯劑總量之大部分。
該交聯劑在該處理介質或該第一和/或第二處理介質中的濃度可在5至200克/公升的範圍內，特別是就SDTB而言。
該交聯劑各別在該第一處理介質和該第二處理介質中的濃度可彼此不同。特別地，該交聯劑在該第一處理介質中的濃度可高於該交聯劑在該第二處理介質中的濃度。
該第二處理介質可不含或無顯著量之交聯劑。
較佳地，該第一處理介質為該交聯劑的水性懸浮液。
該第一和第二處理介質中之至少一者可為鹼性。
較佳地，僅該第二處理介質是鹼性。
該接觸步驟的溫度可為10℃至50℃。
令該纖維與該交聯劑接觸的步驟之條件，特別是該介質的pH值和/或溫度可藉由熟諳此技者進行調整，並應經選擇以使該交聯劑不溶或僅小程度地溶於該處理溶液中。因此，該纖維係經該交聯劑浸漬主要在其表面。
該交聯劑在與該纖維接觸之後處理該纖維的步驟意味該纖維與該交聯劑持續保持接觸一段特定的時間以進行該交聯反應。視該接觸步驟的條件而定，部分交聯反應，如與該纖維素纖維形成該第一鍵可能已在該接觸步驟期間發生。
在該纖維與該交聯劑接觸後之處理該纖維的步驟中，該等條件可使該交聯劑為可溶或變得可溶。該等條件需經選擇以使該交聯劑可與該纖維素纖維形成該第二鍵。
特別地，以該交聯劑處理該纖維之步驟的溫度可高於該接觸步驟的溫度，較佳係60℃至120℃，更佳係80℃至110℃。
在較佳實施例中，以該交聯劑處理該纖維的步驟是在蒸汽的存在下完成。
特別地，以該交聯劑處理該纖維的步驟可在蒸汽室，如J-box中完成。
本質上已知將該纖維暴露於熱條件下，特別是在該交聯反應期間暴露於蒸汽中。
需提及接觸該纖維和處理該纖維的步驟不必在不同試劑槽中進行，但亦可藉由逐步改變該等條件僅在一個槽中進行。
本發明方法可施用於呈切割形式，即短纖維形式和呈無縫長纖維形式，即呈纖維束形式的纖維中。
較佳地，該纖維是以纖維束的形式存在。
此外，該方法較佳係以連續方式進行。
在另一較佳實施例中，接觸和處理該纖維的步驟是以處於從未乾燥形式的纖維所完成。如熟諳此技者所知，術語“從未乾燥”意味該纖維自從由紡嘴擠出形成以來尚未經過乾燥步驟。
根據本發明所用的交聯劑在13或更高的pH值下是實質可溶的。
因此，以該交聯劑處理該纖維的步驟較佳係在13或更高的pH值下進行。
較佳地，該交聯劑為對-[(4,6-二氯-1,3,5-三
Figure 108144706-A0305-02-0013-9
-2-基)胺基]苯磺酸和/或其鹽，特別是其鈉鹽(SDTB)。
已發現利用SDTB懸浮液與該纖維接觸，該等SDTB顆粒係位於該纖維的表面，並且不會滲入至該纖維中(參見圖1)。在該交聯步驟期間，藉由加熱該已浸透纖維，如在蒸煮機中，確信該SDTB變得可溶，因此形成均勻的交聯纖維素纖維表面膜，該膜保護該等原纖維以防分離。發現該均勻的交聯表面導致均勻的纖維性質，如著色率。
如上所提及般，發現經根據本發明方法處理過的萊賽爾纖維顯出穩定的原纖化性質，即對於濕磨耗值(NSF)和CSF值。
因此，本發明目的亦是以可藉由根據本發明方法獲得之萊賽爾纖維達到，即其係與如上所定義的交聯劑交聯，並且其特徵在於其顯出200轉數或更高之濕磨耗 值，並在混合9分鐘之後，顯出以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值為在混合前該纖維之以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值的至少80%。
較佳地，本發明之萊賽爾纖維顯出400轉數或更高的濕磨耗值。
本發明之萊賽爾纖維的濕磨耗值可達高達1000，高達2000，高達3000或甚至更高的轉數。
此外，根據本發明之萊賽爾纖維較佳地顯出以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值為在混合前該纖維之以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值的至少80%。
此外，已發現根據本發明之萊賽爾纖維所達到的原纖化保護可在寬廣的pH值範圍內阻擋許多一般加工紡織品，如染色製程所施用的步驟之條件。
根據本發明之萊賽爾纖維可以0.9至3.0dtex，較佳係1.3至1.7dtex的纖度範圍存在。
本發明亦涵蓋根據本發明之萊賽爾纖維在製造紡織品，如細紗和織物方面的用途。
此外，本發明亦涵蓋含有本發明之萊賽爾纖維的紡織品，如細紗和織物。
實施例： 試驗方法： 濕磨耗值(NSF)
使用Helfried Stöver的出版物：“Zur Fasernassscheuerung von Viskosefasern”Faserforschung和Textiltechnik 19(1968)Issue 10,p.447-452中所述方法。
所用裝置是不同於上述出版物之Lenzing Technik Instruments的brasion Machine Delta 100。在測量期間，該鋼軸係沿著縱軸方向持續移動以防該長纖維軟管中形成凹溝。
長纖維軟管的供應來源：Vom Baur GmbH & KG.Marktstraβe 34,D-42369 Wuppertal。
將20根長度為38毫米的纖維放在厚度為1厘米的金屬輥上，並以預拉伸秤(pre-tensing weight)稱重。該輥係覆有黏液長纖維紗襪並持續濕潤之。在測量期間，該輥係以每分鐘500轉的速度轉動，同時其沿著該纖維軸的對角線方向前後轉動，藉以進行近1厘米的擺動。
測得轉數，直到磨穿該等纖維和預載重量(pre-load weight)引發接觸。
試驗條件：
水流量：8.2毫升/分鐘
轉動速度：500U/分鐘
磨耗角度：40°
預載重量：50毫克
選取20根纖維之磨耗循環的平均值作為測量值。磨穿該等纖維時的轉數越高，則該等纖維的原纖化越少發生。
加拿大標準游離度試驗(CSF)
為了測試萊賽爾纖維的原纖化，將該纖維切割成5毫米長並將3.3克風乾的纖維放入量筒中1000毫升自來水裏，蓋上該量筒的頂部，並小心地將量筒上下倒置180°三次。
根據TAPPI T227 om-99，將此纖維懸浮液轉移至加拿大標準游離度測試設備(由瑞典Lorentzen & Wetters製造)中。測量溫度和CSF值。在105℃的烘箱中乾燥4小時之後，測定該樣品的重量。考慮該纖維漿料的濃度和溫度，修正所量得的CSF結果。該等修正係基於下列方程式：濃度修正=(X-0.3) x 590 x (1+(((0.4-X)/0.2) x (C/1000)))x (1-((C-390)2/((C0.2)x 87000)))
溫度修正=(20-T) x 4.6 x (1-(((400-C)2)/((C0.25) x 61000)))
其中
X=該纖維漿料的濃度
T=該纖維漿料的溫度
C=所量得CSF
然後，從該所量得CSF以任何順序分別加上或減去兩個所得修正值。
此提供在濕潤狀態下尚未經受機械應力之未原纖化纖維樣品的CSF值。如上所提及般，無原纖化保護的未原纖化萊賽爾纖維給予約700之起始CSF(Lenzinger Berichte,84(2005)110-115)。
為了分解纖維，具有一公升不銹鋼槽和兩件式外蓋之混合器(Waring Blender 8011EB，38BL41型)係以18000RPM的速度運轉一段特定的時間，在該段時間期間可能發生原纖化，其中該混合器係裝有3.3克lutron纖維溶於500毫升自來水的纖維懸浮液。該混合器的運轉時間越長，該纖維越可能原纖化。混合之後，將該纖維漿料轉移至量筒中，以自來水稀釋之，獲得1000毫升懸浮液，並小心地將量筒上下倒置180°三次，如上所述般測量CSF並修正該值。
該混合器單元/設備必須對其混合猛烈程度進行校正。
為此，使用標準萊賽爾纖維的參考樣品(1.3dtex/38釐米切割長度、經調節之強度36cN/tex、經調節之伸長度13%、亮光並顯示起始CSF為700毫升)，如LENZINGTMLyocell。
分別混合該等纖維4分鐘和6分鐘並測定該CSF值。混合4分鐘後的CSF值應低於200毫升，而混合6分鐘後的CSF值應低於100毫升。
若無法滿足此等閾值，則調整所用裝置的混合強度直到達到此等值。
纖維製備方法1：
將纖維素與NMMO的水溶液擠入水性凝固浴 中，形成1.3dtex萊賽爾長纖維。以水洗滌以除去所有過量的NMMO之後，將該萊賽爾長纖維擠壓至水分含量為125%並切割成20厘米長的纖維絞紗。
纖維製備方法2：
將纖維素與NMMO的水溶液擠入水性凝固浴中，形成1.3dtex萊賽爾長纖維。以水洗滌該等長纖維以除去所有過量的NMMO，將其擠壓至水分含量為150-200%，然後進一步處理之。
實施例1：
根據纖維製備方法2製造萊賽爾長纖維，然後使其通入該第一浸漬浴中，其中將8.3重量%SDTB(以纖維素計)在50℃的溫度下加入至水循環系統中，獲得濃度為40克/公升之水性糊狀懸浮液。將長纖維擠壓至水分含量為110-140%，然後使其在10℃下通過第二浸漬浴，其中將1.34重量%NaOH和1.1重量%Na2CO3(以纖維素計)加入至水循環系統中。然後將該等長纖維擠壓至水分含量為160-190%，在蒸汽室中以9分鐘將其加熱至100℃，然後藉由添加酸性水(pH 3.5)，然後以水徹底洗滌之，直到其不含過量的化學藥品並乾燥之。
實施例2：
根據纖維製備方法2製造萊賽爾長纖維，然 後使其通入該第一浸漬浴中，其中將8.3重量%SDTB(以纖維素計)在35℃的溫度下加入至水循環系統中，獲得濃度為40克/公升之水性糊狀懸浮液。將長纖維擠壓至水分含量為180-210%，然後使其在10℃下通過第二浸漬浴，其中將1.34重量%NaOH和1.1重量%Na2CO3(以纖維素計)加入至水循環系統中。然後將該等長纖維擠壓至水分含量為170-200%，在蒸汽室中以8.5分鐘將其加熱至100℃，然後藉由添加酸性水(pH 3.5)，然後以水徹底洗滌之，直到其不含過量的化學藥品並乾燥之。
實施例3：根據EP 0 538 977實施例4f的參考實施例
根據纖維製備方法1製造萊賽爾長纖維。令30克從未乾燥的萊賽爾纖維絞紗在70℃下在600克水浴中浸漬30秒，其中該水浴係藉由70℃之Thiotan R溫熱溶液、70℃之Na2CO3溶液和70℃之Na2SO4溶液組合(最終濃度：50克/公升Thiotan R(=13克/公升SDTB)、20克/公升Na2CO3、100克/公升Na2SO4)所製成。在軋液機上以3巴擠壓該等纖維並在蒸汽室中以20分鐘將其加熱至102℃。以600克濃度為1克/公升之乙酸水溶液將該等長纖維洗滌至中性。該等纖維在60℃下隔夜乾燥。
參考實施例實施例4：
根據纖維製備方法2製造萊賽爾長纖維，然後使其直接通入浸漬浴中，其中將9.5重量%SDTB、2.7重 量%NaOH和1.1重量%Na2CO3(以纖維素計)在10℃的溫度下加入至水循環系統中，獲得濃度為92克/公升之SDTB。該SDTB係以超過50%的程度溶於該浴中。然後將該等長纖維擠壓至水分含量為150-170%，利用蒸汽室以8.5分鐘將其加熱至100℃，然後藉由添加酸性水(pH 3.5)，然後以水洗滌該等長纖維，直到其不含過量的化學藥品並乾燥之。
實施例5：
根據纖維製備方法2製造萊賽爾長纖維，然後使其通入該第一浸漬浴中，其中將8.1重量%SDTB和0.35重量%NaOH(以纖維素計)在50℃的溫度下加入至水循環系統中，獲得濃度為58克/公升之水性糊狀懸浮液。將長纖維擠壓至水分含量為160-190%，然後使其在10℃下通過第二浸漬浴，其中將1.2重量%NaOH和1.1重量%Na2CO3(以纖維素計)加入至水循環系統中。然後將該等長纖維擠壓至水分含量為160-190%，在蒸汽室中以8.5分鐘將其加熱至100℃，然後藉由添加酸性水(pH 3.5)，然後以水徹底洗滌之，直到其不含過量的化學藥品並乾燥之。
纖維係就其濕磨耗值(NSF)和CSF值進行分析。下表係比較該等結果：
Figure 108144706-A0305-02-0021-1
實施例3是根據由EP 0 538 977已知目前最新技術的實施例。由此可見儘管此等纖維的濕磨耗值似乎是足夠，但該CSF值在混合9分鐘之後顯著下降。
在實施例4中，由於該接觸步驟中所用的條件，超過50%部份的SDTB溶解。再次觀察到CSF值顯著降低。
實施例1、2和5是根據本發明之實施例。所有實施例皆顯示令人滿意的濕磨耗值，但此外在混合之後亦顯示非常高的CSF值，即在混合9分鐘之後超過原始CSF值的85%。
原纖化性質對織物加工步驟的抵抗性
將根據本發明之纖維製成針織物。
令該等針織物經受各種織物常見的濕式加工處理，包括酸性和鹼性環境。藉由光學評估發現該等針織物的表面保持乾淨，無顯示因原纖化或纏結原纖維之起毬所引起的毛狀外觀，並且如藉由濕磨耗值所測得，該原纖化性質在經受各種條件(如反應性(鹼性)染色以及在適合聚 酯染色(酸性染色)的條件下染色)之後至少一定程度上保持不變。
利用環錠細紗Nm 50/1α105以根據本發明纖維製造具有約130gsm基重的平針織物。
染色之前，在5公升燒杯中於80℃下利用瑞士Mathis所製造的Labomat BFA-12型、液比1：30和旋轉20rpm洗滌該等織物樣品20分鐘。
製備下列洗滌溶液：1克/公升用於織物整理之清潔劑，如BASF之Kieralon® JET、1克/公升碳酸鈉、1克/公升潤濕劑如Huntsman之Albaflow FFA和1克/公升潤滑劑，如Persoftal L Tanatex Chemicals。洗滌後，溫熱和冷地清洗該織物。
該織物的染色亦在5公升燒杯中以Labomat BFA-12型、液比1：30和旋轉20rpm進行。
實施例1：溫熱反應染色(鹼性) 利用軟化水之染浴的組成：
4.0%Huntsman之Novacron® marineblau FG
40克/公升硫酸鈉(鹽)
6克/公升碳酸鈉
1克/公升潤滑劑
1克/公升消泡劑
在labomat中以每分鐘6℃的加熱速率將該織 物和該染浴加熱至60℃。當該染浴達到60℃時，加入染料、潤滑劑和消泡劑。25分鐘之後，加入該鹽並在五分鐘之後加入碳酸鈉。在60℃下15分鐘之後，排出浴液並以20℃水清洗該織物10分鐘，然後排出之。然後在40℃下以1毫升/公升乙酸(60%)處理該織物10分鐘。然後排出該水，再以40℃水清洗該織物10分鐘。排出此浴液，然後接著皂化之，其意味在90℃下以清潔劑溶液(1克/公升Kieralon JET溶於軟化水中)處理該織物。排出浴液，最後一次以20℃自來水清洗該織物10分鐘，然後排出之。再將該等織物懸掛在針架上並令其在室溫下乾燥。
在此程序之後，該藍色織物的表面完全保持乾淨，顯示無原纖化。相較於染色前該原纖維的NSF值，取自該染色織物的纖維顯示無NSF值損失。
藉由在40℃下在家用洗衣機中利用溫和清潔劑進行10次家務洗滌的方式試驗該染色織物的洗滌性能。在各洗滌步驟之後，滾筒烘乾該織物。在此程序之後，目測檢查顯示該織物的表面仍然良好，顯示無起毬或變灰並且僅有極少可忽略的纖維接紗。
實施例2：高溫酸性染色(“聚酯染色”) 利用軟化水之染浴的組成：
1.0%DyStar之Dianix®藍色FBL
1克/公升乙酸鈉
1克/公升潤滑劑
1克/公升陰離子防皺劑
以乙酸將染料浴的pH值調整至4.5。
以每分鐘2℃的加熱速率將含有織物的染浴加熱至130℃並在130℃下保持60分鐘。在以每分鐘2℃冷卻至70℃之後，進行溫熱和冷洗滌，接著進行還原性清潔。
還原清潔浴的組成：
2克/公升亞硫酸氫鈉
2毫升/公升34%苛性鈉溶液
1克/公升潤滑劑
在labomat中20rpm下將液比為1：30之織物和清潔浴以6℃/分鐘加熱至80℃。在80℃下20分鐘之後，排出該浴液並以20℃水清洗該織物10分鐘，然後排出之。然後在40℃下以1毫升/公升乙酸(60%)處理該織物10分鐘。然後排出該水，再以40℃水清洗該織物10分鐘。排出此浴液，最後一次以20℃水清洗該織物10分鐘，然後排出之。再將該等織物懸掛在針架上並使其在室溫下乾燥。
在此程序之後，該淺藍色織物的表面完全保持乾淨，顯示無原纖化。相較於染色前該原纖維的NSF值，取自該染色織物的纖維顯示無NSF值損失。
藉由在40℃下在家用洗衣機中利用溫和清潔劑進行10次家務洗滌的方式測試該染色織物的洗滌性能。 在各洗滌步驟之後，滾筒烘乾該織物。在此程序之後，藉由目測檢查該織物的表面係無異於洗滌前的染色織物。該酸性染色條件對該織物的洗滌性能無負面影響。

Claims (20)

  1. 一種萊賽爾纖維(lyocell fibres)的處理方法，其包括令纖維與至少一種處理介質接觸的步驟，該至少一種處理介質包含一數量的交聯劑，其中該交聯劑可使纖維素在鹼性條件下交聯並在20℃下具有20克/公升或更小之水中溶解度，並且該方法另外包括在鹼性條件下以該交聯劑處理該纖維的步驟，其特徵在於在接觸該纖維的步驟中，該交聯劑係以懸浮液的形式或以固體形式存在。
  2. 根據請求項1的方法，其中令該纖維與該處理介質的接觸至少包括第一和第二接觸步驟。
  3. 根據請求項2的方法，其中在該第一接觸步驟中係使用第一處理介質，在該第二接觸步驟中係使用第二處理介質，其中該第一處理介質與該第二處理介質的組成係不同。
  4. 根據請求項3的方法，其中該第一處理介質佔所用交聯劑總量之大部分。
  5. 根據請求項3的方法，其中該第一處理介質為該交聯劑之水性懸浮液。
  6. 根據請求項3的方法，其中該第一和第二處理介質中之至少一者是鹼性。
  7. 根據請求項6的方法，其中僅該第二處理介質是鹼性。
  8. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該接觸步驟的溫度為10℃至50℃。
  9. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中以該交聯劑處理該纖維之步驟的溫度是高於該接觸步驟的溫度，較佳係60℃至120℃，更佳係80℃至110℃。
  10. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中以該交聯劑處理該纖維的步驟是在蒸汽的存在下完成。
  11. 根據請求項10的方法，其中以該交聯劑處理該纖維的步驟是在蒸汽室中完成。
  12. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該纖維是以纖維束的形式存在。
  13. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該方法係是以連續方式進行。
  14. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該接觸和處理該纖維的步驟是以處於從未乾燥形式的纖維所完成。
  15. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該交聯劑在13或更高的pH值下是實質可溶的。
  16. 根據請求項1至7中任一項的方法，其中該交聯劑是對-[(4,6-二氯-1,3,5-三
    Figure 108144706-A0305-02-0027-10
    -2-基)胺基]苯磺酸和/或其鹽。
  17. 一種可藉由根據請求項1至16中任一項的方法所獲得的萊賽爾纖維，其特徵在於其顯出200轉數或更高之濕磨耗值，並且在混合9分鐘之後，顯出以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值為在混合前該纖維之以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值的至少80%。
  18. 根據請求項17的萊賽爾纖維，其顯出400轉數或更高的濕磨耗值。
  19. 根據請求項17的萊賽爾纖維，其顯出以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值為在混合前該纖維之以CSF毫升表示的加拿大標準游離度值的至少85%。
  20. 根據請求項17至19中任一項的萊賽爾纖維，其是與對-[(4,6-二氯-1,3,5-三
    Figure 108144706-A0305-02-0028-12
    -2-基)胺基]苯磺酸和/或其鹽交聯。
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