KR100278878B1 - 섬유처리 방법 - Google Patents

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렉스 클리스 스미스
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Abstract

용매-방사 셀룰로우스 섬유의 피브릴화 경향은 이미 건조된 섬유를 셀룰로우스와 반응할수 있는 일렉트로필릭 탄소-탄소 이중결합 또는 이들의 전구체나 일렉트로필릭 3 성분 혜테로사이클릭 링 또는 이들의 전구체로 되는 최소한 두 관능성기를 포함하는 화학 처리제로 처리하므로서 감소될 수 있음. 화학 처리제는 무색인 것이 좋으며 수용액상태로 섬유에 처리되는 것이 바람직함. 섬유는 직물 또는 편성포를 구성하는 것일수도 있음.

Description

섬유처리 방법
이 발명은 용매-방사 셀룰로우스 섬유의 피브릴화 경향을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
적당한 용매에 용해된 셀룰로우스 용액을 응고욕 속으로 압출하여 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법은 이미 알려졌다. 이러한 방법중의 하나는 미국 특허 제4,246,221호에 기재되어 있는데, 이 방법에서는 셀룰로우스를 제3급 아민 N-옥사이드, 예를들면 N-메틸모르폴린 N-옥사이드와 같은 용매에 용해시키고, 제조된 용액은 적당한 압출금형을 통하여 수성 응고욕 속으로 압출하여 필라멘트를 형성하고 생성된 필라멘트를 물로 세척하여 용매를 제거한 다음 건조하도록 되었다. 이러한 공정은 용매 방사라 부르며 이러한 공정에 의하여 제조된 셀룰로우스 섬유는 용매-방사 셀룰로우스 섬유라 부른다. 용매-방사 셀룰로우스 섬유는 셀룰로우스의 가용성 유도체를 형성한 다음 분해시켜 셀룰로우스를 재생시키는 다른 방법, 예를들면 비스코우스 공정에 의하여 제조되는 셀룰로우스 섬유와 구별된다.
섬유는 피브릴화되는 경향을 갖고 있는데, 특히 젖은 상태에서 기계적인 응력을 받으면 피브릴화되는 경향이 나타난다. 피브릴화는 섬유가 길이방향으로 째어져서 섬유 또는 직물에 모발과 같은 외관을 갖는 미세한 피브릴이 섬유로부터 분리되어 나타나는 현상이다. 피브릴화된 섬유를 포함하는 염색된 직포는 외관적으로 바람직하지 못한 성애와 같은 외관을 갖는 경향이 있다. 이러한 피브릴화는 젖거나 팽윤된 상태에서 처리하는 중에 나타나는 기계적인 마찰에 의하여 일어나는 것으로 믿어진다.
염색과 같은 습식 처리공정에서는 섬유가 기계적인 마찰을 받게 된다. 고온에서의 장시간 처리는 피브릴화도를 증가시키는 경향이 있다. 용매-방사 셀룰로우스 섬유는 이러한 마찰에 더 민감하고 다른 섬유보다 더 피브릴화되는 것으로 알려졌다. 본 발명은 피브릴화 경향이 감소 또는 억제되도록 용매-방사 셀룰로우스 섬유를 처리하는 방법에 관계된다. 그러나 일부의 처리는 섬유를 약화시켜 인장성 및 신장성과 같은 기계적인 물성에 나쁜 영향을 나타낼 뿐 아니라 염색성과 같은 섬유 또는 직포의 가공성에도 나쁜 영향을 나타냄을 알게되었다. 이러한 나쁜 영향이 나타나지 아니하면서 피브릴화가 만족할 정도로 감소되는 처리방법을 찾아내는 것은 쉽지 않은 일이다.
유럽특허 제538,977호에는 감소된 피브릴화 경향을 갖고 있는 용매-방사 셀룰로우스 섬유를 제조하는 공정이 기재되어있데, 이 공정에서는 섬유를 2 내지 6개의 셀룰로우스 반응성 관능기를 갖고있는 화학처리제로 섬유를 처리하게 되었다. 이 문헌에 따르면 처리된 섬유와 미처리 섬유는 실질적으로 동일한 색상을 갖고있으며, 셀룰로우스 반응성 관능기들은, 예를들면 커크-오트머의 엔사이클로페디아 어브 케미칼 텍크놀로지, 3판 8권(1979, 월리-인터사이엔스사 발행) 374-392페이지의 “염료, 반응성”이라는 제목에 기재되어있는 것과 같은 셀룰로우스용 섬유-반응성 염료에 사용된 것들일 수도 있다고 기재되어 있다. 이러한 관능기의 바람직한 예로는 폴리아진 링에 결합된 반응성 할로겐 원자, 예를들면 피리다진, 피리미딘 또는 심-트리아진 링에 결합된 불소, 염소 또는 취소 원자일 수 있다. 이러한 관능기의 다른 예는 비닐설폰과 이들의 전구체를 포함한다. 유럽 특허 제538,977호의 실시예에 사용된 화학처리제의 대부분은 셀룰로우스-반응성 반응기로서 폴리아진 링에 결합된 할로겐 원자만을 포함하고 있고, 실시예에 사용된 공업용 염료 중의 하나는 관능기로서 트리아진 링에 결합된 하나의 염소 원자와 하나의 비닐설폰을 포함하고 있다.
프랑스특허 제2,273,091호에는 피브릴화가 감소된 폴리노직 비스코우스 레이욘 섬유를 제조하는 방법이 기재되어 있는데, 이 방법에서는 폴리노직 비스코우스 레이욘을 제조할 때 초기의 겔 상태에서 섬유를 최소한 두 아크릴아미노기와 알카리 촉매를 포함하는 교차결합제로 처리하고 있다. 이 초기의 폴리노직 겔은 건조전의 폴리노직 비스코우스 레이욘에서만 나타날 수 있는 190-200%의 함수율을 갖는 고도로 팽윤된 겔이다. 반면 통상의 미건조 비스코우스 레이욘 섬유는 일반적으로 120-150%의 함수율을 갖고있다. 이 프랑스 특허에서는 교차결합제의 바람직한 예로서 트리아크릴로일-헥사하이드로-1,3,5-트리아진과 N,N′-메틸렌비스아크릴아미드가 기재되어 있다.
본 발명의 한 형태는 섬유를 둘 또는 그 이상의 셀룰로우스-반응성 관능기를 함유하는 화학처리제로 처리하는 감소된 피브릴화 경향을 갖고 있는 용매-방사 셀룰로우스 섬유 제조방법에서, 섬유가 미리 건조된 것이고 처리제는 셀룰로우스-반응성 관능기로서 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합과 이들의 전구체 및 일렉트로필릭 3성분 헤테로사이클릭 링과 이들의 전구체 중에서 선택된 최소한 두 관능기를 포함함을 특징으로하는 방법으로 구성된다.
본 발명에 따르면 종래의 공지된 어떤 처리방법보다도 피브릴화 경향이 감소되는 이점이 나타나는 놀라운 사실을 알게되었다. 이러한 특징은 미리 건조된 섬유를 사용하고 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중 결합 또는 일렉트로필릭 3성분 헤테로사이클릭 링을 관능기로 선택 하므로서 나타난다.
본 발명의 다른 형태에는 둘 또는 그 이상의 셀룰로우스 반응성 관능기를 함유하는 화학 처리제로 섬유를 처리하여 감소된 피브릴화 경향을 갖는 용매-방사 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법에서, 섬유가 미리 건조된 것이고 처리제는 셀룰로우스와 반응하여 최소한 2개의 지방족 에테르 그룹을 형성하는 것임을 특징으로 하는 방법으로 구성된다. 이러한 지방족 에테르 그룹들은 셀룰로우스 하이드록실 그룹으로부터 유도된다.
화학 처리제는 셀룰로우스 반웅성 관능기로서 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합을 포함하는 것이 바람직하다. 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합은 뉴클레오파일의 첨가에 의하여 활성화되고 최소한 하나의 전자-흡인 그룹으로 치환되어 분극된다. 셀룰로우스는 미카엘 첨가 반응에 의하여 화학 처리제중의 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합과 반응하여 에테르 그룹을 형성하는 하이드록실 그룹을 포함하고 있다. 단일 전자-흡인 그룹으로 치환된 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합이 보다 바람직하다. 적당한 전자-흡인 그룹의 예로는 아미드 또는 에스테르 그룹과 같은 카보닐 그룹과 설폰 그룹이 있다. 이러한 관능기의 바람직한 예로는 아크릴아미드와 아크릴레이트 에스테르 그룹이 있다. 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합의 전구체들은 베타-설파토에틸 설폰과 베타-클로로에틸 설폰 그룹을 포함한다. 탄소-탄소 2중결합은 비닐 그룹에 있는 2중결합이 바람직하다.
이러한 관능기의 예로는 비닐설폰 그룹이 있다. 2중결합에서의 부가적인 치환은 뉴클레오파일의 첨가에 의하여 2중결합의 반응성을 감소시킨다. 셀룰로우스중의 하이드록실 그룹은 처리제와 반응하여 -XCH2CH2O- 그룹(식 중, X는 -CO-또는 -SO2-와 같은 전자-흡인 그룹을 나타내고, 산소원자는 셀룰로우스 하이드록실 그룹에서 유도된 것이다)을 형성한다.
화학 처리제는 셀룰로우스 반응성 관능기로서 일렉트로필릭 3성분 헤테로 사이클릭 링을 포함할 수도 있다. 이러한 링의 예로는 아지리딘 링이 있는데, 아지리딘 링은 탄소원자는 치환되지 않고 질소원자는 제3급 질소원자인 것이 좋다.
셀룰로우스 중의 하이드록실 그룹은 처리제중의 아지리딘 링과 반응하여 -NHCH2CH2O- 그룹이 형성되도록 링을 개환시키는 데, 셀룰로우스는 에테르 그룹에 의하여 처리제에 결합되게 된다. 아지리딘 링의 전구체의 예로는 2-클로로에틸아미노, 2-설파토에틸아미노, 2-클로로에틸아미도 및 2-클로로에틸-설폰아미도 그룹이 있다.
화합처리제 중의 결합들은 섬유 가공 및 세탁 조건하에서 화학적인 가수 분해에 대한 저항성이 있는 것이 좋으며, 또한 화학처리제는 관능기가 비닐 설폰 그룹이나 또는 아크릴아미도 그룹인 화학처리제가 바람직하다. 처리제중의 관능기들은 동일할 수도 있고 서로 다를 수도 있다. 화학처리제는 부가적으로 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합과 다른 형태의 하나 또는 그 이상의 관능기, 예를 들면 폴리아진 링에 부착된 반응성 할로겐 원자와 같은 관능기 들을 포함할 수도 있다.
본 발명의 처리방법은 처리제와 셀룰로우스간에 형성된 결합이 섬유가공 및 세탁 조건하에서의 화학적인 가수분해, 특히 약 알카리에 의한 화학적인 가수 분해에 대한 저항성을 갖고 있다는 이점이 있다. 이러한 결합들은 지방족 에테르 그룹들이다. 용매-방사 셀룰로우스 섬유가 유럽 특허 제538,997호에 기재된 것과 같은 할로겐화 폴리아진형 처리제로 처리되었을 때는 처리된 섬유를 포함하는 직포를 헹구고 세탁할 때 피브릴화 경향의 감소가 나타나지 않음을 알게 되었다. 이러한 처리제는 셀룰로우스와 반응하여 직포의 가공 및 세탁공정 중에 화학적인 가수분해가 일어나는 것으로 믿어지는 다중성 방향족/지방족 에테르 그룹을 형성한다.
비닐 설폰과 특히 아크릴로일아미노(아크릴아미도) 그룹을 포함하는 섬유-반응성 염료들은 반응성 산 염화물(이미드 클로라이드)인 염료, 특히 디클로로트리아진과 디클로로피리미딘 반응성 염료보다 셀룰로우스에 대한 반응성이 적다는 것을 알게 되었다. 놀랍게도 보다 반응성이 적은 그룹들이 피블리화 경향을 감소시키기 위한 처리에 대단히 효과적임을 알게되었다.
일반적으로 화학처리제는 셀룰로우스 반응성 관능기로서 2개 내지 6개, 특히 3개 내지 6개 또는 3개나 4개, 바람직하기로는 3개의 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합 또는 3성분 헤테로사이클릭 링이나 이들의 전구체를 포함하고 있다. 또한 화학처리제는 3개 이상, 특히 3개의 셀룰로우스 반응성 관능기가 결합된 최소한 하나의 링을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 링의 예로는 다이아진 또는 트리아진 링 같은 폴리아진 링이 있는데, 이들은 수소화된 것일수도 있다. 처리제의 구체적인 예로는 트리아크릴로일 헥사하이드로트리아진(1,3,5-트리프로페노일퍼하이드로 1,3,5-트리아진; 이하 TAHT라 약칭함)이 있는데, 이 물질은 염료 고착제로 이미 알려져 있다. 처리제의 다른 예로는 TAHT와 반응할 수 있는 2관능 처리제의 한 분자에 TAHT 2분자가 결합된 반응생성물, 예를들면 지방족 디올을 포함한다. 처리제의 또 다른 예로는 2,4,6-트리스 (1-아지리디닐)-1,3,5-트리아진과 N,N′-메틸렌비스아크릴아미드가 있다.
본 발명의 방법에 의하여 처리된 용매-방사 셀룰로우스 섬유는 미처리 섬유와 거의 동일한 색상을 나타내는 것이 좋다. 이러한 효과는 실제적으로 무색이어서 처리하여도 섬유의 색상을 변화시키지 아니하는 화학 처리제, 예를들면 TAHT를 사용하므로서 달성된다. 이와같이 처리된 섬유는 셀룰로우스 섬유, 얀 또는 직포를 염색하는 통상적인 방법으로 염색할 수 있다.
화학처리제는 수용액 상태로 처리하는 것이 좋다. 화학 처리제는 물에 대한 용해도가 향상되도록 하나 또는 그 이상의 가용성 그룹을 포함할 수도 있다. 가용성 그룹은 설폰산 그룹과 같은 이온성일 수도 있고 올리고머릭 폴리(에틸렌글리콜) 또는 폴리(프로필렌글리콜) 체인과 같은 비이온성일 수도 있다. 그러나 비이온성은 셀룰로우스의 필수적인 염색특성상 이온성 보다 효과가 좋지 않으므로 이온성이 보다 바람직하다. 가용성 그룹은 불안정한 결합, 예들들면 화학처리제가 셀룰로우스 섬유와 반응한 후 가수분해 될 수 있는 결합에 의하여 화학처리제에 결합될 수도 있다.
용매-방사 셀룰로우스를 제조하는 공지의 방법은
i) 셀룰로우스를 물과 혼화될 수 있는 용매, 특히 3급 아민 N-옥사이드에 용해시켜 용액을 형성하는 공정;
ii) 용액을 금형에서 압출하여 섬유 전구체를 형성하는 공정;
iii) 섬유 전구체를 최소한 하나의 수성욕으로 통과시켜 용매를 제거하고 섬유를 형성한 다음 섬유를 수세하는 공정; 및
iv) 섬유를 건조하는 공정을 포함하고 있다.
공정(iii)에서 나온 젖은 섬유는 건조하지 않은 섬유로서 120-150% 범위의 함수량을 갖고 있다. 그러나 공정(iv)을 거친 건조 섬유는 60-80% 정도의 함수량을 갖고있다. 용매-방사 셀룰로우스 섬유는 건조 후, 즉 공정(iv)을 거친 후에 본 발명의 방법에 의하여 처리된다.
본 발명의 방법은 섬유 반응성 염료를 이용한 통상적인 셀룰로우스 염색 기술을 이용하되 반응성 염료를 처리하는 동일 또는 유사한 방법으로 화학처리제를 사용하여 처리한다. 본 발명의 방법은 토우, 스태플 파이버, 얀 또는 직포에 대하여 실시될 수 있다. 또한 본 발명의 방법은 염색과 동시 또는 염색공정 후에 실시될 수도 있으나 염색공정 전에 처리하는 것이 바람직하며, 가장 좋은 것은 정련 가공 중에 처리하는 것이다. 그러나 본 발명의 방법은 정련공정과 염색공정의 두 공정에서 모두 처리할 수도 있다. 염색 공정에는 셀룰로우스용 통상의 염료, 예를 들면 직접염료나 반응성 염료가 사용될 수 있다. 본 발명의 방법은 통상의 반응성 염료와 화학처리제 둘 다를 포함하는 염욕을 사용하여 실시할 수도 있다. 이러한 염료와 처리제의 관능기 들은 화학적으로 동일한 종류일 수도 있고 다른 종류일 수도 있다.
본 발명의 방법에 따르면 셀룰로우스의 염색성이 현저하게 감소되지 아니하면서 피브릴화 경향이 감소되게 된다. 본 발명에 의하여 처리된 섬유나 직포는 염료를 짜내고 재염색하여도 더이상 피브릴화가 일어나지 않는다. 특히 본 발명에 의하여 처리된 섬유나 직포는 염료를 제거하기 위하여 비교적 강력한 화학처리를 한 후에도 계속하여 낮은 피브릴화 경향을 나타낸다.
본 발명에 사용된 화학처리제중의 일렉트로필릭 탄소-탄소 2중결합은 알카리 조건하에서 가장 신속하게 셀룰로우스와 반응한다. 따라서 용매-방사 셀룰로우스 섬유는 처리제의 약 알카리성 수용액, 예를들면 탄산나트륨(소다회) 또는 수산화 나트륨을 첨가하여 알카리성으로 만든 수용액으로 처리하는 것이 좋을 수도 있다. 처리제로 TAHT를 사용하는 경우에는 용액의 pH를 10 내지 13, 특히 10.5 내지 11.5의 범위로 유지하는 것이 좋다. 경우에 따라서는 섬유를 처음에 약 알카리성 수용액으로 처리하고 이어서 화학처리제의 용액으로 처리하는 2단계 공정으로 처리할 수도 있으나, 이러한 2단계 처리는 바람직하지 못하다. 알카리를 사용한 섬유 또는 직포의 최초 처리는 염색업계에서 프리샤프닝으로 알려졌다. 2단계 공정의 제2단계에 사용된 처리제 용액은 알카리를 포함할 수도 있고 포함하지 않을 수도 있다.
화학처리제 중의 일렉트로필릭 그룹들은 실온에서도 셀룰로우스와 반응할 수 있지만 실질적인 반응이 일어나도록 하기 위하여는 가열하는 것이 바람직하다. 예를들면 처리제를 뜨거운 용액상태로 처리하거나 또는 처리제로 적셔진 섬유를 증기 등으로 가열할 수도 있고 건조하기 위한 열로 가열할 수도 있다. 섬유 또는 직포를 증기로 가열하는 경우에는 저압의 증기, 예를 들면 100 내지 110℃에서 나오는 증기를 사용하는 것이 좋으며, 증기 가열시간은 5 내지 10분 정도가 좋다.
처리제와 셀룰로우스간의 반응이 완결된 후, 처리된 섬유는 첨가된 알카리를 중화시키기 위하여 약산 수용액, 예를들면 약한 초산 수용액으로 헹군다.
섬유는 섬유중량을 기준으로 0.1 내지 10%, 특히 0.5 내지 3%, 가장 바람직한 1 내지 2%의 화학 처리제와 반응하도록 처리될 수 있다. 화학처리제는 셀룰로우스 섬유에 있는 염료사이트의 10% 이하, 특히 5% 이하가 점유되도록 셀룰로우스 섬유와 반응하므로서 뒤따르는 착색염료에 의한 염색이 허용될 수 있게 하는 것이 좋은데, 이 경우 사용되는 염료는 반응성 염료일 수도 있고 반응성 염료가 아닐 수도 있다.
본 발명의 방법은 편성포나 직물을 구성하는 섬유의 처리에도 이용될 수 있다. 일반적으로 편성포는 직물보다 더 피브릴화되는 것으로 알려졌다. 본 발명의 방법에 의하여 처리된 직포는 가공, 특히 광폭 염색 가공할 수 있는바, 이러한 광폭가공 시, 예를 들면 로프의 형태로 광폭가공 시에는 직포가 더 심한 마찰을 받을 수 있다. 편성포는 광폭 가공하는 것보다 로프 형태로 처리되는 것이 바람직하다. 직물은 눈에 거슬리는 표시나 구김이 나타나지 않도록 일반적으로 로프 형태보다는 광폭 가공하는 것이 좋다.
본 발명의 장점은 섬유나 직포가 통상적인 습식 가공단계 중에 처리될 수 있으므로 부가적인 가공 시간과 가공단계를 필요로 하지 않는다는 것이다. 기계 가동시간의 비용은 섬유 또는 직포 가공비용의 중요한 부분을 점유할 뿐 아니라 사용되는 약품의 비용도 무시할 수 없다.
셀룰로우스 섬유, 특히 이러한 형태의 섬유로 제조된 직포 형태의 셀룰로우스 섬유는 표면 피브릴을 제거하기 위하여 셀룰라제 효소로 처리될 수도 있다. 셀룰라제 효소는 액체형태로 사용되는바, 일반적으로 0.5 내지 5 중량%, 특히 1 내지 3 중량%의 농도로 사용될 수 있다. 이러한 효소 용액의 pH는 4 내지 6의 범위이다. 또한 용액은 비이온성 세제를 포함할 수도 있다. 직물은 20 내지 70℃, 특히 40 내지 65℃, 가장 바람직한 50 내지 60℃의 온도에서 15분 내지 4 시간 동안 효소용액으로 처리될 수 있다. 이러한 셀룰라제 처리는 본 발명의 방법에 의하여 화학처리제로 처리된 용매-방사 셀룰로우스 섬유, 얀 및 직포로 부터 피브릴을 제거하는데 이용될 수도 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 설명한다. 모든 실시예에 사용된 섬유는 모두 “텐셀”이란 상품명으로 커어타울드스 파이버스 리미티드에서 판매하고 있는 용매-방사 셀룰로우스 섬유이다. 시료에 대한 피브릴화도는 다음에 설명한 시험방법 1을 이용하여 평가하였고, 시험방법 2-4에 기술된 방법으로 피브릴화 경향을 평가하였다.
[시험 방법 1(피브릴화 평가)]
피브릴화를 평가하는 공인된 기준은 없다. 따라서 피브릴화 지수(F.I)를 평가하기 위하여 다음의 방법을 이용하였다. 피브릴이 없는 섬유 시료와 피브릴화가 증가된 섬유 시료들을 표준으로 선택하였다. 각 시료의 표준 섬유길이를 정하고 표준길이에 나타난 피브릴(섬유 본체로부터 돌출된 모발상 돌기)의 수를 측정하였다. 각개 피브릴의 길이를 측정하고 피브릴의 수를 각개 퍼브릴의 평균길이와 곱하여 각개 섬유 시료에 대한 임의의 수치를 부여하였다. 이 수치가 가장 높게 나타난 섬유를 가장 많이 피브릴화된 섬유로 인정하고 임의의 피브릴화 지수(F.I.) 10을 부여하였다. 전혀 피브릴화 되지 아니한 섬유에는 피브릴화 지수 제로(0)를 부여하고 나머지 섬유에 대하여는 현미경으로 측정된 임의의 수치를 기준으로 하여 0 내지 10사이의 피브릴화 지수를 부여하였다.
측정된 섬유들은 표준 등급 척도로 이용하였다. 다른 섬유 시료에 대한 피브릴화 지수를 평가하기 위하여 5개 또는 10개의 섬유를 표준 등급의 섬유와 현미경으로 육안 비교하고 육안으로 결정된 각개 섬유에 대한 수치를 평균하여 시험한 시료에 대한 피브릴화 지수를 부여하였다. 육안 결정과 평균은 실측보다 더 신속하게 이루어 질 수 있으며, 숙련된 섬유기술자들에 의한 섬유의 등급 평가에서 일정하게 나타남을 알게 되었다. 직포의 피브릴화 지수는 직포의 표면에 위치하는 섬유에 대하여 평가하였다.
2.0 내지 2.5 이상의 F.I를 갖는 직포는 보기싫은 외관을 나타내었다
[시험 방법 2(정련, 표백, 염색)]
(i) 정련
섬유 1g을 길이 25cm, 직경 4cm를 갖는 250m1용량의 스테인레스스틸 실린더 속에 넣고 “디터길 에프에스955” 2g/ℓ와 탄산나트륨 2g/ℓ를 함유하는 세액을 가하였다.(디터길 에프에스955는 아이시아 피엘시의 음이온성 세제로서, 디터길은 상기 회사의 상표임). 실린더를 스크류 캡으로 밀봉하고 90℃에서 60분 동안 텀블링시키되, 분당 60회의 속도로 텀블링시켰다. 정련된 섬유는 온수와 냉수로 헹구었다.
(ii) 표백
15ml/ℓ의 35% 과산화수소, 1g/ℓ의 수산화 나트륨, 2g/ℓ의 프레스토겐피시(바스프에이지의 표백제로서 프레스토겐은 상표임) 및 0.5ml/ℓ의 이르갈론피에이(시바-가이기 에이지의 금속이온 봉쇄제로서, 이르갈론은 상표임)를 함유하는 표백액 50m1를 실린더에 넣고 섬유를 투입한 다음 스크류 캡을 닫는다. 실린더를 95℃에서 90분 동안 텀블링시킨 다음 표백된 섬유를 온수와 냉수로 헹구어 낸다.
(iii) 염색
섬유중량의 8중량%에 해당하는 프로시온 내비 에이취이알 150(반응성 염료로서, 프로시온은 아이시아이 피엘시의 상표임)과 55g/ℓ의 글라우버 염을 실린더에 넣고 섬유를 투입한 다음 실린더의 캡을 닫고 40℃에서 10분 동안 텀블링시킨다. 온도를 80℃로 높이고 20g/ℓ의 농도로 되도록 탄산나트륨을 첨가한다. 또 다시 실린더의 캡을 닫고 60분 동안 텀블링시킨 다음 섬유를 물로 헹군다. 2ml/ℓ의 산도푸르 에스알(산도스 에이지의 세제로서, 산도푸르는 상표임)을 가하고 실린더의 캡을 닫고 실린더를 100℃에서 20분 동안 텀블링시킨다. 염색된 섬유는 물론 헹군 다음 건조하고, 시험 방법 1을 이용한 피브릴화 평가에 사용하였다.
[시험 방법 3(세탁 및 텀블-건조)]
직포를 전형적인 세탁 및 텀블-건조 사이클(W/T 사이클)을 이용하여 습식 마찰시키고, 다즈(프록터 앤드 갬블 리미티드의 가정용 세제로서, 다즈는 상표임)로 60℃에서 45분 동안 세척하였다.
[시험 방법 4(블렌더)]
시험할 섬유 시료가 미리 정련되지 아니한 것인 경우에는 시험방법 2 (i)의 방법으로 정련한다.
섬유 0.5g을 5-6mm 길이로 절단하고 실온의 물 500m1에 분산시킨 다음 가정용 블렌더(리퀴다이저)에 넣고 블렌더를 12000rpm으로 2분 동안 가동시킨다.
섬유를 꺼내어 건조하고 시험방법 1을 사용하여 피브릴화도를 평가하였다. 이 시험방법 4는 시험방법 2에서보다 심한 피브릴화가 나타나는 조건을 제공한다.
[비교 실시예 1]
미건조 용매-방사 셀룰로우스 섬유(1.7 데시텍스, 길이 30cm)를 다양한 조건하에서 N,N′-메틸렌비스아크릴아미드(10g/ℓ)와 황산나트륨(100g/ℓ)을 함유하는 알카리 용액(100m1)으로 패딩하고 0.1용량%의 초산으로 헹군 다음 건조한다.
F.I.는 시험방법 4에 의하여 평가하였다. 처리조건과 F.I. 결과는 다음에 기재한다.
증기처리는 100℃의 온도와 98%의 상대습도 하에서 실시되었다. 알카리로서 NaOH가 사용되었을 때는 섬유가 탈색되었다. 모든 경우, 약간의 F.I. 개선이 관찰되었다.
[비교 실시예 2]
미건조 용매-방사 셀룰로우스 섬유(1.7데시텍스, 길이 30cm)를 다양한 조건하에서 TAHT(20g/ℓ)를 함유하는 알카리 용액(100ml)으로 패딩하고 0.1용량%의 초산으로 헹군 다음 건조하였다. F.I.는 시험방법 4에 의하여 평가하였다. 처리조건 및 F.1. 결과를 다음에 기재한다.
모든 경우에 현저한 F.I의 개선이 관찰되었다. 그러나 이 처리에 요구되는 가열시간은 용매-방사 셀룰로우스 섬유의 연속 생산라인에 부적합할 수 있다.
[비교 실시예 3]
미건조 용매-방사 셀룰로우스 섬유 시료 3개를 다음과 같은 다양한 방법으로 TAHT 용액으로 처리하였다. 이어서 섬유를 시험방법 2에 의하여 정련, 표백 및 건조한 다음 시험방법 4에 의하여 F.I를 측정하였다.
시료 1은 TAHT(20g/ℓ), Na3PO4(10g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)를 함유하는 용액으로 패딩하고 70℃로 6분 동안 가열하였다.
시료 2는 TAHT(30g/ℓ), 요소(100g/ℓ) 및 Na2CO3(10g/ℓ)를 함유하는 용액으로 패딩하고 20분 동안 100℃로 증기 가열하였다.
시료 3은 Na2CO3(2g/ℓ)을 함유하는 70℃의 용액으로 패딩한 다음 TAHT(20g/ℓ), Na2CO3(8g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)을 함유하는 70℃의 용액으로 패딩하였다. 다음과 같은 평균 F.I.가 얻어졌다.
괄호내의 숫자는 실험반복 회수를 나타낸다.
시료 1에서는 우수한 결과가 얻어졌으나 가열시간은 용매-방사 셀룰로우스 섬유의 연속 생산라인에 부적합할 수 있다.
용매-방사 셀룰로우스 섬유 직물(1.7데시텍스 섬유의 20 텍스 링-정방얀으로된 123gm-2표준 조직)을 TAHT(20g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)을 함유하는 수용액으로 패딩하고 70℃에서 15분 동안 가열하였다(시료 1).
대조용 시료는 TAHT(20g/ℓ)와 NaOH(20g/ℓ)를 함유하는 수용액으로 패딩하고 40℃에서 30분 동안 가열하였다(시료 2).
이어서 직포 시료들을 다음의 조건으로 염색하였다. 시료를 직포 중량의 4%에 해당하는 프로시온 내비 에이취4알(아이시아이 피엘시의 모노클로로 트리아진 반응성 염료로서, 프로시온은 상표임), 마텍실 피에이엘 (3g/ℓ)(아이시아이 피엘시에서 나오는 완만한 산화제인 니트로벤젠설폰산으로서, 마텍실은 상표임) 및 딥솔루브 에이시에이(1g/ℓ)(아이시이아에서 나오는 젯트 염색용 알카리-안정성 윤활제로서, 딜솔루브는 상표임)을 함유하는 25℃의 염욕에 직포 시료를 침지하고 70g/ℓ의 NaCl을 3회에 걸쳐 첨가하면서 욕의 온도를 80℃로 상승시켰다.
이 온도에서 20분동안 유지시킨 후 Na2CO3를 20g/ℓ의 농도로 되게 10분 동안에 걸쳐 첨가한 다음, 동일 온도에서 60분 동안 유지시켰다. 직포를 비누조각(2g/ℓ)을 녹인 용액에서 20분 동안 끓여 소우핑한다. 염색된 직물을 세척하고 5회 텀블링 건조한 다음 F.I.를 측정하여 다음의 결과를 얻었다.(이 결과는 2회 실험 결과의 평균치임)
용매-방사 셀룰로우스 섬유의 편성포(1.7 데시텍스 섬유의 20텍스 로우터 방적한 193gm-2튜우브형 편성물)을 전술한 방법으로 처리하여 건조하고 2회 및 4회의 텀블-건조사이클을 거친 다음, F.I.를 평가하였다. 결과는 다음과 같다.
[실시예 2]
실시예 1에 사용된 용매-방사 셀룰로우스 직물을 디터길(2g/ℓ), 알카리(2g/ℓ), TAHT(20g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)를 함유하는 용액으로 광폭 정련하고 95℃로 1시간 동안 가열하였다. 정련, 건조된 섬유의 질소함량을 제달방법에 의하여 측정하고 그 결과는 직포 중량에 대한 TAHT 함량으로 표시하였다. 동일한 방법으로 처리하되 TAHT를 사용하지 않고 처리된 직포는 대조용으로 사용하였다. 직포 시료를 직접염료 솔로페닐 레드3비엘(시바-가이지 에이지의 제품으로서, 솔로페닐은 상표임)를 사용하여 다음의 방법으로 윈치에서 로우프 형태로 염색하였다.
섬유를 염료(직물 중량의 4%)를 함유하는 50℃의 염욕에 침지하고, 30분 동안에 걸쳐 염욕의 온도를 100℃까지 올려 15분 동안 유지시킨 후, Na2SO4를 20g/ℓ의 농도로 되게 첨가하고 동일 온도에서 45분 동안 유지시킨 다음, 직물을 세척하고 건조시킨다. 직포 시료를 재차 세척하여 텀블-건조시키고 각 사이클마다 F.I.를 조사하였다. 시험결과는 다음과 같다.
시료 3은 다른 시료보다 더 엷은 색상으로 염색되었는데, 이 시료는 과량의 TAHT로 처리되었다.
[실시예 3]
실시예 1에 사용된 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 스태플 섬유로 된 직물을 디터길(2g/ℓ)과 Na2CO3(2g/ℓ)를 함유하는 용액을 사용하여 95℃에서 1시간 동안 광폭 정련하였다. 정련된 직물을 윈치 염색기에서 로우프 형태로 염색하였다. TAHT(20g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 Na2SO4(30g/ℓ)를 함유하는 용액으로 1차 처리한 다음, 드리마렌 오레인지 케이3알(산도스 에이지의 디클로로플루오로피리미딘 반응성 염료로서, 드리마렌은 상표임)을 섬유중량의 4%로 될 때까지 첨가한다. 10분 후부터 염욕의 온도를 30분 동안에 걸쳐 50℃로 상승시킨 다음, 50℃에서 20분 동안 방치한다. 이어서 Na2CO3(18g/ℓ)를 첨가하고 50℃에서 60분 동안 처리한 다음, 섬유를 소우핑처리하고 건조시켰다. 대조용 시료는 동일한 방법을 이용하되 TAHT를 사용하지 않고 처리하였다. 직포 시료들은 세척과 텀블-건조사이클을 반복한 다음 F.I.을 측정하여 다음의 결과를 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1에 사용된 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 직포 시료를TAHT(20g/ℓ), 디터길(2g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 Na2SO4(20g/ℓ)를 함유하는 용액으로 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 대조용 시료는 동일한 방법을 이용하되 TAHT가 함유되지 않은 용액으로 정련하였다. 정련은 지그에서 광폭 정련하고, 또한 윈치에서도 로프형태로 정련하였다. 시료들은 이어서 다음과 같은 방법으로 윈치에서 로프 상태로 염색하였다. 즉, 직포를 프로시온 그린 에이취4지(아이시아이 피엘시의 1 관능성 반응성 염료)(직포 중량의 4%), 딥솔루브 에이시에이(1g/ℓ)(아이시아이의 젯트염색용 알카리-안정성 윤활제) 및 마텍실 피에이 엘(3g/ℓ)(염료환원을 방지하기위하여 방적조건제로 사용되는 완만한 산화제인 니트로벤젠 설폰산으로서, 마텍실은 아시아이 피엘시의 상표임)을 함유하는 염욕으로 처리하였다. 직포는 20℃의 염욕 속에 10분 동안 침지하고, NaCl(70g/ℓ)을 첨가하면서 염욕의 온도를 80℃에서 20분 동안 유지한 다음, 10분 동안에 걸쳐 Na2CO3(20g/ℓ)를 첨가하고 80℃에서 60분 동안 방치하였다. 직포를 꺼내어 헹구고 산도푸르 에스알(2g/ℓ)(산도스 에이지의 세제)를 함유하는 욕을 사용하여 95℃에서 20분 동안 소우핑 처리하였다. 이어서 세척 및 텀블-건조 사이클을 반복시킨 다음 F.I.를 측정하여 다음의 결과를 얻었다.
(THAT를 사용하여 정련하고 5회 세척 및 텀블 건조하여 얻은 직물에 대한 결과는 이례적인 것으로 생각된다.)
[실시예 5]
용매-방사 셀룰로우스 섬유의 싱글-저어지 편성포를 젯트-염색기에서 가공하였다. 이러한 형의 염색기는 통상의 가공 조건중에서도 가장 열악하여 가장 심한 마찰을 일으킨다. 직포는 TAHT(20g/ℓ), Na2SO4(25g/ℓ), 딥솔루브 에이시에이(1g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 산도푸르 에스알(2g/ℓ)을 함유하는 욕에서 50℃로 10분간 정련하고 95℃로 온도를 상승시킨 다음 60분 동안 방치한다. 이어서 정련된 직포를 헹구고 온수로 세척한다. 정련된 직포는 Na2SO4(70g/ℓ)와 테볼란 유에프(3g/ℓ)(독일국, 닥터 드뵘 케이지의 비이온성 윤활제로서, 테볼란은 상표임)을 함유하는 욕에서 25℃로 15분 동안 처리한 후, 처리 욕에 프로시온 레드에이취이-7비(섬유중량의 4%)(아이시아이 피엘시의 비스모노클로로트리아진 반응성 염료)를 10분 동안에 걸쳐 첨가하고 1시간 동안 염색한 다음, 헹구고 소우핑처리하였다. 직포는 질소함량(제달방법으로 측정)으로 계산한 5.16%의 TAHT를 갖고 있었다. 젯트에 노출된 직포의 표면은 F.I. 0.2를 갖고 있었는데, 이 수치는 35회의 세척 및 텀블-건조 사이클을 거쳐도 변하지 않았다. 젯트에 노출된 직포의 표면은 가장 심하게 처리되었는데, 일반적으로 이표면은 양복지의 내면으로 하고 있다.
[실시예 6]
용매-방사 셀룰로우스 섬유의 직포(1.7데시텍스 섬유의 20텍스 링-정방얀으로 된 표준 조직)을 TAHT(20g/ℓ), 디터길(2g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)를 함유하는 용액으로 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 대조용 시료는 동일한 방법을 이용하되 TAHT를 사용하지 않고 정련하였다. 직포시료를 프로시온 브라운 에이취3R(섬유중량의 4%)(아이시아이 피엘시의 모노클로로트리아진 반응성 염료)를 사용하여 다음과 같은 방법으로 염색하였다. 직포를 전기한 염료, 마텍실 피에이엘(3g/ℓ) 및 딥솔루브 에이시에이(1g/ℓ)를 함유하는 용액으로 25℃에서 처리하고 NaCl을 70g/ℓ의 농도로 될 때까지 첨가하면서 염욕의 온도를 80℃까지 상승시킨 다음, 80℃에서 20분 동안 방치한 후, Na2CO3를 전체농도가 22g/ℓ로 될때까지 10분 동안에 걸쳐 첨가하였다. 60분 동안 더 염색을 계속하면서 염색중의 염욕과 직포 시료에 대한 분석을 실시하였다. 두 직포 각각에 묻은 염료의 총량을 Q-값으로 평가하였는데, 대조용에 대하여 처리된 직포를 비교한 Q는 100.2%(표준 100%)였다.
상기 표중에서 욕중의 염료는 최초 욕에 존재하는 염료에 대한 %를 나타내고 섬유중의 염료는 지정된 시간에 나타난 Q값의 %를 나타낸다.
상기 결과에 따르면 처리된 직포는 만족할 만한 비율로 염색되었음을 알 수 있다.
[실시예 7]
용매-방사 셀룰로우스 섬유 직물을 TAHT(20g/ℓ), 디터길(2g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)를 함유하는 용액으로 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 대조용 시료는 동일한 방법으로 처리하되 TAHT를 사용하지 않고 처리하였다. 처리된 시료와 대조용 시료는 직접 염료와 반응성 염료로 염색하고, 염료를 짜낸 다음 동일한 염료로 재 염색하고 수회의 세척 및 텀블-건조 사이클(W/T)을 반복시킨 다음, 각 단계에서의 피브릴화 지수(F.I.)를 측정하였다.
직포를 염색하는데는 다음의 두 방법이 이용된다.
직접염료, 중성욕법: 시리우스 슈퍼 바이올렛 에푸 2비비엘(직포중량의 4%)(시리우스는 바이엘 아게의 상표임)과 Na2SO4(18g/ℓ)를 함유하는 실온의 용액에 직포를 침지하고 용액의 온도를 45분 동안에 97℃까지 상승시켜 1시간 동안 방치한 다음 직포를 꺼내어 헹구고 건조시킨다.
반응성 염료, 표준방법: 프로시온 레드 엠엑스-8비(직포중량의 4%) (아이시아이 피엘시 제품) 용액에 침지하고 40℃에서 10분간 유지한 다음, 60g/ℓ의 농도로 되게 NaCl을 가하고 30분 동안 동일한 온도를 유지시킨다. 이어서 5g/ℓ의 농도로 되게 Na2CO3를 가하여 30분 동안 유지한 다음, 직포를 꺼내어 헹구고 비누 용액(2g/ℓ)으로 100℃에서 15분간 소우핑한 후 건조시킨다.
직포로 부터 염료를 짜내기 위하여 다음의 세가지 방법이 사용되는데, 각 경우 염료를 짜낸 다음에는 직물을 헹구고 건조시킨다.
방법 A : 직포를 Na2CO3(6g/ℓ)와 아황산수소나타륨(6g/ℓ)의 용액으로 100℃에서 1시간 동안 처리한다.
방법 B : 직포를 차아염소산 나트륨(10g/ℓ)의 차가운 용액으로 20분 동안 처리하고 아황산수소 나트륨 또는 치오황산나트륨(2.5g/ℓ)을 첨가하여 잔류하는 차아염소산염을 제거한다.
방법 C : 방법 A를 실시한 후 방법 B를 실시한다.
얻어진 F.I. 결과는 다음 표에 기재한다.
[표]
각 경우 재염색된 직포는 대조용에 비교하여 피브릴화 경향이 감소되었음을 알수 있다.
[실시예 8]
실시예 1에서 사용한 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 섬유직포를 TAHT(10g/ℓ), 디터길 에프에스 955(2g/ℓ), Na2SO4(5g/ℓ) 및 알카리를 함유하는 pH가 서로 다른 용액으로 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 대조용 시료는 디터길(2g/ℓ)과 Na2CO3(2g/ℓ)의 용액을 사용하여 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 용액과 섬유의 비율은 10:1로 하였다. 시료 직포를 프로시온 레드 에이취이7비(직포중량의 4%)(아이시아이 피엘시 제품), 마텍실 피에이엘(3g/ℓ) 및 딥솔루브에이시에이(1g/ℓ)의 용액으로 25℃에서 처리하고 30분 동안에 걸쳐 욕액의 온도를 80℃로 상승시키면서 NaCl을 70g/ℓ로 되게 첨가한 다음, 60분 동안 방치한다. 직포를 꺼내어 헹구고 산도푸르 에스알(2g/ℓ)의 용액을 사용하여 95℃에서 20분 동안 소우핑한 후 건조하였다. 소우핑 액과 직포의 비율은 70:1이었다. 건조된 직포는 5회의 세척 및 텀블-건조사이클을 거친 다음, 시료의 피브릴화 수지를 측정하고 제달 분석장치에 의하여 측정된 질소함량으로부터 시료의 TAHT 함량을 산출하였다. 결과는 다음과 같다.
TAHT의 부착성과 피브릴화도는 정련욕의 pH가 10보다 높으면 높을수록 낮았으며, 가장 우수한 F.I.는 10.5 내지 11.5의 pH 범위에서 얻어짐을 알게되었다.
[실시예 9]
실시예 1에서 사용한 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 섬유의 직포 또는 편성포를 TAHT(함량을 변화시킴), 디터길(2g/ℓ), Na2CO3(10g/ℓ) 및 Na2SO4(5g/ℓ)가 함유된 용액에서 95℃로 1시간 동안 처리하여 정련하였다. 대조용 시료는 디터길(2g/ℓ)와 Na2CO3(2g/ℓ)의 용액을 사용하여 95℃에서 1시간 동안 정련하였다. 액체와 섬유의 비율은 15:1로 하였다. 시료들을 프로시온 레드 에이취이-7비를 사용하여 실시예 8의 방법으로 염색하고 1회의 세척 및 텀블-건조사이클을 거쳤다. 얻어진 F.I. 결과는 다음과 같다.
피브릴화 경향은 TAHT의 농도가 높을수록 감소됨을 알수있었다.
[실시예 10]
실시예 1에 사용된 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 직물을 TAHT(20g/ℓ), 디터길(2g/ℓ), Na2CO3(2g/ℓ) 및 Na2SO4(25g/ℓ)의 용액으로 95℃에서 1시간 동안 처리하여 정련하였다.
대조용 시료는 TAHT를 사용하지 않고 정련하였다. 직포 시료들을 35% 과산화수소(15mℓ/ℓ), 프레스토겐 피시(1g/ℓ)(바스프 에이지의 표백 안정제로서, 프레스토겐은 상표임), 트릴론 시(0.5g/ℓ)(트릴론은 바스프에이지의 상표임) 및 NaOH(1g/ℓ)의 용액에 침지하여 50℃에서 표백한 다음, 표백액의 온도를 85℃로 상승시켜 60분 동안 유지하고, 이어서 시료를 꺼내어 헹군다. 시료들은 실시예 6의 방법으로 프로시온 브라운 에이취3알을 사용하여 염색하고 수회의 세척 및 텀블-건조 사이클(W/T)을 거치면서 각 사이클마다 F.I.를 측정하였다. 얻어진 결과는 다음과 같다.
TAHT 처리에의한 피브릴화 경향의 감소는 표백 처리에 의하여서도 없어지지 않았다.
[실시예 11]
실시예 1에 사용한 것과 같은 용매-방사 셀룰로우스 섬유직물을 음이온성 및 비이온성 윤활제를 함유하는 50℃의 수용액으로 된 염욕이 들어있는 염색기속에 투입하고 직포가 염욕으로 젖은 다음, TAHT(4g/ℓ)를 첨가하고 이어서 염욕의 PH가 10.5-11.5로 되도록 Na2CO3(10g/ℓ)와 Na2SO4(5g/ℓ)를 첨가하였다.
염욕의 온도를 95℃로 상승시켜 1시간 동안 유지하였다. 이러한 처리조건은 우수한 부착성과 피브릴화 저항성을 가저오는 것으로 나타났다. 목표하는 TAHT 고착농도는 직포중량을 기준으로 1% 이상, 특히 1.2-2.5%였다. 이어서 직포를 소우핑하고 건조하였으나 여전히 낮은 피브릴화 경향을 나타내었다.

Claims (18)

  1. 용매-방사 셀룰로우스를 둘 또는 그 이상의 셀룰로우스 반응성 관능기를 함유하는 화학 처리제로 처리하여 감소된 피브릴화 경향을 갖는 용매-방사 셀룰로우스 섬유를 제조하는 방법에서, 처리할 섬유가 이미 건조된 것이고 화학 처리제는 셀룰로우스 반응성관능기로서 일렉트론필릭 탄소-탄소 2중 결합과 그 전구체 및 일렉트로필릭 3성분 헤테로사이클릭 링과 그 전구체중에서 선택된 최소한 2개의 그룹을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  2. 청구범위 1항에서, 화학 처리제가 셀룰로우스 반응성 관능기로서 최소한 하나의 아크릴아미도 또는 아크릴릭 에스테르 그룹을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 청구범위 1항에서, 화학 처리제가 셀룰로우스 반응성 관능기로서 최소한 하나의 비닐 설폰그룹을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  4. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 화학 처리제가 2 내지 6개의 셀룰로우스 반응성 관능기를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 화학 처리제가 최소한 3개의 셀룰로우스 반응성 관능기가 결합된 최소한 하나의 링을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 청구범위 5항에서, 화학 처리제가 트리아크릴로일헥사하이드로트리아진임을 특징으로 하는 방법.
  7. 청구범위 2항에서, 화학처리제가 N,N′-메틸렌비스아크릴아미드임을 특징으로 하는 방법.
  8. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 화학 처리제가 수용액상태로 섬유에 처리됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 청구범위 8항에서, 수용액이 약 알카리성임을 특징으로 하는 방법.
  10. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 섬유가 섬유의 중량을 기준으로 0.5 내지 5%의 화학처리제와 반응하도록 처리됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 청구범위 10항에서, 섬유가 섬유중량을 기준으로 1 내지 2%의 화학 처리제와 반응하도록 처리됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 처리할 섬유가 직물임을 특징으로 하는 방법.
  13. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 처리할 섬유가 편성포임을 특징으로 하는 방법.
  14. 청구범위 13항에서, 편성포가 로프 형태로 화학 처리제로 처리됨을 특징으로 하는 방법.
  15. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 처리된 섬유가 뒤이어 건조됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 화학 처리제가 무색임을 특징으로 하는 방법.
  17. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 섬유가 화학 처리제로 처리하기 전과 처리한 후 동일한 색상을 갖고있음을 특징으로 하는 방법.
  18. 청구범위 1, 2 및 3항 중의 한 항에서, 섬유가 제3급 아민 N-옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 수욕속으로 방사하고, 세척, 건조하여 제조된 것임을 특징으로 하는 방법.
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