JPH11502267A

JPH11502267A - 繊維の処理

Info

Publication number: JPH11502267A
Application number: JP8527388A
Authority: JP
Inventors: クラブチャック，ポール
Original assignee: コートールズファイバース（ホールディングス）リミティド
Priority date: 1995-03-16
Filing date: 1996-03-14
Publication date: 1999-02-23
Also published as: GB9505281D0; TW300925B; KR19980702917A; EP0815311A1; AU5011296A; WO1996028601A1

Abstract

(57)【要約】リヨセル繊維のフィブリル化傾向を低減させる方法であって、リヨセル繊維を（１）少なくとも２個のセルロースと反応性の官能基を有する化学処理剤及び（２）ゼラチンとを含む水溶液と接触させるステップを含む方法。ゼラチンは化学処理剤がその溶液の温度が低下した時に、晶出することを防止する。

Description

【発明の詳細な説明】繊維の処理発明の分野本発明は、リヨセル繊維のフィブリル化傾向を減少させる方法に関する。セルロース繊維が適切な溶剤のセルロース溶液を凝固浴に押出すことによって製造できることは知られている。押出と凝固によるこの方法は溶剤紡糸法といわれ、かかる方法で製造されるセルロース繊維は溶剤紡糸セルロース繊維といわれている。このよう方法の一例がＵＳ−Ａ４，２４６，２２１号に記載されており、引用することによりその内容をここに含める。セルロースは第３級アミンＮ− オキシド、例えばＮ−メチルモルホリンＮ−オキシドのような溶剤に溶ける。得られた溶液は適当なダイを通して押出されてフィラメントを生成し、このフィランメンが水性凝固浴で凝固され、水で洗浄され、溶剤が除去され、そして乾燥される。凝固後のある工程でフィラメントは、通常、短い長さに切断されテープルファイバーを形成する。セルロース繊維がセルロース誘導体の溶液を再生、凝固浴に押出すことによって製造されることも知られている。このような方法の一例がビスコース法であって、ビスコース法におけるセルロース誘導体はセルロースザンテートである。かかるタイプの方法は、二つとも湿式紡糸法の例である。溶剤紡糸法は、ビスコース法のような公知の他のセルロース繊維の生産方法に優れる、例えば環境への低放出性といった、利点を多くもっている。ここで用いる用語「リヨセル繊維（ｌｙｏｃｅｌｌｆｉｂｒｅ）」は、有機溶剤紡糸方法により得られるセルロース繊維を意味する。溶剤紡糸方法では、有機溶剤が本質的に一つまたはそれ以上の有機化学物質と水との混合物からなるものであり、そしてこの溶剤紡糸方法はセルロースの溶解とセルロース誘導体の形成を経ることがない紡糸とからなっている。ここに用いる用語「溶剤紡糸されたセルロース繊維」及び「リヨセル繊維」は、同じ意味である。ここで用いる用語「リヨセル布帛」は、複数の糸であって、少なくとも一部の糸がリヨセル繊維を単独若しくは他のタイプの繊維素材とのブレンドで含んでいる糸から得られる織物または編物をいい、また「リヨセル糸」も同様の意味に理解されるべきである。繊維はフィブリル化する傾向、特に湿潤状態で機械的なストレスを被ったとき、フィブリル化する傾向がある。フィブリル化は繊維構造がその長手方向に沿って破壊して、細いフィブリルが繊維から部分的に離れ、その結果として繊維及びこの繊維を含む布帛、例えば織物もしくは編物等に毛羽様の外観を与える。フィブリル化した繊維を含んでいる染色布帛は、白化（ｆｒｏｓｔｅｄ）した外観を呈する傾向があり、特にテキスタイルでの使用で、美的に好ましいものではない。こういったフィブリル化は、湿潤もしくは膨潤状態の処理過程での繊維の機械的な擦れに因って起こるものと考えられている。精練、漂白、染色及び洗浄のような湿潤処理加工は、繊維に機械的な擦れを不可避的に被らせる。一般に、高温と長時間の処理は、更に程度の大きいフィブリル化を起こさせる傾向がある。リヨセル繊維は、特にこのような擦れに敏感なようであり、その結果、他のセルロース系繊維よりもフィブリル化され易いことがしばしばわかっている。リヨセル繊維及び布帛のフィブリル化を低減させるために、可なりの努力がなされてきた。背景技術引用することによりその記載の内容をここに含めるＵＳ−Ａ５，３１０，４２４号は、セルロースと反応する２から６個の官能基を有する化学処理剤でリヨセル繊維を処理することでフィブリル化が低減したリヨセル繊維を製造する方法が記載されている。この繊維は未だ一度も乾燥されたことのない状態（つまり、凝固後溶剤フリ−の状態に洗浄後、未だ乾燥されていない）もしくは紡糸されたままの繊維（つまり、予め乾燥されている繊維）であって、繊維、糸もしくは布帛の状態で加工処理される。化学処理剤は水浴液で繊維に適用するのが好都合で、多くの場合一般に化学処理剤とセルロースとの反応はアルカリ条件でより速度の大きい弱アルカリ性の条件下で適用される。ＷＯ−Ａ−９４／２４３４３号は、これと非常に近似した加工方法について記載している。ＷＯ−Ａ−９４／０９１９１号は、ＵＳ−Ａ５，３１０，４２４号記載の方法に関連する方法について記載しており、既に乾燥されたリヨセル繊維を親電子性の炭素−炭素二重結合からなるもしくはそのプレカーサ及び親電子性の三員環もしくはそのプレカーサとを含有するクラスから選ばれる２もしくはそれ以上のセルロースに反応性の基を有する化学処理剤で処理する方法である。ＷＯ−Ａ−９４／０９１９１号記載の方法で処理された繊維は、そのような加工で得られた対フイブリル化保護性が繰り返しの洗濯に対して抵抗性が改善された性質をもっているという利点を有する。前記文献記載の方法で用いられる好ましい化学処理剤は、トリアクリロイールヘキサヒドロトリアジン（１，３，５−トリプロペノイルペルヒドロ−１，３，５−トリアジン）（ＴＨＡＴと略記）である。繊維はアルカリ性の条件の下で化学処理剤で処理されることが好ましい。ＵＳ−Ａ５，３１０，４２４号及びＷＯ−Ａ−９４／０９１９１号に記載されている方法で役立つＴＨＡＴのような化学処理剤の冷水への溶解度は、必ずしも望ましい程大きくはない。この処理剤は、例えば４０℃から６０℃ 辺りの温度の熱水溶液を用いて繊維に適用できるが、この方法は多くのこの種化学処理剤がこのような条件下、特にアルカリの存在下で水で加水分解を受ける結果、活性を失うという不利がある。更に、織物加工業者のような繊維加工業者は、多くの場合、冷パッド−マングル法を用いて反応剤で処理することを好む。この方法は、反応性の処理剤の溶液が周囲の温度で繊維にパッドされ、そしてその後湿潤繊維を周囲温度の下で充分に必要な時間貯えることにより、所望の反応を生じさせる。商業的な加工装置は、加熱パッディング法を用いることが殆んどないから、当然のことながら、高熱溶液の適用は特別な装置を使用せざるを得ないものとなる。ＵＳ−Ａ−５，３１０，４２４号及びＷＯ−Ａ−９４／０９１９１号は、化学処理剤の溶解性が化学処理剤物質の分子中に、例えばスルホン酸基のようなイオン性もしくはオリゴマー性のポリ（エチレン）グリコール鎖のような非イオン性の溶解化基を含ませることにより、増大させ得ることについて記載している。これは、化学処理剤の調製中に付加的な化学反応工程を含んでしまうという不利益がある。本発明の目的は、上記した不利益を、そのような化学処理剤の冷水溶解性を増加させる単純、簡素な方法を提供し、かくすることでこのような処理剤の溶液をリヨセルの繊維、糸及び布帛に周囲温度の下でパッディグを含む方法を用いて、好都合に適用できる方法を提供することで、克服することにある。他の商業的加工方法では、この化学処理剤の熱濃厚溶液を、例えば約８０℃で調製し、そして一般的にはこの溶液を水で希釈して、例えば約９５℃までの高温度で染料吸尽条件下、例えばジェット染色機を用いて繊維に適用している。溶解と繊維への適用の間、特に中性ｐＨで溶液を調製して、溶液の貯蔵時間を最小限にして化学処理剤の加水分解を最小限にする条件を選ぶことができる。溶解装置から処理装置への溶液の移送は、溶液が熱を失って、配管中で化学処理剤が溶液から晶出する結果を招く。本発明の更なる目的は、このような結晶析出が起こる危険を低減もしくは取り除く方法を提供することにもある。発明の開示本発明は、繊維をセルロースと反応性の少なくとも２つの官能基を有するを化学処理剤の溶液と接触させることを含むリヨセル繊維のフィブリル化傾向を低減させる方法であって、前記の水溶液が付加的にゼラチンを含むものであることを特徴とする方法を提供する。本発明の方法で用いられる水溶液は、化学処理剤及びゼラチンを高温度で溶解、例えば、一緒にもしくは別々に４０から１００℃の範囲の温度で熱水に溶解した後、自然の冷却あるいは急速冷却することによって好都合に調製することができる。このようにして調製された溶液は、数時間乃至数日の間、化学処理剤の沈澱がないことがわかった。通常、ゼラチンが存在しないと、冷水中の溶解度が低い化学処理剤は冷却によってすぐに沈澱してしまう。化学処理剤は、例えば引用することでその内容をここに含める本願と同時期の出願に係る英国特願第９５１９３９４．２で開示されているように、スラリー、好ましくは水性スラリーで導入することが好都合である。スラリーは、例えば重量固形分で３０から６０％を含むことができる。水溶液中に溶解されるゼラチンの濃度は、多くの場合、１リットル当たり、０．１〜２０．０、好ましくは０．１から５．０、更に好ましくは０．２から１．０ｇの範囲であるが、更に高い濃度であることもできる。溶液中のゼラチンの量は、多くの場合、化学処理剤１００重量部当たり、１から５重量部であることができる。化学処理剤は、無色であっても着色したものであることもできる。化学処理剤は、セルロースと反応性の、好ましくは２から６、更に好ましくは３個の官能基を有する。本発明に用いられる好ましい化学処理剤の例は、ＴＨＡＴである。周囲温度での適用では、ＴＨＡＴの水溶液濃度は、多くの場合、１リットル当たり５から６０、好ましくは５から５０、更に好ましくは１０から４０ｇである。高温度、特に７０から１００℃の範囲の適用では、水溶液中のＴＨＡＴの濃度は、多くの場合、１リットル当たり５０から１００ｇの範囲である。本発明の方法において、ゼラチンに効果がある理由は明らかではない。事実、ＴＨＡＴのような化学処理剤は、写真技術で硬化剤、つまりこれら化学処理剤はゼラチンの架橋剤で、ゼラチンの水膨潤性を低減して、それを不溶性にする。本発明の方法において有用な化学処理剤は、多くの場合、アルカリ性条件の下でリヨセルを構成するセルロースと最も速く反応する。このような場合、水溶液は好ましくはアルカリの添加によってアルカリ性にされ、リヨセル繊維に適用される直前、好ましくは周囲温度に対して冷やされる溶液であることが好ましい。このアルカリ性溶液は、化学処理剤１００重量部に対して水酸化ナトリウム１０から２５、好ましくは１０から２０重量部を含む。他のアルカリ物質、例えば炭酸ソーダもしくは珪酸ソーダの用いることもできる。単独または混合アルカリも用いることができる。アルカリは高濃度のストック溶液を用いて添加することが好都合である。アルカリ添加後の水溶液のｐＨは、化学処理剤の性質にある程度依存するが、好ましくは８から１２、多くの場合、１０から１１の範囲である。低温度の処理では、リヨセル繊維は周囲温度もしくは僅かに高められた温度（例えば、約３０℃まで）の水溶液と接触させられる。繊維に対して水溶液は、公知の技法、例えば浴法、スプレー法もしくは好ましくはパッデイング法によって適用される。かくのごとくして湿潤された繊維は、次いで搾液によりその水分含有量を減少させ、周囲温度もしくは高温度で貯蔵するか又は例えばスチーミングもしくはマイクロ波もしくは高周波照射で加熱して、化学処理剤と繊維とを反応（固定）させる。本発明の方法は、特に付与及び固定工程が周囲温度で行われる冷パディング−マングル法（ｐａｄ−ｂａｔｈ法）に適している。反応後、繊維は水で洗浄され乾燥される。洗浄方法は、特にアルカリ水溶液が用いられる場合には、希酸水溶液、例えば酢酸１ｇ／リットルの水溶液での洗浄を含む。本発明の方法によるリヨセル繊維の処理は、繊維を糸に、もしくは布帛に加工する前であっても後であっても適用することができる。本発明の方法は、未だ一度も乾燥されたことのないリヨセル繊維にも適用することができる。繊維、糸もしくは布帛の形態で本発明の方法により処理されたリヨセル繊維は、その後更に染色を含む汎用の方法によって加工することができる。これに換えて、水溶液は付加的に一つもしくはそれ以上の公知タイプの洗剤を含み、そうすることによってフィブリル化の低減、布帛の精練及び準備処理を同時的に行うことができる。更なる別法によれば、水溶液が付加的に一つもしくはそれ以上のセルロースの汎用染料を含み、それによってフィブリル化の低減、染色処理を同時的に行うことができる。化学処理剤が着色物質である場合には、それ自身が染料としての役目を果たす。リヨセルのステープルファイバーは、コートールズファイバーズ（ホールデイングス）リミテッドから商品名テンセル（ＴＥＮＣＥＬ）で商業的に入手できる。リヨセル繊維のフィブリル化程度は、以下に述べる試験方法によって評価することができる。試験方法フィブリル化評価について普遍的に認められた標準法はない。そこでは、下記する方法を用いてフィブリル化指数（Ｆ．Ｉ．）を評価した。繊維のサンプルをフィブリル化の増加程度に対応する系列に並べた。各サンプルから基準繊維長を測長して、基準長さに沿ってフィブリル数（繊維の本体から延びる細い毛羽状の突起）を数えた。各フィブリルの長さを測り、フィブリル数に平均フィブリル長さを掛けて得られる積である任意数を各繊維について定めた。この積の最高値を示す繊維が最もフィブリル化された繊維であり、任意値としてフィブリル化指数１０を割り付けた。全体としてフィブリル化していない繊維にフィブリル化指数０を割り付け、残る繊維を０から１０の範囲で前記の顕微鏡で測定した任意数値に基づいて一様に配列した。次いで、測定された繊維を用いて標準等級スケールを形成した。任意の他のサンプル繊維のフィブリル化指数の測定するために、５もしくは１０の繊維と標準等級繊維とを顕微鏡下で視覚的に比較した。次いで、各繊維について視覚的に求めた数値を平均して、対象繊維のフィブリル化指数とした。多くの場合、視覚による測定と平均をとることが計測的測定よりも迅速であるこが理解されよう。熟達した繊維技術者達は、彼らの繊維の評価値について矛盾がなく一致していることが判明した。布帛のフィブリル化指数は、布帛の表面から抜き取った繊維について評価することができる。Ｆ．Ｉ．が約２．０〜２．５以上である織物もしくは編物が呈する外観は、見栄えがよくない。以下の実施例により本発明を説明する。実施例における部及び比は特記されていないかぎり、重量によるものである。実施例１ＴＨＡＴ（１ｇ）を熱水道水（５０ｍｌ、７０〜８０℃）中に、要すれば他の水溶性添加物と共に攪拌して溶解し、ＴＨＡＴ２０ｇ／リットルの溶液を得た。このようにして得られた溶液を周囲温度にまで自然冷却して、その挙動を観察した。表１に示す結果が得られた。非常な低濃度のゼラチンが化学処理剤を溶液状態に維持するに充分であることが判るであろう。著しく有益な効果を発揮する他の唯一の添加物は、著しく高濃度の尿素であった。ＴＡＨＴ（２５ｇ／リットル）を８０℃で非イオン性のポリアクリルアミド（ＣｏｕｒｇｅｌＡＧ１１１１ーＣｏｕｔａｕｌｄｓＣｈｅｍｉｃａｌ〔Ｈｏｌｄｉｎｇｓ〕Ｌｉｍｉｔｅｄの商品名ー、濃度１ー１０ｇ／リットルもしくはＦｌｏｅｒｇａｒＡＨ９１２ーＳＮＦＦｌｏｅｒｇａｒの商品名ー、１ー４０ｇ／リットル）と一緒に溶解した。冷却すると、ＴＨＡＴは最高濃度のポリアクリルアミドにおける以外では、３０℃で結晶析出した。このような濃度は、高過ぎ況んや材料費面で商業プロセス上到底望ましいものではなく、加えてこのような高過ぎる濃度の溶液は非常に粘度が高く、不利益な粘度のものである。同じ手順を用いて種々濃度のＴＨＡＴ及びゼラチンの効果を評価した。表２に示す結果が得られた。ＴＨＡＴ（１００ｇ／リットル）とゼラチン（２．５ｇ／リットル）とを熱水道水（８０℃）中に溶解した。得られた溶液を冷水で４倍に希釈して、ＴＨＡＴ（２５ｇ／リットル）とゼラチン（０．６２５ｇ／リットル）を含む溶液を得た。希釈の間もしくは室温での貯蔵で沈殿は起こらなかった。この方法は冷却期間を低減させる利点がある。ゼラチン（０．６ｇ／リットル）を熱水（５０℃）に溶解し、得られた容液を室温にまで冷却した。ＴＨＡＴ（２４ｇ／リットル）を加えて、そしてこの混合物を高剪断ミキサ−で５分間混合した。数日にわたって沈降しない分散物が形成された。ＴＨＡＴは、ある種の水／溶剤混合物、例えば１：１水／アセトン及び１：１水／エタノールに室温で溶解する。このような可燃性溶剤の混合物の使用は、工業的な応用には実際的ではないものと考えられる。ＴＨＡＴは、９：１の水／溶剤の混合物中に室温でほんの僅かしか溶けない。水酸化ナトリウム（３．５ｇ／リットル）を含むＴＨＡＴの溶液（２０ｇ／リットル）のプロトンＮＭＲ解析は、ＴＡＨＴ分子中の１個の二重結合の加水分解の平均時間が室温で約５時間（ゼラチン含有溶液）であり、５０℃では一時間よりも小さい（ゼラチン有りもしくはなし）ことを示した。実施例２ＴＨＡＴ（２０ｇ／リットル）の対照基準溶液を攪拌の下で７０ー８０℃で水に溶解して準備して、この溶液を５０℃で貯蔵することで化学反応剤の沈殿を回避した。ＴＨＡＴ（２０ｇ／リットル）とゼラチン（０．５ｇ／リットル）との溶液を同様方法で調製し、室温まで冷却するにまかせた。次いで、この溶液を水酸化ナトリウム（１７．５ｇ／リットルのストック液を用いて、３．５ｇ／リットルにする）を添加することでアルカリ性とし、使用前に種々の時間にて貯蔵した。テンセル１００％からなるツイル織物のそれぞれ別個サンプル（約１７ｇ）を前記の溶液（６００ｍｌ）に数秒間浸漬して、ウエット・ピック−アップが８０％になるように搾液し、次いで１００℃／絶対湿度７４５ｍｍＨｇで、５分間スチーミングした（ウエット・ピック−アップは、湿潤サンプルの重量が原乾燥サンプルの重量の超える比である）。このサンプルを希薄酢酸で洗い、流水で濯ぎ、乾燥した。次いで、このサンプルをケルダール法により窒素含有量を測定して、この窒素量からサンプルに固定されたＴＡＨＴの量を定量して、未処理サンプルの重量基準とする重量％で算出した。処理効率は、布帛に固定されたＴＨＡＴの量を処理浴中のＴＡＨＴ含有量の％として算出した。表３に示す結果が得られた。固定されたＴＨＡＴの量及び効率は、ゼラチンを含む溶液を使用したとき、より大きいことが判るであろう。これは冷却溶液でＴＨＡＴの加水分解速度が低減した結果であると考えられる。実施例３テンセル１００％織物の長尺物（１２．６ｍ）を付与処理浴（１．６リットルのＴＨＡＴ３２ｇ〔２０ｇ／リットル〕とゼラチン０．８ｇ〔０．５ｇ／リットル〕及び水酸化ナトリウム５．６ｇ〔３．５ｇ／リットル〕を含む２２℃の液）に通してパッドした。この織物を２．５ｍ／分でマングルに通して、ウエット・ピック−アップ８１．７％に搾液した。このサンプルを芯に巻きポリエチレン・フィルムでシール、周囲温度で１８時間貯蔵（バッチ）した。次いで、この織物を希薄酢酸（１ｇ／リットル）で洗い、水で濯ぎ、乾燥した。次いで、ロールの巻き始めと巻き終わりのサンプルは、実施例２で記載の方法により窒素含有量について、測定された。表４にまとめる結果が得られた。サンプルを汎用法に撚り反応性染料で染色し、ロールの巻き始めとロールの巻き終わり片を汎用の家庭用洗濯サイクル（洗滌／タンブル、ｗ／ｔ）に仕掛けた。これらのサンプルから抜き取られた繊維のＦ．Ｉ．を表５に示す。実施例４ＴＨＡＴ（１０ｇ／リットル）とゼラチン（０．２５ｇ／リットル）とを８０ ℃で水道水（４００ｍｌ）に溶解し、この溶液を周囲温度に冷却させた。水酸化ナトリウム（１．７５ｇ）及びＺｅｔｅｘＨＰ−ＬＦＮ（２．５ｇ）（ＩＣＩＳｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手できる非イオン型低発泡性洗剤）を室温の水道水（１００ｍｌ）に溶解した。この２つの溶液を混合してＴＨＡＴ２０ｇ／リットル、ゼラチン０．５ｇ／リットル、水酸化ナトリウム３．５ｇ／リットル及びＺｅｔｅｘＨＰ−ＬＦＮ５ｇ／リットルを含む付与処理浴とした。ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）で糊付けしたリヨセル１００％からなるツイル織物を前記の処理浴に通してパッドし、搾液、そして周囲温度で約２０時間貯蔵（バッチ）した。この織物をジッガ−を用いて６０℃で希薄酢酸溶液（１ｇ／リットル）で拡幅状態で濯ぎ、続いて一回の熱水（６０℃）濯ぎ及び４回の冷水濯ぎの後に乾燥した。ＴＨＡＴの固定量をケルダール分析法で定量したところ１．７５％ｏｗｆ（すなわち織物の重量で）であった。次に、この布帛をＰｒｏｃｉｏｎＧｒｅｅｎＨ−Ｅ４ＢＤ（ＺｅｎｅｒａＬｔｄで入手できる反応性染料）の吸尽条件下で染色し、ソーピング、濯ぎを経て乾燥した。この布帛及び未処理布帛の洗濯前後の布帛とから抜き取った繊維のＦ．Ｉ．を表６に示す。実施例５ＴＨＡＴ（４ｇ）、ＺｅｔｅｘＷＡ−ＨＳ（０．５ｇ）（ＩＣＩＳｕｒｆａｃｔａｎｔｓから入手できるアニオン湿潤剤）、ＲｅｍａｚｏｌＲｅｄＲＢ（１０g）（ＨｏｃｈｉｓｔＡＧから入手できる反応性染料）及び尿素を水道水（１６０ｍｌ）に８０℃で溶解し、得られた溶液を室温まで冷却させた。珪酸ソーダ（２４ｇ）及び水酸化ナトリウム（２．９６ｇ）とを室温の水道水（１０ｍｌ）に溶解し、得られた溶液を４０ｍｌに希釈した。上記の２つの溶液を混合して付与処理液を得た。リヨセル１００％のツイル織物のサンプルを付与処理浴に通してパッドし、搾液、そして周囲温度で約２０時間、バッチした。次いで、サンプルを流水で濯ぎ、ＳａｎｄｏｐｕｒＳＲ（２ｇ／リットル）（ＳａｎｄｏｚＡＧから入手できる反応性バット及びアゾ染料用のソーピング剤）で９５℃で２０分間、ソーピングし、熱水濯ぎそして冷水濯ぎして、乾燥した。布帛へのＴＨＡＴの固定量をケルダール分析法で定量したところ１．０７％ｏｗｆ（すなわち織物の重量で）であった。次に、この布帛をＰｒｏｃｉｏｎＧｒｅｅｎＨ−Ｅ４ＢＤ（ＺｅｎｅｒａＬｔｄで入手できる反応性染料）で吸尽条件下で染色し、ソーピング、濯ぎを経て乾燥した。この布帛と未処理布帛の洗濯前後の布帛とから抜き取った繊維のＦ．Ｉ．を表７に示す。実施例６ＴＨＡＴ（４ｇ）、ゼラチン（０．１ｇ）、尿素（２０ｇ）及びＤｒｉｍａｒｅｎｅＮａｖｙＫ−２Ｂ（６ｇ）（ＳａｎｄｏｚＡＧから入手できる反応性染料）を水道水（１６０ｍｌ）に８０℃で溶解し、得られた溶液を室温まで冷却させた。炭酸ソーダ（２ｇ）及び水酸化ナトリウム（０．８ｇ）とを室温の水道水（４０ｍｌ）に溶解した。上記の２つの溶液を混合して付与処理液を得た。リヨセル１００％のツイル織物のサンプルを付与処理浴に通してパッドし、搾液、そして周囲温度で約２０時間、まとめてバッチ処理した。次いで、サンプルを流水で濯ぎ、ＳａｎｄｏｐｕｒＳＲ（２ｇ／リットル）で９５℃で２０分間ソーピングし、熱水濯ぎ及び冷水濯ぎを行って、乾燥した。布帛へのＴＨＡＴの固定量をケルダール分析法で定量したところ１．００％ｏｗｆであった。この布帛と未処理布帛の洗濯前後の布帛とから抜き取った繊維のＦ．Ｉ．を表８に示す。実施例７ＴＨＡＴはジェット染色装置を用いてリヨセル繊維に適用され、その間に繊維に吸尽される。この方法において、ＴＨＡＴは染料液調整槽（ｄｙｅｋｉｔｃｈｉｎ）中で８０℃の水に溶解されて、溶液となる。この溶液は、配管によりジェット染色機に移送され、移送過程で温度は６０℃に降下させることができる。ジェット染色機中で、溶液は繊維への付与処理に適した濃度に希釈され、繊維に適用するために約９５℃に再加熱される。ＴＨＡＴ（９０ｇ／リットル）とゼラチン（２．２５ｇ／リットル）とを８０ ℃で水に溶解することによって溶液が調製された。小割合のＴＡＨＴは、溶液の温度が６０℃に低下すると晶出した。この晶出量は、配管のパイプ詰まり実質的に起こさせる程ではなかった。ゼラチンを省いた対照溶液を上記同様の方法で調製した。溶液の温度が６０℃ に低下するとＴＨＡＴの高割合が晶出した。生産規模のジェット染色設備では、その晶出量は、酷い配管のパイプ詰まり問題を起こさせたであろう。上記二つの場合、それぞれの溶液が８０℃に再加熱されたとき、全てのＴＨＡＴは再び溶解した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．リヨセル繊維のフィブリル化傾向を低減させる方法であって、リヨセル繊維を少なくとも２個のセルロースと反応性の官能基を有する化学処理剤及びゼラチンを含む水溶液と接触させるステップを含んでおり、前記溶液が付加的に溶解したゼラチンを含んでいることを特徴とする方法。２．繊維が水溶液と周囲温度で接触することを特徴とする請求の範囲１の方法。３．水溶液が化学処理剤とゼラチンを水に高温度で溶解し、続いてこの溶液を周囲温度に冷却することによって調製されることを特徴とする請求の範囲２の方法。４．水溶液に溶解したゼラチンの濃度が０．１〜２０．０ｇ／リットルの範囲にあることを特徴とする前記いずれかの請求の範囲に記載された方法。５．水溶液に溶解したゼラチンの濃度が０．１〜１．０ｇ／リットルの範囲にあることを特徴とする請求の範囲４の方法。６．化学処理剤がトリアクロイルヘキサヒドロトリアジンであることを特徴とする前記いずれかの請求の範囲に記載された方法。７．水溶液に溶解しているトリアクロイルヘキサヒドロトリアジンの濃度が５から６０ｇ／リットルの範囲であることを特徴とする請求の範囲６の方法。８．水溶液に溶解しているトリアクロイルヘキサヒドロトリアジンの濃度が１０から４０ｇ／リットルの範囲であることを特徴とする請求の範囲７の方法。かによる方法。９．方法が（１）水溶液をリヨセル繊維にパッディングするステップ、及び（２）その後繊維を化学処理剤とリヨセルとの間で反応が生成するに有効な条件の下で処理するステップを含むことを特徴とする前記いずれかの請求の範囲に記載された方法。