JP3479079B2 - 繊維処理 - Google Patents

繊維処理

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、リオセル繊維のフィブリル化傾向を下げる
方法に関する。
セルロース繊維は、適切な溶剤中のセルロースの溶液
から凝固浴への押出により製造されうることが知られて
いる。この方法は、「溶剤紡糸」と呼ばれ、そしてそれ
により製造されたセルロース繊維は「溶剤紡糸された」
セルロース繊維またはリオセル繊維と呼ばれている。リ
オセル繊維は、他の既知の方法により製造されたセルロ
ース繊維と区別されるべきであり、それはセルロース繊
維の可溶性化学誘導体の生成、および、次の、セルロー
スを再生するための分解によるものであり、例えば、ビ
スコース法によるものである。溶剤紡糸法の１つの例
は、米国特許第4,246,221号に記載されており、参照に
よりその内容を本明細書中に取り入れる。セルロースは
水性第三級アミンＮ−オキシド、例えば、Ｎ−メチルモ
ルホリンＮ−オキシドのような溶剤中に溶解される。得
られた溶液は、その後、適切なダイを通して水性凝固浴
中に押出され、フィラメント群が生じ、このフィラメン
ト群は溶剤を除去するために水中で洗浄され、そして次
に乾燥される。
繊維は、特に湿潤状態において機械応力を受けるとき
に、フィブリル化する傾向がある。フィブリル化は繊維
構造が長手方向において破壊するときに起こり、それに
より、微細なフィブリルは繊維から部分的に脱離し、繊
維および繊維を含む布帛、例えば、織物布および編物布
に毛羽状の外観を付与する。フィブリル化した繊維を含
む染色された布帛は、「ぼけ（frosted）」外観を有す
る傾向があり、それは美観的に望ましくないことがあ
る。このようなフィブリル化は繊維を湿潤状態および膨
潤状態で処理する間の繊維の機械摩擦により起こるもの
と信じられる。染色プロセスのような湿潤処理は、必
ず、繊維に機械摩擦を受けさせる。一般に、処理温度が
高く、そして処理時間が長いほど、高度のフィブリル化
を起こす傾向がある。リオセル繊維はこのような摩擦に
対して特に敏感であり、そして結果的に、他のタイプの
セルロース繊維よりもフィブリル化を受ける傾向がしば
しば見られる。本発明はリオセル繊維がフィブリル化す
る傾向を低下し、または防止するためのリオセル繊維の
処理方法に関する。しかし、このような処理方法の幾つ
かは、例えば、繊維を脆性化することにより繊維の機械
特性、例えば、靱性および伸び率に対して悪影響を及ぼ
し、または、繊維および布帛の加工性、特に染色性に悪
影響を及ぼしうることが判明している。このような悪影
響を及ぼすことなくフィブリル化傾向を十分に低下させ
る処理方法を見つけることは困難であることができる。
背景技術 EP−Ａ−538,977は、低下したフィブリル化傾向を有
する、溶剤紡糸されたセルロース繊維を提供する方法を
記載しており、ここで、セルロースと反応性である２〜
６個の官能基を有する化学試薬により繊維は処理され
る。化学試薬は、ポリハロゲン化ポリアジン、または、
２個以上のビニルスルホン基を含むポリアジン環を含む
化合物またはその先駆体であることができる。繊維は未
乾燥または予備乾燥状態で化学試薬の水溶液により処理
されることができ、この試薬水溶液は炭酸ナトリウム、
重炭酸ナトリウムまたは水酸化ナトリウムの添加により
弱アルカリ性にされていることができる。しかし、溶剤
紡糸された繊維がハロゲン化ポリアジンタイプの試薬に
より処理されたときに、このようにして得られたフィブ
リル化傾向の低下は、処理された繊維を含む布帛が精練
され、そして洗濯されるときに失われる傾向があること
が判っている。このような試薬はセルロースと反応し
て、複数の芳香族／脂肪族エーテル基を生成し、それは
布帛の加工および洗濯の間に化学的に加水分解する傾向
があると信じられる。1994年10月27日に公開されたWO−
Ａ−94/24343は、同様の方法を開示している。
FR−Ａ−2273091はフィブリル化の傾向を低下したポ
リノジックビスコースレーヨン繊維の製造方法を記載し
ており、ここで、繊維は、ポリノジックビスコースレー
ヨン製造の一次ゲル状態において、少なくとも２個のア
クリルアミド基を含む架橋剤およびアルカリ触媒によ
り、100℃より低い温度で処理される。1,3,5−トリアク
リロイルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジンおよびN,N'
−メチレンビスアクリルアミドは架橋剤として好ましい
例として挙げられる。繊維の染料親和性はこの処理によ
り変更されない。FR−Ａ−2273091に記載されている方
法は５〜15分間の処理時間が必要であるという欠点に悩
まされる。このような時間は繊維製造プロセスにおいて
許容できないほど長く、ここで、ライン速度は、特にも
し繊維がトウとして切断されていない形態で加工される
ならば、一般に、10〜100m/分の範囲である。
本発明の開示 本発明の目的は、リオセル繊維のフィブリル化傾向を
低下させる方法で、繊維製造条件下で急速に実施される
ことができる方法を提供することである。本発明の更な
る目的は、リオセル繊維のフィブリル化傾向を低下させ
る方法で、処理された繊維が、次の精練、染色および洗
濯のような湿潤加工処理の間にフィブリル化に対する耐
性を保持する方法を提供することである。本発明の更な
る目的は、改良された染色性を有するリオセル繊維を提
供することである。
本発明によると、リオセル繊維のフィブリル化傾向を
低下させる方法で、（１）無機アルカリ、および、複数
のアクリルアミド基を有する化学試薬を溶解して含む水
溶液を、未乾燥状態の繊維に塗布すること、ここで、溶
液中での前記化学試薬１分子当たりのアクリルアミド基
の平均数は少なくとも2.1である、および（２）化学試
薬を塗布した後の繊維を加熱して、繊維と化学試薬との
間の反応を起こさせることを特徴とする方法が提供され
る。
適切な無機アルカリの例は、水酸化ナトリウム、珪酸
ナトリウムおよびリン酸三ナトリウム、（オルトリン酸
三ナトリウム）を含み、それらは好ましいであろう。ア
ルカリの混合物、例えば、水酸化ナトリウムおよびリン
酸三ナトリウムの両方の混合物は使用されることができ
る。
化学試薬は、好ましくは３個のアクリルアミド基（−
NHCOCH＝CH2基）を有し、そして好ましくは1,3,5−トリ
アクリロイルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジンであ
る。セルロース分子中のヒドロキシル基はマイケル付加
により化学試薬中のアクリルアミド基と反応し、それに
より、セルロース分子を架橋する。溶液は、一般に、５
〜50、好ましくは10〜20g/リットルの化学試薬を含むこ
とができる。このタイプの化学試薬は、アルカリ水溶液
中で、特に高いpHで、長い貯蔵時間の間に、または、長
い塗布時間が使用されたときに、加水分解する傾向があ
ることが判った。もし加水分解度が過剰であるならば、
例えば、溶液を繊維に塗布したときに溶液中での１分子
当たりのアクリルアミド基の平均数が約２を下回るなら
ば、化学試薬による処理により付与された、フィブリル
に対する保護は小さくなるまたは無くなることが判っ
た。溶液中での１分子当たりのアクリルアミド基の平均
数は、試薬の官能価とも呼ばれることができる。それは
好ましくは少なくとも2.2であり、そして更に好ましく
は少なくとも2.5である。３個のアクリルアミド基を有
する試薬では、試薬の官能価が３に近いことが望ましい
が、実際上、溶液中での加水分解で、官能価は2.9また
は2.7以下になる。最初に２個のみのアクリルアミド基
を含む化学試薬は、最初に３個以上のアクリルアミド基
を含む化学試薬よりも、フィブリル化傾向の満足されな
い低下を示すことが更に判った。
アルカリおよび化学試薬を含む溶液のpHは、好ましく
は11〜14の範囲であり、より好ましくは11.5〜12.5の範
囲である。もしpHが好ましい範囲を下回るならば、反応
速度は所望されないほど遅いであろうことが判った。も
しpHが好ましい範囲より高いならば、化学試薬中の官能
基の加水分解速度は所望されないほど急速であろうこと
が更に判った。溶液中の無機アルカリの濃度は、所望の
値のpHに設定するように選択される。溶液中の無機アル
カリの濃度は、一般に、リン酸三ナトリウムのような弱
アルカリでは、約１〜100g/リットル、好ましくは約20
〜約50g/リットルであり、または、水酸化ナトリウムの
ようなカセイソーダでは、約２〜約10g/リットルであ
る。
本発明の方法により処理された繊維は、しばしば、空
気乾燥した繊維を基準にして、0.25〜３重量％の、セル
ロースに結合した（固定化した）化学試薬を含む。固定
化した試薬の量は、例えば、繊維の窒素含有分の測定に
より評価されうる。フィブリル化に対する有用な保護は
0.25〜１％までの低さの固定した試薬の量でも得ること
ができることを驚くべきことに発見した。このことは、
本発明での使用に適切な試薬はしばしば高価であり、そ
の為、使用する量を最小化することが望まれるので有利
である。0.4〜0.8％の範囲の固定した試薬の量は、フィ
ブリル化に対する保護と出費との有用なバランスを提供
することが判った。本発明の方法により処理した繊維
は、一般に、未処理の繊維の染料親和性と少なくとも同
一の染料親和性を有することが判った。架橋処理は、一
般に、セルロース繊維の染色性を低下するので、このこ
とは注目される。１〜３％の固定化した試薬を含む繊維
は、未処理の繊維よりも、ある染料、例えば、特定の直
接反応性染料で、有利に高い染色性を示すことも更に驚
くべきことに判った。従って、本発明は、リオセル繊維
の染色性を上げる方法を提供し、ここで、本発明は、
（１）無機アルカリ、および、複数のアクリルアミド基
を含む化学試薬を溶解して含む溶液を、未乾燥状態の繊
維に塗布すること、および、（２）化学試薬が塗布され
た繊維を、加熱して、繊維と化学試薬との間の反応を起
こし、それにより、空気乾燥した繊維の重量を基準に、
１〜３重量％の化学試薬を繊維に固定化させることを特
徴とするものである。
本発明の方法において使用される水溶液は、更に、硫
酸ナトリウムを、好ましくは、無水塩として計算して10
〜50g/リットルの範囲の濃度で含むことができる。硫酸
ナトリウムの添加は化学試薬とセルロースとの反応の効
率および／または速度を改良することができるうことが
判った。
本発明の方法は、無機アルカリおよび化学試薬の両方
を含む水性循環浴を通してリオセル繊維を通過させるこ
とにより実施されうる。化学試薬は、このような循環浴
中で加水分解を受けやすく、そして浴の体積は、それ
故、好ましくはできるかぎり小さい。または、無機アル
カリおよび化学試薬の別個の溶液を、繊維への塗布の直
前に混合し、そして、例えば、パッディングまたはスプ
レー塗布により繊維に塗布することができる。更に別に
は、このような別個の溶液は繊維に対して個別に塗布さ
れることもできる。好ましいことができるこの手順にお
いて、第一の溶液を、例えば、循環浴で、またはパッデ
ィングまたはスプレー塗布することにより繊維に塗布
し、必要に応じて、次に、過剰の溶液を搾り取るために
圧搾し、そして、その後、第二の溶液を、例えば、パッ
ディングまたはスプレー塗布により繊維に塗布すること
ができる。別個の溶液はいずれの順序で繊維に塗布して
もよい。もし硫酸ナトリウムを使用するならば、硫酸ナ
トリウムはいずれの別個の溶液中に含まれてもよい。溶
液の温度は、一般に、化学試薬が繊維に溶解した状態で
塗布されるのに必要な基準に注意して選択され、そし
て、しばしば、周囲温度から60℃の範囲である。
化学試薬の溶液の繊維への塗布の後、繊維に接触して
いる溶液のpHは、一般に、塗布剤の溶液よりも低いであ
ろう。というのは、セルロース分子内に一般に存在する
カルボキシル基の緩衝効果のためである。従って、無機
アルカリおよび化学試薬の別個の溶液が繊維に塗布され
るときには、繊維に接触している溶液のpHは、繊維への
塗布の前に、単一の溶液で好ましい範囲にある必要は必
ずしもない。もしこの手順を使用するならば、上記の、
無機アルカリ、および、複数のアクリルアミド基を含む
化学試薬を含む水溶液のpHは、別個の溶液が塗布される
比率での別個の溶液の混合物のpHであるものと規定され
る。
無機アルカリおよび化学試薬を繊維に水溶液中で塗布
した後に、湿潤化した繊維は、繊維と化学試薬との反応
を起こすための固定化工程を受ける。加熱処理の温度
は、固定化工程の間に達せられる最大温度であると考え
られる。それは、通常、少なくとも約50℃であり、少な
くとも80℃であることができ、そして約100℃まで、ま
たは、約140℃までであることができる。溶液を塗布し
た繊維は、好ましくは塗布工程より高い温度に、例え
ば、スチーミングまたはマイクロ波により加熱され、セ
ルロースと化学試薬との間の反応を起こさせる。乾燥加
熱は、一般にあまり好ましくない。合計処理時間（塗布
および固定化）は、一般に３分未満であり、好ましくは
２分未満であり、より好ましくは１分未満である。この
短い処理時間は本発明の格別の利点である。本発明の更
なる利点は、化学試薬の有効利用である。
本発明の方法による化学試薬のアルカリ溶液での処理
の後、繊維は洗浄され、そして乾燥される。この洗浄工
程は、好ましくは、乾燥した繊維のpHが約4.5〜約6.5の
範囲となるように希薄な酸水溶液での洗浄を含む。
本発明はフィブリル化傾向が低下したリオセル繊維の
製造のための方法を更に提供し、その方法は、 （ａ）溶剤中にセルロースを溶解させて溶液を形成させ
る工程、ここで、前記溶剤は水と混和性である、 （ｂ）前記溶液をダイを通して押出して、繊維前駆体を
形成させる工程、 （ｃ）前記繊維前駆体を少なくとも１つの水性浴中に通
過させて、繊維を形成させる工程、 （ｄ）前記繊維に、無機アルカリおよび複数のアクリル
アミド基を有する化学試薬を含む水溶液を塗布する工
程、ここで、溶液中の化学試薬の１分子当たりのアクリ
ルアミド基の平均数は少なくとも2.1である、 （ｅ）前記繊維を少なくとも50℃で加熱し、それによ
り、前記化学試薬と前記繊維との間の反応を起こさせる
工程、 （ｆ）前記繊維を洗浄する工程、および、 （ｇ）前記繊維を乾燥する工程、 含む。
繊維は、工程（ｃ）の終了時並びに工程（ｄ）および
工程（ｅ）において、未乾燥の繊維であり、そして一般
に120〜150％の水分吸収率を有する。
本発明は、リオセル繊維のフィブリル化傾向を低下さ
せる方法を更に提供し、その方法は、繊維を未乾燥の状
態で少なくとも約50℃の温度で、水溶液中において、無
機アルカリおよび少なくとも３個のアクリルアミド基を
有する化学試薬で処理し、ここで、繊維への塗布前の溶
液のpHが11.5〜14の範囲、好ましくは11.75〜12.5の範
囲であることを特徴とする。
本発明の利点は、様々なライン速度で、即ち、延伸し
た形態の繊維トウでのリオセル繊維を製造するための製
造プラントで実施されうることである。繊維は初期段階
でフィブリル化に対して保護され、特に、乾燥した繊維
またはそれから製造した布帛、例えば、織物布または編
物布の湿潤加工の前に保護される。このような湿潤加工
操作は、精練、染色および洗濯を含む。
本発明は次の実施例により例示される。材料は試験法
１として下記に記載される方法を使用してフィブリル化
の程度が評価され、そして試験法２または2Aとして記載
される技術を使用してフィブリル化傾向が評価される。
試験法１（フィブリル化の評価） フィブリル化の評価のための国際的に受け入れられい
てる標準はなく、そしてフィブリル化インデックス（F.
I.）を評価するために次の方法を使用した。フィブリル
化していない繊維からフィブリル化度が高い繊維までの
一連の繊維を特定した。その後、各試料の繊維の標準長
さを測定し、そしてその標準長さに沿ってフィブリル
（繊維の本体から伸びて出ている微細毛羽）の数を計算
した。各フィブリルの長さを測定し、そしてフィブリル
数ｘ各フィブリルの平均長さの任意数を各繊維について
決定した。この任意数が最も高い値を示す繊維を最もフ
ィブリル化されたものと同定し、そして任意フィブリル
化インデックスを10とした。全くフィブリル化されてい
ない繊維をフィブリル化インデックスを０とし、そして
残りの繊維を、顕微鏡で測定した任意数を基準にして０
〜10で等級化した。
測定して繊維を、その後、標準等級化スケールを形成
するために使用した。他の全ての繊維試料のフィブリル
化インデックスを決定するために、５〜10本の繊維を顕
微鏡で標準等級化された試料と視覚的に比較した。各繊
維について視覚的に決定した数を、その後、平均して、
試験した試料のフィブリル化インデックスを提供した。
視覚決定および平均は測定よりも何倍も速いことが評価
されるであろう。そして繊維技術の当業者は繊維の等級
化に関して首尾一貫するものであることが判った。
一般に、F.I.が２以上の繊維を含む布帛は「ぼけ」外
観を有しうる。繊維のF.I.の望ましい目標は、洗濯した
布帛を含めて布帛において、１以下であり、好ましくは
0.5以下である。
試験法２（フィブリル化の誘導） Ａ）精練処理。1gの繊維を、約25cm長さx4cm直径で250m
lの容量を有するステンレススチールシリンダー中に入
れた。2g/lのDetergyl FS955（ICI plcから入手可能な
アニオン洗浄剤）および2g/lの炭酸ナトリウムを含む通
常の精練溶液50mlを加え、スクリューキャップを付け、
そしてキャップしたシリンダーを、95℃で60分間、60回
転／分で逆さまに混転した。その後、精練した繊維を温
水および冷水で濯いだ。
Ｂ）ブレンダー処理。0.5gの精練した繊維を５〜6mmの
長さに切断し、そして周囲温度で500mlの水中に分散さ
せたものを家庭用ブレンダー（液化機）に入れ、そして
ブレンダーを約12000rpmで２分間運転した。その後、繊
維を回収し、そして乾燥し、試験法１を使用してフィブ
リル化度を評価した。
試験法2A（フィブリル化誘導） これは試験２と同様であるが、精練処理（Ａ）を省略
した。
試験法３（繊維処理） 次の一般手順を繊維処理状態の評価のために使用し
た。水性Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド（NMMO）中
のセルロース溶液を水性凝固浴に押出し、1.7デシテッ
クスのリオセルフィラメントを形成させ、それが実質的
にNMMOを含まなくなるまで水で洗浄した。これらの未乾
燥のリオセルフィラメントまたは繊維を、1,3,5−トリ
アクリロイルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン（TAH
T）および下記のアルカリを含む熱い水性浴中で旋回さ
せ、0.5ml/lの酢酸水溶液で濯ぎ、そして乾燥した。
試験法４（繊維処理） 繊維処理状態を評価するために次の一般手順を使用し
た。水性Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド（NMMO）中
のセルロース溶液を水性凝固浴中に押出し、1.7のデシ
テックスのリオセルフィラメントを形成させ、それを実
質的にNMMOを含まなくなるまで洗浄した。これらの未乾
燥のフィラメントを、その後、1,3,5−トリアクリロイ
ルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン（TAHT）およびア
ルカリを含み、そしてある場合には硫酸ナトリウムを含
む塗布ユニットに通過させた。その後、繊維へのTAHTの
固定化のためのスチーム環境への通過の前に、ニップで
絞った。スチーミング時間は特に指示がないかぎり１〜
２分間であった。その後、フィラメントを水中、または
希酸中で洗浄し、次に、望ましくない処理薬品を全て除
去するために水で洗浄した。
試験法５（TAHT濃度および官能価の測定） TAHTおよびその加水分解生成物を含む水溶液中の１分
子当たりのアクリルアミド機の平均数（官能価）、およ
び、このような溶液中のTAHTの濃度を評価するために次
の試験法を使用した。TAHTのUVスペクトルは195および2
30nmの吸収ピークを示し、そしてその加水分解生成物の
UVスペクトルは195nmのピークを示すことが判ってい
る。吸収測定は、10mmパス長さで５〜20mg/lのTAHTを含
む溶液を使用して便利に行われうる。水溶液中のTAHTの
濃度は、既知濃度の純水中の溶液を使用して得られた検
量曲線に対して、230nmで測定した吸収ピークを比較す
ることにより決定されることができる。TAHTおよびその
加水分解生成物を含む溶液中の平均官能価は次の等式に
より評価されうることが判っている。
Ｆ＝（A230/A195−0.057）/0.1423 （式中、Ｆは官能価であり、そしてA230およびA195はそ
れぞれ230nmおよび195nmで測定される吸収である。） 複数のアクリルアミド基を含む他の化学試薬の濃度お
よび官能価は同様に設計された、実験的に確認された方
法により決定されうる。
例１ 未乾燥のリオセルフィラメント（1.7デシテックス）
を試験法４により処理した。フィラメント（134g/分）
を、1,3,5−トリアクリロイルヘキサヒドロ−1,3,5−ト
リアジン（TAHT）、硫酸ナトリウム（通常、20g/l）お
よびリン酸三ナトリウム（TSP）を含む水性浴を通過さ
せた。固体のTAHT（3.4gl/分）およびTSP（5.8g/分）お
よび水酸化ナトリウム溶液（５％溶液）を、循環してい
る溶液中にインライン高剪断混合機／ポンプを使用して
添加することにより、この浴を一定状態（TAHT濃度、1
0.8〜16.0g/l、TSP濃度、15.8〜20.5g/l、温度、46〜51
℃、および、pH、11.6〜12.0）に維持した。（TAHTの官
能価を試験法５により評価した。）。その後、繊維を飽
和スチームに２分間晒す前にニップで絞った。その後、
繊維を洗浄し、そして乾燥し、試験法１および２により
フィブリル化傾向を評価した。固定化したTAHTの量をKj
uldahl窒素分析により評価した。結果を表１に提供す
る。
例２ 別のアルカリ TAHT（15g/l）および様々なアルカリを含む水性浴を
使用して試験法４を行った。完全な詳細を表２に提供す
る。
これは、本発明の方法において、様々なアルカリを使
用することができることを示す。固定化効率は、空気乾
燥した繊維に結合している化学試薬の量の、塗布工程後
に繊維上に存在する量に対する比率である。
例３ 80℃で30秒間、40g/lのTAHTおよび30g/lのTSP（オル
トリン酸三ナトリウム）を含む浴を使用して、試験法３
を行った。一連の実験において、浴は、50g/lの硫酸ナ
トリウム十水和物（グラウバー塩）を更に含んだ。その
後、表３に示すように、様々な方法で更に30秒間繊維を
処理した。フィブリル化は試験法２により起こり、そし
て試験１により評価した。結果を表３に示す。
硫酸ナトリウムを使用しても、または、使用しなくて
も、TAHTを使用したときに、０フィブリル化が観測され
た。硫酸ナトリウムの添加はTAHTの固定化度を上げた。
例４ 40g/lのTAHTおよび無機アルカリを含む水溶液を、未
乾燥のリオセル繊維に80℃でパッディングし、そして繊
維を98％/100％相対湿度で１分間スチーミングし、0.5m
/lの酢酸水溶液で濯ぎ、そして乾燥した。フィブリル化
は試験法２により起こり、そして試験法１により評価し
た。結果を表４に示す。
フィブリル化傾向の優れた低下が全ての場合において
観測された。
例５ 水酸化ナトリウムの使用。TAHT（15g/l）および様々
な濃度（表５に示す。）の水酸化ナトリウムを含む50℃
の溶液を使用して、試験法４を行った。
例６ 未乾燥のリオセル繊維（1.7デシテックス）を、1,3,5
−トリアクリロイルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン
（TAHT）（初期的に17g/l）、硫酸ナトリウム（初期的
に17g/l）および水酸化ナトリウム（初期的に3.5g/l）
を含む水性浴（温度52〜56℃、pH12.0〜12.4）に通過さ
せた（134g/分）。試験の間に、TAHTの加水分解に起因
する場合を除いて、試験の間に、一定条件を維持しよう
として、固体の試薬および水酸化ナトリウム溶液を循環
している溶液に加えた。溶液中のTAHTの官能価を試験法
５により測定した。その後、繊維をニップで絞り、その
後、飽和スチームに２分間晒した。その後、繊維を洗浄
し、乾燥し、そして試験法１および２によりフィブリル
化を評価した。TAHT固定化レベルをKjeldahl窒素分析に
より評価した。結果を表６に提供する。
これらの条件下で、TAHTは最初の数分後に処理浴中で
過渡の加水分解に悩され、その為、より長い試験時間の
試料は比較例を表わす。処理により付与されたフィブリ
ル化に対する保護は試験時間の増加とともに低下した。
この試料のフィブリル化インデックスは、評価できる量
のTAHTが繊維上に固定化されていたが、許容できないほ
ど高かった。商業的理由により望まれる低いTAHT固定化
レベル（１％未満）により、更に低い保護が付与される
であろうと評価されるであろう。
例７ この実験は、スチーミング時間の効果を評価するよう
に設計された。TAHT（15g/l）およびリン酸三ナトリウ
ム（20g/l）を含む処理溶液を使用して試験法４に従っ
た。結果を表７に示す。
結果は、この処理に使用した条件下で、固定化効率は
約90秒以上のスチーミング時間で、平坦になることを示
す。スチーミング前にトウを素早く予熱するか、また
は、マイクロ波を使用することにより、より短い固定化
時間が得られうる。
例８ マイクロ波を使用した固定化。50℃でTAHT（15g/l）
およびリン酸三ナトリウム（20g/l）を使用して試験法
４を行った。試料をバッチ式に処理して、スチーミング
の代わりに700Wの電子レンジを使用して、様々な時間、
固定化を行った。結果を表８に提供する。
例９ TAHTおよびリン酸三ナトリウムの水溶液を使用し、TA
HTの加水分解を最小化するために選択された条件下で濃
度およびpHに関して一定状態（12.8〜13.9g/lのTAHT、2
0.3〜26.0g/lのTSP、pH11.79〜11.95）を維持するため
の、TAHT、リン酸三ナトリウムおよび水酸化ナトリウム
のフィードを使用し、試験法４を行った。
溶液が塗布された繊維をニップに通して通過させて過
剰の溶液を絞り出し、スタッファーボックスに通過させ
ることによりクリンプ加工し、スチーミングボックス
（Ｊ−ボックス）中でヒダをとった。試験開始の7.5分
後、第一スチームホースをスチーミングボックス（Ｊ−
ボックス）に連結し、そして試験開始の14分後、第二ス
チームホースを連結した。20分間の試験時間の後、スチ
ーミングボックス内の温度は、様々な位置での熱電対に
より測定して、一貫して約100℃であった。スチーミン
グボックス内での繊維の滞留時間は約10〜15分間であっ
た。装置が安定した後に様々な試験時間で取った繊維の
結果を表９に示す。
例10 様々なTAHT溶液濃度を使用して試験法３により、未乾
燥の繊維をTAHTで処理し、繊維上に固定化した様々なTA
HTレベルを提供した。80℃の温度の20g/lのTSPを用い。
そして溶液／製品比20:1で30分間、John Jeffries Hank
Dyerを使用して処理を行った。処理した繊維の物性を
表10に示す。
結果は、TAHTの増加に伴って、靱性および伸び率が小さ
く低下することを示す。この低下は、紡織用途では許容
されると考えられる。注目すべきことに、水吸収率はTA
HT固定化レベルの増加に伴って増加した。このことは膨
潤状態での繊維の架橋は、乾燥した繊維が再湿潤化した
ときに、水を吸収する能力を増加させることを示すであ
ろう。水の吸収率を制御することができる能力は本発明
の利点である。
例11 未乾燥のリオセル繊維を試験法４により、TAHTで処理
し（2.1〜1.5g/lのTAHT、公称20g/lのTSP、pH11.84〜1
1.49）、1.6〜2.0％の固定化したTAHTを含む繊維試料を
提供した。これらの試料を糸に紡糸し、糸を布帛に織っ
た。これらの繊維試料および未処理の対照を、次の条件
で直接染料を使用して染色した。
10:1の溶液／製品比、溶液温度50℃、染料の量３％ow
f。布帛を染浴に浸漬し、10分間運転した。NaClを4g/l
となるように加え、10分間運転した。温度を95℃に30分
間にわたって上げ、NaClを全部で20g/lとなるように加
え、30分間運転した。80℃に10分間にわたって冷却し、
15分間運転した。布帛を温水および冷水で濯ぎ、スピン
ドライし、そして乾燥した。
染色プロセスの間に染浴の溶液をサンプリングし、可
視スペクトルにより分析し、染料の吸収速度を決定し
た。初期的に存在した量との比較で、染浴中の染料の枯
渇％として結果を表現し、表11に示す。
これらおよび他の実験において、未処理および処理し
たリオセル繊維の染料吸収率は同様であった。主たる相
違はシェードの深さであった。多くの場合に、処理した
リオセル繊維は未処理のリオセルより深いシェードに染
色される（より多量の染料を吸収する）。このことは、
コスト削減の可能性およびより深いシェードへの染色の
可能性の両方のために有利である。
より深みのあるシェードは、相対色深み値（Ｑ−値）
を使用して定量的に記載されうる。Ｑ−値は、100の値
が与えられている色の深みを有する特定の標準試料に対
する、試料の相対的な色の深みである。表面の色の深み
は400〜700nmの範囲にわたってK/Sの解として表現され
ることができ、ここで、Ｋは吸収係数であり、そしてＳ
は散乱係数である。K/Sは特定の波長での表面の反射値
から計算されうる。K/Sの解は布帛中の染料の量と比例
関係にある。１種の染料で染色した布帛の色比較におい
て、５％以上のＱ−値の相違は、一般に、裸眼で視覚的
に差異があるであろう。Ｑ−値を表12に提供し、そして
TAHT処理した試料を、対応する未処理の試料と比較して
示す。染料吸収率は染浴中に初期的に存在した量と比較
した繊維上の染料の比率を示す。
本発明の方法により処理したリオセル繊維は、幾つか
の場合に、未処理の繊維よりも深いシェードに染色され
ることが判り、このことは、より多量の染料の吸収に略
対応する。
例12 トウの形態の未乾燥のリオセル繊維を試験法３によっ
てTAHTで処理し、繊維上に固定化した様々な量のTAHTを
有する試料を提供した。乾燥したリオセル繊維を類似の
方法でTAHTで処理した。80℃の温度の20g/lのTSPおよび
22:1の溶液／製品比で30分間、John Jeffries Hank Dye
rを使用して処理を行った。その後、試料をダイレクト
グリーン26（Direct Green 26）（１％owf）を使用して
染色し、そして、染色した試料のＱ−値について、標準
として未処理の事前乾燥したリオセルトウに対して評価
した。結果を表13に示す。
TAHT処理した乾燥した繊維は、全て、TAHT処理した未
乾燥の繊維よりも薄いシェードで染色された。また、TA
HTで処理した未乾燥状態での繊維は、全て、未処理の対
照試料と比較して深く染色された。
例13 未乾燥のリオセル繊維を試験法４によりTAHTで処理し
（2.1〜1.5g/lのTAHT、公称20g/lのTSP、pH11.84〜11.4
9）、1.6〜2.0％の固定化したTAHTを含む繊維試料を提
供した。これらの試料を糸に紡糸し、そして糸を布帛に
織った。これらの布帛および未処理のリオセル繊維から
製造した布帛を、ある範囲の反応性染料で染色した。染
色履歴を下記に示す。
25℃の染料で開始（繊維上で1.1重量％の染料） 10分間運転 試料１ 30分にわたって80℃に上げ、小分けにしてNa2SO4を添加
試料２ 20分間運転、10分間にわたってNa2SO4を添加 試料３ 15分間運転 試料４ 45分間運転 試料５ 様々な時間で布帛試料を取り出し、冷水で濯ぎ、そし
て石鹸で洗浄した。様々な溶液中の染料の量を可視分光
器により評価した。染浴から繊維への染料の吸収％を、
染料溶液中に残存している染料の量から評価した。それ
は吸尽とも呼ばれる。石鹸で洗浄した後に繊維内に残存
している染料を濯いだ後の繊維上の染料の％は可視分光
器を使用して相対色強度測定により評価した。結果を表
14に示す。
Procion Yellow HE4RおよびProcion Red HE7Bを使用
した結果は典型的である（ProcionはICI plcの商標であ
る。）。吸尽速度はTAHT処理した布帛のほうが速く、そ
して吸尽はより高いレベルまで続いた。染料の固定化速
度は２種の布帛で同様であったが、TAHT処理した布帛の
最終固定化レベルは対照のリオセル布帛よりも高かっ
た。
このように、TAHT処理した布帛は対照よりも高い染料
使用効率を示した。更に、TAHT処理した布帛は対照より
も深いシェードで染色された。TAHT処理した布帛のより
速い吸尽からみて、より短い染色サイクルが考えられ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｄ０６Ｐ 5/00 １０５ Ｄ０６Ｐ 5/00 １０５ 5/20 5/20 Ｂ 5/22 ＤＢＢ 5/22 ＤＢＢＢ (56)参考文献 特開 平５−117970（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−29519（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】溶剤紡糸セルロース繊維のフィブリル化傾
    向を低下させる方法であって、（１）無機アルカリおよ
    び複数のアクリルアミド基を含む化学試薬を溶解して含
    む水溶液を未乾燥状態の繊維に塗布すること、ここで、
    前記水溶液中の化学試薬の１分子当たりのアクリルアミ
    ド基の平均数が少なくとも2.1である、および、（２）
    化学試薬を塗布した前記繊維を加熱して、繊維と化学試
    薬との反応を行うことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】反応後に、繊維が、空気乾燥した繊維の重
    量を基準にして、0.25〜１重量％の化学試薬を、繊維に
    固定化して含むことを特徴とする、請求の範囲１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】反応後に、繊維が、空気乾燥した繊維の重
    量を基準にして、0.4〜0.8重量％の化学試薬を、繊維に
    固定化して含むことを特徴とする、請求の範囲１または
    ２に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記水溶液中の化学試薬の１分子当たりの
    アクリルアミド基の平均数が少なくとも2.5であること
    を特徴とする、請求の範囲１〜３のいずれか１項記載の
    方法。
  5. 【請求項５】前記水溶液が５〜50グラム／リットルの化
    学試薬を含むことを特徴とする、請求の範囲１〜４のい
    ずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】化学試薬が1,3,5−トリアクリロイルヘキ
    サヒドロ−1,3,5−トリアジンを含むことを特徴とす
    る、請求の範囲１〜５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】無機アルカリがオルトリン酸三ナトリウム
    を含むことを特徴とする、請求の範囲１〜６のいずれか
    １項記載の方法。
  8. 【請求項８】前記水溶液のpHが11〜14の範囲であること
    を特徴とする、請求の範囲１〜７のいずれか１項記載の
    方法。
  9. 【請求項９】前記水溶液が、硫酸ナトリウム十水和物と
    して計算して、10〜50グラム／リットルの硫酸ナトリウ
    ムを更に含むことを特徴とする、請求の範囲１〜８のい
    ずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】加熱工程の温度が約80〜約100℃である
    ことを特徴とする、請求の範囲１〜９のいずれか１項記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】塗布および加熱工程により占められる全
    時間が２分未満であることを特徴とする、請求の範囲１
    〜10のいずれか１項記載の方法。
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