SK283521B6 - Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna - Google Patents

Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna Download PDF

Info

Publication number
SK283521B6
SK283521B6 SK1171-96A SK117196A SK283521B6 SK 283521 B6 SK283521 B6 SK 283521B6 SK 117196 A SK117196 A SK 117196A SK 283521 B6 SK283521 B6 SK 283521B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
fiber
taht
solution
chemical agent
fibrillation
Prior art date
Application number
SK1171-96A
Other languages
English (en)
Other versions
SK117196A3 (en
Inventor
Christopher David Potter
Peter Dobson
Original Assignee
Tencel Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tencel Limited filed Critical Tencel Limited
Publication of SK117196A3 publication Critical patent/SK117196A3/sk
Publication of SK283521B6 publication Critical patent/SK283521B6/sk

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic System
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/51—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof
    • D06M11/55—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof with sulfur trioxide; with sulfuric acid or thiosulfuric acid or their salts
    • D06M11/56—Sulfates or thiosulfates other than of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic System
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
    • D06M11/70—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with oxides of phosphorus; with hypophosphorous, phosphorous or phosphoric acids or their salts
    • D06M11/71—Salts of phosphoric acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D06M13/358—Triazines
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/402—Amides imides, sulfamic acids
    • D06M13/41—Amides derived from unsaturated carboxylic acids, e.g. acrylamide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/642—Compounds containing nitrogen
    • D06P1/6426—Heterocyclic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673—Inorganic compounds
    • D06P1/67333—Salts or hydroxides
    • D06P1/6735—Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673—Inorganic compounds
    • D06P1/67333—Salts or hydroxides
    • D06P1/6735—Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
    • D06P1/67366—Phosphates or polyphosphates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/20—Treatment influencing the crease behaviour, the wrinkle resistance, the crease recovery or the ironing ease
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/35—Abrasion, pilling or fibrillation resistance

Abstract

Sklon k vlákneniu (fibrilácii) lyocelových vlákien sa môže znížiť reakciou v nesušenom stave pri zvýšenej teplote s roztokom chemického činidla, ktoré nesie viac akrylamidových skupín, keď je priemerný počet akryloamidových skupín v molekule chemického činidla v roztoku najmenej 2,1. Množstvo chemického činidla, ktoré reaguje s vláknom, môže byť v rozsahu 0,25 až 1 % hmotn., vztiahnuté na hmotnosť vzduchom sušeného vlákna. Farbiaca afinita lyocelových vlákien sa môže zvýšiť reakciou v nikdy nesušenom stave s roztokom chemického činidla, ktoré nesie viac akrylamidových skupín za podmienok, keď sa 1 až 3 % hmotn. chemického činidla, vztiahnuté na hmotnosť vzduchom sušeného vlákna, fixuje na vlákno.ŕ

Description

Oblasť techniky
Tento vynález sa týka spôsobov znižovania sklonu k fibrilácii lyocelových vlákien.
Doterajší stav techniky
Je známe, že celulózové vlákno sa môže vyrobiť vytlačovaním roztoku celulózy vo vhodnom rozpúšťadle do koagulačného kúpeľa. Tento spôsob sa označuje ako „solventspinning, spriadanie z rozpúšťadla“ a vyrobené celulózové vlákno sa označuje ako „celulózové vlákno pradené z rozpúšťadla“ („solvent spun“) alebo ako lyocelové vlákno. Lyocelové vlákno sa líši od celulózového vlákna vyrobeného inými známymi postupmi, ktoré sa opierajú o vytvorenie rozpustného chemického derivátu celulózy a jeho následného rozkladu za regenerácie celulózy, napríklad viskózovým postupom. Jeden príklad postupu spriadania z rozpúšťadla je opísaný v US 4 246 221-A, ktorého obsah je tu začlenený ako referencia. Celulóza je rozpustená v rozpúšťadle, ako je vodný terciárny amín-N-oxid, napríklad N-metylmorfolín-N-oxid. Získaný roztok sa následne vytláča cez vhodnú dýzu do vodného kúpeľa za vzniku zostavy vlákien, ktoré sa premývajú vo vode s cieľom odstrániť rozpúšťadlo a následne sa sušia.
Vlákna môžu vykazovať sklon k fibrilácii, predovšetkým ak sa podrobia mechanickému namáhaniu v mokrom stave. Vláknenie sa prejavuje, ak sa naruší štruktúra vlákna v pozdĺžnom smere tak, že sa z vlákna začnú čiastočne odpájať jemné fibrily a dávajú vlasový vzhľad vláknu a textílii, ktorá ho obsahuje, napríklad tkanine alebo pletenine. Farebná textília, ktorá obsahuje fibrilované vlákna má sklon mať „oinovatený“ vzhľad, ktorý môže byť esteticky nežiaduci. Predpokladá sa, že takéto vláknenie spôsobuje mechanické odieranie vlákien počas spracovania vo vlhkom a napučanom stave. Spôsoby spracovania za mokra, ako sú farbiace postupy, nevyhnutne vystavujú vlákna mechanickej abrázii. Vyššie teploty a dlhšie časy spracovania zvyčajne vedú k vyššiemu stupňu fibrilácie. Lyocelové vlákno sa ukazuje ako zvlášť citlivé na toto odieranie a následne sa často označuje ako viac náchylné na vláknenie ako iné typy celulózového vlákna.
Predložený vynález sa týka spôsobov úpravy lyocelového vlákna tak, aby sa obmedzila alebo potlačila jeho tendencia na vláknenie. Zistilo sa však, že niektoré také spôsoby spracovania môžu mať nežiaduci vplyv na mechanické vlastnosti vlákna, ako je špecifická pevnosť a rozťažnosť, napríklad skrehnutím vlákna, alebo spracovateľnosť vlákna a textílie, predovšetkým jeho ofarbiteľnosť. Môže byť ťažké stanoviť spôsob spracovania, ktorý zaručí úspešné zníženie fibrilačnej tendencie a tým zabráni týmto nežiaducim účinkom.
EP-A-538 977 opisuje spôsob výroby celulózového vlákna so zníženým sklonom k fibrilácii spriadaním z rozpúšťadla, keď sa vlákno spracuje chemickým činidlom s dvomi až šiestimi funkčnými skupinami reaktívnymi s celulózou. Chemickým Činidlom môže byť polyhalogenovaný polyazín alebo zlúčenina s obsahom polyazínového kruhu, ktorý nesie dve alebo viac vinylsulfónových skupín, alebo ich prekurzory. Vlákno sa môže ošetriť v nesušenej alebo v skôr sušenej forme vodným roztokom chemického činidla, ktorý môže byť slabo alkalickým prídavkom uhličitanu sodného, hydrogenuhličitanu sodného alebo hydroxidu sodného. Zistilo sa však, že ak sa vlákno spriadané z rozpúšťadla spracuje činidlom typu halogenovaného polyazínu, má získané zníženie náchylnosti k fibrilácii tendenciu sa strácať, keď sa textília, ktorá obsahuje ošetrené vlákno, perie a čistí. Také činidlá reagujú s celulózou za vzniku niekoľkonásobných aromatických/aliľatických éterových skupín, ktoré sú považované za náchylné na chemické hydrolýzy počas spracovania a prania textílie. WO-A-94/24343, publikovaný 27. októbra 1994 opisuje veľmi podobný postup.
FR-A-2273091 opisuje spôsob výroby vlákna z polynózického viskózového vlákna so zníženou tendenciou k fibrilácii, keď je vlákno ošetrené v primárnom gélovom stave charakteristickom na výrobu polynózického viskózového vlákna so sieťovacím činidlom, ktoré obsahuje najmenej dve akrylamidové skupiny a alkalický katalyzátor pri teplote pod 100 °C. Výhodnými príkladmi sieťovacieho činidla sú uvedené l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazín a Ν,Ν’-metylénbisakrylamid. Farbiaca afinita vlákna nie je týmto ošetrením modifikovaná. Postup opísaný v FR-A-2273091 má nevýhodu v tom, že sa požaduje Čas spracovania v rozsahu 5 až 15 minút. Taký čas je neprijateľne dlhý pri výrobe vlákna, keď zvyčajné rýchlosti sú bežne v rozsahu 10 až 100 m/min., predovšetkým ak sa vlákno spracováva v nerezanej forme ako kúdeľ.
Podstata vynálezu
Predmetom tohto vynálezu je spôsob zníženia fibrilačnej tendencie lyocelového vlákna, ktorý sa môže rýchlo uskutočňovať pri podmienkach výroby vlákna. Ďalším predmetom vynálezu je spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna, čím si ošetrené vlákno udržiava odolnosť proti fibrilácii počas následného mokrého spracovania, ako je pranie, farbenie a pranie v práčovniach. Ďalším predmetom vynálezu je lyocelové vlákno so zlepšenou farbiteľnosťou.
Podľa predloženého vynálezu spôsob zníženia fibrilačnej tendencie spočíva v tom, že (1) sa na vlákno v nesušenom stave aplikuje vodný roztok s obsahom tu rozpustenej anorganickej zásady a chemické činidlo, ktoré nesie viac akrylamidových skupín, priemerný počet akrylamidových skupín v molekule chemického činidla v roztoku je najmenej 2,1 a (2) vlákno, na ktoré sa aplikovalo chemické činidlo, sa zahrieva za vzniku reakcie medzi vláknom a chemickým činidlom.
Príklady vhodných anorganických zásad zahŕňajú hydroxid sodný, kremičitan sodný a fosforečnan sodný (ortofosforečnan trojsodný), ktorý sa uprednostňuje. Môžu sa tiež použiť zmesi zásad, napríklad hydroxid sodný a fosforečnan sodný.
Chemické činidlo prednostne nesie tri akrylamidové skupiny (-NHCOCH=CH2), výhodne je to 1,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazín. Predpokladá sa, že hydroxylové skupiny v molekulách celulózy reagujú Michaelovou adíciou s akrylamidovými skupinami chemického činidla, čím zosieťujú celulózové molekuly. Roztok môže vo všeobecnosti obsahovať 5 až 50, prednostne 10 až 20 gramov na liter chemického činidla. Zistilo sa, že chemické činidlá tohto typu majú sklon k hydrolýze v alkalickom vodnom roztoku, predovšetkým pri vysokom pH a počas predĺženého skladovania, alebo ak sa použije dlhý aplikačný čas. Zistilo sa, že pri nadmernom stupni hydrolýzy, keď je priemerný počet akrylamidových skupín na molekulu v roztoku pri aplikovaní na vlákno menší ako 2, je ochrana proti fibrilácii, očakávaná pri ošetrení chemickým činidlom, malá alebo žiadna. Priemerný počet akrylamidových skupín v molekule roztoku sa môže tiež stanoviť ako funkčnosť činidla. Prednostne je najmenej 2,2, výhodnejšie 2,5.
V prípade činidla, ktoré nesie tri akrylamidové skupiny je potrebná funkčnosť činidla tesne okolo 3, ale v skutočnosti môže mať hydrolýza v roztoku efekt pri funkčnosti nie vyššej ako 2,9 alebo 2,7, Ďalej sa zistilo, že chemické činidlá, ktoré pôvodne obsahovali len dve akrylamidové skupiny, majú horšiu úspešnosť pri znižovaní sklonu k fibrilácii, ako chemické činidlá, ktoré pôvodne obsahujú tri alebo viac akrylamidových skupín.
pH roztoku, ktorý obsahuje zásadu a chemické činidlo, je prednostne v rozsahu 11 až 14, výhodnejšie v rozsahu 11,5 až 12,5. Zistilo sa, že rýchlosť reakcie môže byť nežiaduco pomalá, ak je pH pod uprednostňovaným rozsahom. Ďalej sa zistilo, že rýchlosť hydrolýzy funkčných skupín v chemickom činidle môže byť nežiaducim spôsobom urýchlená, ak je pH nad uprednostňovaným rozsahom. Koncentrácia anorganickej zásady v roztoku je zvolená tak, aby pH roztoku bolo na požadovanej hodnote. Koncentrácia anorganickej zásady v roztoku je zvyčajne v rozsahu od asi 1 do 100 gramov na liter, prednostne asi 20 až asi 50 gramov na liter pre strednú zásadu, ako je fosforečnan sodný, alebo asi 2 až 10 gramov na liter pre hydroxid alkalického kovu, ako je hydroxid sodný.
Vlákno ošetrené spôsobom podľa vynálezu často obsahuje 0,25 až 3 % hmotn. chemického činidla viazaného (fixovaného) na celulózu, vztiahnuté na hmotnosť vlákna sušeného vzduchom. Množstvo fixačného činidla sa môže stanoviť napríklad meraním obsahu dusíka vo vlákne. Prekvapivo sa zistilo, že vhodná ochrana proti vlákneniu sa môže získať s obsahom fixovaného činidla takým nízkym, ako je 0,25 až 1 %. To je výhodné v tom, že chemické činidlá vhodné na použitie podľa vynálezu sú často drahé a tak je požiadavka minimalizovať použité množstvo. Obsah viazaného činidla v rozsahu 0,4 až 0,8 zabezpečuje vhodnú rovnováhu medzi ochranou proti fibrilácii a cenou. Ďalej sa zistilo, že vlákno ošetrené spôsobom podľa vynálezu má zvyčajne farbiacu afinitu najmenej takú vysokú, aká je pri neošetrenom vlákne. To je podstatné v tom, že spracovanie zosieťovaním vo všeobecnosti znižuje farbiteľnosť celulózových vlákien. Ďalej sa prekvapivo zistilo, že vlákno s obsahom 1 až 3 % fixovaného činidla má výhodne vyššiu farbiteľnosť niektorými farbivami ako neošetrené vlákno, napríklad určitými priamymi a reaktívnymi farbivami. Vynález ďalej zabezpečuje spôsob zvyšovania farbiteľnosti lyocelového vlákna, ktorý spočíva v tom, že (1) sa aplikuje na vlákno v nikdy nesušenom stave roztok, ktorý obsahuje rozpustenú anorganickú zásadu a chemické činidlo, ktoré nesie viac akrylamidových skupín a (2) vlákno, na ktoré sa chemické činidlo aplikovalo, sa zahrieva za vzniku reakcie medzi vláknom a chemickým činidlom, čím sa fixuje na vlákno 1 až 3 % hmotn. chemického činidla, vztiahnuté na hmotnosť vzduchom sušeného vlákna.
Vodný roztok použitý v spôsobe podľa vynálezu môže prípadne obsahovať síran sodný, prednostne v koncentrácii v rozsahu 10 až 50 gramov na liter, počítané ako bezvodá soľ. Zistilo sa, že prídavok síranu sodného môže zvýšiť účinnosť a/alebo rýchlosť reakcie chemického činidla s celulózou.
Spôsob podľa vynálezu sa môže uskutočňovať pretláčaním lyocelového vlákna cez vodný cirkulujúci kúpeľ, ktorý obsahuje anorganickú zásadu aj chemické činidlo. Chemické činidlo musí byť schopné hydrolýzy v takomto cirkulujúcom vodnom kúpeli a objem kúpeľa je tu prednostne taký malý, ako je to možné. Alternatívne, oddelený roztok anorganickej zásady a chemického činidla má byť miešaný krátko pred použitím na vlákno a môže sa na vlákno aplikovať napríklad impregnovaním alebo postrekom. V inom prípade sa môžu také separované roztoky aplikovať na vlákno individuálne. Pri tomto spôsobe, ktorý sa uprednostňuje, sa môže na vlákno aplikovať prvý roztok, napríklad v cirkulujúcom kúpeli alebo impregnáciou alebo nástrekom, výhodne nasleduje odstredenie s cieľom vytlačiť zvyšok kvapaliny a druhý roztok sa potom aplikuje na vlákno, napríklad impregnovaním alebo nástrekom. Oddelené roztoky sa môžu aplikovať na vlákno jedným alebo druhým spôsobom. Ak sa použije síran sodný, potom môže byť síran sodný súčasťou jedného či druhého z oddelených roztokov. Teplota roztoku sa vo všeobecnosti volí s ohľadom na požiadavku, že chemické činidlo sa aplikuje na vlákno v rozpustenom stave a často je v rozsahu od teploty okolia do 60 °C.
Zistilo sa, že po nanesení roztoku chemického činidla na vlákno bude pH tekutiny v kontakte s vláknom vo všeobecnosti nižšie ako pH roztoku pred aplikáciou vzhľadom na tlmivý efekt karboxylových skupín prítomných zvyčajne v molekulách celulózy. Súčasne, ak sa aplikujú na vlákno oddelené roztoky anorganickej zásady a chemického činidla, pH kvapaliny v kontakte s vláknom nie je nevyhnutne v rozsahu, ktorý je uprednostňovaný pre samostatný roztok pred aplikáciou na vlákno. Ak sa použije tento spôsob, potom pH vodného roztoku s obsahom anorganickej zásady a chemického činidla, ktoré nesie viac akrylamidových skupín, ako sa opisuje, sa definuje ako pH zmesi oddelených roztokov, v pomeroch, v ktorých sa aplikujú.
Po nanesení anorganickej zásady a chemického činidla vo vodnom roztoku na vlákno sa vlhké vlákno podrobí fixačnému kroku na účely prebehnutia reakcie medzi vláknom a chemickým činidlom. Za teplotu tepelného spracovania sa považuje maximálna teplota dosiahnutá počas fixácie. Zvyčajne je to najmenej asi 50 °C, môže to byť najmenej asi 80 °C a môže to byť nad asi 100 °C alebo vyššie do asi 140 °C. Vlákno, na ktoré sa roztok aplikuje, sa výhodne ohreje nad teplotu nanášania, napríklad naparením alebo mikrovlnami, čím sa indukuje reakcia medzi celulózou a chemickým činidlom. Suchý ohrev sa zvyčajne menej uprednostňuje. Celkový čas spracovania (nanášanie a fixácia) je zvyčajne kratší ako 3 minúty, prednostne kratší ako 2 minúty, ešte výhodnejšie menej ako 1 minúta. Tento krátky čas spracovania je predovšetkým výhodou vynálezu. Ďalšou výhodou vynálezu je účinné použitie chemického činidla.
Po ošetrení alkalickým roztokom chemického činidla spôsobom podľa vynálezu sa vlákno premyje a suší. Mycie štádium zahŕňa prednostne premývanie zriedenou vodnou kyselinou tak, aby pH sušeného vlákna bolo v rozsahu od asi 4,5 do asi 6,5.
Vynález ďalej zabezpečuje spôsob výroby lyocelového vlákna so zníženou tendenciou k fibrilácii, ktorý zahŕňa kroky:
(a) rozpustenie celulózy v rozpúšťadle za vzniku roztoku, rozpúšťadlo je miešateľné s vodou, (b) vytláčanie roztoku cez dýzu za vzniku prekurzoru vlákna, (c) prechod prekurzoru vlákna cez najmenej jeden vodný kúpeľ s cieľom odstrániť rozpúšťadlo a tvorenia vlákna, (d) nanesenie vodného roztoku, ktorý obsahuje anorganickú zásadu a chemické činidlo, ktoré nesie viac akrylamidových skupín vo vodnom roztoku, priemerný počet akrylamidových skupín na molekulu chemického činidla v roztoku je najmenej 2,1, na vlákno, (e) zahrievanie vlákna na teplotu najmenej 50 °C, aby sa indukovala reakcia medzi chemickým činidlom a vláknom, (f) premývanie vlákna a (g) sušenie vlákna.
Vlákno na konci kroku (c) a v krokoch (d) a (e) je nesušené vlákno a vo všeobecnosti má obsah prijímania vody v rozsahu 120 až 150 %.
Vynález ďalej opisuje spôsob znižovania fibrilačnej tendencie lyocelového vlákna, ktorý spočíva v tom, že sa vlákno spracováva v nesušenom stave pri teplote najmenej asi 50 °C s anorganickou zásadou a chemickým činidlom, ktoré nesie najmenej tri akrylamidové skupiny vo vodnom roztoku, pričom pH roztoku pred nanesením na vlákno je v rozsahu 11,5 až 14, prednostne 11,75 až 12,5.
Výhodou tohto vynálezu je, že sa môže uskutočňovať pri produkcii rastlín na výrobu lyocelového vlákna pri prevádzkových rýchlostiach, môže sa povedať na vláknitej kúdeľnej priadzi v pretiahnutej forme. Vlákno je zabezpečené proti fibrilácii v rannom štádiu, predovšetkým pred mokrým spracovaním sušeného lyocelového vlákna alebo textílie z neho vyrobenej, napríklad pleteniny alebo tkaniny. Tieto mokré spracovateľské postupy zahŕňajú pranie, farbenie a čistenie.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Vynález je ilustrovaný nasledujúcimi príkladmi. Stupeň fibrilácie materiálov sa môže stanoviť postupom, ktorý sa opisuje ďalej ako metóda testovania 1 a sklon k fibrilácii použitím techník, ktoré sa opisujú ďalej ako metóda testovania 2 alebo 2A.
Metóda testovania 1 (Stanovenie fibrilácie)
Na stanovenie fibrilácie nie je všeobecne prijateľný štandard, nasledujúci postup sa používa na stanovenie fibrilačného indexu (F.I.). Identifikovala sa séria vzoriek vlákien s nulovým a vzrastajúcim stupňom fibrilácie. Zmeria sa štandardná dĺžka vlákna každej vzorky a spočíta sa počet fibril (jemné postranné vlasy, ktoré vystupujú z hlavného telesa vlákna) pozdĺž štandardnej dĺžky. Zmeria sa dĺžka každej fibrily a pre každé vlákno sa stanoví určité číslo, ktoré je počtom fibril vynásobených priemernou dĺžkou každej fibrily. Vlákno, ktoré má najvyššiu hodnotu tohto stanoveného počtu sa posudzuje ako najviac rozvláknené vlákno a označí sa fibrilačným indexom 10. Úplne nerozvláknené vlákno sa označí fibrilačným indexom rovným 0 a ostatné vlákna sa odstupňujú od 0 do 10 na základe mikroskopicky meraných ľubovoľných počtov.
Merané vlákna sa potom použijú na vytvorenie štandardnej stupnice akosti. Na stanovenie fibrilačného indexu ľubovoľnej ďalšej vzorky vlákna sa päť alebo desať vlákien vizuálne porovnáva pod mikroskopom so štandardnou stupnicou vlákien. Vizuálne stanovený počet pre každé vlákno sa potom spriemeruje a získa sa fibrilačný index vzorky v teste. Je potrebné vziať do úvahy, že vizuálne stanovenie a určenie priemeru je oveľa rýchlejšie ako meranie a zistilo sa, že technológovia, ktorí sú odborníci v oblastí vlákien, sa zhodujú vo svojich hodnoteniach vlákien.
Textílie, ktoré obsahujú vlákna s F.I. 2 a viac majú vo všeobecnosti „oinovatený“ vzhľad. V textílii vrátane pranej textílie, je pre vlákno požadovaná hodnota F.I. 1 alebo menej, prednostne 0,5 a menej.
Metóda testovania 2 (Indukovanie fibrilácie)
A) Ošetrenie praním. 1 g vlákna sa vloží do valca z nehrdzavejúcej ocele približne 25 cm dlhého s priemerom cm, s obsahom približne 250 ml. Pridá sa 50 ml bežného pracieho prostriedku s obsahom 2 g/1 Detergylu FS955 (aniónový detergent dostupný z ICI plc) (Detergyl je ochranná známka) a 2 g/1 uhličitanu sodného, uzavrie sa skrutkovým uzáverom a uzavrený valec sa striedavo prevracia pri 60 prevaleniach za minútu počas 60 minút pri teplote 95 °C. Vypraté vlákno sa potom prepláchne v horúcej a studenej vode.
B) Spracovanie v miešačke. 0,5 g vypratého vlákna narezaného na dĺžku 5 až 6 mm a dispergovaného v 500 ml vody pri teplote okolia sa vloží do domácej miešačky (skvapalňovač) a miešačka ide 2 minúty pri asi 12 000 otáčkach za minútu. Vlákna sa potom zhromaždia a sušia a stanoví sa stupeň fibrilácie metódou testovania 1.
Metóda testovania 2A (Indukovanie fibrilácie)
Postup je rovnaký ako v metóde 2, ale vynechá sa pranie (A).
Metóda testovania 3 (Spracovanie vlákna)
Nasledujúci všeobecný postup sa použije na stanovenie podmienok spracovania vlákna. Roztok celulózy vo vodnom N-metylmorfolín-N-oxide (NMMO) sa vytláčal do vodného koagulačného kúpeľa za vzniku 1,7 decitex lyocelových vlákien, ktoré sa premývali vodou, až sa v podstate zbavili NMMO. Tieto nikdy nesušené vlákna sa vírili v horúcom kúpeli s obsahom 1,3,5-triakryloylhexahydro1,3,5-triazín (TAHT) a zásady, ako sa uvádza, vypláchli sa 0,5 ml/1 vodnej kyseliny octovej a sušili.
Metóda testovania 4 (Spracovanie vlákna)
Nasledujúci všeobecný postup sa použije na stanovenie podmienok spracovania vlákna. Roztok celulózy vo vodnom N-metylmorfolín-N-oxide (NMMO) sa vytláčal do vodného koagulačného kúpeľa za vzniku 1,7 decitex lyocelových vlákien, ktoré sa premývali vodou, až sa v podstate zbavili NMMO. Tieto nikdy nesušené vlákna sa pretláčali cez aplikačnú jednotku s obsahom 1,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazín (TAHT) a zásady a v niektorých prípadoch s obsahom síranu sodného. Vlákna sa potom vyžmýkali stlačením pred prechodom parným zariadením na fixáciu TAHT na vlákne. Priebeh naparovania bol v rozsahu 1 až 2 minút, ak sa nestanovilo inak. Vlákna sa potom premyli vo vode s cieľom odstrániť všetky nežiaduce použité chemikálie.
Metóda testovania 5 (Meranie koncentrácie a funkčnosti TAHT)
Nasledujúci postup sa použije na stanovenie priemerného počtu akrylamidových skupín v molekule (funkčnosti) vo vodnom roztoku, ktorý obsahuje TAHT a jeho hydrolytické produkty, rovnako ako na stanovenie koncentrácie TAHT v týchto roztokoch. Zistilo sa, že UV spektrum TAHT má absorpčné piky pri 195 a 230 nm a UV spektrum jeho hydrolytických produktov pri 195 nm. Meranie absorbancie sa bežne uskutočňuje použitím roztoku s obsahom 5 až 20 mg/1 TAHT pri dĺžke dráhy 10 mm. Viac koncentrované roztoky sa môžu pred meraním zriediť vodou. Koncentrácia TAHT vo vodnom roztoku sa môže stanoviť porovnaním absorbancie meranej pri 230 nm v porovnaní s kalibračnou krivkou získanou použitím roztoku so známou koncentráciou v čistej vode. Experimentálne sa zistilo, že priemerná funkčnosť roztoku, ktorý obsahuje TAHT a jeho hydrolytické produkty, sa môže odhadnúť pomocou rovnice:
F = (A23o / Al95 - 0,057) / 0,1423, kde F predstavuje funkčnosť a A230 a A195 predstavujú absorbancie merané pri 230 a 195 nm.
Koncentrácia a funkčnosť ďalších chemických činidiel, ktoré nesú viac akrylamidových skupín sa môže stanoviť experimentálne pokusnými postupmi založenými na podobnom postupe.
Príklad 1
Nikdy nesušené lyocelové vlákna (1,7 dtex) sa spracovali metódou 4. Vlákna (134 g/min.) sa pretláčali cez vodný kúpeľ s obsahom l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazínu (TAHT), síranu sodného (menovite 20 g/1) a fosforečnanu sodného (trisodium phosphate TSP). Tento kúpeľ sa udržoval v ustálenom stave (pri koncentrácii TAHT 10,8 až 16,0 g/1, TSP koncentrácii 15,8 až 20,5 g/1, teplote 46 až 51 °C a pH 11,6 až 12,0) pridávaním tuhého TAHT (3,4 g/min.) a TSP (5,8 g/min.) a roztoku hydroxidu sodného (5 % roztok) do cirkulujúcej tekutiny použitím in-line vysokostrihového mixéra/pumpy. (Funkčnosť TAHT sa stanovila metódou testovania 5.) Potom sa vlákno vyžmýkalo stlačením pred pôsobením nasýtenej vodnej pary počas 2 minút. Potom sa vlákno premylo a sušilo a stanovil sa sklon k fibrilácii metódami testovania 1 a 2. Množstvo fixovaného TAHT sa stanovilo Kjeldahlovou analýzou dusíka.
Získané výsledky sú v tabuľke 1.
Tabuľka 1
čas chodu min. funkčnosť TAHT % owf fibrilačný index
0 2,53 0,6 0,3
40 2,42 0,8 0,1
80 2,43 0,9 0,3
120 2,36 0,7 0,5
160 2,60 0,7 0,5
(owf = „on weight of fibrc“, na hmotnosť vlákna, napríklad hmotnosť vzduchom sušeného vlákna)
Ako je zrejmé, veľmi dobrá úroveň ochrany pred vláknením sa dosiahla pri spracovateľských podmienkach s hladinami fixovaného TAHT takými nízkymi ako 0,6 %.
Príklad 2
Rôzne zásady
Použila sa testovacia metóda 4, vodný kúpeľ obsahoval TAHT (15 g/1) a rôzne zásady. Podrobnosti sú v tabuľke 2.
Tabuľka 2
2ásada 9/1 pH TAHT t na hmotn.vlákna fixačná účinnosť *
fosforečnan sodný 20 g/1 11,79 0,71 63
hydroxid sodný 5 g/1 11,46 1,03 77
ne takremičitan sodný 10 g/1 11,77 0,66 57
me takremičitan sodný 20 g/1 a síran sodný g/1 12,6 1,01 100
Tu sa dokazuje, že v spôsobe podľa vynálezu sa môže použiť rad zásad. Fixačná účinnosť je pomer chemického činidla viazaného na vzduchom sušené vlákno k množstvu prítomného vo vlákne po aplikačnom kroku.
Príklad 3
Použila sa testovacia metóda 3, kúpeľ obsahoval 40 g/1 TAHT a 30 g/1 TSP (ortofosforeČnan sodný) pri teplote 80 °C počas 30 sekúnd. V jednej sérii pokusov obsahoval kúpeľ prídavné 50 g/1 dekahydrátu síranu sodného (Glauberova soľ). Vlákno sa potom spracovávalo počas ďalších 30 sekúnd rôznymi spôsobmi uvedenými v tabuľke 3. Vláknenie sa indukovalo testovacím spôsobom 2 a skúmalo testovacím spôsobom 1.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 3.
Tabuľka 3
Spracovanie TAHT I v sprac, vlákne F.I.
g/1 Na2SO4 50 g/1 Na2SO4
kontrolné 0,00 0,00 6,4
okolné 2,68 3,49 0,0
110 ’C rúra 3,52 4,77 0,0
98 ’C / 100 %
R.H. para 4,26 5,64 0,0
(R. H. = relatívna vlhkosť)
Nulová fibrilácia sa zistila v tomto teste s použitím TAHT, bez ohľadu na to, či sa použil síran sodný. Pridaním síranu sodného sa zvýšil stupeň fixácie TAHT
Príklad 4
Vodný roztok s obsahom 40 g/1 TAHT a anorganickej zásady sa napustil na nesušené lyocelové vlákno pri teplote 80 °C a vlákno sa spracovalo pri teplote 98 °C a 100 % relatívnej vlhkosti počas 1 minúty, prepláchlo sa 0,5 ml/1 vodnej kyseliny octovej a sušilo. Vláknenie sa indukovalo testovacím spôsobom 2 a stanovilo testovacím spôsobom 1.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 4.
TAHT
F.I.
Tabuľka 4 zásada koncentrácia pH
971
Xa2SC4 g/1
TSP
TSP
NaOH
NaOH
11,90
13,40
13,70
0,006,2
2,651,0
3,130,2
2,700,0
2,540,6
Vo všetkých prípadoch sa zistili vynikajúce zníženia sklonu k vlákneniu.
Príklad 5
Použitie hydroxidu sodného. Použil sa testovací spôsob 4, vodný kúpeľ pri teplote 50 °C obsahoval TAHT (15 g/1) a hydroxid sodný v rôznych koncentráciách (ako sa uvádza v tabuľke 5).
Tabuľka 5
hydroxid sodný 9/1 TAHT % na hnotn. vlákna fixačná účinnosť 4
2 0,25 28
3 0,42 63
3,5 0,51 61
4 0,55 74
4,5 0,74 74
5 0,73 64
6 0,53 64
Príklad 6
Nikdy nesušené lyocelové vlákna (1,7 dtex) sa ťahali (134 g/min.) cez vodný kúpeľ (teplota 52 až 56 °C, pH 12,0 až 12,4) s obsahom l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazínu (TAHT) (iniciačné 17 g/1), síranu sodného (iniciačné 17 g/1) a hydroxidu sodného (iniciačné 3,5 g/1). Tuhé činidlá a roztok hydroxidu sodného sa pridávali do cirkulujúcej kvapaliny počas testu s cieľom udržať konštantné podmienky okrem zmien spôsobených hydrolýzou TAHT. Funkčnosť TAHT v roztoku sa merala metódou testovania
5. Potom sa vlákno vyžmýkalo stláčaním pred spracovaním nasýtenou parou počas 2 minút. Potom sa vlákno premylo a sušilo a podrobilo vlákneniu testovacím spôsobom 1 a 2. Úroveň fixácie TAHT sa stanovila Kjeldahlovou analýzou dusíka.
Získané výsledky sú v tabuľke 6.
Tabuľka 6
čas chodu min. funkčnosť Ρ» TAHT t na hnotn.vlákna F.I
- 12,3 2,11 0,0
10 2,2 12,4 2,54 0,0
20 - 12,2 1,88 0,4
30 1,6 12,2 1,84 2,1
40 - 12,2 1,87 1,7
50 1,2 12,1 1.10 -
60 - 12,2 1,10 4,9
70 0,8 12,1 - -
80 - 12,1 0,97 5,4
90 0,6 12,1 - -
100 - 12,0 1,01 4,9
V týchto podmienkach sa TAHT podrobuje počas niekoľkých prvých minútach v kúpeli nadmernej hydrolýze, preto vzorky s dlhším časom chodu predstavujú porovnávacie vzorky. Ochrana proti vlákneniu, poskytovaná ošetrením, slabne s rastúcim časom chodu. Fibrilačný index neskorších vzoriek je neprijateľne vysoký, dokonca napriek tomu, že sa na vlákno fixovalo značné množstvo TAHT. Dá sa predpokladať, že ešte menšia ochrana bude poskytovaná nízkymi TAHT fixačnými hladinami (menej ako 1 %), požadovanými z komerčných dôvodov.
Príklad 7
Tento príklad bol určený na stanovenie vplyvu času parenia. Po testovacom spôsobe 4 nasledovalo použitie roztoku spracovania, ktorý obsahoval TAHT (15 g/1) a fosforečnan sodný (20 g/1).
Výsledky sú uvedené v tabuľke 7.
Tabuľka 7 čas parenia, sekundy fixačná účinnost, %
60 48
77 55
92 62
108 65
126 65
Výsledky ukazujú, že v podmienkach použitých pri tomto spracovaní dosahovala fixačná účinnosť rovnakú úroveň pri čase spracovania parou asi 90 s a vyššom. Kratší fixačný čas sa môže dosiahnuť rýchlym predohriatím kúdeľnej priadze pred parným spracovaním alebo použitím mikrovĺn.
Príklad 8
Fixácia použitím mikrovĺn. Použil sa testovací spôsob 4, s TAHT (15 g/1) a fosforečnan sodný (20 g/1) pri teplote 50 °C. Vzorky sa spracovali v dávkach a fixovali počas rôzneho času použitím 700 W mikrovlnnej rúry namiesto ošetrenia parou.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 8.
Tabuľka 8
čas mikrovĺn sekundy TAHT * na hmotn.vlákna fixačná účinnosť fibril. index
15 0,2 21 1,8
30 0,5 54 1,9
50 0,4 36 1, 2
60 0,6 66 0,1
60 (opakovanie) 1,0 97 0,0
180 1*1 100 0,0
Vynikajúca ochrana pred vláknením sa dosiahla s množstvom fixovaného TAHT takým nízkym, ako je 0,6 % hmotn. vlákna.
Príklad 9
Po testovacom spôsobe 4 nasledovalo použitie vodného roztoku TAHT a fosforečnanu sodného, pri použití ako suroviny TAHT, fosforečnanu sodného a hydroxidu sodného s cieľom zabezpečiť ustálený stav s ohľadom na koncentrá ciu a pH (12,8 až 13,9 g/1 TAHT, 20,3 až 26,0 g/1 TSP, pH 11,79 až 11,95) za podmienok stanovených pre minimalizáciu hydrolýzy TAHT.
Vlákno, na ktoré sa aplikoval roztok, sa ťahalo cez stisk valcov s cieľom vytlačiť nadbytočnú tekutinu, skučeravilo sa prechodom cez ubíjaciu komoru a zložilo sa do parného boxu (J-box). Prvá parná hadica sa napojila do parného boxu 7 minút po začatí pokusu a druhá hadica sa napojila 14 minút po začatí pokusu. Po 20 minútovom priebehu sa teplota vnútri parného boxu ustálila asi na 100 °C, merané termoelektrickým článkom na rôznych miestach. Čas zdržania vlákna v parnom boxe bol asi 10 až 15 minút. Výsledky vzoriek vlákna získané pri rôzne dlhých časoch chodu potom, ako sa systém stabilizoval, sú uvedené v tabuľke 9.
Tabuľka 9
Pomer kúpeľa 10 : 1, teplota kúpeľa 50 °C. množstvo farbiva 3 % na hmotn. vlákna (% owf). Ponorenie textílie do farbiaceho kúpeľa prebiehalo 10 minút. Pridal sa NaCl 4 g/1, ponechalo sa 10 minút. Teplota sa zvýšila na 95 °C na čas 30 minút, pridal sa NaCl na poskytnutie celkom 20 g/1, priebeh 30 minút. Ochladenie na teplotu 80 °C za 10 minút, ponechané 15 minút. Textília sa prepláchla horúcou a studenou vodou, stočila a usušila.
Počas farbiaceho postupu sa odobrali vzorky farbiaceho kúpeľa a analyzovali sa viditeľnou spektroskopiou kvôli stanoveniu množstva prijatého farbiva na vlákne. Výsledky, ktoré sú vyjadrené ako percentuálny úbytok farbiva v kúpeli v porovnaní s jeho pôvodným množstvom, sú uvedené v tabuľke 11.
Tabuľka 11
čas chodu min. TAHT, 1 na haotn .vlákna fixačná účinnosť,t fibrilačný index
20 1,07 83 0,8
25 1,07 74 0.3
27,5 0,90 71 0,9
30 0,88 81 1,3
Príklad 10
Nikdy nesušené vlákno sa spracovalo s TAHT, testovacím spôsobom 3, s použitím koncentračných rozsahov roztoku TAHT, ktoré poskytujú hladiny TAHT fixovaného na vlákna. Spracovanie sa uskutočňovalo použitím John Jeffries Hank Dyer, s 20 g/1 TSP pri teplote 80 °C a pomere kúpeľa 20 : 1 počas 30 minút. Fyzikálne vlastnosti ošetrených vlákien sú uvedené v tabuľke 10.
Tabuľka 10
TAHT TAHT vstrebávanie ápecifleká pretiahnutie
% V * vody pevnosť k prasknutiu
roztoku owf cN/tex t
vlhký suchý vlhký suchý
81 35,3 40,3 15,6 13,7
1,25 0,42 64 31,2 40,3 15,0 12,9
2,4 0,97 72 27,7 38,6 11,9 13,5
4.5 1,93 81 26,1 38,8 11,0 11,2
„owf = na hmotnosť vlákna
Výsledky vykazujú malé zníženie špecifickej pevnosti a rozťažnosti so vzrastajúcou hodnotou TAHT. Toto zníženie sa považuje za prijateľné pri textilných aplikáciách. Výrazne narastá nasiakavanie vodou s narastajúcou hladinou fixácie TAHT. To môže znamenať, že zosietenie vlákna v napučanom stave zvyšuje schopnosť sušeného vlákna absorbovať vodu, keď sa opäť namočí. Táto schopnosť kontrolovať vstrebávanie vody je výhodou tohto vynálezu.
Príklad 11
Nesušené lyocelové vlákno sa ošetrilo TAHT testovacím spôsobom 4 (2,1 až 1,5 g/1 TAHT, menovite 20 g/1 TSP, pH 11,84 až 11,49) s cieľom zabezpečiť vzorky vlákna s obsahom 1,6 až 2,0 % fixovaného TAHT. Tieto vzorky sa priadli na priadzu a priadza sa tkala na textíliu. Tieto vzorky tkaniny a nespracované kontrolné vzorky sa farbili priamymi farbivami za nasledujúcich podmienok.
farbenie Solofenyl Oraní ARL Solofenyl Violet 4HL Solar Black G Solar Creen HL
čas min nesprac. sprac. nesprac. sprac. nesprac. sprac. nesprac. sprac
0 0 0 0 0 0 0 0 0
10 0 25 5 8 4 0 0 10
20 0 11 10 10 13 0 0 20
50 24 26 69 61 5B 54 33 63
SO 30 52 58 90 65 64 36 61
115 34 74 62 90 64 66 61 84
V týchto a ďalších experimentoch bola rýchlosť úbytku farbiva v neošetrenom a ošetrenom lyoceli podobná. Hlavné rozdiely boli v sýtosti odtieňa. V mnohých prípadoch sa farbil spracovaný lyocel na hlbší odtieň (absorboval viac farby) ako neošetrený lyocel. To je výhodné tak z hľadiska ušetrenia nákladov, ako aj na vyfarbenie sýtejšimi odtieňmi.
Sýtosť farieb sa môže opísať kvantitatívne použitím relatívnych hodnôt sýtosti farby (Q-hodnoty). Q-hodnota je relatívna hĺbka farby vzorky v porovnaní so zvláštnou štandardnou vzorkou, ktorej sýtosť farby je daná hodnotou 100. Sýtosť farby povrchu je vyjadrená ako integrál K/S v rozsahu 400 až 700 nm, kde K je absorpčný koeficient a S je koeficient rozptylu. K/S sa môže vypočítať z hodnôt činiteľa odrazu povrchu pri určitej vlnovej dĺžke. Integrál K/S je úmerný pomeru množstva farbiva v textílii. V porovnaní farby textílií farbených jednotlivou farbou je zvyčajne rozdiel 5 % alebo viac v Q-hodnote a viditeľne sa líši aj na pohľad. Q-hodnoty sú uvedené v tabuľke 12 a sú uvedené pre vzorky spracované TAHT, vzhľadom na zodpovedajúce neošetrené vzorky. Množstvo prijatého farbiva predstavuje pomer farbiva vo vlákne k množstvu pôvodne prítomnom vo farbiacom kúpeli.
Tabuľka 12
prijaté farbivo á relat.hodnota-Q %
nesprac. TAHT sprac.
Solar Hed B 72 58 111
Solofenyl Violet 4BL 58 90 138
Solar Black G 65 64 102
solar Green BL 36 61 153
Solofenyl Orange ARL 30 53 132
Solofenyl Blue AGFL 64 78 113
Je zrejmé, že v niekoľkých prípadoch sa vyfarbilo lyocelové vlákno ošetrené postupom podľa vynálezu na hlbší odtieň ako neošetrené vlákno, čo zvyčajne zodpovedá absorpcii väčšieho množstva farbiva.
Príklad 12
Nikdy nesušené lyocelové vlákno vo forme kúdeľnej priadze sa spracovalo TAHT testovacím postupom 3 s cieľom zabezpečiť vzorky s rôznym obsahom TAHT fixovaného na vlákno. Sušené lyocelové vlákno sa spracovalo s TAHT analogickým postupom. Spracovanie sa uskutočňovalo použitím John Jeffries Hank Dyer, 20 g/1 TSP, pri teplote 80 °C v pomere kúpeľa 20 : 1 počas 30 minút. Potom sa vzorky farbili Direct Green 26 (1 % na hmotn. vlákna) a farbené vzorky sa potom porovnávali s cieľom stanoviť Q-hodnoty v porovnaní s nespracovaným predbežne sušeným lyocelovým kúdeľom ako štandardom.
Výsledkom sú uvedené v tabuľke 13.
Tabuľka 13
TAHT kone. 9/1 TAHT fix. * Relatívne Q-hodnoty
nesuňené suáené
0,5 0,10 98
0,5 0,13 100
1,0 0,27 99
l,o 0,38 102
2,0 0,64 100
2,0 0,84 100
4 ,0 1,77 97
4,0 1,83 108
5,0 2,02 96
5,0 2,19 106
7,0 2,65 101
7,0 3,59 105
10,0 3,99
10,0 5,48 107 93
Všetky sušené vlákna spracované TAHT sa vyfarbili slabšou sýtosťou, ako TAHT-spracované nikdy nesušené vlákna. Tiež všetky vlákna spracované TAHT v nikdy nesušenom stave sa vyfarbili hlbšie ako neošetrené kontrolné vzorky.
Príklad 13
Nesušené lyocelové vlákno sa ošetrilo TAHT testovacím spôsobom 4 (2,1 až 1,5 g/1 TAHT, menovite 20 g/1 TSP, pH 11,84 až 11,49) za účelom zabezpečenia vzoriek vlákna s obsahom 1,6 až 2,0 % fixovaného TAHT. Tieto vzorky sa priadli na priadzu a priadza sa tkala na textíliu. Tieto vzorky tkaniny a tkanina vyrobená z neošetreného lyocelového vlákna sa farbili s radom reaktívnych farbív. Režim farbenia bol nasledovný:
Štart pri teplote 25 °C s farbou (1,1 % farby na hmotnosť vlákna)
Priebeh 10 minút Vzorka 1
Vzostup na teplotu 80 *C po 30 minútach, prídavok Na2SO4 v dávkach Vzorka2
Priebeh 20 minút, prídavok Na2CO3 po 10 minútach Vzorka3
Priebeh 15 minút Vzorka4
Priebeh 45 minút Vzorka5
Vzorky tkaniny sa odobrali v rôznych časoch, premyli v studenej vode a zbavili sa mydla. Obsah farbiva v rôznych kúpeľoch sa stanovil viditeľnou spektroskopiou. Percentuálny úbytok farbiva z farbiaceho kúpeľa do vlákna sa stanovil z množstva farby, ktorá zostala vo farbiacom kúpeli a je označená ako vyčerpanie. Percento farbiva vo vlákne po prepieraní, ktoré zostalo vo vlákne po odmydlení, sa stanovilo meraním relatívnej farebnej intenzity použitím viditeľnej spektroskopie.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 14.
Tabuľka 14
vzorka č. čas mín. vyčerpanie % fixácia t
kontrol. •prac.TAHT kontrol. •prac.TAHT
Procion Yellow HK4R
1 10 6 13 1 2
2 40 66 90 13 9
3 60 75 94 21 17
4 85 ao 96 77 97
5 130 75 97 74 85
Procion Red HB7B
1 10 6 19 1 2
2 40 68 79 19 13
3 60 69 83 21 23
4 85 72 88 69 85
5 130 76 94 73 80
Výsledky s použitím Procion Yellow HE4R a Procion Red HE7B sú typické. (Procion je ochranná známka ICI plc). Rad vyčerpania bol rýchlejší pre textíliu spracovanú TAHT a vyčerpanie pokračovalo na vyššiu hladinu. Rozsah fixácie farby bol podobný v dvoch textíliách, ale hladina fixácie v textílii spracovanej TAHT bola vyššia ako táto pri kontrolnej lyocelovej tkanine.
Takto TAHT-spracovaná textília má vyššiu účinnosť v úžitkovom farbení ako kontrolná. Ďalej je textília, spracovaná TAHT, farbená na sýtejší odtieň ako kontrolná. Z hľadiska oveľa rýchlejšieho vyčerpania pri textíliách, spracovaných TAHT, sa môže uvažovať o kratších cykloch farbenia.

Claims (11)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna, vyznačujúci sa tým, že (1) na vlákno v nikdy nesušenom stave sa aplikuje vodný roztok obsahujúci rozpustenú anorganickú zásadu a chemické činidlo, ktoré nesie viac akrylamidových skupín, pričom priemerný počet akrylamidových skupín na molekulu chemického činidla v roztoku je najmenej 2,1 a (2) vlákno, na ktoré sa aplikovalo chemické činidlo, sa zahrieva k vzniku reakcie medzi vláknom a chemickým činidlom.
  2. 2. Spôsob podľa nároku Lvyznačujúci sa t ý m , že vlákno po reakcii obsahuje na vlákno fixovaných 0,25 až 1 % hmotn. chemického činidla, vztiahnuté na hmotnosť vzduchom sušeného vlákna.
  3. 3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že vlákno po reakcii obsahuje na vlákno fixovaných 0,4 až 0,8 % hmotn. chemického činidla, vztiahnuté na hmotnosť vzduchom sušeného vlákna.
  4. 4. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že priemerný počet akrylamidových skupín na molekulu chemického činidla v roztoku je najmenej 2,5.
  5. 5. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že roztok obsahuje 5 až 50 gramov na liter chemického činidla.
  6. 6. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že chemické činidlo obsahuje l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazín.
  7. 7. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že anorganická zásada obsahuje ortofosforečnan sodný.
  8. 8. Spôsob podľa niektorého kov, vyznačujúci sa v rozsahu 11 až 14.
    z predchádzajúcich nárot ý m , že pH roztoku je
  9. 9. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že roztok ďalej obsahuje 10 až 50 gramov na liter síranu sodného, počítané ako dekahydrát síranu sodného.
  10. 10. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že teplota je pri zahrievacom stupni v rozsahu od 80 do 100 °C.
  11. 11. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že celkový čas daný na aplikáciu a zahrievacie stupne je kratší ako 2 minúty.
SK1171-96A 1994-04-15 1995-04-12 Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna SK283521B6 (sk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9407496A GB9407496D0 (en) 1994-04-15 1994-04-15 Fibre treatment
PCT/GB1995/000838 WO1995028516A1 (en) 1994-04-15 1995-04-12 Fibre treatment

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK117196A3 SK117196A3 (en) 1997-03-05
SK283521B6 true SK283521B6 (sk) 2003-09-11

Family

ID=10753592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1171-96A SK283521B6 (sk) 1994-04-15 1995-04-12 Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5779737A (sk)
EP (1) EP0755467B1 (sk)
JP (1) JP3479079B2 (sk)
KR (1) KR100347380B1 (sk)
CN (1) CN1076419C (sk)
AT (1) ATE183262T1 (sk)
AU (1) AU2219295A (sk)
BR (1) BR9507346A (sk)
CZ (1) CZ291981B6 (sk)
DE (1) DE69511394T2 (sk)
ES (1) ES2136286T3 (sk)
FI (1) FI116976B (sk)
GB (1) GB9407496D0 (sk)
IN (1) IN190376B (sk)
MY (1) MY124443A (sk)
NO (1) NO964361L (sk)
RU (1) RU2143017C1 (sk)
SK (1) SK283521B6 (sk)
TR (1) TR28782A (sk)
TW (1) TW347420B (sk)
WO (1) WO1995028516A1 (sk)

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5882356A (en) * 1992-10-21 1999-03-16 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Fibre treatment
GB9408742D0 (en) * 1994-05-03 1994-06-22 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fabric treatment
AT403296B (de) * 1995-08-11 1997-12-29 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung eines celluloseformkörpers
TW389799B (en) * 1995-08-29 2000-05-11 Asahi Chemical Ind Cellulose multifilament yarn and fabric made thereof
PL325916A1 (en) * 1995-09-22 1998-08-17 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Method of obtaining solutions
AT402741B (de) * 1995-10-13 1997-08-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
GB9526169D0 (en) * 1995-12-21 1996-02-21 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Manufacture of cellulosic articles
GB9611252D0 (en) * 1996-05-30 1996-07-31 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre manufacture
AU3168297A (en) * 1996-05-30 1998-01-05 Akzo Nobel N.V. Method of producing a cellulosic yarn
GB9614679D0 (en) * 1996-07-12 1996-09-04 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Manufacture of fibre
GB9615431D0 (en) * 1996-07-23 1996-09-04 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre manufacture
US6210801B1 (en) 1996-08-23 2001-04-03 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making same
US6331354B1 (en) 1996-08-23 2001-12-18 Weyerhaeuser Company Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same
US6471727B2 (en) 1996-08-23 2002-10-29 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers, and compositions for making the same
US6306334B1 (en) 1996-08-23 2001-10-23 The Weyerhaeuser Company Process for melt blowing continuous lyocell fibers
GB2316690A (en) * 1996-09-03 1998-03-04 Courtaulds Fibres Lyocell fabric treatment
US6036731A (en) * 1997-06-04 2000-03-14 Ciba Specialty Chemicals Corporation Crosslinking of cellulosic fiber materials
KR100279282B1 (ko) 1997-09-10 2001-01-15 백보현 마이크로파를 이용한 저온, 저욕비 무장력으로 단시간내에 염색 하는 방법 및 그의 장치
DE59806420D1 (de) * 1997-09-17 2003-01-09 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern
US6773648B2 (en) 1998-11-03 2004-08-10 Weyerhaeuser Company Meltblown process with mechanical attenuation
US6500215B1 (en) 2000-07-11 2002-12-31 Sybron Chemicals, Inc. Utility of selected amine oxides in textile technology
GB2368342A (en) * 2000-10-12 2002-05-01 Tencel Ltd Lyocell fibre and its production
GB2373784A (en) * 2001-03-30 2002-10-02 Tencel Ltd Lyocell fibre and treatment to reduce fibrillation
AT413824B (de) * 2001-11-02 2006-06-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur behandlung von lösungsmittelgesponnenen cellulosischen fasern
US8540846B2 (en) 2009-01-28 2013-09-24 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Belt-creped, variable local basis weight multi-ply sheet with cellulose microfiber prepared with perforated polymeric belt
US8187421B2 (en) * 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet incorporating regenerated cellulose microfiber
US7718036B2 (en) 2006-03-21 2010-05-18 Georgia Pacific Consumer Products Lp Absorbent sheet having regenerated cellulose microfiber network
US8187422B2 (en) 2006-03-21 2012-05-29 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Disposable cellulosic wiper
US7951264B2 (en) * 2007-01-19 2011-05-31 Georgia-Pacific Consumer Products Lp Absorbent cellulosic products with regenerated cellulose formed in-situ
DE102007030576A1 (de) * 2007-07-02 2009-01-08 Flasin Faser Gmbh Hochfestes Fasermaterial aus Naturfaser, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung zur Herstellung von Verbundwerkstoffen
AT507051B1 (de) * 2008-06-27 2015-05-15 Chemiefaser Lenzing Ag Cellulosefaser und verfahren zu ihrer herstellung
WO2012137219A2 (en) 2011-04-05 2012-10-11 Grasim Industries Limited A process for making fibril-free lyocell fabrics
CN103435738B (zh) * 2013-04-15 2016-06-15 多喜爱家纺股份有限公司 一种医用面料用活性三防助剂的制备工艺
EP3144376A1 (en) * 2015-09-16 2017-03-22 Lenzing Aktiengesellschaft Use of a lyocell fibre
TW202031958A (zh) 2018-12-05 2020-09-01 奧地利商蘭仁股份有限公司 生產管狀纖維素紡黏不織布的方法和裝置
TWI804699B (zh) * 2018-12-17 2023-06-11 奧地利商蘭仁股份有限公司 萊賽爾纖維（ｌｙｏｃｅｌｌ ｆｉｂｒｅｓ）的處理方法
EP3771755A1 (de) 2019-08-02 2021-02-03 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von lyocell-stapelfasern
CN111748074A (zh) * 2020-06-19 2020-10-09 广州木森态新材料科技有限公司 一种聚氨酯及其制备方法和胶合板胶粘剂
GB202011738D0 (en) * 2020-07-29 2020-09-09 Univ Leeds Innovations Ltd Triazine compounds
EP4124680A1 (en) * 2021-07-26 2023-02-01 Lenzing Aktiengesellschaft Method for producing regenerated cellulosic fibers
CN114990904A (zh) * 2022-06-21 2022-09-02 青岛大学 一种莱赛尔针织物节能、环保染色工艺

Family Cites Families (70)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2394306A (en) * 1938-09-20 1946-02-05 Hentrich Winfrid Process of producing nitrogenous condensation products
GB576270A (en) * 1944-05-08 1946-03-26 Norman Hulton Haddock New yellow azo dyestuffs
FR1060215A (fr) * 1952-07-08 1954-03-31 Rhodiaceta Nouveau procédé pour la coloration des fils en polymères ou copolymères à base d'acrylonitrile
BE546198A (sk) * 1955-03-17
BE548117A (sk) * 1955-05-27
BE549624A (sk) * 1955-07-19
US2826514A (en) * 1955-11-17 1958-03-11 Shell Dev Treatment of textile materials and composition therefor
BE581977A (sk) * 1957-01-23
US2971815A (en) * 1957-10-31 1961-02-14 Austin L Bullock Chemically modified textiles
NL251910A (sk) * 1959-05-23
BE594748A (sk) * 1959-06-10
DE1123283B (de) * 1959-08-04 1962-02-08 Bayer Ag Verfahren zur antistatischen Ausruestung von Textilien
FR1318838A (fr) * 1961-02-03 1963-02-22 Bradford Dyers Ass Ltd Perfectionnements apportés aux procédés de traitement des articles en tricots
NL274302A (sk) * 1961-02-03
NL290658A (sk) * 1962-04-24
US3400127A (en) * 1963-08-22 1968-09-03 Stevens & Co Inc J P Triazine compounds for modifying polymers
US3294778A (en) * 1964-09-14 1966-12-27 Gen Aniline & Film Corp Fiber-reactive dyestuffs
US3383443A (en) * 1965-01-04 1968-05-14 Tee Pak Inc Method of dyeing sausage casing
US3458869A (en) * 1966-04-15 1969-08-05 United Merchants & Mfg Method of producing press-free garments and products thereof
DE1594914B1 (de) * 1966-10-06 1970-06-04 Basf Ag Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraus bestehendem Fasergut
GB1271518A (en) * 1968-09-04 1972-04-19 Courtaulds Ltd Continuous dyeing process
US3574522A (en) * 1968-10-07 1971-04-13 Us Agriculture In situ catalysis of the reaction of cellulose with unsaturated compounds
CH543484A (de) * 1969-08-11 1973-10-31 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Verfahren zur Herstellung von Umsetzungsprodukten aus Methylen-bis-acrylamid und Formaldehyd
US3606990A (en) * 1970-02-12 1971-09-21 Colgate Palmolive Co Process for washing laundry and detergent composition for working of this process
US3883523A (en) * 1970-05-15 1975-05-13 Ici Ltd Triazine derivatives of triphenodioxazines
GB1368599A (en) * 1970-09-29 1974-10-02 Unilever Ltd Softening compositions
US3827994A (en) * 1971-11-04 1974-08-06 Grace W R & Co Composition for producing wrinkle-free permanently pressed cellulosic textile materials
JPS5239479B2 (sk) * 1972-12-07 1977-10-05
US3960983A (en) * 1973-02-12 1976-06-01 American Cyanamid Company Composition of matter comprising a blend of a polyether polyol and an aminoplast cross-linking agent
FR2273091A1 (fr) * 1974-05-30 1975-12-26 Rhone Poulenc Textile Nouvelles fibres polynosiques non fibrillables
CH629926B (de) * 1976-05-20 Sandoz Ag Trockenvernetzungsverfahren zur permanenten veredlung von textilien aus regenerierter cellulose.
JPS5335017A (en) * 1976-09-10 1978-04-01 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of viscose rayon fibers
JPS5378377A (en) * 1976-12-22 1978-07-11 Nissha Printing Dyeing of cellulose fiber
US4090844A (en) * 1977-06-23 1978-05-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Process of producing high performance durable-press cotton
US4416698A (en) * 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
US4246221A (en) * 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
ZA785535B (en) * 1977-10-31 1979-09-26 Akzona Inc Process for surface treating cellulose products
DE2838274A1 (de) * 1978-09-01 1980-03-13 Bayer Ag Verfahren zum faerben und bedrucken von cellulosefasern mit reaktivfarbstoffen
FR2436213A1 (fr) * 1978-09-13 1980-04-11 Oreal Composition de traitement des matieres fibreuses a base de polymeres cationiques et anioniques
US4283196A (en) * 1979-08-13 1981-08-11 American Hoechst Corporation Process for coloring fiber materials with azo dyestuff containing --SO2 CH2 CH2 OSO3 H and --N(CH2 CH2 OSO.sub. H)2 groups
JPS5653278A (en) * 1979-09-28 1981-05-12 Wakayama Prefecture Wrinkleproof * shrinkproof and fireproof process of cellulose fiber
DE3043915A1 (de) * 1979-12-06 1981-06-11 Sandoz-Patent-GmbH, 7850 Lörrach Halo-triazinyl verbindungen
EP0044172A1 (en) * 1980-07-03 1982-01-20 Lintrend Licensing Company Limited Fibrous product containing viscose
US4336023A (en) * 1980-12-30 1982-06-22 Rohm And Haas Company Formaldehyde-free durable press finish fabrics
JPS591598A (ja) * 1982-06-25 1984-01-06 花王株式会社 洗浄剤組成物
GB8303850D0 (en) * 1983-02-11 1983-03-16 Wool Dev International Textile treatment
US4483689A (en) * 1983-07-29 1984-11-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Abrasion-resistant durable-press acrylic finishes for cotton textiles by use of nonoxidative polymerization initiators and accelerators in two-stage heat curing
US4472167A (en) * 1983-08-26 1984-09-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Mild-cure formaldehyde-free durable-press finishing of cotton textiles with glyoxal and glycols
US4908097A (en) * 1984-02-03 1990-03-13 Scott Paper Company Modified cellulosic fibers
EP0174794A3 (en) * 1984-09-14 1987-09-16 Wool Development International Limited Textile treatment
JPS6253479A (ja) * 1985-09-03 1987-03-09 マルハ株式会社 吸水性の付与された繊維材料
US4780102A (en) * 1985-10-18 1988-10-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Process for dyeing smooth-dry cellulosic fabric
CA1340434C (en) * 1986-06-27 1999-03-16 Carlisle Mitchell Herron Process for making individualized crosslinked fibers having reduced residuals and fibers thereof
JPH0788478B2 (ja) * 1986-12-24 1995-09-27 住友化学工業株式会社 モノアゾ化合物及びそれを用いる染色又は捺染方法
KR890004736B1 (ko) * 1987-01-12 1989-11-25 이승인 셀루로오즈계 필라멘트의 방사후 처리용 유제 및 이를 사용한 셀루로오즈계 필라멘트의 제조방법
DE3833864A1 (de) * 1988-10-05 1990-04-12 Hoechst Ag Verfahren zum einphasigen bedrucken von cellulosefasern mit triphendioxazin-reaktivfarbstoffen
US4999149A (en) * 1988-10-21 1991-03-12 Purdue Research Foundation, Division Of Sponsored Programs Production of high strength cellulose fiber using zinc chloride, organic solvents and aqueous solution
GB2239871B (en) * 1989-12-11 1993-03-10 Sumitomo Chemical Co Fiber reactive red dye composition
US5311389A (en) * 1990-04-16 1994-05-10 International Paper Company Hydroentangled fabric diskette liner
ES2077209T3 (es) * 1990-07-12 1995-11-16 Ciba Geigy Ag Procedimiento para la fijacion de colorantes.
GB9022175D0 (en) * 1990-10-12 1990-11-28 Courtaulds Plc Treatment of fibres
JP2954360B2 (ja) * 1990-12-12 1999-09-27 三菱化学株式会社 吸水性複合体の製造法
GB9103297D0 (en) * 1991-02-15 1991-04-03 Courtaulds Plc Fibre production method
GB9109091D0 (en) * 1991-04-25 1991-06-12 Courtaulds Plc Dyeing
GB9122318D0 (en) * 1991-10-21 1991-12-04 Courtaulds Plc Treatment of elongate members
GB9125889D0 (en) * 1991-12-05 1992-02-05 Albany Research Uk Improvements in and relating to paper machine clothing
GB9222059D0 (en) * 1992-10-21 1992-12-02 Courtaulds Plc Fibre treatment
GB9304887D0 (en) * 1993-03-10 1993-04-28 Courtaulds Plc Fibre treatment
TW257811B (sk) * 1993-04-21 1995-09-21 Chemiefaser Lenzing Ag
GB9408742D0 (en) * 1994-05-03 1994-06-22 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fabric treatment

Also Published As

Publication number Publication date
CN1146223A (zh) 1997-03-26
JPH09512062A (ja) 1997-12-02
BR9507346A (pt) 1997-09-23
US5779737A (en) 1998-07-14
TR28782A (tr) 1997-03-06
EP0755467B1 (en) 1999-08-11
MY124443A (en) 2006-06-30
ES2136286T3 (es) 1999-11-16
JP3479079B2 (ja) 2003-12-15
NO964361D0 (no) 1996-10-14
NO964361L (no) 1996-10-14
GB9407496D0 (en) 1994-06-08
ATE183262T1 (de) 1999-08-15
TW347420B (en) 1998-12-11
EP0755467A1 (en) 1997-01-29
IN190376B (sk) 2003-07-26
KR100347380B1 (ko) 2002-11-29
FI964127A0 (fi) 1996-10-14
DE69511394D1 (de) 1999-09-16
RU2143017C1 (ru) 1999-12-20
CN1076419C (zh) 2001-12-19
SK117196A3 (en) 1997-03-05
CZ291981B6 (cs) 2003-06-18
FI964127A (fi) 1996-10-14
CZ301596A3 (en) 1997-02-12
AU2219295A (en) 1995-11-10
WO1995028516A1 (en) 1995-10-26
DE69511394T2 (de) 2000-01-13
FI116976B (fi) 2006-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK283521B6 (sk) Spôsob znižovania sklonu k fibrilácii lyocelového vlákna
JP3336012B2 (ja) 繊維の処理
US5759210A (en) Lyocell fabric treatment to reduce fibrillation tendency
EP0749505B1 (en) Fibre treatment
EP3899113B1 (en) Process for the treatment of lyocell fibres
US5882356A (en) Fibre treatment
JPS58169519A (ja) アクリルニトリルポリマ−を含む糸及び繊維の製造法
Kantouch et al. Studies on feltproofing of wool with a copper sulfate-hydrogen peroxide system
JPH03241077A (ja) 蛋白質繊維含有セルロース繊維構造物の着色法
JPH11217774A (ja) 人造セルロース繊維布帛の染色加工法

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Assignment and transfer of rights

Owner name: LENZING AKTIENGESELLSCHAFT, AN AUSTRIAN COMPAN, AT

Free format text: FORMER OWNER: LENZING FIBERS LIMITED, MANCHESTER, GB

Effective date: 20101217

TC4A Change of owner's name

Owner name: LENZING FIBERS LIMITED, SPONDON, DERBY, DERBYS, GB

Effective date: 20110503

TE4A Change of owner's address

Owner name: LENZING FIBERS LIMITED, MANCHESTER, GB

Effective date: 20110503

MM4A Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees

Effective date: 20140412