CZ291981B6

CZ291981B6 - Způsob snižování sklonu k fibrilaci lyocelového vlákna

Info

Publication number: CZ291981B6
Application number: CZ19963015A
Authority: CZ
Inventors: Christopher D. Potter; Peter Dobson
Original assignee: Tencel Limited
Priority date: 1994-04-15
Filing date: 1995-04-12
Publication date: 2003-06-18
Also published as: CN1146223A; JPH09512062A; BR9507346A; US5779737A; TR28782A; EP0755467B1; MY124443A; ES2136286T3; JP3479079B2; NO964361D0; SK283521B6; NO964361L; GB9407496D0; ATE183262T1; TW347420B; EP0755467A1; IN190376B; KR100347380B1; FI964127A0; DE69511394D1

Abstract

Je pops n zp sob sni ov n sklonu k fibrilaci lyocelov ho vl kna, p°i kter m (1) na vl kno v nikdy nesuÜen m stavu se aplikuje vodn² roztok obsahuj c v n m rozpuÜt nou anorganickou z sadu a chemick inidlo nesouc v ce akrylamidov²ch skupin, p°i em pr m rn² po et akrylamidov²ch skupin na molekulu chemick ho inidla v roztoku je nejm n 2,1 a (2) vl kno, na kter bylo aplikov no chemick inidlo, se zah° v k vyvol n reakce mezi vl knem a chemick²m inidlem.\

Description

Oblast techniky

Tento vynález se týká způsobů snižování sklonu lyocelových vláken k fibrilaci.

Dosavadní stav techniky

Je známo, že celulózové vlákno je možné vyrobit vytlačováním roztoku celulózu ve vhodném rozpouštědle do koagulační lázně. Tento způsob je označován jako solvent-spinning, spřádání z rozpouštědla a vyrobené celulózové vlákno se označuje jako celulózové vlákno spřádané v rozpouštědle (solvent spun), nebo jako lyocelové vlákno. Lyocelové vlákno se odlišuje od celulózového vlákna vyrobeného jinými známými postupy, které se opírají o tvorbu rozpustného chemického derivátu celulózy a jeho následného rozkladu za regenerace celulózy, např. viskózovým postupem. Jeden příklad postupu spřádání z rozpouštědla je popsán v US 4 246 221-A, jehož obsah je zde začleněn jako reference. Celulóza je rozpuštěná v rozpouštědle, jako je vodný terciární amino-N-oxid, například N-methylmorfolino-N-oxid. Získaný roztok se následně vytlačuje vhodnou tryskou do vodné lázně za vzniku sestavy filamentů, které se promývají ve vodě k odstranění rozpouštědla a následně se suší.

Vlákna mohou vykazovat sklon k fibrilaci, zvláště pokud se podrobí mechanickému namáhání v mokrém stavu. Vláknění se projevuje, pokud se naruší struktura vlákna v podélném směru tak, že se z vlákna začnou částečně odpojovat jemné fibrily a dávají vlasový vzhled vláknu a textilii, která je obsahuje, např. tkanině nebo pletenině. Barvená textilie obsahující fibrilovaná vlákna má sklon mít ojíněný vzhled, jenž může být esteticky nežádoucí. Předpokládá se, že takovéto vláknění je způsobeno mechanickým oděrem vláken během zpracování ve vlhkém a zbobtnalém stavu. Způsoby zpracování za mokra, jako jsou barvicí postupy, nevyhnutelně vystavují vlákna mechanické abrazi. Vyšší teploty a delší doby zpracování obvykle vedou k vyššímu stupni fibrilace. Lyocelové vlákno se jeví jako zvláště citlivé k tomuto oděru a následně je často označeno jako více náchylné k vláknění než jiné typy celulózového vlákna.

Předložený vynález se týká způsobů úpravy lyocelového vlákna tak, aby se omezila či potlačila jeho tendence k vláknění. Bylo však zjištěno, že některé takové způsoby zpracování mohou mít nežádoucí vliv na mechanické vlastnosti vlákna, jako je specifická pevnost a roztažnost, například zkřehnutím vlákna, nebo zpracovatelnost vlákna a textilie, zejména jeho obarvitelnost. Může být obtížné stanovit způsob zpracování, který zaručí úspěšné snížení fibrilační tendence, a tím zabrání těmto nežádoucím účinkům.

EP-A-538 977 popisuje způsob výroby celulózového vlákna se sníženým sklonem k fibrilaci spřádáním z rozpouštědla, kdy vlákno je zpracováno chemickým činidlem se dvěma až šesti funkčními skupinami reaktivními s celulózou. Chemickým činidlem může být polyhalogenovaný polyazin nebo sloučenina obsahující polyazinový kruh nesoucí dvě nebo více vinylsulfonových skupin, nebo jejich prekurzory. Vlákno může být ošetřeno v nesušené nebo v dříve sušené formě vodným roztokem chemického činidla, kteiý může být slabě alkalický přídavkem uhličitanu sodného, hydrogenuhličitanu sodného nebo hydroxidu sodného. Bylo však zjištěno, že pokud celulózové vlákno spřádané z rozpouštědla je zpracováno činidlem typu halogenovaného polyazinu, má získané snížení náchylnosti k fibrilaci tendenci se ztrácet, když se textilie obsahující ošetřené vlákno pere a čistí. Taková činidla reagují s celulózou za vzniku několikanásobných aromatických/alifatických etherových skupin, které jsou považovány za náchylné k chemickým hydrolýzám v průběhu zpracování a praní textilie. WO-A-94/24 343, publikovaný dne 27. října 1994, popisuje velice podobný postup.

-1CZ 291981 B6

FR-A-2 273 091 popisuje způsob výroby vlákna z polynózického viskózového vlákna se sníženou tendencí k fibrílaci, kde vlákno je ošetřeno v primárním gelovém stavu charakteristickém pro výrobu polynózického viskózového vlákna se zesíťujícím činidlem obsahujícím nejméně dvě akrylamidové skupiny a alkalický katalyzátor při teplotě pod 100 °C. Výhodnými příklady 5 zesíťujícího činidla jsou zmíněny l,3,5-triakrylhexahydro-l,3,5-triazin a N,N-methylenbisakrylamid. Barvicí afinita vlákna není tímto ošetřením modifikováno. Postup popsaný ve FR-A-2 273 091 má nevýhodu, že je požadována doba zpracování v rozmezí 5 až 15 minut. Taková doba je nepřijatelně dlouhá při výrobě vlákna, kdy řádové rychlosti jsou běžně v rozmezí 10 až 100 m/min, zejména jestliže je vlákno zpracováno v neřezané formě jako stříž (kabílek, 10 dále též koudel).

GB 0 953 171 popisuje způsob zpracování přírodních celulózových vláken nebo předem vysušených regenerovaných celulózových vláken za použití chemických činidel, která mohou obsahovat méně než 2,1 akrylamidových skupin na molekulu, například MBA (N,N'-methylen15 bisakrylamid), nebo více než 2,1 akrylamidových skupin na molekulu, například 1,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin (TAHT), aniž by se ukázalo, že se dosáhne jakýchkoli rozdílných výsledků v závislosti na počtu akrylamidových skupin na molekulu.

FR 1 318 838 popisuje způsob zpracování pleteného zboží sestávajícího zcela nebo částečně 20 z celulózových nebo jiných polyhydroxylovaných polymemích vláken se široce různorodými chemickými činidly, mezi která jsou zahrnuta činidla obsahující méně než 2,1 akrylamidových skupin na molekulu a činidla obsahující více než 2,1 akrylamidových skupin na molekulu, aniž by se ukázalo, že se dosáhne lepších výsledků než dříve. Protože materiál musí být zpracován již upletený, je nezbytné, aby byl již usušen.

US 4 416 698 popisuje způsob výroby tvarovaných celulózových předmětů, jako vláken tvarovaných z roztoku obsahujícího celulózu rozpuštěnou v rozpouštědle pro celulózu, obsahujícího terciární amin-N-oxid a nerozpouštědlo pro celulózu mísitelné s terciárním amin-N-oxidem, a potom srážení z výsledného roztoku pro tvarování. Ν,Ν-Dimethylacetamid je zmíněn jako 30 možné nerozpouštědlo, ale není popsáno zpracování vytvořeného, ale nikdy nesušeného vlákna s jakýmkoli chemickým činidlem.

Podstata vynálezu

Předmětem tohoto vynálezu je způsob snižování sklonu lyocelového vlákna k fibrílaci, jehož podstata spočívá v tom, že (1) na vlákno v nikdy nesušeném stavu se aplikuje vodný roztok obsahující v něm rozpuštěnou 40 anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin, přičemž průměrný počet akrylamidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně 2,1 a (2) vlákno, na které bylo aplikováno chemické činidlo, se zahřívá k vyvolání reakce mezi vláknem a chemickým činidlem.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá vtom, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém vlákno po reakci obsahuje na vlákno fixovaných 0,25 až 1 % hmotnostní chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá vtom, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém vlákno po reakci obsahuje na vlákno fixovaných 0,4 až 0,8 % hmotnostního chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.

-2CZ 291981 B6

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá vtom, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém průměrný počet akrylamidových skupin na molekulu je nejméně

2,5.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se použije chemického činidla v množství, při kterém počáteční roztok obsahuje 5 až 50 gramů na 1 litr chemického činidla.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se jako chemické činidlo použije l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se jako anorganické zásady použije ortofosforečnanu sodného.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá vtom, že se použije roztoku při hodnotě pH v rozmezí 11 až 14.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se použije roztoku, který dále obsahuje 10 až 50 gramů na 1 litr síranu sodného, počítáno jako dekahydrát síranu sodného.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že teplota je při zahřívacím stupni v rozmezí od 80 do 100 °C.

Výhodné provedení způsobu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že celková doba setrvání při aplikaci a zahřívacím stupni je kratší při aplikaci a zahřívacím stupni je kratší než 2 minuty.

Dále se uvádí podrobnější popis tohoto vynálezu v širších souvislostech.

Výrazem fíbrilace se označuje sklon k vláknění.

Jak je zřejmé z výše uvedených údajů, předmět tohoto vynálezu umožňuje dosáhnout způsobu snížení fibrilační tendence lyocelového vlákna, který lze rychle provádět za podmínek výroby vlákna. Dalším předmětem vynálezu je způsob snižování sklonu k fibrilaci lyocelového vlákna, čímž ošetřené vlákno udržuje odolnost k fibrilaci během následného mokrého zpracování, jako je praní, barvení a praní v prádelnách. Podle tohoto vynálezu lze tak získat lyocelové vlákno se zlepšenou barvitelností.

Příklady vhodných anorganických alkálií zahrnují hydroxid sodný, křemičitan sodný a fosforečnan sodný (ortofosforečnan trojsodný), který je preferován. Mohou být použity směsi zásad, například hydroxid sodný a fosforečnan sodný.

Chemické činidlo přednostně nese tři akrylamidové skupiny (~NHCOCH=CH2 skupiny), výhodně je to l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin. Předpokládá se, že hydroxylové skupiny v molekulách celulózy reagují Michaelovou adicí s aktylamidovými skupinami chemického činidla, čímž zesíťují celulózové molekuly. Roztok může obecně obsahovat 5 až 50, přednostně 10 až 20 gramů na 1 litr chemického činidla. Bylo zjištěno, že chemická činidla tohoto typu mají sklon khydrolýze v alkalickém vodném roztoku, zejména při pH a během prodlouženého skladování, nebo pokud se použije dlouhá aplikační doba. Bylo zjištěno, že při nadměrném stupni hydrolýzy, kdy je průměrný počet akrylamidových skupin v molekule v roztoku při aplikování na vlákno menší než asi 2, je ochrana proti fibrilaci, očekávaná při ošetření chemickým činidlem, malá, nebo chybí. Průměrný počet akiylamidových skupin v molekule roztoku může být také stanoven jako funkcionalita činidla. Přednostně je nejméně 2,2, výhodněji nejméně 2,5. U činidla nesoucího tři akrylamidové skupiny je žádoucí funkčnost činidla těsně u 3, ale ve skutečnosti může mít hydrolýza v roztoku efekt při funkčnosti ne vyšší než 2,9 nebo 2,7. Dále

-3CZ 291981 B6 bylo zjištěno, že chemická činidla, která původně obsahovala pouze dvě akrylamidové skupiny, mají horší úspěšnost při snižování sklonu kfibrilaci, než chemická činidla, která původně obsahují tři nebo více akrylamidových skupin.

pH Roztoku obsahujícího zásadu a chemické činidlo je přednostně v rozmezí 11 až 14, výhodněji v rozmezí 11,5 až 12,5. Bylo zjištěno, že rychlost reakce může být nežádoucím způsobem pomalá, jestliže je pH pod preferovaným rozmezím. Dále bylo zjištěno, že lychlost hydrolýzy funkčních skupin v chemickém činidle může být nežádoucím způsobem urychlená, pokud je pH nad preferovanou hranicí. Koncentrace anorganické zásady v roztoku je vybrána tak, aby pH roztoku bylo na požadované hodnotě. Koncentrace anorganické zásady v roztoku je obvykle v rozmezí od asi 1 do 100 gramů na 1 litr, přednostně asi 20 až asi 50 gramů na 1 litr pro střední alkálii, jako je fosforečnan sodný, nebo asi 2 až 10 gramů na litr pro hydroxid alkalického kovu, jako je hydroxid sodný.

Vlákno ošetřené způsobem podle vynálezu často obsahuje 0,25 až 3 % hmotností chemického činidla vázaného (fixovaného) na celulózu, vztaženo na hmotnost vlákna sušeného vzduchem. Množství fixovaného činidla lze stanovit např. měřením obsahu dusíku ve vlákně. Překvapivě bylo zjištěno, že vhodná ochrana proti vláknění může být získána s obsahem fixovaného činidla tak nízkým, jako 0,25 až 1 %. To je výhodné v tom, že chemická činidla vhodná pro použití podle vynálezu jsou často drahá, a tak je požadavek minimalizovat použité množství. Obsah vázaného činidla v rozmezí 0,4 až 0,8 % zjišťuje vhodnou rovnováhu mezi ochranu proti fibrilaci a cenou. Dále bylo zjištěno, že vlákno ošetřené způsobem podle vynálezu má obvykle barvicí afinitu nejméně tak vysokou, jako je tato u neošetřeného vlákna. To je podstatné v tom, že zpracování zesítěním obecně snižuje barvitelnost celulózových vláken. Dále a překvapivě bylo zjištěno, že vlákno obsahující 1 až 3 % fixovaného činidla vykazuje výhodně vyšší barvitelnost některými barvivý než neošetřené vlákno, například určitými přímými a reaktivními barvivý. Vynález dále zajišťuje způsob zvyšování barvitelnosti lyocelového vlákna, který spočívá v tom, že (1) se aplikuje na vlákno v nikdy nesušeném stavu roztok obsahující vněm rozpuštěnou anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin, a (2) vlákno, na které bylo chemické činidlo aplikováno, se zahřívá k vyvolání reakce mezi vláknem a chemickým činidlem, čímž se fixují na vlákno 1 až 3 % hmotnostní chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.

Vodný roztok použitý ve způsobu podle vynálezu může případně obsahovat síran sodný, přednostně v koncentraci v rozmezí 10 až 50 gramů na 1 litr, počítáno jako bezvodá sůl. Bylo zjištěno, že přídavek síranu sodného může zvýšit účinnost a/nebo rychlost reakce chemického činidla s celulózou.

Způsob podle vynálezu může být prováděn protlačováním lyocelového vlákna skrz vodnou cirkulující lázeň obsahující anorganickou zásadu i chemické činidlo. Chemické činidlo musí být schopné hydrolýzy v takovéto cirkulující vodné lázni a objem lázně je zde přednostně tak malý, jak je to možné. Alternativně, oddělený roztok anorganické alkálie a chemického činidla má být míšen krátce před použitím na vlákno, a může být na vlákno aplikován například impregnováním nebo postřikem. V jiném případě mohou být takové separované roztoky aplikovány na vlákno individuálně. Při tomto způsobu, který je preferován, může být na vlákno aplikován první roztok, například v cirkulující lázni nebo impregnací nebo nástřikem, výhodně následováno ždímáním k vytlačování nadbytku kapaliny, a druhý roztok je potom aplikován na vlákno, například impregnováním nebo nástřikem. Oddělené roztoky lze aplikovat na vlákno jedním nebo druhým způsobem. Pokud se použije síran sodný, potom může být síran sodný obsažen v jednom či druhém z oddělených roztoků. Teplota roztoku se obecně volí s ohledem na požadavek, že chemické činidlo je aplikováno na vlákno v rozpuštěném stavu a často je v rozmezí od teploty okolí do 60 °C.

-4CZ 291981 B6

Bylo zjištěno, že po nanesení roztoku chemického činidla na vlákno bude pH tekutiny v kontaktu s vláknem obecně nižší než pH roztoku před aplikací vzhledem k ústrojnému efektu karboxylových skupin přítomných obvykle v molekulách celulózy. Zároveň, pokud se aplikují na vlákno oddělené roztoky anorganické zásady a chemického činidla, pH kapaliny v kontaktu s vláknem není nezbytně v rozmezí preferovaném pro samostatný roztok před aplikací na vlákno. Pokud se použije tento způsob, pak pH vodného roztoku obsahujícího anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin, jak popsáno výše, je definováno jako pH směsi oddělených roztoků, v poměrech, ve kterých jsou aplikovány.

Po nanesení anorganické zásady a chemického činidla ve vodném roztoku na vlákno je vlhké vlákno podrobeno fixačnímu kroku k proběhnutí reakce mezi vláknem a chemickým činidlem. Za teplotu tepelného zpracování je považována maximální teplota dosažená během fixace.. Obvykle je to nejméně asi 50 °C, může být nejméně asi 80 °C, a může být asi nad 100 °C, nebo vyšší asi do 140 °C. Vlákno, na které se roztok aplikuje, se výhodně ohřeje nad teplotu nanášení, například napařením nebo mikrovlnami, čímž se indukuje reakce mezi celulózou a chemickým činidlem. Suchý ohřev je obvykle méně preferován. Celková doba zpracování (nanášení plus fixace) je obvykle kratší než 3 minuty, přednostně kratší než 2 minuty, ještě výhodněji pod 1 minutu. Zejména tato krátká doba zpracování je výhodou vynálezu. Další výhodou vynálezu je účinné použití chemického činidla.

Po ošetření alkalickým roztokem chemického činidlo způsobem podle vynálezu se vlákno promyje a suší. Mycí stádium zahrnuje je přednostně promývání zředěnou vodnou kyselinou tak, aby pH sušeného vlákna bylo v rozmezí asi od 4,5 asi do 6,5.

Vynález dále zajišťuje způsob výroby lyocelového vlákna se sníženou tendencí k fibrilaci, který zahrnuje kroky:

(a) rozpuštění celulózy v rozpouštědle za vzniku roztoku, rozpouštědlo je mísitelné s vodou, (b) vytlačování roztoku tryskou za vzniku prekurzoru vlákna, (c) průchod prekurzoru vlákna nejméně přes jednu vodnou lázeň k odstranění rozpouštědla a tvorbě vlákna, (d) nanesení vodného roztoku, který obsahuje anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin ve vodném roztoku, průměrný počet akiylamidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně 2,1, na vlákno, (e) zahřívání vlákna na teplotu nejméně 50 °C, aby se indukovala reakce mezi chemickým činidlem a vláknem, (f) promývání vlákna, a (g) sušení vlákna.

Vlákno na konci kroku (c) a v k rocích (d) a (e) je nesušené vlákno a obecně má rozsah přijímání vody v rozmezí 120 až 150 %.

Vynález dále popisuje způsob snižování fibrilační tendence lyocelového vlákna, spočívající v tom, že se vlákno zpracovává v nesušeném stavu při teplotě nejméně asi 50 °C s anorganickou zásadou a chemickým činidlem nesoucím nejméně tři akrylamidové skupiny ve vodném roztoku, přičemž pH roztoku před nanesením na vlákno je v rozmezí 11,5 až 14, přednostně 11,75 až 12,5.

-5CZ 291981 B6

Výhodou tohoto vynálezu je, že může být prováděn při produkci lyocelového vlákna při provozních rychlostech, lze říci na vláknité koudelné přízi v prodloužené formě. Vlákno je ochráněno proti fibrilaci v raném stavu, zejména před mokrým zpracováním sušeného lyocelového vlákna nebo textilie z něj vyrobené, například pleteniny nebo tkaniny. Tyto mokré zpracovatelské postupy zahrnují praní, barvení a čištění.

Vynález je ilustrován následujícími příklady. Stupeň fibrilace materiálů může být stanoven postupem popsaným dále jako Metoda testování 1, a sklon k fibrilaci použitím technik popsaných dále jako Metoda testování 2 nebo 2A.

Metoda testování 1 (Stanovení fibrilace)

Pro stanovení fibrilace není obecně přijatelný standard, následující postup se používá ke stanovení fibrilačního indexu (F.I.). Byla indentifikována série vzorků vláken s nulovým a vzrůstajícím stupněm fibrilace. Změří se standardní délka vlákna každého vzorku a spočítá se počet fibril (jemné postranní vlasy vystupující z hlavního tělesa vlákna) podél standardní délky. Změří se délka každé fibrily a pro každé vlákna se stanoví určité číslo, které je počtem fibril vynásobených průměrnou délkou každé fibrily. Vlákno vykazuje nejvyšší hodnotu tohoto stanoveného počtu se posuzuje jako nejvýše vlákněné vlákno a označí se fibrilačním indexem 10. Zcela nezvlákněné vlákno se označí fibrilačním indexem rovným 0 a zbývající vlákna se odstupňují od 0 do 10 na základě mikroskopicky měřených libovolných počtů.

Měřená vlákna se potom použijí k vytvoření standardní stupnice jakosti. Ke stanovení fibrilačního indexu jakéhokoliv dalšího vzorku vlákna se pět nebo deset vláken vizuálně srovnává pod mikroskopem se standardní stupnicí vláken. Vizuálně stanovený počet pro každé vlákno se potom zprůměruje a získá se fibrilační index vzorku v testu. Je třeba vzít v úvahu, že vizuální stanovení a určení průměru je mnohokrát rychlejší než měření, a bylo zjištěno, že technologové, kteří jsou odborníky v oblasti vláken, se shodují ve svých hodnoceních vláken.

Textilie obsahující vlákna s F.I. 2 a více mají obecně ojíněný’' vzhled. V textilii, včetně prané textilie, je pro vlákno požadovaná hodnota F.I. 1 nebo méně, přednostně 0,5 nebo méně.

Metoda testování 2 (Indukování fibrilace)

A) Ošetření praním. 1 g vlákna se vloží do válce z nerezové oceli přibližně 25 cm dlouhého o průměru 4 cm, s obsahem přibližně 250 ml. Přidá se 50 ml běžného pracího prostředku obsahujícího 2g/l Detergylu FS955 (anionický detergent dostupný z ICI plc) (Detergyl je ochranná známka) a 2 g/1 uhličitanu sodného, opatří se šroubovým uzávěrem a uzavřený válec, se střídavě převrací při 60 převaleních za minutu po dobu 60 minut při 95 °C. Vyprané vlákno se potom propláchne v horké a studené vodě.

B) Zpracování v mísičce. 0,5 g vypraného vlákna neřezaného na délku 5-6 mm a dispergovaného v 500 ml vody při teplotě okolí se vloží do domácí mísičky (zkapalňovač) a mísidlo běží 2 minuty asi při 12 000 otáčkách za minutu. Vlákna se potom shromáždí a suší a stanoví se stupeň vláknem metodou testování 1.

Metoda testování 2A (Indukování fibrilace)

Postup je stejný jako v metodě 2, ale s vynecháním praní (A).

Metoda testování 3 (Zpracování vlákna)

Následující obecný postup se použije pro stanovení podmínek zpracování vlákna. Roztok celulózy ve vodném N-methylmorfolino-N-oxidu (NMMO) byl vytlačován do vodné koagulační lázně

-6CZ 291981 B6 ža vzniku 1,7 decitex lyocelových fílamentů, které se promývaly vodou, až byly v podstatě prosty

NMMO. Tyto nikdy nesušené filamenty nebo vlákna byly vířeny v horké vodné lázni obsahující l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin (TAHT) a zásadu, jak je uvedeno výše, vypláchnuty

0,5 ml/1 vodné kyseliny octové a sušeny.

Metoda testování 4 (Zpracování vlákna)

Následující obecný postup se použije pro stanovení podmínek zpracování vlákna. Roztok celulózy ve vodném zpracování vlákna. Roztok celulózy ve vodném N-methylmetfolino-N-oxidu (NMMO) byl vytlačován do vodné koagulační lázně za vzniku 1,7 decitex lyocelových fílamentů, které se promývaly vodou, až byly v podstatě prosty NMMO. Tyto nikdy nesušené filamenty byly protlačovány přes aplikační jednotku obsahující l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin (TAHT) a zásadu, a v některých případech síran sodný. Filamenty pak byly vyždímány zmáčknutím před průchodem parním zařízením pro fixaci TAHT na vlákně. Průběh napařování byl v rozmezí 1 až 2 minuty, pokud nebylo stanoveno jinak. Filamenty pak byly promyty ve vodě k odstranění všech nežádoucích použitých chemikálií.

Metoda testování 5 (Měření koncentrace a funkčnosti TAHT)

Následující postup se použije ke stanovení průměrného počtu akiylamidových skupin v molekule (funkčnosti) ve vodném roztoku, který obsahuje TAHT a jeho hydrolytické produkty, stejně jako ke stanovení koncentrace TAHT v těchto roztocích. Bylo zjištěno, že UV spektrum TAHT vykazuje absorpční píky při 195 a 230 nm a UV spektrum jeho hydrolytických produktů při 195 nm. Měření absorbance je běžně prováděno použitím roztoku obsahujícího 5 až 20 mg/1 TAHT při délce dráhy 10 nm. Více koncentrované roztoky mohou být před měřením zředěny vodou. Koncentrace TAHT ve vodném roztoku může být stanovena srovnáním absorbance měřené při 230 nm proti kalibrační křivce získané použitím roztoku o známé koncentraci v čisté vodě. Experimentálně bylo zjištěno, že průměrnou funkčnost roztoku, který obsahuje TAHT a jeho hydrolytické produkty, lze odhadnout pomocí rovnice:

F = (A₂₃₀/A₁₉₅-0,057)/0,1423, kde F znamená funkčnost a A₂₃o a A₁₉₅ znamenají absorbance měřené při 230 a 195 nm.

Koncentraci a funkčnost dalších chemických činidel nesoucích více akrylamidových skupin lze stanovit experimentálně pokusnými postupy založenými na obdobném způsobu.

Příklad 1

Nikdy nesušené lyocelové filamenty (1,7 dtex) byly zpracovány testovací metodou 4. Filamenty (134 g/min) byly protlačeny přes vodnou lázeň obsahující l,3,5-triakiylhexahydro-l,3,5-triazin (TAHT), síran sodný (jmenovitě 20 g/1) a fosforečnan sodný (trisodium phosphate TSP). Tato lázeň byla udržována v ustáleném stavu (při koncentraci TAHT 10,8 - 16,0 g/1, TSP koncentraci 15,8-20,5 g/1, teplotě 46 až 51 °C a pH 11,6 až 12,0) přidáváním pevného TAHT (3,4 gl/min) a TSP (5,8 g/min) a roztoku hydroxidu sodného (5% roztok) do cirkulující tekutiny použitím in-line vysocestřihového mixéru/pumpy. (Funkčnost TAHT byla stanovena metodou testování 5). Potom bylo vlákno vyždímáno zmáčknutím před působením nasycené páry po 2 minuty. Potom bylo vlákno promyto a sušeno a stanoven sklon k fíbrilaci metodami testování 1 a 2. Množství fixovaného TAHT bylo stanoveno Kjeldahlovou analýzou dusíku.

Získané výsledky jsou v tabulce 1.

-7CZ 291981 B6

Tabulka 1

doba běhu, minuty	funkčnost	TAHT % owf	fibrilační index
0	2,53	0,6	0,3
40	2,42	0,8	0,1
80	2,43	0,9	0,3
120	2,36	0,7	0,5
160	2,60	0,7	0,5

(owf = on weight of fibre, na hmotnost vlákna, např. hmotnost vzduchem sušeného vlákna)

Jak je patrné, velmi dobré rovně ochrany před vlákněním bylo dosaženo za zpracovatelských podmínek s hladinami fixovaného TAHT tak nízkými, jako 0,6 %.

Příklad 2

Různé zásady

Byla použita testovací metoda 4, vodní lázeň obsahovala TAHT (15 g/1) a různé alkálie. Podrobnosti jsou v tabulce 2.

Tabulka 2

zásada, g/1	PH	TAHT % na hmotn. vlákna	fixační účinnost %
fosforečnan sodný 20 g/1	11,79	0,71	63
hydroxid sodný 5 g/1	11,46	1,03	77
metakřemičitan sodný 10 g/1	11,77	0,66	57
metakřemičitan sodný 20 g/1 a síran sodný 20 g/1	12,6	1,01	100

Zde je doloženo, že ve způsobu podle vynálezu lze použít řadu zásad. Fixační účinnost je poměr chemického činidla vázaného na vzduchem sušené vlákno k množství přítomnému ve vláknu po aplikačním kroku.

Příklad 3

Byla použita testovací metoda 3, lázeň obsahovala 40 g/1 TAHT a 30 g/1 TSP (ortofosforečnan sodný) při 80 °C po 30 sekund. V jedné sérii pokusů obsahovala lázeň přídavně 50 g/1 dekahydrátu síranu sodného (Glauberova sůl). Vlákno se potom zpracovávalo dalších 30 sekund různými způsoby uvedenými v tabulce 3. Vláknění bylo indukováno testovacím způsobem 2 a zkoumáno testovacím způsobem 1.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3:

-8CZ 291981 B6

Tabulka 3

Zpracování	TAHT % ve zprac. formě	F.I.
0g/lNa₂SO₄	50g/lNa₂SO₄
kontrolní	0,00	0,00	6,4
okolní	2,68	3,49	0,0
110 °C trouba	3,52	4,77	0,0
98 °C/100 % R.H. pára	4,26	5,64	0,0

(R.H. = relativní vlhkost)

Nulová fíbrilace byla zjištěna v tomto experimentu při použití TAHT, ať byl použit síran sodný či nikoliv. Přídavkem síranu sodného vzrostl stupeň fixace TAHT.

Příklad 4

Vodný roztok obsahující 40 g/1 TAHT a anorganickou alkálii byl napuštěn ne nesušené lyocelové vlákno při 80 °C a vlákno bylo zpracováno při 98 °C/100% relat. vlhkost po dobu 1 minuty, propláchnuto 0,5 ml/1 vodnou kyselinou octovou a sušeno. Vláknění bylo indukováno testovacím způsobem 2 a stanoveno testovacím způsobem 1.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 4:

Tabulka 4

zásada	koncentrace g/i	PH	Na₂SO₄ g/1	TAHT	F.I.
kostrol.		—	—	0,00	6,2
TSP	30	11,9	0	2,65	1,0
TSP	30	-	50	3,13	0,2
NaOH	10	13,4	0	2,70	0,0
NaOH	20	13,7	0	2,54	0,6

Ve všech případech bylo zjištěno vynikající snížení sklonu k vláknění.

Příklad 5

Použití hydroxidu sodného. Byl použit testovací způsob 4, vodní lázeň při 50 °C obsahovala TAHT (15 g/1) a hydroxid sodný v různých koncentracích (jak je uvedeno v tabulce 5).

-9CZ 291981 B6

Tabulka 5

hydroxid sodný g/1	TAHT, % na hmotn. vlákna	fixační účinnost, %
2	0,25	28
3	0,42	63
3,5	0,51	61
4	0,55	74
4,5	0,74	74
5	0,73	64
6	0,53	64

Příklad 6

Nikdy nesušené lyocelové filamenty (1,7 dtex) byly taženy (134 g/min) přes vodnou lázeň (teplota 52 až 56 °C, pH 12,0-12,4) obsahující l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazin (TAHT) (iniciačně 17 g/1), síran sodný (iniciačně 17 g/1) a hydroxid sodný (iniciačně 3,5 g/1). Pevná činidla a roztok hydroxidu sodného byly přidávány do cirkulující kapaliny během testu z důvodu udržení konstantních podmínek kromě zapříčiněných hydrolýzou TAHT. Funkčnost TAHT v roztoku byla měřena testovacím způsobem 5. Vlákno pak bylo vyždímáno mačkáním před zpracováním nasycenou párou po dobu 2 minuty. Potom bylo vlákno promyto a sušeno a podrobeno vláknění testovacím způsobem 1 a 2. Úroveň fixace TAHT byla stanovena Kjeldahovou analýzou dusíku. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 6.

Tabulka 6

doba běhu minuty	funkčnost	PH	TAHT % na hmotn. vlákna	F.I.
0	—	12,3	2,11	0,0
10	2,2	12,4	2,54	0,0
20	—	12,2	1,88	0,4
30	1,6	12,2	1,84	2,1
40	—	12,2	1,87	1,7
50	1,2	12,1	1,10	-
60	—	12,2	1,10	4,9
70	0,8	12,1	—	—
80	—	12,1	0,97	5,4
90	0,6	12,1	-	-
100	-	12,0	1,01	4,9

Za těchto podmínek se TAHT podrobuje po několik prvních minut v lázni nadměrné hydrolýze, proto vzorky s delší dobou běhu představují srovnávací vzorky. Ochrana proti vláknění, poskytovaná ošetřením, slábne s rostoucí dobou běhu. Fibrilační index pozdějších vzorků je nepřijatelně vysoký, dokonce přesto, že na vlákno bylo fixováno značné množství TAHT. Dá se předpokládat, že ještě menší ochrana bude poskytována nízkými TAHT fixačními hladinami (méně než 1 %), požadovanými z komerčních důvodů.

Příklad 7

Tento příklad byl určen ke stanovém vlivu doby paření. Po testovacím způsobu 4 následovalo použití roztoku zpracování, který obsahoval TAHT (15 g/1) a fosforečnan sodný (20 g/1). Výsledky jsou uvedeny v tabulce 7:

-10CZ 291981 B6

Tabulka 7

doba paření, sekundy	fixační účinnost, %
60	48
77	55
92	62
108	65
126	65

Výsledky dokazují, že za podmínek použitých při tomto zpracování dosahovala fixační účinnost stejné hladiny při době zpracování párou asi 90 s a vyšší. Kratší fixační doba je dosažitelná rychlým předehřátím koudelné příze před parním zpracováním, nebo za použití mikrovln.

Příklad 8

Fixace použitím mikrovln. Byl použit testovací způsob 4, sTAHT (15 g/1) a fosforečnanem sodným (20 g/1) při 50 °C. Vzorky byly zpracovány v dávkách a fixovány po různou dobu použitím 700 W mikrovlnné trouby namísto ošetření párou. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 8.

Tabulka 8

doba mikrovln sekundy	TAHT % na hmotn. vlákna	fixační účinnost	fibril. index
15	0,2	21	1,8
30	0,5	54	1,9
50	0,4	36	1,2
60	0,6	66	0,1
60 (opakování)	1,0	97	0,0
180	1,1	100	0,0

Vynikající ochrana před vlákněním byla dosažena s množstvím fixovaného TAHT tak nízkým, jako je 0,6 % hmotn. vlákna.

Příklad 9

Po testovacím způsobu 4 následovalo použití vodného roztoku TAHT a fosforečnanu sodného, při použití jako suroviny TAHT, fosforečnanu sodného a hydroxidu sodného k zajištění ustáleného stavu s ohledem na koncentraci a pH (12,8-13,9 g/1 TAHT, 20,3-26,0 g/1 TSP, pH 11,7911,95) za podmínek stanovených pro minimalizaci hydrolýzy TAHT.

Vlákno, na které byl aplikován roztok, bylo taženo přes stisk válců k vytlačení nadbytečné tekutiny, zkadeřeno průchodem přes pěchovací komoru a složeno do parního boxu (J-box). První parní hadice byla napojena do parního boxu 7,5 minut po zahájení pokusu a druhá hadice byla napojena 14 minut po zahájení pokusu. Po 20minutovém průběhu byla teplota uvnitř parního boxu shodně asi 100 °C, měřeno termoelektrickým článkem na různých místech. Doba zdržení vlákna v parním boxu byla asi 10 až 15 minut. Výsledky vzorků vlákna získané při různě dlouhých dobách chodu poté, co byl systém stabilizován, jsou uvedeny v tabulce 9.

Tabulka 9

doba chodu minuty	TAHT, % na hmotn. vlákna	fixační účinnost, %	fibril. index
20	1,07	83	0,8
25	1,07	74	0,3
27,5	0,90	71	0,9
30	0,88	81	1,3

Příklad 10

Nikdy nesušené vlákno bylo zpracováno s TAHT testovacím způsobem 3 při použití koncentračních rozmezí roztoku TAHT, které poskytují hladiny TAHT fixovaného na vlákno. Zpracování se provádělo použitím John Jeffries Hank Dyer, s 20 g/1 TSP při teplotě 80 °C a poměru lázně 20 : 1 po dobu 30 minut. Fyzikální vlastnosti ošetřených vláken jsou uvedeny v tabulce 10.

Tabulka 10

TAHT% v roztoku	TAHT % owf	vstřebávání vody %	specifická pevnost cN/tex	protažení k prasknutí %
			vlhký	suchý	vlhký	suchý
—	—	61	35,3	40,3	15,6	13,7
1,25	0,42	64	31,2	40,3	15,0	12,9
2,4	0,97	72	27,7	38,6	11,9	13,5
4,5	1,93	81	26,1	38,8	11,0	11,2

owf' = na hmotnost vlákna

Výsledky vykazují malé snížení specifické pevnosti a roztažnosti se vzrůstající hodnotou TAHT. Toto snížení je považováno za přijatelné při textilních aplikacích. Znatelně stoupá nasakování vodou s rostoucí hladinou fixace TAHT. To může znamenat, že zesítění vlákna ve zbobtnalém stavu zvyšuje schopnost sušeného vlákna absorbovat vodu, když je znovu namočeno. Tato schopnost kontrolovat vstřebávání vody je výhodou tohoto vynálezu.

Příklad 11

Nesušené lyocelové vlákno bylo ošetřeno TAHT testovacím způsobem 4 (2,1 - 1,5 g/1 TAHT, jmenovitě 20 g/1 TSP, pH 11,84-11,49) k zajištění vzorků vlákna obsahujících 1,6-2,0% fixovaného TAHT. Tyto vzorky byly převedeny na přízi a příze byla tenká na textilii. Tyto vzorky tkaniny a nezpracované kontrolní vzorky byly barveny přímými barvivý za následujících podmínek:

Poměr lázně 10:1, teplota lázně 50 °C, množství barviva 3 % na hmotnost vlákna (% owf). Ponoření textilie do barvicí lázně probíhalo 10 minut. Byl přidán NaC14g/l, ponecháno 10 minut. Teplota byla zvýšena na 95 °C na dobu 30 minut, byl přidán NaCl pro poskytnutí celkově 20 g/1, průběh 30 minut. Ochlazení na 80 °C za 10 minut, ponecháno 15 minut. Textilie byla propláchnuta horkou a studenou vodou, stočena a usušena.

Během barvicího postupu byly odebírány vzorky barvicí lázně a analyzovány viditelnou spektroskopií je stanovení množství přijatého barviva na vlákně. Výsledky, které jsou vyjádřeny jako

-12CZ 291981 B6 procentní úbytek barviva v lázni ve srovnání s jeho původním množstvím, jsou uvedeny v tabulce 11.

Tabulka 11

barvení	Solofenyl Oranž ARL	Solofenyl Violet4HL	Solar Black G	Solar Green HL
doba min	nezprac.	zprac.	nezprac.	zprac.	nezprac.	zprac.	nezprac.	zprac.
0	0	0	0	0	0	0	0	0
10	0	25	5	8	4	0	0	10
20	0	11	10	10	13	0	0	20
50	24	26	69	61	58	54	33	63
90	30	52	58	90	65	64	36	61
115	34	74	62	90	64	66	61	84

V těchto a dalších experimentech byla rychlost úbytku barviva v neošetřeném a ošetřeném lyocelu obdobná. Hlavní rozdíly byly v sytosti odstínu. V mnoha případech se barvil zpracovaný lyocel na hlubší odstín (absorboval více barvy), než neošetřený lyocel. To je výhodné jak z hlediska ušetření nákladů, tak pro vybarvení sytějšími odstíny.

Sytost odstínů lze popsat kvantitativně použitím relativních hodnot sytosti barvy (Q-hodnoty). Q-hodnota je relativní hloubka barvy vzorku proti zvláštnímu standardnímu vzorku, jehož sytost barvy je dána hodnotou 100. Sytost barvy povrchu je vyjádřena jako integrál K/S v rozmezí 400 až 700 nm, kde Kje absorpční koeficient a S je koeficient rozptylu. K/S lze vypočítat z hodnot činitele odrazu povrchu při určité vlnové délce. Integrálů K/S je úměrný k poměru množství barviva v textilii. Ve srovnání barvy textilií barvených jednotlivou barvou je obvykle rozdíl 5 % nebo více v Q-hodnotě viditelně odlišný pouhým okem. Q-hodnoty jsou uvedeny v tabulce 12 a jsou uváděny pro vzorky zpracované TAHT vzhledem k odpovídajícím neošetřeným vzorkům. Množství přijatého barviva značí poměr barviva ve vláknu k množství původně přítomném v barvicí lázni.

Tabulka 12

	přijaté barvivo %	relat. hodnota-Q %
nezprac.	TAHT zprac.
Solar Red B	72	58	111
Solofenyl Violet 4BL	58	90	138
Solar Bleck G	65	64	102
Solar Green BL	36	61	153
Solofenyl Orange ARL	30	53	132
Solofenyl Blue AGFL	64	78	113

Je zjevné, že v několika případech se vybarvilo lyocelové vlákno ošetřené postupem podle vynálezu na hlubší odstín než neošetřené vlákno, což obvykle odpovídá absorpci většího množství barviva.

-13CZ 291981 B6

Příklad 12

Nikdy nesušené lyocelové vlákno ve formě koudelné příze bylo zpracováno TAHT testovacím postupem 3 k zajištění vzorků s různým obsahem TAHT fixovaného na vlákno. Sušené lyocelové vlákno bylo zpracováno s TAHT analogickým postupem. Zpracování bylo prováděno použitím John Jeffries Hank Dyer, 20 g/1 TSP, při teplotě 80 °C v poměru lázně 20 : 1 po dobu 30 minut. Potom byly vzorky barveny Direct Green 26 (1 % na hmotnost vlákna) a barvené vzorky pak byly porovnávány ke stanovení Q-hodnoty proti nezpracovaným předběžně sušeným lyocelovým koudelím jako standardu.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 13.

Tabulka 13

TAHT konc. g/1	TAHT fix. %	Relativní Q-hodnoty
nesušené	sušené
0,5	0,10		98
0,5	0,13	100
1,0	0,27		99
1,0	0,38	102
2,0	0,64		100
2,0	0,84	100
4,0	1,77		97
4,0	1,83	108
5,0	2,02		96
5,0	2,19	106
7,0	2,65		101
7,0	3,59	105
10,0	3,99		93
10,0	5,48	107

Všechna sušená vlákna zpracovaná TAHT se vybarvila bledší sytostí, než TAHT-zpracovaná nikdy nesušená vlákna. Také všechna zpracovaná TAHT v nikdy nesušeném stavu se vybarvila hlouběji, než neošetřené kontrolní vzorky.

Příklad 13

Nesušené lyocelové vlákno bylo ošetřeno TAHT testovacím způsobem 4 (2,1 - 1,5 g/1 TAHTm, jmenovitě 20 g/1 TSP, pH 11,84-11,49) k zajištění vzorků vlákna obsahujících 1,6-2,0% fixovaného TAHT. Tyto vzorky byly předeny na přízi a příze byla tkaná na textilii. Tyto vzorky tkaniny a tkanina vyrobená z neošetřeného lyocelového vlákna byly barveny s řadou reaktivních barviv. Režim barvení byl následující:

Start při 25 °C s barvou (1,1 % barvy na hmotnost vlákna)

Průběh 10 minut Vzorek 1

Vzestup na 80 °C po 30 minut, přídavek Na₂SO4 v dávkách Vzorek 2

Průběh 20 minut, přídavek Na₂CO3 po 10 minut Vzorek 3

Průběh 15 minut Vzorek 4

Průběh 45 minut Vzorek 5

-14CZ 291981 B6

Vzorky tkaniny byly odebírány v různých časech, promyty ve studené vodě a zbaveny mýdla.

Obsah barviva v různých lázních byl stanoven viditelnou spektroskopií. Procentní úbytek barviva z barvicí lázně do vlákna byl stanoven z množství barvy, která zůstala v barvicí lázni a je označena jako vyčerpání. Procenta barviva ve vlákně po propírání, které zůstalo ve vlákně po odmýdlení, byla stanovena měřením relativní barevné intenzity použitím viditelné spektroskopie.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 14.

Tabulka 14

vzorek č.	doba min.	vyčerpání %	fixace %
kontrol.	zprac. TAHT	kontrol.	zprac. TAHT
Procion Yellow HE4R
1	10	6	13	1	2
2	40	66	90	13	9
3	60	75	94	21	17
4	85	80	96	77	97
5	130	75	97	74	85
Procion Red HE7B
1	10	6	19	1	2
2	40	68	79	19	13
3	60	69	83	21	23
4	85	72	88	69	85
5	130	76	94	73	80

Výsledky při použití Procin Yellow HE4R a Procion Red HE7B jsou typické. (Procion je ochranná známka ICI plc). Řada vyčerpání byla rychlejší pro textilii zpracovanou TAHT a vyčerpání pokračovalo na vyšší hladinu. Rozsah fixace barvy byl podobný ve dvou textiliích, ale hladina fixace v textilii zpracované TAHT byla vyšší, než tato u kontrolní lyocelové tkaniny.

Takto TAHT-zpracovaná textilie vykazuje vyšší účinnost v užitém barvení než kontrolní. Dále je textilie, zpracovaná TAHT, barvená na sytější odstín, než kontrolní. Z hlediska mnohem rychlejšího vyčerpání u textilií, zpracovaných TAHT, se může uvažovat o kratších cyklech barvení.

Příklad 14

Roztok celulózy ve vodném N-methylmorfolino-N-oxidu (NMMO) se vytlačuje do vodné koagulační lázně za vzniku 1,7-dtex lyocelových vláken, která se promývají vodou, až jsou v podstatě zbavena N-methylmorfolino-N-oxidu. Na tato nikdy nasušená vlákna se aplikuje vodný roztok obsahující 10 g/1 Ν,Ν'-methylen-bisakiylamidu (MBA), 20 g/1 uhličitanu sodného a 100 g/1 síranu sodného. Vlákna se odmačkají k odstranění přebytku kapaliny, zahřívají (různými cestami, jak je zřejmé z dále uvedených údajů) k fixaci N,N'-methylen-bisakrylamidu, promyjí zředěnou kyselinou octovou k odstranění jakýchkoli nežádoucích chemikálií a vysuší. Sklon k fibrilaci zpracovaných vláken se měří za použití metody testování 2 a dosáhne se těchto výsledků:

Fixační krok	F.I. (průměr ze 4 stanovení)
neošetřeno, kontrolní stanovení (bez MBA)	5,6
propařování (100 °C, relativní vlhkost 98 %, trvání 10 min)	4,8
propařování (100 °C, relativní vlhkost 98 %, trvání 20 min)	2,9
zahřívání (70 °C, 8 min)	3,5

-15CZ 291981 B6

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob snižování sklonu k fíbrilaci lyocelového vlákna, vyznačující se tím, že (1) na vlákno v nikdy nesušeném stavu se aplikuje vodný roztok obsahující v něm rozpuštěnou anorganickou zásadu a chemické činidlo nesoucí více akrylamidových skupin, přičemž průměrný počet akrylamidových skupin na molekulu chemického činidla v roztoku je nejméně 2,1 a (2) vlákno, na které bylo aplikováno činidlo, se zahřívá k vyvolání reakce mezi vláknem a chemickým činidlem.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém vlákno po reakci obsahuje na vlákno fixované 0,25 až 1 % hmotnostní chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém vlákno po reakci obsahuje na vlákno fixované 0,4 až 0,8 % hmotnostního chemického činidla, vztaženo na hmotnost vzduchem sušeného vlákna.
4. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se chemické činidlo použije v množství, při kterém průměrný počet akrylamidových skupin na molekulu je nejméně 2,5.
5. Způsob podle některého z předchozích nároků, v y z n a č u j í c í se t í m, že se použije chemického činidla v množství, při kterém počáteční roztok obsahuje 5 až 50 gramů na 1 litr chemického činidla.
6. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se jako chemického činidla použije l,3,5-triakryloylhexahydro-l,3,5-triazinu.
7. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se jako anorganické zásady použije ortofosforečnanu sodného.
8. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím,že se použije roztoku při hodnotě pH v rozmezí 11 až 14.
9. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se použije roztoku, který dále obsahuje 10 až 50 gramů na 1 litr síranu sodného, počítáno jako dekahydrát síranu sodného.
10. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím,že teplota při zahřívacím stupni je v rozmezí od 80 do 100 °C.
11. Způsob podle některého z předchozích nároků, vyznačující se tím, že celková doba setrvání při aplikaci a zahřívacím stupni je kratší než 2 minuty.