JP3336012B2 - 繊維の処理 - Google Patents

繊維の処理

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、溶剤紡糸セルロース繊維のフィブリル化傾
向を減少させる方法の改良に関する。
適切な溶媒中のセルロース溶液の凝固浴中への吐出に
よりセルロース繊維が製造されることは知られている。
このような方法の一例は、米国特許第4,246,221号明細
書に記載されており、参考までにその内容ををここに含
める。セルロースは、第３級アミンＮ−オキシド、例え
ばＮ−メチルモルホリンＮ−オキシドのような溶剤に溶
解する。次いで、この溶液を適当なダイを通して水性の
浴中に押出し、水で洗浄して溶媒を除き次いで乾燥され
る繊維の集合体を生成する。このプロセスは溶剤紡糸
（solvent−spinning）といわれ、これにより生成され
るセルロース繊維は溶媒紡糸（solvent−spun）セルロ
ース繊維といわれる。溶媒紡糸されたセルロース繊維
は、可溶性のセルロース誘導体の形成の後の誘導体の分
解を経てセルロースへの再生に依存する他の公知プロセ
ス、例えばビスコースプロセスによるセルロース繊維と
は区別されるべきである。
繊維は、フィブリル化する傾向を、特に湿潤状態で機
械的緊張を受けたときに示す。フィブリル化は、繊維構
造がその長手方向で壊れ、細いフィブリルが繊維から部
分的に離れて、繊維そしてこの繊維を含む布帛、例えば
織物若しくは編物に毛羽様外観を与える。フィブルイル
化した繊維を含む染色物は、白化（frosted）外観を呈
する傾向があり、美的にも好ましくはない。このような
フィブリル化は、乾燥若しくは湿潤処理の間に繊維の機
械的摩擦によりひき起されるものと考えられている。染
色工程のような湿潤加工は、繊維に不可避的に機械的摩
擦を被らせる。一般に、高温の加工、長時間に及び加工
は、より程度の大きなフィブリル化を生じさせる傾向が
ある。溶剤紡糸セルロース繊維は、このような摩擦に特
に感応性があるらしく、他のタイプのセルロース繊維よ
りも一層フィブリル化し易いことがしばしば知られるに
至っている。
本発明は、溶剤紡糸セルロース繊維をそのフィブリル
化の傾向を無くすか若しくは低減させるための加工方法
に関係する。しかしながら、ある種の加工方法は、例え
ば繊維を壊れ易くすることによる繊維の強度、伸度とい
った機械的性質、若しくは繊維及び布帛の加工性特に染
色性に損傷をもたらす影響を与える可能性があることが
知られている。そのような損傷をもたらす影響を避けな
がら、フィブリル化傾向を満足のいく程に減らす処理方
法を選定することは、骨の折れることである。
背景技術 EP−Ａ−538,977は、フィブリル化傾向の減少した溶
剤紡糸セルロース繊維を製造する方法を記載しいる。こ
の方法では、セルロース繊維はセルロースと反応する２
〜６の官能基を有する化学反応剤で処理される。この欧
州特許は、未処理繊維と処理繊維は実質的に同じ色をし
ていることが好ましいこと及びセルロースと反応性の官
能基が、例えばEncyclopaedia of Chemical technolog
y,3rd edition,Volume 8（1979,Wiley−Ineterscienc
e）,374−392頁、Kirk−Othmerの「Dyes,Reactive」と
題する論文に述べられいるような、セルロース用の繊維
−反応性染料で一般に用いられている類のものであるこ
とを述べている。このような官能性基の好例は、ポリア
ジン環に結合した反応性のハロゲン原子、例えばピリダ
ジン、ピリミジン若しくはsym−トリアジン環に結合さ
れたフッ素、塩素若しくは臭素原子であることが述べら
れている。このような官能基の他の例は、ビニルスルホ
ン及びそれらの前駆体を含むものであることが述べられ
ている。EP−Ａ−538,977中の例で用いられている大多
数の化学反応剤は、セルロースと反応する唯一個の官能
基としてポリアジン環に結合したハロゲン原子を含むも
のであるが、実施例で使用されている一つの商用染料は
官能基として、トリアジン環に結合された一個の塩素原
子及びビニルスルホン基を含んでいる。
FR−Ａ−2273091は、フィブリル化傾向の減少したポ
リノジックビスコースレーヨンを生産する方法を記載す
る。その方法では、繊維はポリノジックレーヨンに特有
な最初のゲル（primarygel）の状態で、少なくとも２つ
のアクリルアミド基とアルカリ性触媒を含む架橋結合剤
で処理される。このポリノジックの最初のゲルは、包含
水（water imbibition）が190〜200％を有する高度に膨
潤したゲルで，未だ一度も乾燥されたことのないポリノ
ジックビスコースレーヨンのみにみられるものである。
包含水は、絶乾状態の材料当たり保持される水の重量で
定義される。比較のために示すが、未だ一度も乾燥され
てことのない汎用のレーヨン繊維は、一般に120〜150％
の範囲の包含水を有することが知られている。
FR−Ａ−2273091では、トリアクリロイル−ヘキサヒ
ドロ−1,3,5−トリアジン及びN,N'−メチレンビスアク
リルアミドが好ましい架橋結合剤の例として言及されて
いる。
発明の開示 本発明は、一つには、低度のフィブリル化傾向をもつ
溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法であって、繊維がセ
ルロースと反応性の２個若しくは２個以上の官能基を含
む化学反応剤で処理され、かつ繊維が予め乾燥されてお
り、前記の化学反応剤が少なくとも１個のアクリルアミ
ド若しくはアクリル酸エステル基から選ばれたセルロー
スと反応性の少なくとも２個の若しくは２個以上の官能
基を有する化学反応剤であることを特徴とする方法を提
供する。
本発明特有の組み合わせを選択することがフィブリル
化傾向を減少させる点で如何なる既知処理方法にもまさ
る利益を与えるものであることが意外にも見いだされ
た。これら特徴は、予め乾燥された繊維の選択で有り、
そして官能基としての少なくとも１個のアクリルアミド
若しくはアクリル酸エステル基から選ばれたセルロース
と反応性の少なくとも２個の若しくは２個以上の官能基
の選択である。
本発明は、２つには、繊維をセルロースと反応性の２
個若しくは２個以上の官能基を有する特定の化学反応剤
で処理して減少したフィブリル化傾向をもつ溶剤紡糸セ
ルロース繊維を製造するプロセスであって、繊維が予め
既に乾燥されており、かつ前記化学反応剤がセルロース
と少なくとも２つの脂肪族エーテル基の形成を伴って反
応することを特徴とする方法を提供する。これらの脂肪
族エーテル基は、セルロースのヒドロキシ基から誘導さ
れたものである。
化学反応剤は、好ましくは親電子性の炭素−炭素２重
結合をセルロースと反応する官能基として含んでいる。
この親電子性の炭素−炭素２重結合は、求核体の付加に
向けて活性化され、少なくとも親電子性基で置換して極
性化される。セルロースは、Michael付加反応により化
学反応剤中の親電子性の炭素−炭素２重結合と反応して
エーテル結合を形成するヒドロキシル基を含んでいる。
単一の親電子性基により置換された親電子性の炭素−炭
素２重結合が一般に好ましい。親電子性基の適当な例
は、カルボニル基、例えばアミド基若しくはエステル
基、を含む。このような官能基の好ましい例は、アクリ
ルアミド、及びアクリル酸エステル基を含む。炭素−炭
素２重結合は、ビニル基の２重結合が好ましい。このよ
うな官能基の好ましい例は、ビニルスルホン基である。
この２重結合への追加的な置換は、一般にこの結合の求
核体の付加に向かう反応性を低下させる。セルロース中
のヒドロキシ基は、このような化学反応剤と反応して−
XCH2CH2O−基、ここでＸは電子吸引性基、例えば−CO−
若しくは−SO2を表わし、この酸素原子をセルロースの
ヒドロキシ基から誘導されたものである。
化学反応剤は、セルロースと反応性の官能性基とし
て、親電子性の３員ヘテロ環を選択肢として含んでいて
もよい。このような環の例はアジリジン環であり、炭素
原子は好ましくは置換されておらず、そして窒素原子が
第３級窒素原子である。セルロース中のヒドロキシル基
は、アジリジン環とこの環を−NH−CH2CH2O−基を形成
して開環するような化学反応剤と反応し、そしてセルロ
ースがエーテル基によって前記化学反応剤に結合する。
アジリジン環の前駆体の例は、２−クロロエチルアミ
ノ、２−スルファトエチルアミノ、２−クロロエチルア
ミド、及び２−クロロエチル−スルホンアミド基を含
む。
化学反応剤の結合は、布帛加工及び洗濯の下で加水分
解に抵抗性であることが、好ましく、化学反応剤の官能
基は、特にアクリルアミド基が好ましい。化学反応剤中
の官能基は、同じものであっ異なったものであってもよ
い。化学反応剤は、更に親電子性の炭素−炭素２重結合
以外のタイプ例えばポリアジン環に結合した反応性のハ
ロゲン原子といった１個若しくは２個以上の官能基を含
んでいてよい。
本発明の処理方法は、反応剤とセルロースの間に形成
された結合が布帛加工及び洗濯の下、特に緩いアルカリ
による加水分解に対して抵抗性である利点を有する。こ
れらの結合は、脂肪族エーテル基である。
溶剤紡糸セルロース繊維を、代りにEP−Ａ−538,977
に記載されたハロゲン化ポリアジンタイプの反応剤で処
理したとき、この処理で得られる繊維を含む布帛を精錬
及び洗濯したときフィブリル化傾向の低減効果は失われ
てしまうことが判っている。このような反応剤は、セル
ロースと反応して布帛加工や洗濯の間に加水分解し易い
と考えられる多くの芳香族若しくは脂肪族エーテル基を
形成する。
特にアクリロイルアミノ（アクリルアミド）基を含む
繊維−反応性の染料は、反応性の酸クロリド（イミドク
ロリド）である染料、特にジクロロトリアジン及びジク
ロロピリミジン反応染料よりもセルロースに対する反応
性が小さいことが知られている。それ故、このように反
応性の小さい基がフィブリル化傾向を減少させる処理に
有効であることが見いだされたことは驚くべきことであ
る。
化学反応剤は、一般に２〜６、好ましくは３〜６、多
くは３〜４通常３の親電子性の炭素−炭素２重結合若し
くは３員ヘテロ環若しくはそれらのいずれかの前駆体の
セルロースと反応性官能基を含んでいる。化学反応剤
は、少なくとも一個の、少なくとも特にセルロースと反
応性の３個の官能を付加されて有する環を含む。このよ
うなリングの例はポリアジン環、例えばトリアジン環が
あり、ハロゲン化されていてもよい。反応剤の好ましい
例は、トリアクリロイルヘキサヒドロトリアジン（1,3,
5−トリプロペノイルパ−ヒドロ−1,3,5−トリアジン、
略してTAHT）で、かっては染料の固定剤として知られて
いた。他の反応剤の例は、TAHT2分子とTAHTと反応する
ことができる２官能性反応剤、例えば脂肪族のジオール
１分子との反応生成物をその範疇に含む。反応剤の他の
例は、2,4,5−トリス（１−アジリジニル）−1,3,5−ト
リアジンがある。更なる反応剤の例は、N,N'−メチレン
ビスアクリルアミドである。
本発明の方法により処理された溶剤紡糸セルロース繊
維は、好ましくは未処理の繊維と実質的に等しい色を呈
する。これは、実質的に無色のもので、それで処理によ
り繊維の色を実質的に変えることのない反応剤、例えば
TAHTの使用により達成することができる。このような処
理繊維は、その後、既知の如何なるセルロース繊維、糸
若しくは布帛の染色に適している。
化学反応剤は、好ましくは水溶液の形態で繊維に適用
される。化学反応剤は、水中溶解性を高めるために、一
つ若しくはそれ以上の可溶化基を含んでいてもよい。可
溶化基は、イオン性種のもの、例えばスルホン酸基、若
しくは非イオン性種のもの例えばポリ（エチレンリコー
ル）のオリゴマー若しくはポリ（プロピレングリコー
ル）のオリゴマー鎖であってよい。非イオン性種のもの
は、一般にイオン性種のものよりもセルロースの基本的
な染色性質への影響が小さく、それ故に好ましい。可溶
化基は、壊れ易い結合、例えば化学反応剤がセルロース
繊維と反応した後、加水分解を受けやすい結合で、化学
反応剤に付加されてもよい。
溶剤紡糸セルロース繊維の製造の公知プロセスは、以
下のステップを含む： （ｉ）セルロースを溶剤、特に第３級アミンＮ−オキシ
ド、に溶解して溶液とする。この溶媒は水と混和性であ
る； （ii）前記溶液をダイを通して押し出して繊維の前駆体
を形成する； （iii）繊維の前駆体を少なくとも一つの水性浴に通し
て、溶剤を除去して繊維を形成して繊維を洗浄する；及
び （iv）繊維を乾燥する。
ステップ（iii）を終了した湿潤繊維は、未だ乾燥さ
れたことのない繊維であり、典型的に吸収水が120〜150
％である。ステップ（iv）後の乾燥繊維は、吸収水はお
よそ60〜80％である。溶剤紡糸セルロース繊維は、繊維
の乾燥後すなわちステップ（iv）に次いで本発明の方法
にしたがって処理される。
本発明の方法は、セルロースの繊維−反応性染色の汎
用技術を用いて行ってよく、この方法では化学反応剤が
反応性染料と同じか若しくは同様の態様で用いられる。
この方法は、トウ若しくはステープル、糸、織物若しく
は編物で行ってよい。この処理は、染色工程と同時、若
しくは染色に引き続いて若しくは精練と染色の両者一緒
に行なえるけれども、好ましくは、任意の染色工程に先
立って布帛に行なうが、更に好ましいのは精練処理の間
に行う方法である。セルロース用の汎用の染料、例えば
直接染料若しくは反応性染料をこのような染色工程で適
用してよい。本発明の方法は、汎用の反応性染料と本発
明の化学反応剤との両者を含む染色浴を用いて実施する
こともできる。このような染料及び化学反応剤の官能基
は、同一種のものであっても、又異なる種類のものであ
ってもよい。
セルロース繊維のフィブリル化傾向は、本発明の方法
によって繊維の染色性を低下させずに減少させることが
できる。染色された繊維若しくは本発明にしたがって処
理した布帛から染料の脱色（strip）した後、酷いフィ
ブリル化を起こさずに再染色できることが判明した。繊
維若しくは布帛は、その染色物が脱色に必要な比較的厳
しい化学処理の後においても低いフィブリル化傾向を呈
し続ける。
本発明の方法に用いられる化学反応剤中の親電子性の
炭素−炭素２重結合は、アルカリ性の条件のもとで、セ
ルロースと最も急速に反応することができる。そこで、
溶剤紡糸セルロースをこの化学反応剤の緩いアルカリ性
水溶液、例えば炭酸ソーダ（ソーダ灰）若しくは苛性ソ
ーダの添加によりアルカリ性にした水溶液で処理するこ
とが好ましい。TAHTが化学反応剤であるとき、この溶液
のpHは好ましくは10〜13、より好ましくは10.5〜11.5の
範囲である。選択肢として、一般的には好ましくはない
が、繊維を２段法を用いて先ず緩い水性アルカリで処理
し、次いで化学反応剤の溶液で処理することもできる。
繊維若しくは布帛をこのようにアルカリで処理すること
は、染色業界では、presharpeningとして知られてい
る。２段法の第２のステップで用いられる化学反応剤の
溶液は、添加アルカリを含んでいも、いなくてもよい。
化学反応剤中の親電子性基は室温でセルロースと反応
してもよいが、反応を実質的に進ませるためには、一般
に熱を加えることが好ましい。例えば、反応剤を熱溶液
を用いて適用するか、若しくは反応剤で湿潤した繊維を
加熱又はスチームするか、若しくは湿潤繊維を加熱して
乾燥させてもよい。繊維若しくは布帛をスチームするな
ら、低圧のスチーム、例えば100゜〜110℃の温度が好ま
しく、スチーミングは例えば５〜20分間でよい。
繊維は、セルロースと化学反応剤との反応の後、添加
したアルカリを中和するために温和な酸性の水溶液、例
えば酢酸の希薄溶液で洗浄される。
繊維は、繊維重量に基づいて重量で化学反応剤0.1〜1
0％、好ましくは0.2〜５％、更に好ましくは0.5〜３
％、更により好ましくは１〜２％と反応するように処理
される。化学反応剤は、繊維の染料座席の10％以下好ま
しくは５％以下で占め、後の反応性染料若しくは非反応
性の染料による繊維の染色が可能なように、セルロース
繊維と反応する。
本発明の方法は、編物若しくは織物に含まれる繊維の
処理に適用できる。一般に、編物は織物よりもフィブリ
ル化し易いことがわかっている。本発明の方法により処
理された布帛は、その後特に染色で、拡幅状態若しくは
布帛が厳しい摩擦を被りがちな手段、例えばロープ形態
若しくは噴射処理で加工されることがある。編物は、拡
幅状態で加工されることが殆どなく、ロープ形態で処理
されることが好ましい。織物は、美観を損なうマークや
皺の発生を避けるために、ロープ形態でよりも普通、拡
幅状態で加工される。
本発明の利点は、繊維若しくは布帛が汎用の湿潤加工
の間に処理できること、そしてそれ故に付加的加工の時
間や工程を必要としないことである。機械の時間費用は
繊維若しくは布帛加工コストの重要な要素であり、使用
される化学反応剤の費用よりも重大である。
セルロース繊維を、特に布帛の形態で、セルラーゼ酵
素で処理して表面のフィブリルを除去することができ
る。セルラーゼ酵素は、その濃度が重量で0.5％〜５
％、好ましくは１％〜３％の範囲の水溶液で用いること
ができる。この溶液のpHは４〜６でよい。この溶液中に
非イオン系洗浄剤が存在していてもよい。布帛は、20゜
〜70℃、好ましくは40゜〜60℃、更に好ましくは50゜〜
60℃の範囲の温度で、15分〜４時間の範囲で処理するこ
とができる。セルラーゼ処理は、本発明の方法にしたが
って化学反応剤で処理された溶剤紡糸繊維、糸、布帛か
らフィブリルを除去する目的で用いることができる。
以下、実施例により本発明を説明する。全ての例にお
いて、商標「Tencel」によりコートルズ ファイバー
リミッテドから商業的に入手できる溶剤紡糸セルロース
繊維を用いた。素材は、下記する試験法１の方法を用い
てフィブリル化の程度を評価した。一方、試験方法２−
４として下記する手法を用いてフィブリル化傾向を評価
した。
試験方法Ｉ（フィブリル化の評価） フィブリル化の評価方法の普遍的な規格がないので、
以下の方法でフィブリル化インデックス（F.I.）を評価
した。フィブリル化がない繊維からフィブリル化が増加
している繊維にわたる一連の試料について、F.I.を同定
した。
各試験について定長の繊維を測って採取し、１定の長
さに沿ってフィブリルの数（繊維の本体から延びている
細い髭枝〔spur〕）を数えた。各フィブリルの長さを測
定し、各繊維について、フィブリルの数に各繊維のフィ
ブリルの平均長さを掛けて積を算出した。この積の最高
値を示す繊維を最もフィブリル化された繊維であると定
めて、フィブリル化インデックス10に割りつけた。全く
フィブリル化のない繊維をフィブリル化インデックス０
として、その他の繊維を、顕微鏡で観察される数に基づ
いて、０から10の指数の間で均等に割りつけた。
次いで、測定した繊維を用いて標準等級スケールを製
作した。任意に繊維のフィブリル化インデックスは、５
若しくは10の繊維を顕微鏡下で視覚的に前記の標準等級
と比較して決定した。次いで、各繊維について、視覚的
に決定した数値を平均して試験対象サンプルのフィブリ
ル化インデクスを求めた。視覚判定と平均算出は、計測
測定よりも遙に速いことが評価できるし、熟練した繊維
技術者達の繊維の等級格付けが一致していることも判明
した。
布帛のフィブリル化インデクスは、布帛の表面から抜
き取られた繊維について評価したものである。2.0から
2.5よりも大きいF.I.値を示す織物は、肉眼で観て美し
いものではない。
試験方法２（精練、漂白、染色） （ｉ） 精練 繊維1gを長さ約25cm、直径4cmの容量約250mlのステン
レス製シリンダーに入れた。Detergyl FS955（商標、I
CI plcから入手できるアニオン系洗剤）2g/lと炭酸ソ
ーダ2g/lとを含む汎用の精練溶液50mlを加え、スクリュ
ウ蓋で蓋をしてから、蓋をしたシリンダーを90℃で、60
回／分で90分間両端転動した。精練後の繊維を熱水と冷
水で洗浄した。
（ii） 漂白 35％過酸化水素15ml/l、苛性ソーダ2g/l、Prestogen
PC（商標、BASFから入手できる漂白安定剤）2g/l及び
Irgaron PA（商標、Ciba Geigy AGから入手できる金
属イオン封鎖剤）0.5ml/lを含む漂白液50mlを繊維に加
えてスクリュウ蓋付きシリンダーに入れ、シリンダーを
95℃で90分間以前と同様に転動した。次いで、漂白した
繊維を熱水と冷水で洗浄した。
（iii） 染料 Procion Navy Blue HER 150（反応性染料）（Pro
cionは、ICI plcの商標）を繊維重量に対して８％含む
染色液50mlおよびグローバー塩55g/lを添加し、シリン
ダーに蓋をして40℃で10分間以前と同様に転動した。温
度を80℃に上げ、炭酸ソーダを20g/lの濃度にするまで
の充分量を添加した。再び、シリンダーに蓋をして60分
間転動した。繊維を水洗した。Sandopur SR（Sandoz
AGから入手できる洗浄剤）（Sandopurは、商標）2ml/l
を含む溶液50mlを加えて、シリンダーに蓋をした。次い
で、シリンダーを100℃で20分間以前と同様転動した。
染色繊維を洗浄して乾燥した。次いで、試験方法１によ
りこの染色繊維にフィブリル化を評価した。
試験方法３（洗濯及びタンブル乾燥） 典型的な家庭洗濯とタンブル乾燥のサイクル（W/Tサ
イクル）を用いて、布帛を湿潤摩擦下においた。布帛を
Daz（Proctor ＆ Gamble Limitedから入手できる家
庭用洗剤）（Dazは商標）の溶液で60℃で40分間洗濯し
た。
試験方法４（家庭用ミキサー〔blender］） 被試験繊維のサンプルが未だ精練を経ていない場合、
試験方法２（ｉ）を用いて精練した。
５−6mm長に切断して、水500ml中に雰囲気温度で分散
した繊維0.5gを家庭用ミキサーに入れて、約12000rpmで
２分間運転した。次いで、繊維を集めて乾燥し、試験方
法１を用いてフィブリル化度を評価した。試験方法４
は、試験方法２よりも苛酷な条件のフィブリル化の試験
である。
比較実施例 １ 未だ一度も乾燥されていない溶剤紡糸セルロース繊維
（1.7dtex トウ、長さ30cm）をN,N'−メチレンビスア
クリルアミド（10g/l）及び硫酸ソーダ（100g/l）を含
むアルカリ性水溶液（100ml）で種々条件によりパッド
し、容量で0.1％の酢酸により濯ぎ、そして乾燥した。
試験方法４によりF.I.を評価した。各処理内容及びF.I.
の結果を下記に示す。
スチーミングは、100℃、98％RHで行なった。繊維
は、NaOHをアルカリとして用いたとき、変色した。全例
で、F.I.値の中程度の改良が観測された。
比較実施例 ２ 未だ一度も乾燥されていない溶剤紡糸セルロース繊維
（1.7dtex トウ、長さ30cm）をTAHT（20g/l）を含むア
ルカリ性水溶液（100ml）で種々条件によりパッドし、
容量で0.1％の酢酸で濯ぎ、そして乾燥した。試験方法
４によりF.I.を評価した。各処理内容及びF.I.の結果を
下記に示す。
全ての例で、F.I.の顕著な改良が観察された。しか
し、これらの処理で必要な加熱時間は、溶剤紡糸繊維の
製造の連続製造ラインでは採用できないだろう。
比較実施例 ３ 未だ一度も乾燥されていない溶剤紡糸セルロース繊維
の３つサンプルをTAHTの溶液で下記する種々の方法で処
理した。次いで、それらを試験方法２にしたがって精
練、漂白及び染色して、各々の工程の後に試験方法４に
よりF.I.を測定した。
サンプル１は、TAHT（20g/l）、Na3PO4（10g/l）及び
Na2SO4（25g/l）を含む溶液でパッドされ、次いで70℃
で６分間加熱された。
サンプル２は、TAHT（30g/l）、尿素（100g/l）及びN
a2CO3（10g/l）を含む溶液でパッドされ、次いで100℃
で20分間スチームされた。
サンプル３は、先ずNa2CO3（2g/l）を含む溶液で70℃
でパッドされ、次いでTAHT（20g/l）、Na2CO3（8g/l）
及びNa2SO4（25g/l）を含む溶液で70℃でパッドされ
た。
下記のF.I.の平均結果を得た。なお、各例の繰り返し
実験数を括弧内に示した。
精練後 漂白後 染色後 サンプル １ 0.1（２） 0.5（３） 0.2（３） サンプル ２ 0.5（３） 1.7（３） 2.2（３） サンプル ３ 2.4（３） 2.4（３） 2.6（３） サンプル １については、良好な結果が得られたが、
必要な加熱時間は、溶剤紡糸繊維の製造の連続製造ライ
ンでは採用することができないだろう。
実施例 １ 溶剤紡糸セルロース繊維の織物（1.7dtex繊維の20tex
のリング紡績糸の標準織123gm−２）をTAHT（20g/l）、
Na2CO3（10g/l）及びNa2SO4（25g/l）を含む溶液でパッ
ドし、次いで70℃で15分間加熱した（サンプル １）。
対照サンプルをTAHTを省いた以外は同じ方法で処理し
た。布帛の他の一つのサンプルをTAHT（20g/l）及びNaO
H（20g/l）の溶液でパッドし、40℃で30分間加熱した
（サンプル ２）。次いで、布帛サンプルを次の条件で
染色した。サンプルをProcion Navy Blue H4R（織物
の重量基準で４％）（ICI plcから入手できるモノクロ
ロ−トリアジン系反応性染料）（Procionは、商標）、M
atexil PAL（3g/l）（ICI plcから入手できる温和な
酸化剤、ニトロベンゼンスルホン酸）（Matexilは、商
標）及びDepsolube ACA（1g/l）（ICI plcにより供給
されたジェット染色用のアルカリ安定性潤滑剤）（Deps
olubeは、商標）を含む染色浴に25℃で浸した。温度
は、食塩を３部分に別けて濃度70g/lにするのに充分な
量を添加しつつ、80℃に昇温した。この温度に20分保持
し、Na2CO3を10分かけて20g/lにするのに充分な量を添
加して、この温度で更に60分間保持した。次いで、布帛
を濯ぎ、フレーク石鹸（2g/l）の溶液中で煮沸下に約20
分間ソーピングした。染色され、乾燥された布帛を五回
洗浄とタンブル乾燥を５回行いF.I.を評価して以下の結
果を得た（実験２回の平均）。
対照サンプル 3.7 サンプル １ 0.8 サンプル ２ 1.8 溶剤紡糸セルロース繊維の編物（1.7dtex繊維の20tex
のローター紡績糸のチュウブラー編物、193gm−２）を
同様に処理と染色を同様に行い、２回及び４回の水洗／
タンブル乾燥サイクルの後F.I.を評価した。
２−サイクル ４−サイクル 対照サンプル 3.6 4.8 サンプル １ 0.0 0.1 サンプル ２ 1.3 2.6 実施例 ２ 実施例１で用いた溶剤紡糸セルロース繊維織物をDete
rgyl（2g/l）、アルカリ（2g/l）、TAHT（20g/l）及びN
a2SO4（25g/l）を含む溶液で拡布状態で精練し、95℃で
１時間加熱した。精練され乾燥した織物の窒素含有量を
ケルダール法で測定した。結果をTAHTの布帛重量に対す
る含有量で示す。TAHTを省いた以外は同様に処理した布
帛サンプルを対照として用いた。次いで、布帛サンプル
を直接染料Solophenyl Red 3BL（Ciba−Geigy AGか
ら入手可）（Solophenylは、商標）で以下の条件により
ウインスでロープ形態で染色した。繊維を染料（布帛重
量の４％）を含む50℃の浴に浸漬する、温度を100℃ま
で30分かけて昇温し、その温度で15分間保持し、Na2SO4
を20g/lにするのに充分な量加え、その温度で更に45分
間保持し、次いで布帛を洗浄し、乾燥した。その後、布
帛サンプルを洗浄とタンブル乾燥を繰り返して、各サイ
クル毎にサンプルのF.I.を測定、評価して、次の結果を
得た。
サンプル３は、他のサンプルよりも淡い色合いに染っ
た。サンプル３は、THATで過剰に処理されているものと
考えられる。
実施例 ３ 実施例１で用いられた溶剤紡糸セルロースのステープ
ル繊維織物をDetergyl（2g/l）及びNa2CO3（2g/l）の溶
液で、95℃で１時間、拡布状態で精練した。次いで、織
物をロープ形態でウインス染色機にて一連の処理にかけ
た。第１の処理は、TAHT（20g/l）、Na2CO3（2g/l）及
びNa2SO4（30g/l）を含む溶液で20℃で10分間処理し
た。Drimarene Orange K3R（Sandz AGから入手でき
るジクロロフルオロピリミジン系反応性染料（Drimaren
eは、商標）の繊維の重量について４％とするのに充分
な量を添加した。10分後、浴の温度を30分かけて50゜に
昇温して、この温度で20分間保った。次いで、Na2CO
3（18g/l）を加えて、50℃で更に50分間処理を続けた。
その後、この織物をソーピングして乾燥した。対照サン
プルをTAHTを省いた以外は同様の方法で処理した。次い
で、この織物のサンプルを洗浄とタンブル乾燥のサイク
ルを繰り返す処理をしてF.I.について以下の結果を得
た。
実施例 ４ 実施例１で用いた溶剤紡糸セルロース繊維布帛サンプ
ルを、THAT（20g/l）、Detergyl（2g/l）、Na2CO3（2g/
l）及びNa2SO4（20g/l）を含む溶液を用いて拡布状態で
精練し、95℃で１時間加熱した。対照サンプルは、TAHT
を省いた外は同様の方法で処理した。精練は、拡幅状態
でジッガー又はロープ形態でウインス機のいずれかで実
施した。次いで、サンプルをロープ形態でウインス機に
て以下の方法で染色した。布帛は、Procion Green H4
G（ICI plcから入手できる１官能性系反応染料）（布
帛に対して重量で４％）、Depsolube ACA（1g/l）（IC
Iからジェット染色用に供給されているアルカリ安定性
潤滑剤）（Desolubeは、商標）及びMatexil PAL（温和
な酸化剤、ニトロベンゼンスルホン酸で染料の還元紡糸
繊維助剤として使用される）（Matexilは、ICI plc商
標）（3g/l）を含む浴で処理された。布帛を20℃で10分
間浴中を潜らせた。次いで、温度を80℃に昇温する間に
食塩（70g/l）を分割して添加して、その温度を80℃に2
0分間保持してから、Na2CO3（20g/l）を10分間かけて添
加し、温度を80℃で60分間保持した。次いで、織物を濯
ぎ、Sandopur SR（2g/l）Sandz AGから入手できる洗
浄剤）（Sandopurは、商標）を含む95℃で20分間ソーピ
ングした。織物を洗浄−タンブル乾燥サイクルにかけ
て、F.I.について下記の結果を得た。
（TAHTを用いたウィンス精練織物で得られた結果は、
５回の洗浄−タンブル乾燥のサイクル後、異常であった
と考えられる） 実施例 ５ 溶剤紡糸セルロース繊維のシングルジャージー編物を
ジェット染色機で加工した。このタイプの機械は、汎用
の全ての加工条件で最も厳しい加工となるので、厳しい
摩擦を最も起こし易い。先ず最初に、布帛をTAHT（20g/
l）、Na2SO4（25g/l）、Desolube ACA（1g/l）、Na2CO
3（2g/l）及びSandopur SR（2g/l）を含む浴で50℃で1
0分間洗練した。温度を95℃に昇温して、この温度で60
分間保持した。その後、この布帛を熱湯で洗浄した。次
いで、Na2SO4（70g/l）及びTebolan UF（3g/l）（Th
Ｂhme KG,ドイツで入手できる非イオン系潤滑剤）
（Tebolanは、商標）を含む浴で25℃で15分処理した。
その後、Procion Red HE−7B（布帛重量に対して、４
％）（ICI plcで入手できるビスモノクロロトリアジン
系反応性染料）を10分かけて添加した。温度を80゜に昇
温して、この温度で20分間保持した。Na2CO3（2g/l）を
10分かけて添加し、布帛を１時間機械にかけた後、洗浄
してからソーピングをした。布帛は、窒素含有量（ケル
ダール法で測定）から算出したTAHTを5.16％含んでい
た。ジェットに曝された布帛の面は、F.I.が0.2で、こ
の値は35回の洗浄−タンブル乾燥のサイクルを経た後も
変わらなかった。ジェットに曝された面は、最も厳しい
処理を経ており、通常衣料はこの面を内側に向けて製作
される。
実施例 ６ 溶剤紡糸されたセルロース繊維の織物（115gm−２、
1.7dtexの繊維の20texのリング紡績糸による標準織物）
をTAHT（20g/l）、Detergyl（2g/l）、Na2CO3（2g/l）
及びNa2SO4（25g/l）を含む溶液で１時間、95℃で精練
した。THATを省いて、対照サンプルを同方法で精練し
た。次いで、以下に記載する方法で、布帛サンプルをPr
ocion Brown H3R（布帛の重量について４％）（ICI
plcから入手できるモノクロロトリアジン系反応性染
料）（Procionは、商標）で染色した。布帛を染料、Mat
exil PAL（3g/l）及びDepsolbe ACA（1g/l）を含む溶
液で、25℃で処理した。次いで、80℃に昇温しその間に
NaClを３回に別けて70g/lになるように添加した。温度
を80℃で20分保持し、その後Na2CO3（2g/l）を10分にわ
たって、全添加濃度が22g/lになるよう添加した。染色
を更に60分間続けた。この間、染色浴及び布帛のサンプ
ルを分析用に採取した。二つの布帛サンプルそれぞれの
全染料量は、Ｑ値により評価した。処理布帛の対照布帛
に対する比較は、Ｑ＝100.2％（標準＝100％）であっ
た。
「浴中染料」の欄の数値は、当初浴中に存在した染料
量の百分率で表す。「繊維中染料」の欄の数値は、60分
後の任意時間後に得られたＱ値の百分率である。
処理布帛は、満足できる速さで染ったものと判断され
る。
実施例 ７ 溶剤紡糸セルロース繊維の織物をTAHT（20g/l）、Det
ergyl（2g/l）、Na2CO3（2g/l）、Na2SO4（25g/l）の溶
液で、95℃で１時間精練した。対照サンプルを、TSHTを
省いたこと以外は同じ方法で精練した。次いで、処理及
び対照サンプルを直接染料又は反応染料のいずれかで染
色、染色布帛の脱色処理、及び以前と同じ染料による再
染色、そして洗浄−タンブル乾燥サイクル（W/T）にか
けた。フィブリル化インデックスを各ステージ毎に測定
した。
以下の２方法を適用して布帛を染色した： 直接染料、中性浴染色法： 布帛をSirious Super Violet F2BLL（布帛重量に
対しての４％）（Bayer AGから入手可）（Siriusは、
商標）及びNa2SO4（18g/l）を含む溶液に室温で浸漬、4
5分かけて97℃に昇温し、この温度に１時間保持し、洗
浄及び乾燥する。
反応性染料、標準法： 布帛をProcion Red MX−8B（繊維重量に対して４
％）（ICIplcから入手可）（Procionは、商標）の溶液
に40℃で浸漬、この温度に10分保持、NaClを60g/lにす
るのに充分な量を添加、30分間この温度を維持、5g/lに
なるに充分量のNa2CO3を添加、30分間この温度で保持、
洗浄、フレーク状石鹸（2g/l）の溶液を用いて100℃で1
5分ソーピングし、乾燥する。
次の３方法を適用して、布帛から染料を脱染料し、各
例毎に布帛を洗浄、そして乾燥を脱染料処理の最終処理
とした： 方法A: 布帛をNa2CO3（6g/l）及びハイドロサルファイトソー
ダ（6g/l）の溶液で100℃にて１時間処理する。
方法B: 次亜塩素酸ソーダ（10g/l）の溶液の冷浴で20分間処
理、続けて重亜硫酸ソーダ若しくはチオ硫酸ソーダ（2.
5g/l）の溶液の充分量の添加により残留する次亜塩素酸
ソーダを分解する。
方法C: Ａ法に続けてＢ法を適用する。
F.I.ついて得られた結果を次表に示す。
再染色後の布帛は、各例共に対照布帛に比べてフィブ
リル化傾向のかなりの減少を示していること判る。
実施例 ８ 実施例１で用いた溶剤紡糸セルロース繊維の織物をTA
HT（10g/l）、Detergyl FS955（2g/l）、Na2SO4（5g/
l）、及びアルカリを含む種々のpHの溶液で95℃で１時
間精練した。対照サンプルについて、Detergyl（2g/l）
とNa2CO3（2g/l）とを含む溶液で95℃で１時間精練し
た。液対布帛の比は、10:1とした。次いで、サンプルを
Procion Red HE−7B（繊維重量に対して４％）（ICI
plcから入手可）、Matexil PAL（3g/l）及びDepsolu
be ACA（1g/l）の溶液で25℃にて処理、温度を80℃に3
0分かけて昇温する間にNaClを70g/lにするのに充分な量
加え、この温度を20分間保持、次いでNa2CO3を20g/lと
するのに充分な量添加してこの温度に60分保持した。そ
の後布帛を洗浄し、Sandopur SR（2g/l）の溶液を用い
て、95℃で20分間ソーピングした。浴液対布帛の比は、
70:1とした。乾燥布帛を５回の洗浄−タンブル乾燥のサ
イクルにかけた。サンプルのフィブリル化インデックス
を評価し、ケルダール分析法による窒素含有量からサン
プルのTAHTの含有量を算出した。以下の結果を得た。
精練浴のpHが10よりも大きいとき、TAHTの固定化の水
準が大きくフィブリル化傾向が少ないこと並びに最良の
F.I.の結果は、pH0.5〜11.5の範囲で得られることが判
る。
実施例 ９ 実施例１で用いた溶剤紡糸セルロース繊維の織物若し
くは編物をTAHT（種々の添加量）、Detergyl（2g/l）、
Na2CO3（10g/l）及びNa2SO4（5g/l）の溶液で、ウイン
ス機に仕掛けて95℃で１時間処理した。対照サンプルに
ついて、Detergyl（2g/l）とNa2CO3（2g/l）とを含む溶
液で95℃で１時間精練した。液対布帛比は、15:1とし
た。次いで、サンプルをProcion Red HE−7Bで実施例
８に記載した方法で染色し、１回の洗浄−タンブル乾燥
サイクルにかけた。次のF.I.結果を得た。
フィブリル化傾向は、最も低いTAHT濃度でも顕著に小
さくなることが判る。
実施例 10 実施例１で用いた溶剤紡糸セルロース繊維織物をTAHT
（20g/l）、Detergyl（2g/l）、Na2CO3（2g/l）及びNa2
SO4（25g/l）の溶液を用いて95℃で１時間精練した。対
照サンプルをTAHTを省いたことを除いて、同じ方法で精
練した。次いで、布帛サンプルを過酸化水素（35％溶液
の15ml/l）,Prestogen PC（1g/l）（BASF AGから入手
できる漂白安定剤）（Prestogenは、商標）、Trilon
Ｃ（0.5g/l）（Trilonは、BASF AGの商標）及びNaOH
（1g/l）に50℃で浸漬、その後85℃に昇温し、その温度
で60分間保持してから、サンプルを洗浄することによっ
て漂白した。次いで、サンプルをProcion Brown H3R
で実施例６に記載されたと同じ方法で染色した。種々の
回数の洗浄−タンブル乾燥サイクル後のF.I.について、
下記の結果を得た。
TAHTによる処理で得られるフィブリル化傾向の減小
は、漂白処理によってなくならないことが判る。
実施例 11 実施例１で用いられた溶剤紡糸セルロース繊維織物
を、アニオン若しくはノニオン活性剤を含む50℃の水溶
液からなる浴を仕込んだ染色機にかけた。布帛をこの浴
に通して湿潤させ、次いでTAHT（4g/l）この浴に添加し
てからNa2CO3（10g/l）及びNa2SO4（5g/l）添加してpH1
0.5〜11.5とした。浴温度を95℃に昇温する間に布帛を
浴に通し続け、この温度に１時間保持した。これらの処
理条件は、良好なTAHTの固定とフィブリル化抵抗を与え
るものであることが判った。TAHTの目標固定レベルは、
布帛重量の１％を越え、好ましくは1.2〜1.5％であっ
た。次いで、布帛はソーピングされ、乾燥されて、低い
フィブリル化傾向を示すものとなった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開2000−314086（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−117970（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−80392（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−30996（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−162461（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−152281（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−274769（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−215864（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−30999（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M 13/00 - 15/72

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】溶剤紡糸セルロース繊維をセルロースと反
    応性の２若しくは２以上の官能基を有する化学反応剤で
    処理してフィブリル化傾向の減少した溶剤紡糸セルロー
    ス繊維を製造する方法において、処理を受ける前記繊維
    が予め乾燥されたものであり、前記の化学反応剤が少な
    くとも１個のアクリルアミド基若しくはアクリル酸エス
    テル基から選ばれたセルロースと反応性の少なくとも２
    個の若しくは２個以上の官能基を有する化学反応剤であ
    ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】溶剤紡糸セルロース繊維をセルロースと反
    応性の２若しくは２以上の官能基を有する化学反応剤で
    処理してフィブリル化傾向の減少した溶剤紡糸セルロー
    ス繊維を製造する方法において、処理を受ける前記繊維
    が予め乾燥されたものであり、前記の化学反応剤が少な
    くとも１個のアクリルアミド基若しくはアクリル酸エス
    テル基から選ばれたセルロースと反応性の少なくとも２
    個の若しくは２個以上の官能基を有するものであり、化
    学反応剤がセルロースと少なくとも２個の脂肪族エーテ
    ル基を形成して反応するものであることを特徴とする方
    法。
  3. 【請求項３】化学反応剤がセルロースと反応性の２から
    ６個の官能基を含むことを特徴とする前記いずれかの請
    求項に記載された方法。
  4. 【請求項４】化学反応剤がセルロースと反応性の少なく
    とも３個の官能基を付加されて有する少なくとも１個の
    リングを含むことを特徴とする前記いずれかの請求項に
    記載された方法。
  5. 【請求項５】化学反応剤がトリアクロイルヘキサヒドロ
    トリアジンであることを特徴とする請求項４に記載され
    た方法。
  6. 【請求項６】化学反応剤がN,N'−メチレンビスアクリル
    アミドであることを特徴とする請求項１又は２に記載さ
    れた方法。
  7. 【請求項７】前記繊維が化学反応剤の水性溶液で処理さ
    れることを特徴とする前記いずれかの請求項に記載され
    た方法。
  8. 【請求項８】前記水性溶液が緩いアルカリ性であること
    を特徴とする請求項７に記載された方法。
  9. 【請求項９】前記繊維を繊維重量基準で0.5〜５重量％
    の化学反応剤を繊維と反応するように処理することを特
    徴とする前記いずれかの請求項に記載された方法。
  10. 【請求項１０】前記繊維を繊維重量基準で１〜２重量％
    の化学反応剤を繊維と反応するように処理することを特
    徴とする請求項９に記載された方法。
  11. 【請求項１１】処理を受ける繊維が織物であることを特
    徴とする前記いずれかの請求項に記載された方法。
  12. 【請求項１２】処理を受ける繊維が編物であることを特
    徴とする請求項１から10のいずれかの請求項に記載され
    た方法。
  13. 【請求項１３】前記編物をロープ形態の状態で化学反応
    剤で処理することを特徴とする請求項12記載の方法。
  14. 【請求項１４】前記処理繊維を処理の後に染色すること
    を特徴とする前記いずれかの請求項に記載された方法。
  15. 【請求項１５】化学反応剤が実質的に無色であることを
    特徴とする前記のいずれかの請求項に記載された方法。
  16. 【請求項１６】前記繊維が化学反応剤での前記処理の前
    後において同じ色であることを特徴とする前記のいずれ
    かの請求項に記載された方法。
  17. 【請求項１７】前記繊維が第３級アミンＮ−オキシドの
    セルロース溶液を水性浴に押し出し、次いで洗浄及び乾
    燥することにより調製されたものであることを特徴とす
    る前記のいずれかの請求項に記載された方法。
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