KR20210096602A - 라이오셀 섬유의 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 라이오셀 섬유의 처리 방법에 관한 것으로, 섬유를 적어도 하나의 처리 매체와 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 적어도 하나의 처리 매체는 소량의 가교제를 포함하고, 여기서 상기 가교제는 알칼리성 조건 하에서 셀룰로오스를 가교시킬 수 있고 20℃에서 20g/l 이하의 수용해도를 가지며, 상기 섬유를 알칼리성 조건 하에서 가교제와 처리하는 단계를 포함하고, 상기 가교제를 현탁액 또는 고체 형태로 섬유에 첨가하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있는 라이오셀 섬유에 관한 것이다.

Description

라이오셀 섬유의 처리 방법
본 발명은 라이오셀 섬유의 처리 방법뿐만 아니라 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있는 라이오셀 섬유에 관한 것이다.
용어 "라이오셀" 은 BISFA(The International Bureau for the Standardization of man made FIBREs)에 의해 주어진 일반 명칭으로서, 유도체 형성없이 유기 용매 내에 셀룰로오스를 용해시키고 상기 용액으로부터 건조-습식 스피닝 공정 또는 용융-블로우 공정으로 섬유를 압출하여 제조된 셀룰로오스 섬유에 대해 주어진 일반 명칭이다. 현재, N-메틸-모르폴린-N-옥시드(NMMO)가 상업적 규모로 유기 용매로 사용된다.
상기 공정에서, 셀룰로오스 용액은 보통 포밍 툴(forming tool)로 압출되어 몰드된다. 공기 갭을 통해, 몰드된 용액은 침전 욕조로 들어가고, 여기서 몰드된 몸체가 용액을 침전시켜 얻어진다. 몰드된 몸체는 세척되고 선택적으로 추가 처리 단계 후에 건조된다. 아민 옥시드 용매는 공장에서 폐쇄 루프 내에서 재횔용된다. 99.5% 이상의 회수율이 얻어진다. 첨가제의 재횔용은 환경에 대한 공장의 영향이 매우 낮다는 것을 의미한다. 이것은 공정의 경제적인 측면에서도 필수적이다.
표준 라이오셀 섬유를 제조하는 방법은 그 중에서도 U.S. Pat. No. 4,246,221 또는 WO 93/19230로부터 잘 알려져 있다. 라이오셀 섬유는 높은 인장 강도, 높은 습식-모듈러스 및 높은 루프 강도에 의해 구별된다. 이들은 의류, 가구류, 작업복 및 부작포-제품에 사용된다. 상업적으로 이용가능한 섬유는, e.g., Lenzing AG 및 상표명 TENCELTM Lyocell에 의해 제조된다.
라이오셀 섬유는 습식 상태로 기계적 스트레스를 받을 때 소섬유화하는 경향을 나타낸다는 것이 잘 알려져 있다. 소섬유화는 섬유 구조가 길이 방향으로 조각난다는 것을 의미한다. 습식 상태에서 기계적 마모 때문에, 미세한 원섬유(피브릴)는 섬유로부터 부분적으로 분리되어, 그 결과 패브릭의 털 많은 외관을 갖게 된다. 이러한 현상은 세탁뿐만 아니라 염색 또는 섬유정련(scouring)과 같은 습식 섬유 공정 단계 동안 일어난다. 패브릭 표면은 수용할 수 없는 외관을 갖는다. 패브릭 표면은 피브릴이 서로 얽히기 때문에 매트가 되고 소섬유화가 일어나는 경우, 패브릭은 피브릴 표면으로부터 스펙트럼 반사(spectral reflection)로 인하여 색이 보다 밝아진다. 소섬유화는 보통 섬유의 고점(high point)에서 일어나고 흰색 선은 주름이 있는 곳에서 소섬유화가 일어나는 경우에 나타날 수 있다.
패브릭의 소섬유화는 섬유가 습식 마모될 때면 나타날 수 있다. 이는 섬유의 습식 공정, 예를 들어 제트 염료 또는 의복의 세탁 동안 일어날 수 있다.
섬유 제조 동안 가교제로 섬유를 처리하여 라이오셀 섬유의 소섬유화를 줄이는 많은 노력이 있어왔다. 적당한 공정은 예를 들어 EP 0 785 304, WO 95/28516 및 WO 99/19555에 설명되어 있다. 가교제를 섬유에, 바람직하게는 네버-드라이드(never-dried) 섬유에 사용된다. 이후 약제가 섬유 내 셀룰로오스와 반응하게 하여, 셀룰로오스 섬유 분자들이 섬유 내에서 정상적으로 분자들이 함께 결합하는 자연적 수소결합과 함께 일어날 수 있는 것보다 강하게 서로 부착되게 하는 조건에 노출된다. 수소 결합은 물로 적셔지는 것으로 끊어질 수 있어 소섬유화가 일어날 수 있다. 가교제로 형성된 결합은 물에 노출되는 것으로 절단될 수 없으므로 섬유는 소섬유화하지 않는다. 상업적으로 이용가능한 가교된 라이오셀 섬유는 예를 들어 LENZINGTM 라이오셀 A100 및 LENZINGTM 라이오셀 LF가 있다.
가교된 섬유는 섬유를 패브릭으로 전환시키는데 필요한 기계적 및 화학적 처리 및 소섬유화를 야기시킬 수 있는 염료 및 마감 공정을 견딜 수 있어야만 한다. 이것은 가교된 라이오셀 섬유가 종래 섬유 공정 및 공정 기계를 사용하여 최종 패브릭으로 전환될 수 있어야만 한다는 것을 의미한다.
연속된 염료, 마감(finishing) 및 세탁 공정에서 소섬유화를 방지하기 위한 처리로 목화 섬유와 적어도 동등함 염색가능성을 갖는 섬유를 제조하는 것이 매우 바람직하다. 섬유는 또한 산성 또는 알칼리성 매체를 사용하는 염색 및 마감 시스템에서 가공될 수 있는 능력을 가져야만 한다. 가교 처리는 특별한 저장 조건에 대한 필요성없이도 저장 동안 안정해야만 한다.
가교된 라이오셀 섬유는 다른 섬유 타입, 울, 폴리에스테르 및 나일론과 혼합되고 연속해서 염색된다면 산성 매체 내에서 안정하게될 필요가 있다. 이들 섬유는 이들을 색채화하는데 사용된 염색 시스템을 위하여 산성 조건을 필요로 한다. 산성 조건은 전형적으로 130℃까지의 온도에서는 pH 5이다.
가교된 라이오셀 섬유는 목화 또는 다른 셀룰로오스 섬유와 혼합된다면 알칼리성 매체 내에서 안정해야할 필요가 있다. 셀룰로오스 섬유는 대부분 반응성 염료를 사용하여 대부분 통상 염색되며, 이는 높은 견뢰도(fastness)의 밝고 깊은 색체를 주기 때문이다. 알칼리성 조건은 40~80℃에서 pH 12~13까지 올라갈 수 있다.
만약 사용된 가교 화학물질이 습식 공정의 임의 단계 동안 포름알데히드를 방출하지 않는다면 또한 유익하다.
그러나, 라이오셀 섬유에 대한 기존의 항-소섬유화 처리의 어떠한 것도 상술된 성질들 또는 가공의 요구사항 모두를 한번에 만족시킬 수 없었다.
EP 0 538 977 및 EP 0 785 304는 가교 라이오셀 섬유에 대한 클로르트리아진 화합물을 사용하는 것을 개시하고 있다. 이들 화합물은 알칼리성 조건 하에서 셀룰로오스 및 가교 셀룰로오스와 반응한다. 이들 화합물은 상업적으로 이용가능한, 잘 알려진 물질이다. 게가다 클로로트리아진 화합물이 라이오셀 섬유에 대한 가교제로 사용된 것이 EP 0 903 434에 제안되어 있다.
EP 0 538 977에 따라 사용된 하나의 예시적 화합물인, 소듐-p-[(4,6-디클로로-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]벤젠술포네이트, 소위 SDTB가, EP 0 538 977에 따라 용액의 형태로 라이오셀 섬유에 사용된다. 이 화합물은 실온에서 낮은 수용해도를 가지나, 알칼리성 매체 내에서 용해한다.
WO 95/28516에서, EP0 538 977에서 설명된 폴리할로겐화 폴리아진 또는 2개 이상의 비닐 술폰기를 갖는 폴리아진 링 또는 이들의 전구체를 포함하는 화합물에 의해 만들어진 소섬유화 보호는 처리된 섬유를 포함하는 패브릭이 정련(scouring) 및 세척될 때 사라지는 경향이 있다. 또한 본 발명자들은 EP 0538 977에 설명된 절차를 사용한 결과 텍스타일 가공 및 세척에 대해 섬유에 소섬유화 보호가 불충분한 결과를 가져온다는 것을 발견하였다.
WO 03/038164는 알칼리성 조건 하에서 불용성인 가교제가 분산액 형태로 라이오셀 섬유에 사용될 필요가 있으며, 이는 불규칙한 처리 효과를 가져온다는 것을 언급하였다.
게다가, 가교제로 라이오셀 섬유를 처리한 선행 기술은 예를 들어 EP 0 691 426 A2, WO 2005/073443 및 WO 94/09191에 알려져있다.
소섬유화 경향성을 측정하는 몇가지 방법이 있다.
습식 마모 값(NSF 값이라 함):
이 방법으로, 습식 조건 하에서 마모력을 견디는 섬유의 능력이 결정된다. 섬유는 롤에서 회전하고 마모된다. 섬유가 마모될 때까지 공전 수가 결정된다.
NSF와 관련해서, 가이드 50~150 공전이 소섬유화 섬유를 대표하는 반면에, 200 이상, 특히 400 공전 이상을 갖는 섬유는 종래 습식 공정에서 비-소섬유화 및 내소섬유화로 간주될 수 있다.
붕괴 시험: TAPPI 표준 T227 om-94에 따른 CSF(Canadian Standard Freeness):
기계적 작없시 습식 상태에서 소섬유화에 대한 섬유의 민감성은 CSF(TAPPI 표준 T227 om-99에 따른 Canadian Standard Freeness) 시험을 사용하여 측정될 수 있다.
이 시험은 원래는 펄프가 정제되는 정도, 즉 보다 작은 조건으로 나누어지는 것을 의미하는 정도를 평가하기 위하여 제지 산업에서 원래 개발되었다. 사람이 만든 섬유의 경우, 섬유의 희석된 수성 슬러리는 표준 조건하에서 기계적 작업을 한 후 섬유의 희석된 현탁액의 배수 성질이 측정된다.
섬유의 희석 현탁액이 배수되는 비율, 소위 20℃에서의 여수도(freeness)가 측정된다. 슬러리의 여수도는 소섬유화 증가에 따라 감소한다.
소섬유화 보호없이 소섬유화되지 않은 라이오셀 섬유는 약 700의 출발 CSF를 나타내나(Lenzinger Berichte, 84 (2005)110-115), 이 CSF는 혼합 후 단지 몇 분 후에 빠르게 떨어진다. 소섬유화 보호를 받는 라이오셀 섬유는 혼합 후 36분까지 여수도가 작은 변화만을 나타낸다(Lenzinger Berichte, 84 (2005)110-115).
높은 NSF 그러나 낮은 CSF를 나타내는 섬유는 습식 상태 공정 동안 기계적 스트레스를 견디지 않으며, 즉 습식 공정 처리 동안 소섬유화에 대하여 내성이 없으며, 다른 한편 높은 NSF 및 CSF를 모두 갖는 섬유는 습식 공정 동안 기계적 스트레스 하에서 피브릴까지 쪼개지는 것으로부터 보호된다.
본 발명의 목적은 안정하고 영구적인 소섬유화 보호를 갖는 라이오셀 섬유를 제공하는 것이다. "안정한" 소섬유화 보호에 의하여, NSF 및 CSF 값 모두에 대한 낮은 소섬유화 경향성을 의미한다. "영구한" 소섬유화 보호에 의해, 산성 또는 알칼리성 조건, 즉 pH 5~15의 범위 하에서 섬유 처리 동안 소섬유화 보호를 잃지 않는 것을 의미한다.
이 목적은 라이오셀 섬유 처리 공정에 의해 얻어지며, 상기 섬유를 적어도 하나의 처리 매체와 접촉시키는 단계를 포함하며, 상기 적어도 하나의 처리 매체는 일정 량의 가교제를 포함하고, 여기서 상기 가교제는 알칼리성 조건 하에서 셀룰로오스를 가교시킬 수 있고 20℃에서 20 g/l 이하의 수용해도를 가지며, 상기 섬유를 알칼리성 조건 하에서 처리하는 단계를 더 포함하고, 상기 접촉 단계에서 가교제는 현탁액 또는 고체 형태로 존재한다.
바람직한 실시예는 종속항에 설정되어 있다.
도 1는 본 발명에 따라 가교제와 접촉된 후 라이오셀 섬유의 UV-광학 현미경 사진이다.
도 2는 EP 0 538 977의 선행 기술에 따라 가교제와 접촉시킨 후 라이오셀 섬유의 UV-광학 현미경 사진이다.
본 발명은 알칼리성 조건 하에서 셀룰로오스를 가교시키는 가교제를 사용하나 실온에서 수용해성이 없거나 단지 낮은 수용해도를 나타낸다.
셀룰로오스와 가교제의 화학 반응은 2 단계로 일어날 수 있다. 제1 단계에서, 가교제는 섬유와 그의 기능기들 중 하나와 제1 결합을 형성한다.
제2 단계에서, 가교제는 섬유와 그의 기능기들 중 추가의 것과 제2 결합을 형성한다. 제2 결합을 형성하여, 섬유 내 섬유들 각각 또는 셀룰로오스 분자들은 서로 결합되며, 즉 이들은 가교된다.
가교제의 성질에 따라, 섬유와의 제1 결합은 온화한 조건(예를 들어 중성 pH 값) 하에서 형성될 수 있으며, 제2 결합 형성을 위해서는 보다 혹독한 조건(예를 들어 알칼리성 pH 값)이 필요하다.
본 발명은 적어도 섬유와 상기 제2 결합 형성을 위하여 알칼리성 조건이 필요한 가교제를 사용한다.
게다가, 본 발명은 20℃에서 수용해도가 없거나 또는 단지 매우 낮은 수용해도를 갖는 가교제를 사용하며, 즉 20℃에서 20g/l 이하의 수용해도를 갖는 가교제를 사용한다.
바람직하게는 다른 한편, 사용된 가교제는 실온에서 일정하게 낮은 수용해도, 예를 들어 5g/l 이하를 가질 수 있다.
이 조건을 만족시키는 가교제는 p-[(4,6-디클로로-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]벤젠술폰산 및/또는 이들의 소듐염(SDTB)이다. 언급된 것처럼, EP 0 538 977에 따라, 이런 종류의 약제는 상승 온도에서 알칼리성 용액의 형태로 라이오셀 섬유에 사용된다. 상기 언급한 바와 같이, 이 처리 방법은 만족스러운 결과를 가져오지 못했다는 것을 발견했다.
이와 대조적으로, 용액으로 사용되는 대신에 현탁액 또는 고체 형태로 라이오셀 섬유에 상기 정의된 가교제를 사용하는 것으로 본 발명의 목적이 얻어질 수 있다는 것을 놀랍게도 발견하였다.
본 발명의 목적을 위하여, 현탁액은 액체(예를 들어 특히 물)와 가교제의 혼합물을 의미하며, 상기 가교제는 최대 50%의 정도로 용해된다.
당해 기술 분야의 통상의 기술자들은 입자들의 현탁액으로 섬유를 함침시킨 결과, 섬유 표면에 화학적 시약의 불균일하고 엄격한 배분 결과를 가져오며 불균질한 섬유 성질이 예상된다.
놀랍게도 상술한 바와 같은 가교제의 경우에, 가교제가 수성 현탁액 내 섬유에 사용되면, 즉 가교제를 포함하는 처리 매체가 동일한 수성 현탁액이라면, 라이오셀 섬유의 소섬유화 보호는 연구적이고 안정적이다는 것을 발견하였다.
본 발명의 바람직한 실시예는 처리 매체와 섬유를 접촉시키는 단계가 적어도 제1 및 제2 접촉 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 접촉 단계에서 제1 처리 매체 및 제2 접촉 단계에서 제2 처리 매체가 사용되고, 여기서 제1 처리 매체 및 제2 처리 매체의 조성이 다르다.
2개 처리 매체 중 하나는 사용된 가교제의 총 함량 대다수를 포함할 수 있다. 바람직하게는 제1 처리 매체는 사용된 가교제의 총 함량의 대다수를 포함한다.
처리 매체 내 가교제의 농도 또는 제1 및/또는 제2 처리 매체의 농도는 특히 SDTB의 경우에 5~200g/l의 범위일 수 있다.
제1 처리 매체 및 제2 처리 매체 내 가교제의 각 농도는 서로 다를 수 있다.특히, 제1 처리 매체 중 가교제의 농도는 제2 처리 매체에서 가교제의 농도보다 높을 수 있다.
제2 처리 매체는 가교제가 없거나 가교제를 큰 함량으로는 포함하지 않을 수 있다.
바람직하게는, 제1 처리 매체는 가교제의 수성 현탁액이다.
제1 및 제2 처리 매체 중 적어도 하나는 알칼리성일 수 있다.
바람직하게는 단지 제2 처리 매체는 알칼리성이다.
접촉 단계의 온도는 10℃~50℃일 수 있다.
섬유를 가교제와 접촉시키는 단계의 조건, 특히 매체의 pH 값 및/또는 온도는 통상의 기술자에 의해 조절될 수 있고 가교제가 처리 용액 내에서 용해되지 않거나 또는 소량만이 용해되도록 선택되어야만 한다. 그러므로 섬유는 그의 표면에서 가교제로 대부분 함침된다.
섬유와 접촉시킨 후 가교제로 섬유를 처리하는 단계는 섬유 또는 가교제가 가교 반응이 일어나는 소정 시간 동안 접촉으로 머물러 있다는 것을 의미한다. 접촉 단계의 조건에 따라, 가교 반응, 예를 들어 셀룰로오스 섬유와 상기 제1 결합을 형성하는 가교 반응의 일부는 상기 접촉 단계에서 이미 일어날 수 있다.
상기 섬유를 가교제와 접촉시킨 후 섬유를 처리하는 단계에서, 조건은 가교제가 용해성이거나 용해성이 되도록 하는 조건일 수 있다. 상기 조건은, 가교제가 셀룰로오스 섬유와 제2 결합을 형성할 수 있도록 선택될 필요가 있다.
특히, 섬유를 가교제로 처리하는 단계의 온도는 접촉 단계, 바람직하게는 60~120℃, 보다 바람직하게는 80~110℃ 보다 높을 수 있다.
바람직한 실시예에서, 섬유를 가교제로 처리하는 단계는 스팀 존재하에서 수행된다.
특히 섬유를 가교제로 처리하는 단계는 스팀 챔버, 예를 들어 J-박스 내에서 수행될 수 있다.
섬유를 뜨거운 조건, 특히 가교 반응 동안 스팀에 노출시키는 것은 그 자체로 알려져 있다.
섬유를 접촉시키는 단계 및 섬유를 처리하는 단계는 다른 시약 용기 내에서 일어나게 할 필요는 없으며 조건의 변화 단계에 따라 단지 하나의 용기 내에서 일어날 수 있다.
본 공정은 절단된 형태, 즉 스테이플 섬유 형태 및 끝없는 셀룰로오스 필라멘트 형태, 즉 토(tow) 형태로 섬유에 사용될 수 있다.
바람직하게는 상기 섬유는 토의 형태로 존재한다.
게다가 바람직하게는 상기 공정은 연속적인 방법으로 수행된다.
보다 바람직한 실시예에서, 섬유를 접촉시키고 처리하는 단계는 네버-드라이드된 형태의 섬유로 수행된다. 통상의 기술자에게 알려진, 용어 "네버-드라이드"는 방적 돌기(spinneret)로부터 압출되어 형성된 이래로 건조단계를 아직 거치지 않은 섬유를 의미한다.
본 발명에 따른 가교제는 특히 pH-값 13 이상에서 필수적으로 용해가능하다.
따라서, 섬유를 가교제로 처리하는 단계는 바람직하게는 pH 3 이상에서 수행될 수 있다.
바람직하게는, 상기 가교제는 p-[(4,6-디클로로-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]벤젠술폰산 및/또는 이들의 염, 특히 이들의 소듐 염(SDTB)이다.
섬유를 접촉시키기 위하여 SDTB의 현탁액을 사용하여, SDTB 입자들은 섬유의 표면에 위치되고, 섬유 내로 관통하지 않는다는 것을 발견하였다(도 1 참조). 가교 단계 동안, 예를 들어 스팀기 내에서 함침된 섬유를 가열하는 것으로, SDTB는 용해가능해지므로 균일한 가교된 셀룰로오스 섬유 표면 필름을 형성하여 피브릴이 쪼개지는 것을 보호할 수 있다고 여겨진다. 균일한 가교 표면은 균질한 섬유 성질, 예를 들어 염료 흡수 결과를 가져오는 것으로 밝혀졌다.
상기 언급한 것처럼, 본 발명에 따라 처리된 라이오셀 섬유는 안정한 소섬유화 성질, 즉 습식 마모 값 (NSF) 및 CSF 값에 대하여 안정한 소섬유화 성질을 나타낸다는 것을 밝혔다.
그러므로, 본 발명의 목적은 본 발명에 따른 공정에 의해 얻어질 수 있는 라이오셀 섬유에 의해 얻어지며, 즉 상기 정의된 가교제로 가교되며, 200 공전 이상의 습식 마모 값을 나타내며, 9분의 소정의 시간 동안 혼합된 후, 혼합되기 전 섬유의 ml CSF의 적어도 80%의 CSF 값의 ml CSF의 CSF 값을 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명의 라이오셀 섬유는 400 공전 이상의 습식 마모 값을 나타낸다.
본 발명의 라이오셀 섬유의 습식 마모 값은 1000 이하, 2000 이하, 3000 이하 또는 그 이상의 공전의 양에 도달할 수 있다.
게다가, 본 발명에 따른 라이오셀 섬유는 혼합되기 전 섬유의 ml CSF의 적어도 80%의 CSF ml을 나타낸다.
게다가 본 발명에 따른 라이오셀 섬유에 대해 얻어진 소섬유화 보호는 텍스타일 제품의 가공, 예를 들어 염색 가공의 단계에서 많은 공통적으로 사용된 조건들인 광범위한 pH 값에서 저항성이 있다.
본 발명에 따른 라이오셀 섬유는 0.9 내지 3.0 dtex, 바람직하게는 1.3 내지 1.7 dtex의 타이터 범위로 존재할 수 있다.
본 발명은 또한 텍스타일 제품, 예를 들어 얀(yarn) 및 패브릭의 제조를 위한 본 발명에 따른 라이오셀 섬유의 용도를 포함한다.
게다가, 본 발명은 본 발명에 따른 라이오셀 섬유를 포함하는 텍스타일 제품, 예를 들어 얀 및 패브릭을 포함한다.
실시예:
시험 방법:
습식 마모 값 (NSF)
Helfried Stover에 의한 문헌["Zur Fasernassscheuerung von Viskosefasern" Faserforschung 및 Textiltechnik 19 (1968) Issue 10, p. 447-452]에 설명된 방법이 사용되었다.
사용된 장치는 Lenzing Technik Instruments의 Ab Machine Delta 100이고, 상기 인용된 문헌에서 나왔다. 강철 샤프트는 측정 동안 계속해서 세로 방향으로 이동하여 필라멘트 호스 내 그르브 형성을 방지한다.
필라멘트 호스의 공급원: Vom Baur GmbH & KG. Marktstra
Figure pct00001
e 34, D-42369 Wuppertal
길이 38mm의 24 섬유를 두께 1cm의 금속 롤 위에 놓고 프리텐션 중량으로 중량을 재었다. 롤을 비스코스 필라멘트 얀 스타킹으로 덮고 연속해서 젖셨다. 롤을 측정 동안 분당 5000 회전 속도로 돌리고 동일한 시간에 섬유 축에 대하여 뒤쪽으로 대각선으로 앞으로 뒤로 돌리고 이로 인하여 대략 1cm의 진자 움직임이 일어난다.
섬유가 닳아질 때까지 및 사전-하중 중량이 접촉을 촉발할 때까지 공전 수를 결정한다.
시험 조건:
물 흐름 속도: 8.2 ml/min
회전 속도: 500 U/min
마모 각: 40°
사전-하중 중량: 50 mg
20 섬유의 마모 사이클의 평균 값은 측정된 값으로 취하였다. 섬유가 마모될 때까지 공정 수가 높아질수록 섬유의 소섬유화가 덜 일어난다.
Canadian Standard Freeness 시험 (CSF)
라이오셀 섬유의 소섬유화를 시험하기 위하여, 섬유를 5mm 길이로 절단하고 3.3g 에어 드라이 섬유를 눈금 실린더 내 1000ml 수돗물 내로 넣고, 실린더의 상부를 닫고 실린더를 부드럽게 180°로 3번 뒤집었다.
섬유 현탁액을 TAPPI T227 om-99 (manufactured by Lorentzen & Wetters, Sweden)에 따라 CSF 시험 도구로 이송한다. 온도 및 CSF 값을 측정한다. 샘플 중량을 105℃에서 오븐 내에서 4 시간 건조시킨 후 결정한다. 측정된 CSF 값은 섬유 슬러리의 농도 및 온도를 고려하여 정정하였다. 정정은 다음 식을 기반으로 한다:
농도 정정 = (X - 0.3) x 590 x (1+(((0.4 - X) / 0.2) x (C / 1000)))x (1-((C-390)2 / ((C0.2)x 87000)))
온도 정정 = (20 - T) x 4.6 x (1 - (((400 - C)2)/(( C0.25 ) x 61000)))
여기서
X = 섬유 슬러리의 농도
T = 섬유 슬러리의 온도
C = 측정된 CSF
2개 얻어진 정정 값을 상기 측정된 CSF로부터 임의 순서로 각각 더하거나 뺀다.
이는 아직 기계적 스트레스를 받지 않은 습식 상태의 소섬유화하지 않은 섬유 샘플에 대해 CSF 값을 준다. 상기 언급한 것처럼, 소섬유화 보호가 없는 소섬유화하지 않은 라이오셀 섬유는 약 700의 출발 CSF를 준다(Lenzinger Berichte, 84 (2005)110-115).
섬유를 붕괴시키기 위하여, 2-개로 나누어질 리드를 갖는 1리터 스테인레스 스틸 컨테이너를 갖는 블렌더(Waring blender 8011EB model 38BL41)를 3.3g 루트로 섬유를 500ml 수돗물에 넣은 섬유 현탁액으로 채워 소정의 기간 동안 18000RPM의 속도로 돌리고 이 동안 섬유가 소섬유화할 것이다. 블랜더가 더 길게 동작할수록 섬유의 소섬유화가 더 진행할 것이다. 섬유를 혼합한 후 섬유 슬러리를 눈금 실린더로 옮기고, 수돗물로 희석하여 1000ml 현탁액을 만들고 실린더를 부드럽게 180°로 3번 뒤집고 CSF를 측정하고 값을 상술한 바와 같이 정정하였다.
블렌더 장치/도구를 혼합의 심각도에 따라 검정하여야 한다(calibrated).
이 목적을 위하여, 표준 라이오셀 섬유(1,3 dtex /38mm 절단 길이, 점성 조건 36 cN/tex, 인장 조건 13%, 브라이트, 출발 CSF 700 ml)의 기준 샘플, 예를들어 LENZINGTM 라이오셀이 사용된다.
섬유는 4분 및 6분 동안 각각 혼합되고 CSF값이 결정된다. 4분 동안 혼합한 후 CSFƒ„은 200ml 이하여야 하고 6분 혼합 후 CSF 값은 100ml 이하여야만 한다.
만약 이들 문턱값에 도달하지 않으면 사용된 장치의 혼합 강도는 이들 값에 도달할 때까지 조정된다.
섬유 제조 방법 1:
셀룰로오스 및 NMMO의 수용액은 수성 응고 욕조 내로 압출되어 라이오셀 1.3dtex 필라멘트를 형성한다. 물로 세척하여 모든 과량의 NMMO를 제거한 후, 라이오셀 필라멘트를 가압하여 수분 함량이 125%로 되게 하고 20cm 길이 타래의 섬유로 절단한다.
섬유 제조 방법 2:
셀룰로오스 및 NMMO의 수용액을 수성 응고 욕조 내로 압출시켜 1.3dtex 필라멘트의 라이오셀을 형성한다. 필라멘트를 물로 세척하여 모든 과량의 NMMO를 제거하고 수분량 150~200%로 가압하아고 이후 더 처리한다.
실시예 1:
라이오셀 필라멘트를 섬유 제조방법 2에 따라 제조하고 이후 제1 함침 욕조 내로 통과시키고, 이 안으로 셀룰로오스에 대해 8.3w%의 SDTB를 50℃의 온도에서 수성 순환 시스템 내로 투여하여 40g/l 농도의 수성의 페이스트 유사 현탁액을 얻는다. 필라멘트를 110-140%의 습도량으로 압축하고 이후 10℃의 제2 함침 욕조를 통과시키고, 이 안으로 셀룰로오스에 대하여 1.34%의 NaOH 및 1.1wt%의 Na2CO3 를 수성 순환 시스템 내로 투여시켰다. 필라멘트를 이후 160~190%의 수분 함량까지로 가압시키고 스팀 챔버 내에서 9분 동안 100℃까지 가열하였고 이후 산성 물(pH 3.5)을 첨가하여 거칠게 세척하고 과량의 화학물질이 없어질 때까지 물을 첨가하고 건조시켰다.
실시예 2:
라이오셀 필라멘트는 섬유 제조 방법 2에 따라 제조되고 이후 제1 함침 욕조 내로 통과되고 이 안으로 셀룰로오스에 대하여 8.3wt%의 SDTB를 35℃의 온도에서 수성 순환 시스템 내로 투여하여 40g/l 농도의 페이스트 유사 수성 현탁액을 얻는다. 필라멘트를 수분 함량 180~210%가 되도록 가압하고 10℃에서 제2 함침 욕조를 통과시키고 이 안으로 셀룰로오스에 대하여 1.34w-%의 NaOH 및 1.1w-%의 Na2CO3를 수성 순환 시스템 내로 투여시켰다. 필라멘트를 이후 수분 함량 170~200%가 되도록 가압하고, 8.5 분 동안 스팀 챔버 내에서 100℃까지 가열하고 이후 산성 물(pH 3.5)를 첨가하여 전체적으로 세척하고 이후 과량의 화학 물질이 없어질 때까지 물을 가하고 건조시켰다.
실시예 3: EP 0 538 977에 따른 참조 실시예, 실시예 4f
라이오셀 필라멘트는 섬유 제조 방법 1에 따라 제조되었다. 30g 네버-드라이드 라이오셀 섬유의 다발은 70℃의 따뜻한 Thiotan R 용액, Na2CO3의 70℃ 용액 및 Na2SO4의 70℃ 용액을 조합하여 만들어진 수성 욕조(최종 농도: 50g/l Thiotan R (= 13g/l SDTB) , 20g/l Na2CO3, 100g/l Na2SO4) 600g 내에서 70℃에서 30초 간 함침되었다. 섬유를 Foulard 위에서 3bar로 가압하고 스팀 챔버 내에서 20분 동안 102℃까지 가열하였다. 필라멘트를 1g/l 농도의 수성 아세트산 용액 600g으로 세척하여 중성이 되게 하였다. 섬유를 밤 사이 60℃에서 건조시켰다.
참조 실시예, 실시예 4:
라이오셀 필라멘트를 섬유 제조방법 2에 따라 제조하고 이후 함침 욕조 내로 통과시키고 여기에 셀룰로오스 상에 9.5w-%의 SDTB, 2.7w-%의 NaOH 및 1.1w-%의 Na2CO3 를 10℃의 온도에서 수성 순환 시스템 내로 투여하여 농도 92g/l의 SDTB를 얻었다. SDTB를 욕조 내에서 50% 이상으로 용해시켰다. 필라멘트를 이후 수분 함량 150~170%로 가압하고, 스팀 챔버를 사용하여 100℃에서 8.5분 동안 가열하고 이후 필라멘트를 산성 물(Ph 3.5)를 첨가하여 세척하고 이후 과량의 화학물질이 제거될 때까지 물을 첨가하고 건조시켰다.
실시예 5:
라이오셀의 필라멘트를 섬유 제조 방법 2에 따라 제조하고 이후 제1 함침 욕조 내로 통과시키고, 여기로 셀룰로오스에 대해 8.1w-%의 SDTB 및 0.35w-%의 NaOH를 50℃의 온도에서 수성 순환 시스템 내로 투여하여 농도 58g/l의 페이스트 유사 수성 현탁액을 얻었다. 필라멘트를 수분 함량 160~190%로 가압하고 이후 10℃의 제2 함침 욕조를 통과시키고 이 안으로 셀룰로오스에 대해 1.2w-%의 NaOH 및 1.1w-%의 Na2CO3를 수성 순환 시스템 내로 투여시켰다. 필라멘트를 이후 수분 함량 160~190%까지로 가압하고 스팀 챔버 내에서 100℃까지 8.5 분 동안 가열하고, 산성 물(pH 3.5)를 첨가하여 전체적으로 세척하고 이후 과량의 화학물질을 제거할 때까지 물을 가하고 건조시켰다.
섬유를 이들의 습식 마모값(NSF) 및 CSF 값의 형태로 분석하였다. 결과값을 다음 표 1에서 비교하였다.
실시예 No. NSF [U] CV [%] 혼합 x 분 후 CSF mL
0 min 9 min 18 min 27 min 36 min 45 min
1 943 48 678 633 607 574 542 512
2 819 64 677 627 575 531 477 455
3 597 85 716 152
4 502 86 702 39
5 285 41 691 599 354 175 97
실시예 3은 EP 0 538 977로부터 알려진 기술 분야에 따른 실시예이다. 이들 섬유의 습식 마모값은 충분한 것으로 보여지나, CSF 값은 혼합 9분 후 갑자기 떨어진다는 것을 알 수 있다.
실시예 4에서, 접촉 단계에 사용된 조건으로 인하여, SDTB의 50% 부분 이상이 용해되었다. 또한 CSF 값에서 큰 감소가 관찰되었다.
실시예 1, 2 및 5는 본 발명에 따른 실시예들이다. 모든 실시예는 습식 마모값을 만족시키는 것으로 나타났으나, 추가로 혼합 후 매우 높은 CSF 값, 즉 혼합 9 분 후 원래 값의 85% 이상의 값을 여전히 나타낸다.
패브릭 공정 단계에 대한 소섬유화 성질의 저항성
본 발명에 따른 섬유를 니트 패브릭으로 가공시켰다.
니트 패브릭을 산성 및 알칼리성 환경을 포함하여 패브릭에 대해 공통된 다양한 습식 공정 처리를 하였다. 니트 패브릭의 표면은, 습식 마모값에 의해 결정된 것처럼, 소섬유화에 의해 야기된 털 외관 또는 엉켜진 피브릴의 뭉침없이 깨끗하게 유지되어 있는 것을 광학적으로 평가하여 발견되었으며, 소섬유화 성질이 반응적(알칼리성) 염색뿐만 아니라 폴리에스테르 염색에 적당한 조건 하에서 염색(산성 염색)과 같은 다양한 조건이 주어진 후 적어도 일정 정도 유지된다는 것을 밝혔다.
약 130gsm의 기초 중량을 갖는 단일 저지 패브릭은 본 발명에 따른 섬유에서 링 얀 Nm 50/1 알파 105를 사용하여 제조되었다.
염색 전에, 패브릭 샘플을 80℃에서 20분 동안 5리터 비이커 내에서 Labomat Type BFA-12(Mathis, Switzerland, 욕비(laquor ratio) 1: 30, 회전 20rpm)을 사용하여 세척하였다.
다음과 같이 세척 용액이 제조되었다: 1 g/l의 텍스타일 마감용 세제 e.g. Kieralon JET trademark, BASF, 1 g/l 소듐 카보네이트, 1 g/l 습식제, Albaflow FFA(Huntsman) 및 1 g/l 윤활제 e.g. Persoftal L Tanatex Chemicals. 패브릭 세척 후, 패브릭을 따듯하고 차갑게 세정하였다.
패브릭 염색은 5 리터 비이커 내에서 Labomat Type BFA-12에서 수행되었으며 욕비는 1: 30, 회전 20rpm이었다.
실시예 1 따뜻한 반응적 염색(알칼리성)
연수(softened water)를 사용한 염색 욕조의 조성:
4,0 % Novacron marineblau FG trademark(Huntsman)
40 g/l 소듐 설페이트(Salt)
6 g/l 소듐 카보네이트
1 g/l 윤활제
1 g/l 소포제
패브릭 및 염색 욕조를 분당 6℃의 가열 속도로 60℃까지 라보매트 내에서 가열하였다. 염색 욕조가 60℃에 도달할 때, 염료, 윤활제 및 소포제가 첨가되었다. 25분 후 염을 첨가하고 5분 후 소듐 카보네이트를 첨가하였다. 60℃에서 15분 후 욕조를 배수하고 10분 동안 20℃ 물 내에서 패브릭을 세정하고 이후 배수하였다. 이후 패브릭을 1ml/l 아세트산(60%)로 40℃에서 10분 동안 처리하였다. 물을 이후 배수하고 패브릭을 10분 동안 40℃ 물로 세정하였다. 이 욕조를 배수하고 이후 비누화를 하였으며 이는 패브릭을 90℃에서 세제 용액(연수 내에서1 g/l Kieralon JET)으로 치리했다는 것을 의미한다. 욕조를 배수하고 패브릭을 10분 동안 20℃ 수돗물로 최종 한번에 세정하고 배수하였다. 패브릭을 이후 바늘프레임에 걸고 실온에서 건조시켰다.
이 절차 후에, 파란색 패브릭의 표면이 소섬유화 없는 깨끗한 것으로 나타났다. 염색된 패브릭 밖으로 나온 섬유는 염색 전 원래 섬유의 NSF 값에 비하여 NSF 값의 손실이 나타나지 않았다.
염색된 패브릭의 세척 수행은 중성 세제를 사용하여 가정용 세탁기에서 40℃에서 10번 가정 세탁을 수행하는 것으로 시험되었다. 각 세척 단계 후에 패브릭은 텀블 건조(tumble dry)되었다. 이 절차 후 시각적 검열은 패브릭 표면이 여전히 우수하고, 보풀이나 회색화가 없고 단지 무시할 수 있는 섬유 꼬임만이 나타났다.
실시예 2 고온 온도 산성 염색 ("폴리에스테르 염색")
연수를 사용하는 염색 욕조의 조성:
1,0 % Dianix blue FBL trademark(DyStar)
1 g/l 소듐 아세테이트
1 g/l 윤활제
1 g/l 음이온성 주름 방지제
염색 욕조 pH를 아세트산을 사용하여 4, 5로 조절함.
패브릭이 담긴 염색 욕조를 분당 2℃의 가열 속도로 130℃까지 가열하고 60분 동안 130℃을 유지하였다. 분당 2℃의 속도로 70℃까지 냉각한 후, 따뜻하고 차가운 세정을 행하고 환원적 클리닝을 수행하였다.
환원적 클리닝 욕조의 조성(Composition of reductive cleaning bath):
2 g/l 소듐히드로설파이트
2 ml/l 34% 퍼센트 가성 소다 용액
1 g/l 윤활제
욕비 1:30의 패브릭 및 클리닝 욕조를 6℃/분의 속도로 20rpm으로 labomat에서 80℃까지 가열하였다. 80℃에서 20분 후, 욕조를 배수하고 패브릭을 10분 동안 20℃ 물 내에서 세정하고 이후 배수하였다. 패브릭을 이후 1ml/l 아세트산(60%)으로 10분 동안 40℃ 물로 세정하였다. 욕조를 배수하고 패브릭을 10분 동안 20℃ 물로 최종 세정하고 이후 배수하였다. 패브릭을 이후 바늘 프레임에 걸어두고 실온에서 건조시켰다.
이 절차 후, 밝은 청색 패브릭의 표면은 완전히 깨끗하게 유지되고 소섬유화는 나타나지 않았다. 건조된 패브릭에서 나온 섬유들은 염색 전 원래 섬유의 NSF 값에 비하여 NSF 값의 손실이 나타나지 않았다.
염색된 패브릭의 세척 성능은 중성 세제를 사용하여 가정용 세착기 내에서 40℃에서 10번 가정 세탁을 하여 시험하였다. 각 세탁 단계 후 패브릭은 텀블 건조하였다. 이 절차 후 패브릭의 표면은 시각적 검열에 의해 세척 전에 염색된 패브릭에 차이가 없었다. 산성 염색 조건은 패브릭의 세척 성능에 부정적인 영향을 미치지 않는다.

Claims (20)

  1. 라이오셀 섬유의 처리 방법으로서, 섬유를 적어도 하나의 처리 매체와 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 적어도 하나의 처리 매체는 소량의 가교제를 포함하고, 상기 가교제는 알칼리성 조건 하에서 셀룰로오스를 가교시킬 수 있고 20℃의 물에서 20g/l 이하의 수용해도를 갖고, 상기 섬유를 알칼리성 조건하에서 가교제와 처리하는 단계를 더 포함하고, 상기 섬유를 접촉시키는 단계에서 상기 가교제는 현탁액 또는 고체 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 섬유를 처리 매체와 접촉시키는 단계는 적어도 제1 및 제2 접촉 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 접촉 단계에서, 제1 처리 매체 및 상기 제2 접촉 단계에서 제2 매체가 사용되며, 상기 제1 처리 매체 및 제2 처리 매체의 조성은 서로 다른 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 제1 처리 매체는 사용된 가교제 총 함량의 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 제1 처리 매체는 가교제의 수성 현탁액인 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 처리 매체의 적어도 하나는 알칼리성인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    단지 하나의 제2 처리 매체가 알칼리성인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접촉 단계의 온도는 10℃ 내지 50℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유를 가교제로 처리하는 단계의 온도는 접촉 단계의 온도보다 더 높은, 바람직하게는 60℃ 내지 120℃, 보다 바람직하게는 80℃ 내지 110℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유를 가교제로 처리하는 단계는 스팀의 존재 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 섬유를 가교제로 처리하는 단계는 스팀 챔버 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유가 토(tow)의 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정이 연속적인 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    섬유를 접촉 및 처리하는 단계는 너버-드라이드 형태의 섬유로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가교제가 pH 13 이상에서 필수적으로 용해가능한 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가교제는 p-[(4,6-디클로로-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]벤젠술폰산 및/또는 이의 염인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 얻어질 수 있는 라이오셀 섬유로서, 200 공전 이상의 습식 마모값을 나타내고 9분의 기간 동안 혼합된 후 CSF 값(Canadian Standard Freeness value)이 혼합되기 전 섬유의 ml CSF의 적어도 80%의 ml CSF값을 나타내는 것을 특징으로 하는, 라이오셀 섬유.
  18. 제17항에 있어서,
    400 공전 이상의 습식 마모값을 나타내는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    혼합되기 전 섬유의 ml CSF로 표시되는 CSF값의 적어도 85%의 ml CSF의 CSF값을 나타내는 것을 특징으로 하는, 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    p-[(4,6-디클로로-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]벤젠술폰산 및/또는 그의 염으로 가교된 것을 특징으로 하는 방법.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4124680A1 (en) * 2021-07-26 2023-02-01 Lenzing Aktiengesellschaft Method for producing regenerated cellulosic fibers
CN114150505A (zh) * 2021-11-18 2022-03-08 东华大学 一种抗菌抗原纤化莱赛尔纤维及其制备方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4246221A (en) 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
GB9122318D0 (en) * 1991-10-21 1991-12-04 Courtaulds Plc Treatment of elongate members
ATA53792A (de) 1992-03-17 1995-02-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper, vorrichtung zur durchführung des verfahrens sowie verwendung einer spinnvorrichtung
GB9222059D0 (en) 1992-10-21 1992-12-02 Courtaulds Plc Fibre treatment
GB9407496D0 (en) 1994-04-15 1994-06-08 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Fibre treatment
GB9410912D0 (en) 1994-06-01 1994-07-20 Courtaulds Plc Fibre treatment
EP0903434B1 (de) 1997-09-17 2002-11-27 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern
AT2256U1 (de) * 1997-10-15 1998-07-27 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur behandlung von cellulosischen formkörpern
DE59907412D1 (de) * 1998-04-14 2003-11-27 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern
JP2000234267A (ja) * 1999-02-12 2000-08-29 Bosuko:Kk 繊維製品の改質加工法
DE10022471C2 (de) 2000-05-09 2002-06-06 Bamberger Kaliko Gmbh Textile Flächengebilde für den Unterbau von Drucktüchern
DE10038100A1 (de) 2000-08-04 2002-02-14 Degussa Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Cellulosefasern und sie enthaltenden Artikeln und verfahrensgemäß ausgerüstete Produkte
GB2373784A (en) * 2001-03-30 2002-10-02 Tencel Ltd Lyocell fibre and treatment to reduce fibrillation
AT413824B (de) * 2001-11-02 2006-06-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur behandlung von lösungsmittelgesponnenen cellulosischen fasern
DE10155066A1 (de) * 2001-11-09 2003-05-28 Degussa Verfahren zur Flammschutzausrüstung von Cellulosefasern
KR100514591B1 (ko) * 2003-09-26 2005-09-13 주식회사한일합섬 항피브릴화 라이오셀 섬유의 연속제조방법
ATA1332004A (de) 2004-01-30 2005-10-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur behandlung von lösungsmittelgesponnenen cellulosischen fasern
DE102005027349A1 (de) 2005-06-13 2006-01-12 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zum Nachbehandeln venetzter Cellulose-Fasern mit einer Bisulfitverbindung
KR101702693B1 (ko) 2009-10-15 2017-02-06 미쓰비시 세이시 가부시키가이샤 리튬 2 차 전지용 기재 및 리튬 2 차 전지용 세퍼레이터
WO2012137219A2 (en) 2011-04-05 2012-10-11 Grasim Industries Limited A process for making fibril-free lyocell fabrics
CN106283242B (zh) * 2015-06-01 2019-01-08 中国纺织科学研究院 一种纤维素浆粕的活化方法

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