ES2942721T3 - Proceso para el tratamiento de fibras de lyocell - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para el tratamiento de fibras de lyocell, que comprende la etapa de poner en contacto la fibra con al menos un medio de tratamiento, al menos un medio de tratamiento que contiene una cantidad de un agente de reticulación, donde el agente de reticulación es capaz de reticular celulosa en condiciones alcalinas y tiene una solubilidad en agua a 20°C de 20 g/l o menos, y que comprende además la etapa de tratar la fibra con el agente de reticulación en condiciones alcalinas, caracterizada porque el agente de reticulación se añade a la fibra en forma de suspensión o en forma sólida. La presente invención también se refiere a las fibras de lyocell que se pueden obtener mediante el proceso de la presente invención. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para el tratamiento de fibras de lyocell
La presente invención se refiere a un proceso para el tratamiento de fibras de lyocell así como a las fibras de lyocell que se pueden obtener mediante el proceso de la presente invención.
El término "lyocell" es el nombre genérico asignado por BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibres) a las fibras de celulosa que se producen disolviendo la celulosa en un disolvente orgánico sin la formación de un derivado y sometiendo las fibras a extrusión a partir de dicha disolución por medio de un proceso de hilado en seco-húmedo o un proceso fusión-soplado. En la actualidad, se usa N-metil-morfolina-N-óxido (NMMO) como disolvente orgánico a escala comercial.
En dicho proceso, la disolución de celulosa normalmente se somete a extrusión por medio de una herramienta de conformación, por lo que se moldea. A través de separación de aire, la disolución moldeada entra en un baño de precipitación, donde se obtiene el cuerpo moldeado por precipitación de la disolución. El cuerpo moldeado se lava y opcionalmente se seca después de otras etapas de tratamiento. El disolvente de óxido de amina se recicla en un circuito cerrado en la fábrica. Se logran tasas de recuperación mayores que un 99,5 %. El reciclado del aditivo hace que el efecto del proceso sobre el medio ambiente sea muy bajo. También resulta esencial para la rentabilidad del proceso.
El proceso para producir fibras de Lyocell convencionales resulta bien conocido, entre otros, por medio de la Patente de Estados Unidos N°. 4.246.221 o el documento WO 93/19230. Las fibras de Lyocell se distinguen por una elevada resistencia a la tracción, elevado módulo en húmedo y elevada resistencia al bucle. Se utilizan en prendas de vestir, mobiliario para hogar, ropa de trabajo y artículos no tejidos. Las fibras comerciales disponibles se producen, por ejemplo, por parte de Lenzing AG y la marca TENCEL™ Lyocell.
Es bien sabido que las fibras de lyocell muestran una tendencia a fibrilar cuando se someten a tensión mecánica en estado húmedo. La fibrilación significa que la estructura de la fibra se rompe en dirección longitudinal. Debido a la abrasión mecánica en estado húmedo, las fibrillas finas se desprenden parcialmente de la fibra dando como resultado un aspecto peludo del material textil. Este fenómeno tiene lugar durante las etapas de procesado de tejidos húmedos, tales como teñido o restregado, así como durante el lavado. La superficie del material textil adquiere un aspecto inaceptable. La superficie del material textil se apelmaza cuando las fibrillas se enredan entre sí y tiene lugar la fibrilación, el material textil presenta un color más claro debido a la reflexión espectral procedente de la superficie de las fibrillas. La fibrilación se produce comúnmente en los puntos elevados del material textil y pueden aparecer líneas de blancura donde se produce fibrilación en los pliegues.
La fibrilación del material textil puede ocurrir siempre que se someta el material textil a abrasión en húmedo. Esto puede ocurrir durante el procesado en húmedo del material textil, por ejemplo, durante el teñido a chorro o lavado de las prendas de ropa.
Se han llevado a cabo intensos esfuerzos para reducir la fibrilación de las fibras de lyocell mediante el tratamiento de las fibras con agentes de reticulación durante la fabricación de fibra. Los procesos apropiados se describen, por ejemplo, en los documentos EP 0785 304, WO 95/28516 y WO 99/19555. Se aplica un agente de reticulación a la fibra, preferentemente a la fibra sin secar. A continuación, se expone a condiciones que hacen que el agente reaccione con la celulosa de la fibra, lo que provoca que las moléculas de celulosa se unan entre sí con más fuerza de lo que puede ocurrir con los enlaces de hidrógeno naturales que normalmente unen las moléculas de la fibra. Los enlaces de hidrógeno se pueden romper mediante humectación con agua y, por tanto, se puede producir fibrilación. Los enlaces formados con el agente de reticulación no se pueden romper por exposición al agua y, por tanto, la fibra no experimenta fibrilación. Las fibras de lyocell reticuladas disponibles comercialmente son, por ejemplo, LENZING™ Lyocell A100 y LENZING™ Lyocell LF.
La fibra reticulada debería soportar los tratamientos mecánicos y químicos necesarios para convertir la fibra en material textil y los procesos de tinción y acabado que se llevan a cabo en el material textil sin que se produzca fibrilación. Esto significa que debería ser posible convertir la fibra de lyocell reticulada en un material textil acabado utilizando maquinaria de proceso y procesado convencional de material textil.
Resulta muy deseable que el tratamiento para evitar la fibrilación en el proceso posterior de tinción, acabado y lavado produzca una fibra con una capacidad de tinción al menos igual a la de una fibra de algodón. También debe tener la capacidad de procesado en sistemas de tinción y acabado que utilicen medios ácidos o alcalinos. El tratamiento de reticulación debe ser estable durante el almacenamiento sin necesidad de condiciones especiales de almacenamiento.
La fibra de lyocell reticulada debe ser estable en medios ácidos si se va a mezclar con otros tipos de fibras, tales como lana, poliéster y nailon, y posteriormente se va a teñir. Estas fibras requieren condiciones ácidas para los sistemas de tinción que se utilizan para el coloreado. Las condiciones son normalmente pH 5 a temperaturas de hasta 130 °C.
La fibra de lyocell reticulada debe ser estable en medio alcalino si se va a mezclar con algodón u otras fibras celulósicas. Las fibras de celulosa generalmente se tiñen con tintes reactivos, ya que proporcionan colores brillantes e intensos y de alta solidez. Las condiciones alcalinas pueden alcanzar un pH de 12-13 a 40-80C.
También resulta beneficioso que los productos químicos de reticulación utilizados no liberen formaldehído durante ninguna etapa del procesado en húmedo.
Sin embargo, ninguno de los tratamientos anti-fibrilación conocidos para fibras de lyocell es capaz de ofrecer de una vez todas las propiedades o requisitos de procesado enumerados con anterioridad.
Los documentos EP 0 538 977 y EP 0 785 304 divulgan el uso de determinados compuestos de clortriazina para reticular fibras de lyocell. Estos compuestos reaccionan con la celulosa y producen la reticulación de la celulosa en condiciones alcalinas. Estos compuestos son sustancias bien conocidas y disponibles a escala comercial. Se propone el uso de otros compuestos de clorotriazina como agentes de reticulación para la fibra de lyocell en el documento EP 0903434.
Un compuesto a modo de ejemplo usado según el documento EP 0 538 977, p-[(4,6-dicloro-1,3,5-triazin-2-il)amino]bencenosulfonato de sodio, en lo sucesivo denominado SDTB, se aplica a la fibra de lyocell en forma de disolución, según el documento EP 0 538 977. Este compuesto tiene una baja solubilidad en agua a temperatura ambiente, pero se disuelve en medios alcalinos.
En el documento WO 95/28516 se menciona que la protección contra la fibrilación creada por poliazina polihalogenada o un compuesto que contiene un anillo de poliazina que porta dos o más grupos de vinil sulfona o precursores de los mismos como se describe en el documento EP 0538977 tiende a perderse cuando el material textil que contiene la fibra tratada se restriega y se lava. También los presentes inventores encontraron que el uso del procedimiento descrito en el documento EP 0538977 da como resultado una fibra con una protección contra la fibrilación insuficiente para el procesado y lavado de materiales textiles.
El documento WO 03/038164 menciona que los agentes de reticulación que no son solubles en condiciones alcalinas se deben aplicar a la fibra de lyocell en forma de dispersión, lo que se traduce en efectos de tratamiento irregulares.
Se conoce el estado de la técnica adicional para el tratamiento de fibras de lyocell con agentes de reticulación, por ejemplo, a partir de los documentos EP 0691 426 A2, WO 2005/073443 y WO 94/09191.
Existen diversos métodos para medir la tendencia a la fibrilación.
Valor de abrasión en húmedo (denominado valor NSF):
Con el presente método, se determina la capacidad de las fibras para soportar las fuerzas de abrasión en condiciones húmedas. Las fibras giran sobre un rodillo y se desgastan. Se determina el número de revoluciones hasta que las fibras se desgastan.
Con respecto a NSF, como guía, 50-150 revoluciones serían representativas de una fibra apta para fibrilación, mientras que una fibra que proporcione 200 o más, especialmente 400 revoluciones o más, podría ser considerada como no apta para fibrilación y resistente a la misma durante el proceso convencional en húmedo.
Ensayo de desintegración Canadian Standard Freeness (CSF) según la norma TAPPI T227 om-94:
La susceptibilidad de una fibra a la fibrilación en estado húmedo en el procesado mecánico se puede medir utilizando el ensayo CSF (Canadian Standard Freeness según la norma TAPPI T227 om-99).
Este ensayo se desarrolló originalmente en la industria papelera para evaluar el grado de refinado de pasta papelera, lo que significa dividirla en partes cada vez más pequeñas. En el caso de fibras artificiales, se somete una suspensión acuosa diluida de la fibra a procesado mecánico en condiciones estándar y a continuación se mide la propiedad de drenaje de la suspensión diluida de la fibra.
Se mide la tasa a la que la suspensión diluida se drena a partir de la fibra, el denominado refinado a 20 °C. El refinado de la suspensión disminuye a medida que aumenta el grado de fibrilación.
La fibra de Lyocell no fibrilada sin protección contra la fibrilación proporciona un valor de CSF inicial de aproximadamente 700 (Lenzinger Berichte, 84 (2005) 110-115), pero este valor de CSF disminuye de forma muy rápida después de únicamente unos pocos minutos de mezcla. Una fibra de lyocell con protección contra la fibrilación debería mostrar únicamente un pequeño cambio en el valor de refinado después de mezclar hasta 36 minutos (Lenzinger Berichte, 84 (2005) 110-115).
Se ha encontrado que una fibra que muestra un elevado valor de NSF pero un bajo valor de CSF no resiste la tensión mecánica durante el procesado en húmedo, es decir, no es resistente a la fibrilación durante los tratamientos de procesado en húmedo y, por otro lado, una fibra que tiene valores elevados NSF y CSF está protegida contra la ruptura para dar lugar a fibrillas bajo tensión mecánica durante el procesado en húmedo.
El objeto de la presente invención es proporcionar una fibra de lyocell con una protección estable y permanente contra la fibrilación. Por protección "estable" contra la fibrilación se entiende una baja tendencia a la fibrilación con respecto a los valores tanto de NSF como de CSF. Por protección "permanente" contra la fibrilación, se entiende una protección contra la fibrilación que no se pierde durante el tratamiento de la fibra en condiciones ácidas o alcalinas, es decir, dentro de un intervalo de pH de 5 a 14.
Este objetivo se logra mediante un proceso para el tratamiento de fibras de lyocell, que comprende la etapa de poner en contacto la fibra con al menos un medio de tratamiento, al menos un medio de tratamiento que contiene una cantidad de un agente de reticulación, donde el agente de reticulación es capaz de reticular celulosa en condiciones alcalinas y tiene una solubilidad en agua a 20 °C de 20 g/l o menos, y además comprende la etapa de tratar la fibra con el agente de reticulación en condiciones alcalinas, caracterizado porque en la etapa de contacto de la fibra el agente de reticulación está presente en forma de suspensión o en forma sólida.
Las realizaciones preferidas se exponen en las reivindicaciones dependientes.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es una microfotografía UV de fibras de lyocell después de contacto con un agente de reticulación según la presente invención.
La Figura 2 es una microfotografía UV de fibras de lyocell después de contacto con un agente de reticulación según el estado de la técnica del documento EP 0538977.
Descripción detallada de la invención
La presente invención emplea agentes de entrecruzamiento que reticulan celulosa en condiciones alcalinas pero que son poco o nada solubles en agua a temperatura ambiente.
La reacción química del agente de reticulación con celulosa puede tener lugar en dos etapas: En una primera etapa, el agente de reticulación forma un primer enlace con la fibra con uno de sus grupos funcionales.
En una segunda etapa, el agente de reticulación forma un segundo enlace con la fibra con otro de sus grupos funcionales. Mediante la formación de este segundo enlace, las fibras o, respectivamente, las moléculas de celulosa dentro de las fibras se unen entre sí, es decir, experimentan reticulación.
Dependiendo de la naturaleza del agente de reticulación, dicho primer enlace con la fibra se puede formar en condiciones suaves (tales como un valor de pH neutro), mientras que para formar dicho segundo enlace son necesarias condiciones más severas (tales como un valor de pH alcalino).
La presente invención emplea agentes de reticulación que requieren condiciones alcalinas al menos para formar dicho segundo enlace con la fibra.
Además, la presente invención emplea agentes de reticulación que son muy poco o nada solubles en agua a 20 °C, es decir, que tienen una solubilidad en agua a 20 °C de 20 g/lo menos.
Preferentemente, por otro lado, el agente de reticulación empleado puede tener una determinada solubilidad en agua a temperatura ambiente, tal como 5 g/lo más.
Un agente de reticulación que cumple estas condiciones es ácido p-[(4,6-dicloro-1,3,5-triazin-2-il)amino]bencenosulfónico y/o su sal sódica (SDTB). Como se ha mencionado anteriormente, según el documento EP 0538 977, los agentes de este tipo se aplican a la fibra de lyocell en forma de disolución alcalina a temperatura elevada. Como también se ha mencionado anteriormente, se encontró que esta forma de tratamiento no conduce a resultados satisfactorios.
Por el contrario, se ha demostrado sorprendentemente que mediante la aplicación de un agente de reticulación como se ha definido anteriormente a la fibra de lyocell en forma de suspensión o en forma sólida, en lugar de estar en disolución, se puede lograr el objeto de la presente invención.
Para los fines de la presente invención, se entiende por suspensión una mezcla de agente de reticulación con un líquido (tal como, en particular, agua), en la que el agente de reticulación está disuelto en un 50 % como máximo.
Los expertos en la técnica saben que la impregnación de la fibra con una suspensión de partículas tiene como resultado una distribución puntual no uniforme del reactivo químico sobre la superficie de la fibra y cabría esperar que esto tenga como resultado propiedades de fibra no homogéneas.
Sorprendentemente se encontró que en el caso del agente de reticulación como se ha definido anteriormente, si el agente de reticulación se aplica a la fibra en una suspensión acuosa, es decir, si el medio de tratamiento que contiene el agente de reticulación es una suspensión acuosa del mismo, la protección contra la fibrilación de la fibra Lyocell es permanente y estable.
Una realización preferida de la presente invención se caracteriza porque el contacto de la fibra con el medio de tratamiento comprende al menos una primera y segunda etapa de contacto.
Preferentemente, en la primera etapa de contacto se emplea un primer medio de tratamiento y en la segunda etapa se emplea un segundo medio de tratamiento, en las que las composiciones del primer medio de tratamiento y el segundo medio de tratamiento son diferentes.
Uno de los dos medios de tratamiento puede contener la mayor parte de la cantidad total de agente de reticulación empleado. Preferentemente, el primer medio de tratamiento contiene la mayor parte de la cantidad total de agente de reticulación empleado.
La concentración de agente de reticulación en el medio de tratamiento o dicho primer y/o segundo medio de tratamiento puede variar entre 5 y 200 g/l, especialmente en el caso de SDTB.
Las concentraciones respectivas de agente de reticulación en el primer medio de tratamiento y segundo medio de tratamiento pueden diferir entre sí. Especialmente, la concentración de agente de reticulación en el primer medio de tratamiento puede ser mayor que la concentración de agente de reticulación en el segundo medio de tratamiento. El segundo medio de tratamiento puede contener o no una cantidad significativa de agente de reticulación.
Preferentemente, el primer medio de tratamiento es una suspensión acuosa de agente de reticulación.
Al menos uno de los medios de tratamiento primero y segundo puede ser alcalino.
Preferentemente, solo el segundo medio de tratamiento es alcalino.
La temperatura de la etapa de contacto puede ser de 10 °C a 50 °C.
Las condiciones de la etapa de contacto de la fibra con el agente de reticulación, especialmente el valor de pH del medio y/o la temperatura, se pueden ajustar por parte del experto en la materia y se deben seleccionar de manera que el agente de reticulación no se disuelva o se disuelva en pequeña proporción en la disolución de tratamiento. De este modo, la fibra se impregna con el agente de reticulación de manera predominante en su superficie.
La etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación después del contacto con la fibra hace que la fibra y el agente de reticulación permanezcan en contacto durante un tiempo determinado para que tenga lugar la reacción de reticulación. Dependiendo de las condiciones de la etapa de contacto, parte de la reacción de reticulación, tal como la formación de dicho primer enlace con la fibra de celulosa, puede tener lugar ya durante la etapa de contacto. En la etapa de tratamiento de la fibra después del contacto con el agente de reticulación, las condiciones pueden ser tales que el agente de reticulación sea soluble o se vuelva soluble. Se deben escoger las condiciones de modo que el agente de reticulación sea capaz de formar dicho segundo enlace con la fibra de celulosa.
Especialmente, la temperatura de la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación puede ser mayor que la correspondiente a la etapa de contacto, preferentemente de 60 °C a 120 °C, más preferentemente de 80 °C a 110 °C.
En una realización preferida, la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación se lleva a cabo en presencia de vapor.
Especialmente, la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación se puede llevar a cabo en una cámara de vapor, tal como una caja-J.
La exposición de las fibras a condiciones calientes, especialmente al vapor durante la reacción de reticulación, se conoce de por sí.
Se debe mencionar que no es necesario que las etapas de contacto y tratamiento de la fibra tengan lugar en diferentes recipientes de reactivo, sino que también podrían tener lugar en un único recipiente, modificando las condiciones de etapa.
El presente proceso se puede aplicar a fibras tanto en forma cortada, es decir, en forma de fibra cortada, como en forma de filamentos sin fin, es decir, en forma de estopa.
Preferentemente, la fibra está presente en forma de estopa.
Además, preferentemente el proceso se lleva a cabo de forma continua.
En otra realización preferida, las etapas de contacto y tratamiento de la fibra se llevan a cabo sin que la fibra se seque. La expresión "no secado", como sabe el experto en la materia, hace referencia a que la fibra aún no ha experimentado una etapa de secado desde su formación al ser sometida a extrusión a partir de una hilera.
El agente de reticulación empleado según la presente invención es esencialmente soluble a un valor de pH de 13 o más.
Por consiguiente, la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación se puede llevar a cabo preferentemente a un valor de pH de 13 o más.
Preferentemente, el agente de reticulación es ácido p-[(4,6-dicloro-1,3,5-triazin-2-il)amino]bencenosulfónico y/o una de sus sales, especialmente su sal sódica (SDTB).
Se descubrió que mediante el uso de una suspensión de SDTB para el contacto con la fibra, las partículas de SDTB se ubican en la superficie de la fibra y no penetran en la fibra (véase la Figura 1). Durante la etapa de reticulación, calentando la fibra impregnada, por ejemplo en un vaporizador, se cree que SDTB se vuelve soluble, formando de este modo una película superficial de fibra celulósica reticulada uniforme que protege las fibrillas para que no se separen. Se encontró que la superficie reticulada uniforme da como resultado propiedades de fibra homogéneas, tal como la absorción de tinte.
Como se ha mencionado anteriormente, se encontró que las fibras de lyocell tratadas según el proceso de la presente invención exhiben propiedades de fibrilación estables, es decir, tanto con respecto al valor de abrasión en húmedo (NSF) como al valor de CSF.
De este modo, el objeto de la presente invención también se consigue por medio de una fibra de lyocell que se puede obtener mediante un proceso según la presente invención, es decir, que se reticula con un agente de reticulación como se ha definido anteriormente, y que se caracteriza porque presenta un valor de abrasión en húmedo de 200 revoluciones o más y, después de haber sido mezclado durante un período de tiempo de 9 minutos, exhibiendo un valor de Canadian Standard Freeness en ml CSF de al menos un 80 % del valor de Canadian Standard Freeness en ml CSF de la fibra antes de la mezcla.
Preferentemente, la fibra de lyocell de la presente invención muestra un valor de abrasión en húmedo de 400 revoluciones o más.
El valor de abrasión en húmedo de la fibra de lyocell de la presente invención puede alcanzar cantidades de hasta 1000, hasta 2000, hasta 3000 o incluso más revoluciones.
Además, la fibra de lyocell según la presente invención exhibe preferentemente un valor de Canadian Standard Freeness en ml CSF de al menos un 80 % del valor de Canadian Standard Freeness en ml CSF de la fibra antes de la mezcla.
Además, se encontró que la protección contra la fibrilación conseguida por la fibra de lyocell según la invención resiste las condiciones de muchas etapas comúnmente aplicadas al procesado de artículos textiles, tales como procesos de tinción, en una amplia gama de valores de pH.
La fibra de lyocell según la presente invención puede estar presente en un intervalo de valores de 0,9 a 3,0 dtex, preferentemente de 1,3 a 1,7 dtex.
La presente invención también engloba el uso de la fibra de lyocell según la presente invención para la fabricación de artículos textiles, tales como hilos y materiales textiles.
Además, la presente invención también engloba artículos textiles, tales como hilos y materiales textiles, que contienen la fibra de lyocell según la presente invención.
Ejemplos:
Métodos de ensayo:
Valor de abrasión en húmedo (NSF)
Se empleó el método descrito en la publicación de Helfried Stover: "Zur Fasernassscheuerung von Viskosefasern" Faserforschung and Textiltechnik 19 (1968) Número 10, p. 447-452.
El dispositivo empleado es una máquina de abrasión Delta 100 de Lenzing Technik Instruments que parte de la publicación citada con anterioridad. El eje de acero se desplaza continuamente en dirección longitudinal durante la medición para evitar la formación de ranuras en el manguito de filamento.
Fuente de suministro del manguito de filamento: Vom Baur GmbH & KG. MarktstraBe 34, D-42369 Wuppertal
Se colocan veinte fibras con una longitud de 38 mm sobre un rodillo metálico con un espesor de 1 cm y se lastra con un peso de pretensión. El rodillo se cubre con una media de hilo de filamento viscoso y se humedece de forma continua. El rodillo se hace girar a una velocidad de 500 revoluciones por minuto durante la medición y, al mismo tiempo, se gira en diagonal con respecto al eje de la fibra hacia atrás y hacia adelante, con lo que se produce un movimiento pendular de aproximadamente 1 cm.
Se determina el número de revoluciones hasta que las fibras se desgastan y el peso de precarga activa un contacto. Condiciones de ensayo:
Caudal de agua: 8,2 ml/min
Velocidad de rotación: 500 U/min
Ángulo de abrasión: 40°
Peso de precarga: 50 mg
Se toma como valor medido el valor medio de los ciclos de abrasión de 20 fibras. Cuanto mayor sea el número de revoluciones hasta que las fibras se desgastan, menos fibrilación se produce en las fibras.
Ensayo de Canadian Standard Freeness (CSF)
Para someter a ensayo la fibrilación de las fibras de lyocell, se corta la fibra en longitudes de 5 mm y se colocan 3,3 g de fibra secada al aire en 1000 ml de agua del grifo en un cilindro graduado, se cierra la parte superior del cilindro y se invierte suavemente el cilindro 180° tres veces.
Esta suspensión de fibras se transfiere a un equipo de ensayo de Canadian Standard Freeness según la norma TAPPI T227 om-99 (fabricado por Lorentzen & Wetters, Suecia). Se miden la temperatura y el valor de CSF. El peso de la muestra se determina después de 4 horas de secado en estufa a 105 °C. Se llevan a cabo correcciones de los resultados de CSF medidos para tener en cuenta la concentración y la temperatura de la suspensión de fibras. Las correcciones se basan en las siguientes ecuaciones:
Corrección de Concentración = (X - 0,3) x 590 x (1 (((0,4 - X) / (0,2) x (C / 1000)))x (1 -((C-390)2 / (((C0-2)x 87000)))
Temperatura de Corrección = (20 - T) x 4,6 x (1 - (((400 - C)2)/((C0-25) x 61000)))
en la que
X = concentración de la suspensión de fibras
T = temperatura de la suspensión de fibras
C = CSF medido
Los dos valores de corrección resultantes se suman o restan, respectivamente, del CSF medido en cualquier orden. Esto proporciona un valor de CSF para una muestra de fibras no fibrilada en estado húmedo, que aún no se ha sometido a tensión mecánica. Como se ha mencionado anteriormente, la fibra de Lyocell no fibrilada y sin protección contra la fibrilación proporciona un valor de CSF inicial de aproximadamente 700 (Lenzinger Berichte, 84 (2005) 110­ 115).
Para desintegrar la fibra, se hace funcionar un dispositivo de mezcla con un recipiente de acero inoxidable de un litro con tapa de dos piezas (dispositivo de mezcla Waring 8011EB modelo 38BL41) lleno de suspensión de fibras de 3,3 g de fibra lutro en 500 ml de agua del grifo a una velocidad de 18000 RPM durante un cierto período de tiempo durante el cual puede tener lugar la fibrilación. Cuanto más tiempo se haga funcionar el dispositivo de mezcla, más probable es que la fibra experimente fibrilación. Después de mezclar, la suspensión de fibra se transfiere a un cilindro graduado, se diluye con agua del grifo para dar 1000 ml de suspensión y el cilindro se invierte suavemente 180° tres veces y se mide el valor de CSF y se corrige el valor como se ha descrito con anterioridad.
Se debe calibrar el equipo/unidad de dispositivo de mezcla con respecto a la severidad de la mezcla.
Para ello, se utilizó una muestra de referencia de fibra de lyocell convencional (1,3 dtex /38 mm de longitud de corte, tenacidad acondicionada 36 cN/tex, estiramiento acondicionado un 13 %, brillante, que muestra un valor de CSF inicial de 700 ml), tal como LENZING™ Lyocell.
Las fibras se mezclan durante 4 y 6 minutos, respectivamente, y se determina el valor CSF. El valor CSF después de mezclar durante 4 minutos debería ser inferior a 200 ml, y el valor CSF después de mezclar durante 6 minutos debería ser inferior a 100 ml.
Si no se alcanzan estos umbrales, se adapta la intensidad de mezcla del dispositivo empleado hasta alcanzar estos valores.
Método 1 de preparación de fibra:
Se sometió a extrusión una disolución acuosa de celulosa y NMMO en un baño de coagulación acuoso para formar filamentos de Lyocell de 1,3 dtex. Después de lavar con agua para eliminar todo el exceso de NMMO, los filamentos de Lyocell se prensaron hasta un contenido de humedad de un 125 % y se cortaron para dar lugar a madejas de fibras de 20 cm de longitud.
Método 2 de preparación de fibra:
Se sometió a extrusión una disolución acuosa de celulosa y NMMO en un baño de coagulación acuoso para formar filamentos de Lyocell de 1,3 dtex. Los filamentos se lavaron con agua para eliminar todo el exceso de NMMO, se prensaron hasta un contenido de humedad de un 150-200 % y posteriormente se trataron de forma adicional.
Ejemplo 1:
Se produjo un filamento de lyocell según el método 2 de preparación de fibras y posteriormente se hizo pasar al primer baño de impregnación en el que se dosificó un 8,3 % en peso de SDTB sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso a una temperatura de 50 °C para proporcionar una concentración de 40 g/l de una suspensión acuosa pastosa. Los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de un 110-140 % y a continuación se hicieron pasar por un segundo baño de impregnación a 10 °C en el que se añadió un 1,34 % en peso de NaOH y se dosificó un 1,1 % en peso de Na2 CO3 sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso. Luego, los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de 160-190 %, se calentaron a 100 °C en una cámara de vapor durante 9 minutos y posteriormente se lavaron a fondo agregando agua ácida (pH 3,5) y luego con agua hasta que quedaron exentos de exceso de productos químicos y se secaron.
Ejemplo 2:
Se produjo un filamento de lyocell según el método 2 de preparación de fibra y a continuación se hizo pasar al primer baño de impregnación en el que se dosificó un 8,3 % en peso de SDTB sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso a una temperatura de 35 °C para dar una concentración de 40 g/l de una suspensión acuosa pastosa. Los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de un 180-210 % y a continuación se hicieron pasar por un segundo baño de impregnación a 10 °C en el que se añadió un 1,34 % en peso de NaOH y se dosificó un 1,1 % en peso de Na2CO3 sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso. Luego, los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de un 170-200 %, se calentaron a 100 °C en una cámara de vapor durante 8,5 minutos y posteriormente se lavaron a fondo agregando agua ácida (pH 3,5) y luego con agua hasta que quedaron exentos de exceso de productos químicos y se secaron.
Ejemplo 3: Ejemplo de referencia según EP 0538977, ejemplo 4f
Se produjo un filamento de lyocell según el método 1 de preparación de fibras. Se impregnó una madeja de 30 g de fibras de lyocell sin secar durante 30 segundos a 70 °C en 600 g de un baño acuoso formado por la combinación de una disolución tibia a 70 °C de Thiotan R, una disolución a 70 °C de Na2CO3 y una disolución a 70 °C de Na2SO4 (concentraciones finales: 50g/l de Thiotan R (= 13g/l SDTB), 20g/l de Na2CO3, 100 g/l de Na2SO4). Las fibras se prensaron a 3 bar en un Foulard y se calentaron a 102 °C en una cámara de vapor durante 20 minutos. Los filamentos se lavaron de forma neutra con 600 g de una disolución acuosa de ácido acético con una concentración de 1 g/l. Las fibras se secaron a 60 °C durante la noche.
Ejemplo de referencia Ejemplo 4:
Se produjo un filamento de lyocell según el método 2 de preparación de fibras y a continuación se hizo pasar directamente a un baño de impregnación en el que se dosificaron un 9,5 % en peso de SDTB, un 2,7 % en peso de NaOH y un 1,1 % en peso de Na2CO3 sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso a una temperatura de 10 °C para dar una concentración de 92 g/l de SDTB. Se disolvió SDTB en una cantidad de más de un 50 % en el baño. A continuación, los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de un 150-170 %, se calentaron a 100 °C durante 8,5 minutos usando una cámara de vapor y posteriormente se lavaron añadiendo agua ácida (pH 3,5) y luego con agua hasta que estuvieron exentos de exceso de químicos y se secaron.
Ejemplo 5:
Se produjo un filamento de lyocell según el método 2 de preparación de fibras y a continuación se hizo pasar al primer baño de impregnación en el que se dosificaron un 8,1 % en peso de SDTB y un 0,35 % en peso de NaOH sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso a una temperatura de 50 °C para dar una concentración de 58 g/l de una suspensión acuosa pastosa. Los filamentos se prensaron hasta un contenido de humedad de un 160-190 % y a continuación se hicieron pasar por un segundo baño de impregnación a 10 °C en el que se dosificaron un 1,2 % en peso de NaOH y un 1,1 % en peso de Na2CO3 sobre celulosa en un sistema de circulación acuoso. A continuación, el filamento se prensó hasta un contenido de humedad de un 160-190 %, se calentó a 100 °C en una cámara de vapor durante 8,5 minutos y posteriormente se lavó a fondo añadiendo agua ácida (pH 3,5) y posteriormente con agua hasta que quedaron exentos de exceso de productos químicos y se secó.
Las fibras se analizaron en términos de su valor de abrasión en húmedo (NSF) y valor CSF. Los resultados se comparan en la siguiente tabla:
Figure imgf000009_0001
El ejemplo 3 es un ejemplo según el estado de la técnica conocido a partir del documento EP 0538 977. Se puede apreciar que mientras que el valor de abrasión en húmedo de estas fibras parece ser suficiente, el valor de CSF disminuye significativamente después de 9 minutos de mezcla.
En el ejemplo 4, debido a las condiciones empleadas en la etapa de contacto, se disolvió más de un 50 % de SDTB. De nuevo, se aprecia una disminución significativa en el valor de CSF.
Los ejemplos 1, 2 y 5 son ejemplos según la presente invención. Todos los ejemplos muestran valores satisfactorios de abrasión en húmedo, pero, además, también muestran valores de CSF aún muy elevados después de la mezcla, es decir, más de un 85 % del valor original después de 9 minutos de mezcla.
Resistencia de la propiedad de fibrilación frente a las etapas de procesado de materiales textiles
Se procesaron fibras según la invención para dar lugar a materiales textiles tricotados.
Los materiales textiles tricotados se sometieron a diversos tratamientos de procesado en húmedo comunes para materiales textiles, incluidos entornos tanto ácidos como alcalinos. Se encontró por medio de evaluación óptica que la superficie de los materiales textiles tricotados permaneció limpia sin mostrar una apariencia pilosa provocada por fibrilación o bolitas de fibrillas entrelazadas y, según lo determinado por los valores de abrasión en húmedo, que la propiedad de fibrilación se conservó al menos en cierta medida después de haber sido sometido a diversas condiciones, tales como tinción reactiva (alcalina) así como tinción en condiciones adecuadas para la tinción de poliéster (tinción ácida).
Se produjo un material textil de jersey simple que tenía un peso básico de aproximadamente 130 gsm utilizando un hilo anular Nm 50/1 alfa 105 a partir de fibras según la invención.
Antes de la tinción, las muestras de material textil se lavaron durante 20 minutos a 80 °C en un vaso de precipitados de 5 litros usando el Labomat Tipo BFA-12 producido por Mathis, Suiza, relación de baño 1:30, rotación 20 rpm. Se preparó la siguiente disolución de lavado: 1 g/l de detergente para acabado textil, por ejemplo, Kieralon JET marca comercial de BASF, 1 g/l de carbonato de sodio, 1 g/l de agente humectante como Albaflow FFA de Huntsman y 1 g/l de lubricante, por ejemplo, Persoftal L Tanatex Chemicals. Después del lavado, los materiales textiles se enjuagaron en agua tibia y fría.
La tinción de los materiales textiles también se llevó a cabo en el Labomat Tipo BFA-12 en un vaso de precipitados de 5 litros, relación de baño 1:30, rotación 20 rpm.
Ejemplo 1 tinción reactiva en caliente (alcalina)
Composición del baño de tinte con agua descalcificada:
4,0 % de Marca Novacron marineblau FG de Huntsman
40 g/l de Sulfato de sodio (Sal)
6 g/l de Carbonato de sodio
1 g/l de Lubricante
1 g/l de Antiespumante
El material textil y el baño de tinte se calentaron en una manta térmica de laboratorio a 60 °C a una tasa de calentamiento de 6 °C por minuto. Cuando el baño de tinte alcanzó 60 °C, se añadió el tinte, el lubricante y el antiespumante. Después de 25 minutos se añadió la sal y cinco minutos más tarde se añadió carbonato de sodio. Después de 15 minutos a 60 °C, el baño se drenó y se enjuagó el material textil en agua a 20 °C durante 10 minutos y posteriormente se drenó. A continuación, el material textil se trató con 1 ml/l de ácido acético (60 %) a 40 °C durante 10 min. A continuación, se drenó el agua y posteriormente se enjuagó el material textil con agua a 40 °C durante 10 minutos. Se drenó este baño y se enjabonó, es decir, el material textil se trató a 90 °C con una disolución de detergente (1 g/l de Kieralon JET en agua descalcificada). El baño se drenó y el material textil se enjuagó una última vez con agua del grifo a 20 °C durante 10 minutos y luego se drenó. A continuación, los materiales textiles se colgaron en un bastidor de agujas y se dejaron secar a temperatura ambiente.
Después de este procedimiento, la superficie del material textil azul quedó completamente limpia sin mostrar fibrilación. Las fibras extraídas del material textil teñido no mostraron pérdida del valor de NSF en comparación con el valor NSF de la fibra original antes de la tinción.
Se sometió a ensayo el rendimiento de lavado de material textil teñido llevando a cabo 10 lavados domésticos a 40 °C en una lavadora doméstica usando un detergente suave. Después de cada etapa de lavado, el material textil se secó en secadora. Después de este procedimiento, la inspección visual mostró que la superficie del material textil estaba todavía en buen estado, sin bolitas ni agrisado y únicamente una pequeña separación de fibras insignificante.
Ejemplo 2 teñido con ácido a alta temperatura ("tinción de poliéster")
Composición del baño de tinte con agua descalcificada:
1,0 % de azul de Dianix marca FBL DyStar
1 g/l de Acetato de sodio
1 de lubricante g/l
1 g/l de agente aniónico antiarrugas
Ajuste del pH del baño de tinción a 4,5 con ácido acético.
Se calentó el baño de tinción con el material textil a 130 °C a una tasa de calentamiento de 2 °C por minuto y se mantuvo a 130 °C durante 60 minutos. Después de enfriar a 70 °C a 2 °C por minuto, se llevó a cabo un enjuague con agua tibia y fría seguido de limpieza reductora.
Composición del baño de limpieza reductora:
2 g/l de hidrosulfito de sodio
2 ml/l de una disolución de sosa cáustica al 34 % por ciento
1 g/l de lubricante
Se calentaron el material textil y el baño de limpieza con una relación de baño 1:30 a 6 °C/minuto a 80 °C en una manta térmica de laboratorio a 20 rpm. Después de 20 minutos a 80 °C, el baño se drenó y el material textil se enjuagó en agua a 20 °C durante 10 minutos y posteriormente se drenó. A continuación, el material textil se trató con 1 ml/l de ácido acético (60 %) a 40 °C durante 10 min. Posteriormente se drenó el agua y a continuación se enjuagó el material textil con agua a 40 °C durante 10 minutos. Este baño se drenó y el material textil se enjuagó una última vez con agua a 20 °C durante 10 minutos y posteriormente se drenó. A continuación, los materiales textiles se colgaron en un bastidor de agujas y se dejaron secar a temperatura ambiente.
Después de este procedimiento, la superficie del material textil azul claro quedó completamente limpia sin mostrar fibrilación. Las fibras extraídas del material textil teñido no mostraron pérdida de valor de NSF en comparación con el valor de NSF de la fibra original antes de la tinción.
Se sometió a ensayo el rendimiento de lavado del material textil teñido llevando a cabo 10 lavados domésticos a 40 °C en una lavadora doméstica usando un detergente suave. Después de cada etapa de lavado, el material textil se secó en secadora. Después de este procedimiento, la superficie del material textil no era diferente a la de antes del lavado por inspección visual. Las condiciones de tinción ácida no afectan negativamente el rendimiento de lavado del material textil.

Claims (20)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Proceso para el tratamiento de fibras de lyocell, que comprende la etapa de poner en contacto la fibra con al menos un medio de tratamiento, al menos un medio de tratamiento que contiene una cantidad de un agente de reticulación, en el que el agente de reticulación es capaz de reticular celulosa en condiciones alcalinas y tiene una solubilidad en agua a 20 °C de 20 g/l o menos, y comprende además la etapa de tratar la fibra con el agente de reticulación en condiciones alcalinas, caracterizado por que en la etapa de contacto con la fibra, el agente de reticulación está presente en forma de suspensión o en forma sólida.
  2. 2. - Proceso según la reivindicación 1, caracterizado por que el contacto de la fibra con el medio de tratamiento comprende al menos una primera y una segunda etapa de contacto.
  3. 3. - Proceso según la reivindicación 2, caracterizado por que en la primera etapa de contacto se emplea un primer medio de tratamiento y en la segunda etapa de contacto se emplea un segundo medio de tratamiento, en el que las composiciones del primer medio de tratamiento y segundo medio de tratamiento son diferentes.
  4. 4. - Proceso según la reivindicación 2 o 3, caracterizado por que el primer medio de tratamiento contiene la mayor parte de la cantidad total de agente de reticulación empleado.
  5. 5. - Proceso según la reivindicación 3 o 4, caracterizado por que el primer medio de tratamiento es una suspensión acuosa de agente de reticulación.
  6. 6. - Proceso según una o más de las reivindicaciones 3 a 5, caracterizado por que al menos uno de los medios de tratamiento primero y segundo es alcalino.
  7. 7. - Proceso según la reivindicación 6, caracterizado por que sólo el segundo medio de tratamiento es alcalino.
  8. 8. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la temperatura de la etapa de contacto es de 10 °C a 50 °C.
  9. 9. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la temperatura de la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación es mayor que la de la etapa de contacto, preferentemente de 60 °C a 120 °C, más preferentemente de 80 °C a 110 °C.
  10. 10. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación se lleva a cabo en presencia de vapor.
  11. 11. - Proceso según la reivindicación 10, caracterizado por que la etapa de tratamiento de la fibra con el agente de reticulación se lleva a cabo en una cámara de vapor.
  12. 12. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la fibra está presente en forma de estopa.
  13. 13. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el proceso se lleva a cabo de forma continua.
  14. 14. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las etapas de contacto y tratamiento de la fibra se llevan a cabo estando la fibra en forma no seca.
  15. 15. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el agente de reticulación es esencialmente soluble a un valor de pH de 13 o más.
  16. 16. - Proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el agente de reticulación es ácido p-[(4,6-dicloro-1,3,5-triazin-2-il)amino]bencenosulfónico y/o una de sus sales.
  17. 17. - Fibra de lyocell que se puede obtener mediante un proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que exhibe un valor de abrasión en húmedo de 200 revoluciones o más y, después de mezcla durante un período de tiempo de 9 minutos, exhibe un valor de Canadian Standard Freeness en ml de CSF de al menos un 80 % del valor de Canadian Standard Freeness en ml de CSF de la fibra antes de haber sido mezclada.
  18. 18. - Fibra de lyocell según la reivindicación 17, caracterizada por presentar un valor de abrasión en húmedo de 400 revoluciones o más.
  19. 19. - Fibra de lyocell según la reivindicación 17 o 18, caracterizada por exhibir un valor de Canadian Standard Freeness en ml CSF de al menos un 85% del valor de Canadian Standard Freeness en ml de CSF de la fibra antes de haber sido mezclada.
  20. 20. - Fibra de lyocell según cualquiera de las reivindicaciones 17 a 19, caracterizada por que está reticulada con ácido p-[(4,6-dicloro-1,3,5-triazin-2-il)amino]bencenosulfónico y/o una de sus sales.
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