CN113195805A

CN113195805A - 用于处理莱赛尔纤维的方法

Info

Publication number: CN113195805A
Application number: CN201980083858.XA
Authority: CN
Inventors: R·艾格纳; S·莱德林格; M·M·H·斯特鲁尔
Original assignee: Lianjinge
Current assignee: Lianjinge; Lenzing AG
Priority date: 2018-12-17
Filing date: 2019-12-13
Publication date: 2021-07-30
Also published as: PT3899113T; KR20210096602A; JP2022511110A; EP3899113A1; BR112021007090B1; CA3117595A1; TW202035812A; TWI804699B; US20220074082A1; WO2020126931A1; DK3899113T3; BR112021007090A2; ES2942721T3; EP3899113B1

Abstract

本发明涉及用于处理莱赛尔纤维的方法，其包括使纤维与至少一种处理介质接触的步骤，至少一种处理介质含有一定量的交联剂，其中交联剂能够在碱性条件下使纤维素交联并且在20℃下在水中具有20 g/l或更小的溶解度，且该方法进一步包括用交联剂在碱性条件下处理纤维的步骤，其特征在于向纤维中加入呈悬浮液形式或呈固体形式的交联剂。本发明还涉及可通过本发明的方法获得的莱赛尔纤维。

Description

用于处理莱赛尔纤维的方法

本发明涉及用于处理莱赛尔纤维的方法以及可通过本发明方法获得的莱赛尔纤维。

术语“莱赛尔”是由BISFA(国际人造纤维标准化局(The International Bureaufor the Standardization of man made fibres))关于纤维素纤维分派的通用名称，通过以下方式制备该纤维素纤维：将纤维素溶解在有机溶剂中而不形成衍生物，并借助干-湿纺丝法或熔喷法由所述溶液挤出纤维。目前，在商业规模上使用N-甲基-吗啉-N-氧化物(NMMO)作为有机溶剂。

在所述方法中，通常借助成形工具挤出纤维素溶液，由此将其模塑。经由空气间隙，模塑的溶液进入沉淀浴中，在沉淀浴中通过沉淀溶液获得模塑体。在进一步的处理步骤之后，洗涤并任选干燥该模塑体。在工厂中按闭环再循环氧化胺溶剂。实现了大于99.5%的回收率。添加剂的再循环意味着该方法对环境的影响非常低。这对于该方法的经济性也是必要的。

用于生产标准莱赛尔纤维的方法尤其从美国专利第4,246,221号或WO 93/19230中众所周知。莱赛尔纤维以高拉伸强度、高湿模量和高钩结强度为特征。它们用于服装、家居装饰品、工作服和非织造制品。市售可得的纤维例如由Lenzing AG生产，且品牌为TENCEL™ Lyocell。

众所周知，莱赛尔纤维在湿态下经受机械应力时显示原纤化倾向。原纤化表示纤维结构在纵向方向上分解。由于湿态下的机械磨损，细小原纤维变得从纤维中部分分离，导致织物的毛状外观。这种现象发生在湿法织物加工步骤(像染色或煮练)期间以及洗涤期间。织物的表面获得不可接受的外观。随着原纤维彼此缠结，织物的表面变得无光泽，并且在发生原纤化的情况下，织物由于来自原纤维表面的光谱反射而具有较浅的颜色。原纤化通常在织物的高点上发生，并且在皱褶上发生原纤化之处可出现白线。

织物的原纤化可在织物经受湿磨损时发生。这可发生在织物的湿法加工期间，例如发生在服装的喷射染色或洗涤期间。

已做出了大量的努力，以通过在纤维制造期间用交联剂处理莱赛尔纤维来减少该纤维的原纤化。适当的方法描述于例如EP 0 785 304、WO 95/28516和WO 99/19555中。将交联剂施用于纤维，优选施用于从未干燥的纤维。然后将其暴露于引起该试剂与纤维中的纤维素反应的条件下，使得纤维素分子比通常将纤维中的分子结合在一起的天然氢键可发生的更强地结合在一起。可通过用水润湿使氢键断裂，并因此可以发生原纤化。与交联剂形成的键不能通过暴露于水而断裂，并因此纤维不发生原纤化。市售可得的交联的莱赛尔纤维是例如LENZING™ Lyocell A100和LENZING™ Lyocell LF。

交联的纤维应承受将纤维转化成织物所必需的机械和化学处理，以及对织物进行的染色和后处理工艺，而不引起原纤化。这意味着交联的莱赛尔纤维应能够使用常规的纺织品加工和加工机械转化为成品织物。

高度合意的是，用以防止染色、后处理和洗涤的后续加工中的原纤化的处理产生其可染性至少与棉纤维等同的纤维。它还应具有在使用酸性介质或碱性介质的染色和后处理体系中被加工的能力。交联处理在储存期间应是稳定的，而不需要特殊的储存条件。

如果交联的莱赛尔纤维要与其它纤维类型(例如羊毛、聚酯和尼龙)混合并随后染色，则其需要在酸性介质中稳定。这些纤维要求针对用于使它们着色的染色体系的酸性条件。该条件通常为在高达130℃的温度下pH 5。

如果交联的莱赛尔纤维要与棉或其它纤维素纤维混合，则其需要在碱性介质中稳定。最经常使用活性染料将纤维素纤维染色，因为活性染料产生高牢度的明亮的深颜色。碱性条件在40-80℃下可高达pH 12-13。

如果所用的交联化学品在湿法加工的任何阶段中都不释放甲醛，则也是有益的。

然而，针对莱赛尔纤维的已知的抗原纤化处理中无一能够将上文所列举的所有性能或加工要求集于一身。

EP 0 538 977和EP 0 785 304公开了某些氯三嗪化合物用于使莱赛尔纤维交联的用途。这些化合物与纤维素反应，并在碱性条件下使纤维素交联。这些化合物是市售可得的、众所周知的物质。EP 0 903 434中提议了使用另外的氯三嗪化合物作为莱赛尔纤维的交联剂。

根据 EP 0 538 977使用的一种示例性化合物——对-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]苯磺酸钠(在下文称为SDTB)根据EP 0 538 977以溶液形式施用于莱赛尔纤维。这种化合物在室温下在水中具有低溶解度，但是溶于碱性介质中。

在WO 95/28516中提及，当煮炼和洗涤含有经处理的纤维的织物时，由多卤代多嗪或如EP0 538 977中所描述的含有携带两个或更多个乙烯基砜基团的多嗪环的化合物或其前体产生的原纤化保护趋于丧失。本发明人还发现，使用EP 0 538 977中描述的程序得到的纤维对于纺织品加工和洗涤的原纤化保护不足。

WO 03/038164提及，在碱性条件下不可溶的交联剂需要以分散体形式施用于莱赛尔纤维，这导致不规则的处理效果。

用交联剂处理莱赛尔纤维的另外的现有技术例如从EP 0 691 426 A2、WO 2005/073443和WO 94/09191中知晓。

存在着若干种用于测量原纤化倾向的方法。

湿磨损值(称为NSF值)：

使用这种方法，确定纤维在湿润条件下承受磨损力的能力。纤维在辊上旋转并被磨损。确定直到纤维磨破为止的转数。

关于NSF，作为指导，50-150转将代表原纤化纤维，而提供200转或更多转(尤其400转或更多转)的纤维可被认为未原纤化，并且在常规的湿法加工中耐原纤化。

根据TAPPI标准T227 om-94的加拿大标准游离度(CSF)分解试验：

可以使用CSF试验(根据TAPPI标准T227 om-99的加拿大标准游离度)来测量机械加工时在湿态下纤维对原纤化的敏感性。

最初在造纸工业中开发该试验，以评价纸浆被精制(意味着被分成越来越小的部分)的程度。在人造纤维的情况下，使纤维的稀水性浆料在标准条件下经受机械加工，并且然后测量纤维的稀悬浮液的排放性能。

测量排放纤维的稀悬浮液的速率，所谓的在20℃下的游离度。浆料的游离度随原纤化程度的增加而降低。

没有原纤化保护的未原纤化的莱赛尔纤维提供约700的起始CSF (LenzingerBerichte，84(2005)110-115)，但是该CSF在混合仅几分钟后就非常迅速地下降。具有原纤化保护的莱赛尔纤维在混合长达36分钟之后，其游离度值应仅显示小的变化(LenzingerBerichte，84(2005)110-115)。

已发现，显示高NSF但是低CSF的纤维在湿态加工期间承受不住机械应力，即，在湿法加工处理期间不耐原纤化，并且另一方面，具有高NSF和高CSF二者的纤维受到保护以免于在湿法加工期间在机械应力下分解为原纤维。

本发明的目的是提供具有稳定且永久的原纤化保护的莱赛尔纤维。“稳定的”原纤化保护表示就NSF值和CSF值而言均为低的原纤化倾向。“永久的”原纤化保护表示在酸性条件或碱性条件下(即，在5-14的pH范围内)，在纤维的处理期间不丧失的原纤化保护。

该目的通过用于处理莱赛尔纤维的方法来实现，该方法包括使纤维与至少一种处理介质接触的步骤，至少一种处理介质含有一定量的交联剂，其中交联剂能够在碱性条件下使纤维素交联并且在20℃下在水中具有20 g/l或更低的溶解度，并且该方法进一步包括用交联剂在碱性条件下处理纤维的步骤，其特征在于在接触纤维的步骤中，交联剂以悬浮液形式或以固体形式存在。

在从属权利要求中阐述优选的实施方案。

附图简述

图1是已经与根据本发明的交联剂接触之后的莱赛尔纤维的UV-显微照片。

图2是已经与根据现有技术EP 0 538 977的交联剂接触之后的莱赛尔纤维的UV-显微照片。

发明详述

本发明采用交联剂，其在碱性条件下使纤维素交联，但是在室温下不溶于水或仅仅差地溶于水。

交联剂与纤维素的化学反应可按两步骤发生：在第一步骤中，交联剂与纤维经由其一个官能团形成第一键。

在第二步骤中，交联剂与纤维经由其另外的官能团形成第二键。借助于形成该第二键，使得纤维或纤维内的各个纤维素分子彼此键合，即，它们被交联。

取决于交联剂的性质，可以在温和的条件(例如中性pH值)下形成与纤维的所述第一键，而为了形成所述第二键，更苛刻的条件(例如碱性pH值)是必需的。

本发明采用需要碱性条件至少用于与纤维形成所述第二键的交联剂。

另外，本发明采用在20℃下不溶于水或仅仅非常差地溶于水(即，在20℃下在水中具有20 g/l或更小的溶解度)的交联剂。

优选地，另一方面，所采用的交联剂在室温下在水中可具有某一小溶解度，例如5g/l或更大。

满足这些条件的交联剂是对-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]苯磺酸和/或其钠盐(SDTB)。如上文所提及的，根据EP 0 538 977，在升高的温度下将这种试剂以碱性溶液形式施用于莱赛尔纤维。同样如上文所提及的，发现这种处理方式并不产生令人满意的结果。

与此相对照，已经令人惊讶地显示，通过将如上所定义的交联剂以悬浮液形式或以固体形式而非以溶液施用于莱赛尔纤维，可以实现本发明的目的。

用于本发明的目的，悬浮液表示交联剂与液体(例如特别是水)的混合物，其中交联剂最多溶解至50%的程度。

本领域技术人员知晓，用颗粒的悬浮液浸渍纤维导致化学试剂在纤维表面上的不均匀的点状分布，并将预期这导致纤维性质的不均匀。

令人惊讶地发现，在如上所定义的交联剂的情况下，如果将交联剂以水性悬浮液施用于纤维，即，如果含有交联剂的处理介质是该交联剂的水性悬浮液，则莱赛尔纤维的原纤化保护是永久且稳定的。

本发明的优选实施方案的特征在于使纤维与处理介质接触至少包括第一接触步骤和第二接触步骤。

优选地，在第一接触步骤中采用第一处理介质，并且在第二接触步骤中采用第二处理介质，其中第一处理介质与第二处理介质的组成不同。

两种处理介质之一可含有所采用的交联剂的总量的大部分。优选地，第一处理介质含有所采用的交联剂的总量的大部分。

处理介质或所述第一处理介质和/或第二处理介质中的交联剂的浓度可在5-200g/l范围内，在SDTB的情况下尤其如此。

第一处理介质和第二处理介质中的交联剂的各自浓度可彼此不同。尤其，第一处理介质中的交联剂的浓度可高于第二处理介质中的交联剂的浓度。

第二处理介质可不含交联剂或不含显著量的交联剂。

优选地，第一处理介质是交联剂的水性悬浮液。

第一处理介质和第二处理介质中的至少一者可以是碱性的。

优选地，只有第二处理介质是碱性的。

接触步骤的温度可以是10℃-50℃。

使纤维与交联剂接触的步骤的条件，尤其介质的pH值和/或温度可由本领域技术人员来调节，并且应进行选择，以使得交联剂不溶于处理溶液中或仅仅小程度地溶于处理溶液中。因此，纤维主要在其表面上浸渍有交联剂。

用交联剂在已接触纤维之后处理纤维的步骤表示纤维和交联剂保持接触某一段时间以便发生交联反应。取决于接触步骤的条件，在接触步骤期间可能已经发生部分的交联反应，例如与纤维素纤维形成所述第一键。

在用交联剂在已接触纤维之后处理纤维的步骤中，所述条件可以使得交联剂是可溶的或变得可溶。需要对所述条件进行选择，以使得交联剂能够与纤维素纤维形成所述第二键。

尤其，用交联剂处理纤维的步骤的温度可以高于接触步骤的温度，优选为60℃-120℃，更优选为80℃-110℃。

在优选实施方案中，在蒸汽的存在下实施用交联剂处理纤维的步骤。

尤其，可以在蒸汽室(例如J-箱)中实施用交联剂处理纤维的步骤。

在交联反应期间将纤维暴露于热条件，尤其暴露于蒸汽，这本身是已知的。

需要提及的是，接触纤维以及处理纤维的步骤不需要在不同的试剂容器中发生，而是也可能通过逐步改变条件而仅在一个容器中发生。

本发明方法可以应用于呈切断形式(即，短纤维形式)和呈未切断的(endless)长丝形式(即，呈丝束形式)二者的纤维。

优选地，纤维以丝束形式存在。

另外，优选以连续方式进行该方法。

在另外的优选实施方案中，在纤维呈从未干燥的形式的情况下实施接触及处理纤维的步骤。如本领域技术人员所知晓的，术语“从未干燥”表示自从通过自喷丝板挤出而形成纤维以来，该纤维尚未经历干燥步骤。

根据本发明采用的交联剂在13或更高的pH值下基本上可溶。

因此，可优选在13或更高的pH值下进行用交联剂处理纤维的步骤。

优选地，交联剂是对-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]苯磺酸和/或其盐，特别是其钠盐(SDTB)。

发现通过使用SDTB的悬浮液来接触纤维，SDTB颗粒位于纤维的表面，且不渗透进入纤维(参见图1)。在交联步骤期间，通过加热浸渍的纤维(例如在蒸汽机中)，据信SDTB变得可溶，从而形成均匀的交联纤维素纤维表面膜，其保护原纤维免于分离。发现均匀的交联表面产生均匀的纤维性质，例如染料吸收。

如上文所提及的，发现根据本发明的方法处理的莱赛尔纤维展现稳定的原纤化性质，即，就湿磨损值(NSF)和CSF值二者而言。

因此，还通过可由根据本发明的方法获得的莱赛尔纤维来实现本发明的目的，即，所述纤维经如上定义的交联剂交联，并且所述纤维的特征在于其展现200转或更高转数的湿磨损值，并且在混合9分钟的时间段之后展现的按ml CSF计的加拿大标准游离度值为该纤维在混合之前的按ml CSF计的加拿大标准游离度值的至少80%。

优选地，本发明的莱赛尔纤维展现400转或更高转数的湿磨损值。

本发明的莱赛尔纤维的湿磨损值可达到以下量：高达1000转、高达2000转、高达3000转、或甚至更高转数。

此外，根据本发明的莱赛尔纤维优选展现的按ml CSF计的加拿大标准游离度值为该纤维在混合之前的按ml CSF计的加拿大标准游离度值的至少80%。

另外，发现针对根据本发明的莱赛尔纤维实现的原纤化保护在宽范围的pH值下耐受许多加工纺织制品通常施加的步骤(例如染色处理)的条件。

根据本发明的莱赛尔纤维可以按0.9-3.0 dtex，优选1.3-1.7 dtex的纤度范围存在。

本发明还涵盖根据本发明的莱赛尔纤维用于制造纺织制品(例如纱和织物)的用途。

另外，本发明还涵盖含有根据本发明的莱赛尔纤维的纺织制品(例如纱和织物)。

实施例：

测试方法：

湿磨损值(NSF)

采用Helfried Stöver的出版物“Zur Fasernassscheuerung vonViskosefasern”Faserforschung and Textiltechnik 19 (1968)第10期，第447-452页中描述的方法。

采用的设备是不同于上文引用的出版物的Lenzing Technik Instruments的Abrasion Machine Delta 100。在测量期间，钢轴在纵向方向上连续地移动，以便防止在长丝软管中形成凹槽。

长丝软管的供应源：Vom Baur GmbH & KG. Marktstraβe 34, D-42369Wuppertal

将长度为38 mm的二十根纤维放置于厚度为1 cm的金属辊上，并用预拉伸重物使其下垂。该辊覆盖有粘胶长丝长袜并且被连续润湿。在测量期间，该辊以每分钟500转的速度转动，并且同时它与纤维轴成对角线地向后和向前转动，由此发生大约1 cm的摆动。

确定直到纤维被磨破和预加载重量触发接触的转数。

测试条件：

水流量：8.2 ml/min

转速：500 U/min

磨损角度：40°

预加载重量：50 mg

取20根纤维的磨损循环的平均值作为测量值。直到纤维被磨破的转数越高，发生的纤维原纤化越少。

加拿大标准游离度测试(CSF)

为了测试莱赛尔纤维的原纤化，将纤维切成5 mm长度，并将3.3 g风干纤维放入量筒中的1000 ml自来水中，封闭量筒的顶部，并将量筒轻轻翻转180°三次。

将该纤维悬浮液转移到根据TAPPI T227 om-99的加拿大标准游离度测试设备(由瑞典Lorentzen & Wetters制造)中。测量温度和CSF值。在105℃烘箱中干燥4小时之后测定样品的重量。考虑纤维浆料的浓度和温度，对测量的CSF结果进行校准。校准基于以下等式：

浓度校准=(X - 0.3) x 590 x (1+(((0.4 - X) / 0.2) x (C / 1000)))x (1-((C-390)²/ ((C^0.2)x 87000)))

温度校准=(20 - T) x 4.6 x (1 - (((400 - C)²)/(( C^0.25) x 61000)))

其中：

X=纤维浆料的浓度

T=纤维浆料的温度

C=测量的CSF

然后，以任何顺序将两个所得的校准值加到测量的CSF中或分别从测量的CSF中减去。

这给出了尚未受到机械应力的湿态下的未原纤化的纤维样品的CSF值。如上文所提及的，没有原纤化保护的未原纤化的莱赛尔纤维给出约700的起始CSF (LenzingerBerichte, 84 (2005) 110-115)。

为分解纤维，使具有充满3.3 g lutro纤维在500 ml自来水中的纤维悬浮液的具有两片盖子的一升不锈钢容器的混合机(Waring混合机8011EB型号 38BL41)以18000 RPM的速度运行某一时间段，在此期间可能发生原纤化。混合机运行越久，纤维将越可能原纤化。在混合后，将纤维浆料转移至量筒中，用自来水稀释以得到1000 ml悬浮液，将量筒轻轻地翻转180°三次，并如上所描述测量CSF并校准该值。

混合机单元/设备必须针对其混合的严格性进行校准。

为此，采用标准莱赛尔纤维的参考样品(1.3 dtex/38 mm切断长度，调湿强度36cN/tex，调湿伸长13%，有光的，显示700 ml的起始CSF)，例如LENZING™ Lyocell。

将纤维分别混合4分钟和6分钟，并测定CSF值。混合4分钟后的CSF值应低于200ml，且混合6分钟后的CSF值应低于100 ml。

如果未满足这些阈值，则调整所采用的设备的混合强度，直到达到这些值。

纤维制备方法1：

将纤维素和NMMO的水溶液挤出到水性凝固浴中以形成1.3 dtex的莱赛尔长丝。用水洗涤以去除所有过量的NMMO之后，将莱赛尔长丝压榨至含水量为125%并切断成20 cm长的纤维束(hanks of fibres)。

纤维制备方法2：

将纤维素和NMMO的水溶液挤出到水性凝固浴中以形成1.3 dtex的莱赛尔长丝。用水洗涤长丝以去除所有过量的NMMO，将其压榨至含水量为150-200%，并然后进行进一步处理。

实施例1：

根据纤维制备方法2生产莱赛尔长丝，且然后将其通入第一浸渍浴，在其中使纤维素上为8.3重量%的SDTB计量进入温度为50℃的水循环系统中，以得到浓度为40 g/l的水性糊状悬浮液。将长丝压榨至含水量为110-140%，且然后使其在10℃下通过第二浸渍浴，在其中使纤维素上为1.34重量%的NaOH和1.1重量%的Na₂CO₃计量进入水循环系统中。然后将长丝压榨至含水量为160-190%，在蒸汽室中加热至100℃，持续9分钟，且然后通过先后加入酸性水(pH 3.5)和水进行彻底洗涤直到其不含过量的化学品，并干燥。

实施例2：

根据纤维制备方法2生产莱赛尔长丝，且然后将其通入第一浸渍浴，在其中使纤维素上为8.3重量%的SDTB计量进入温度为35℃的水循环系统中，以得到浓度为40 g/l的水性糊状悬浮液。将长丝压榨至含水量为180-210%，且然后使其在10℃下通过第二浸渍浴，在其中使纤维素上为1.34重量%的NaOH和1.1重量%的Na₂CO₃计量进入水循环系统中。然后将长丝压榨至含水量为170-200%，在蒸汽室中加热至100℃，持续8.5分钟，且然后通过先后加入酸性水(pH 3.5)和水进行彻底洗涤直到其不含过量的化学品，并干燥。

实施例3：根据EP 0 538 977，实施例4f的参考例

根据纤维制备方法1生产莱赛尔长丝。将一束30 g从未干燥的莱赛尔纤维在70℃下在600 g水浴中浸渍30秒，该水浴通过将赛奥坦R的70℃温热溶液、Na₂CO₃的70℃溶液和Na₂SO₄的70℃溶液合并而组成(终浓度：50 g/l赛奥坦R(=13 g/l SDTB)、20 g/l Na₂CO₃、100 g/l Na₂SO₄)。在轧液机(Foulard)上在3巴下压榨纤维，并在蒸汽室中加热至102℃，持续20分钟。用600 g浓度为1 g/l的乙酸水溶液将长丝洗涤为中性。将纤维在60℃下干燥过夜。

参考例实施例4：

根据纤维制备方法2生产莱赛尔长丝，且然后将其直接通入浸渍浴，在其中使纤维素上为9.5重量%的SDTB、2.7重量%的NaOH和1.1重量%的Na₂CO₃计量进入温度为10℃的水循环系统中，以得到浓度为92 g/l的SDTB。将SDTB在该浴中溶解至超过50%的程度。然后将长丝压榨至含水量为150-170%，使用蒸汽室加热至100℃，持续8.5分钟，且然后通过先后加入酸性水(pH 3.5)和水来洗涤长丝直到其不含过量的化学品，并干燥。

实施例5：

根据纤维制备方法2生产莱赛尔长丝，且然后将其通入第一浸渍浴，在其中使纤维素上为8.1重量%的SDTB和0.35重量%的NaOH计量进入温度为50℃的水循环系统中，以得到浓度为58 g/l的水性糊状悬浮液。将长丝压榨至含水量为160-190%，且然后使其在10℃下通过第二浸渍浴，在其中使纤维素上为1.2重量%的NaOH和1.1重量%的Na₂CO₃计量进入水循环系统中。然后将长丝压榨至含水量为160-190%，在蒸汽室中加热至100℃，持续8.5分钟，且然后通过先后加入酸性水(pH 3.5)和水进行彻底洗涤直到其不含过量的化学品，并干燥。

就其湿磨损值(NSF)和CSF值而言对纤维进行分析。结果比较于下表中：

实施例3是根据从EP 0 538 977中知晓的现有技术的实施例。可以看出，虽然这些纤维的湿磨损值看上去是足够的，但是CSF值在混合9分钟之后明显下降。

在实施例4中，归因于接触步骤中所采用的条件，超过50%部分的SDTB被溶解。再一次，观察到CSF值的明显降低。

实施例1、2和5是根据本发明的实施例。所有实施例都显示令人满意的湿磨损值，但是另外，混合之后还显示出仍非常高的CSF值，即混合9分钟之后超过原始值的85%。

对抗织物加工步骤的耐原纤化性质

将根据本发明的纤维加工成针织物。

使针织物经受各种常用于织物的湿法加工处理，包括酸性环境和碱性环境二者。通过光学评价发现，针织物的表面保持清洁，没有显示由原纤化或缠结的原纤维球引起的毛状外观，并且如通过湿磨损值所确定的，原纤化性质在经受各种条件之后至少在某种程度上保持不变，所述条件例如活性染料染色(碱性染色)以及在适用于聚酯染色(酸性染色)的条件下染色。

使用出自根据本发明的纤维的环锭纱Nm 50/1α105来生产基重(basic weight)为约130 gsm的单面针织物。

在染色之前，使用由瑞士Mathis生产的Labomat Type BFA-12，在5升烧杯中在80℃下洗涤织物样品20分钟，浴比为1:30，转(速)为20 rpm。

制备以下洗涤液：用于纺织品后处理的1 g/l洗涤剂，例如BASF的Kieralon JET^TM；1 g/l碳酸钠；1 g/l湿润剂，如Huntsman的Albaflow FFA；和1 g/l润滑剂，例如PersoftalL Tanatex Chemicals。洗涤之后，将织物进行温热漂洗和冷漂洗。

还在5升烧杯中在Labomat Type BFA-12中进行织物染色，浴比为1:30，转(速)为20 rpm。

实施例1温热活性染料染色(碱性)

使用软化水的染浴的组成：

4.0% Huntsman的Novacron marineblau FG^TM

40 g/l 硫酸钠(盐)

6 g/l 碳酸钠

1 g/l 润滑剂

1 g/l 消泡剂

在labomat中，以每分钟6℃的加热速率将织物和染浴加热直至60℃。当染浴达到60℃时，加入染料、润滑剂和消泡剂。25分钟后加入盐，并在五分钟后加入碳酸钠。在60℃下15分钟之后，排放浴液，并在20℃水中漂洗织物10分钟，然后排水。然后在40℃下用1 ml/l乙酸(60%)处理织物10分钟。然后将水排放，并且然后用40℃水漂洗织物10分钟。排放该浴液，且然后接着是皂洗，这意味着在90℃下用洗涤剂溶液(1 g/l Kieralon JET(在软化水中))处理织物。排放浴液并用20℃自来水最后一次漂洗织物10分钟，然后排水。然后将织物悬挂在针架(needle frame)上并使其在室温下干燥。

在该程序之后，蓝色织物的表面保持完全清洁，没有显示原纤化。与染色前原始纤维的NSF值相比，从染色的织物中取出的纤维没有显示NSF值损失。

通过使用温和洗涤剂在家用洗衣机中于40℃下完成10次家庭洗涤来测试染色织物的洗涤性能。在每个洗涤步骤之后，将织物滚筒烘干。在该程序之后，目视检查显示，织物的表面仍然良好，不显示起球或发灰，且只有极少的可忽略的纤维接头。

实施例2高温酸性染色(“聚酯染色”)

使用软化水的染浴的组成：

1.0% Dianix blue FBL^TM DyStar

1 g/l 乙酸钠

1 g/l 润滑剂

1 g/l 阴离子防皱剂

用乙酸将染浴pH调节至4.5。

以每分钟2℃的加热速率将带有织物的染浴加热直至130℃，并在130℃下保持60分钟。以每分钟2℃冷却至70℃之后，完成温热漂洗和冷漂洗，然后进行还原性清洁。

还原性清洁浴的组成：

2 g/l 连二亚硫酸钠

2 ml/l 34%百分比的苛性钠溶液

1 g/l 润滑剂

以20 rpm在labomat中，以浴比为1:30将织物和清洁浴以6℃/分钟加热至80℃。在80℃下20分钟之后，排放浴液，并在20℃水中漂洗织物10分钟，然后排水。然后在40℃下用1ml/l乙酸(60%)处理织物10分钟。然后将水排放，并且然后用40℃水漂洗织物10分钟。排放该浴液并用20℃水最后一次漂洗织物10分钟，然后排水。然后将织物悬挂在针架上并使其在室温下干燥。

在该程序之后，浅蓝色织物的表面保持完全清洁，没有显示原纤化。与染色前原始纤维的NSF值相比，从染色织物中取出的纤维没有显示NSF值损失。

通过使用温和洗涤剂在家用洗衣机中于40℃下完成10次家庭洗涤来测试染色织物的洗涤性能。在每个洗涤步骤之后，将织物滚筒烘干。在该程序之后，通过目视检查，织物的表面与洗涤前的染色织物没有区别。酸性染色条件没有负面地影响织物的洗涤性能。

Claims

1.用于处理莱赛尔纤维的方法，其包括使所述纤维与至少一种处理介质接触的步骤，至少一种处理介质含有一定量的交联剂，其中所述交联剂能够在碱性条件下使纤维素交联并且在20℃下在水中具有20 g/l或更小的溶解度，且所述方法进一步包括在碱性条件下用所述交联剂处理所述纤维的步骤，其特征在于在接触所述纤维的步骤中，所述交联剂以悬浮液形式或以固体形式存在。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使所述纤维与所述处理介质接触至少包括第一接触步骤和第二接触步骤。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于在所述第一接触步骤中采用第一处理介质并且在所述第二接触步骤中采用第二处理介质，其中所述第一处理介质与所述第二处理介质的组成不同。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述第一处理介质含有所采用的所述交联剂的总量的大部分。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述第一处理介质是所述交联剂的水性悬浮液。

6.根据权利要求3-5中一项或更多项所述的方法，其特征在于所述第一处理介质和所述第二处理介质中的至少一者是碱性的。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于只有所述第二处理介质是碱性的。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述接触步骤的温度是10℃-50℃。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于用所述交联剂处理所述纤维的步骤的温度高于所述接触步骤的温度，优选为60℃-120℃，更优选为80℃-110℃。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在蒸汽的存在下实施用所述交联剂处理所述纤维的步骤。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于在蒸汽室中实施用所述交联剂处理所述纤维的步骤。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述纤维以丝束形式存在。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于以连续方式进行所述方法。

14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在所述纤维呈从未干燥的形式的情况下实施接触及处理所述纤维的步骤。

15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述交联剂在13或更高的pH值下基本上可溶。

16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述交联剂是对-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]苯磺酸和/或其盐。

17. 可通过根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的莱赛尔纤维，其特征在于其展现200转或更高转数的湿磨损值，并且在混合9分钟的时间段之后展现的按ml CSF计的加拿大标准游离度值为所述纤维在混合之前的按ml CSF计的加拿大标准游离度值的至少80%。

18.根据权利要求17所述的莱赛尔纤维，其特征在于其展现400转或更高转数的湿磨损值。

19. 根据权利要求17或18所述的莱赛尔纤维，其特征在于其展现的按ml CSF计的加拿大标准游离度值为所述纤维在混合之前的按ml CSF计的加拿大标准游离度值的至少85%。

20.根据权利要求17-19中任一项所述的莱赛尔纤维，其特征在于用对-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]苯磺酸和/或其盐将其交联。