PT1828451E

PT1828451E - Reticulação e tingimento de fibras celulósicas

Info

Publication number: PT1828451E
Application number: PT05794754T
Authority: PT
Inventors: Patrick Arthur White; Malcolm Hayhurst; James Martin Taylor; Alan Owens
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 2004-10-20
Filing date: 2005-10-20
Publication date: 2011-03-16
Also published as: TWI292451B; KR101245390B1; KR20080084561A; TW200615427A; EP1828451A2; WO2006043070A2; WO2006043070A8; ATE491056T1; GB0423296D0; EP1828451B1; WO2006043070A3; DE602005025247D1; CN101076623A

Description

Descrição EPÍGRAFE: "RETICULAÇÃO E TINGIMENTO DE FIBRAS CELULÓSICAS"

CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a um processo que envolve a reticulação de fibras celulósicas artificiais e o subsequente fingimento de tecidos produzidos com essas fibras.

As fibras celulósicas artificiais são produzidas a partir de uma fonte de celulose natural, como a pasta de madeira, que é convertida numa solução que pode ser fiada e fibras que podem ser fiadas a partir dessa solução. As fibras de Lyocell são fibras celulósicas artificiais produzidas por extrusão de uma solução de celulose através de um jacto de fiação num banho de coagulação por um processo denominado fiação em solvente. Este processo está descrito em US-A-4,246,221 e usa como solvente um N-óxido de amina terciária aquoso, em particular N-óxido de N-metilmorfolina. As fibras de Lyocell distinguem-se de outras fibras celulósicas artificiais, que são produzidas através da formação da celulose num derivado químico solúvel e, em seguida, pela extrusão de uma solução deste derivado num banho para regenerar o extrusado sob a forma de fibras celulósicas. As fibras de viscose, incluindo os tipos modais de elevada resistência, são fabricadas deste modo através de formação de um derivado solúvel.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Os tratamentos de reticulação de tecidos celulósicos são bem conhecidos por conferir qualidades de resistência ao 1 enrugamento (não amarrota), durablepress (engomado duradouro) ou wash-wear (lavar-e-vestir, sem engomar). Uma descrição geral destes tratamentos encontra-se na publicação Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, 3a edição, volume 22 (1983), Wiley-Interscience, num artigo intitulado "Textiles (Finishing)" nas páginas 769-790, e em H. Petersen in Rev. Prog. Coloration, Vol 17 (1987), páginas 7-22. Os agentes reticulantes são, por vezes, referidos por outros nomes, por exemplo resinas reticulantes, agentes de acabamento químico e agentes de acabamento à base de resina Os agentes reticulantes são pequenas moléculas que contêm uma pluralidade de grupos funcionais capazes de reagir com os grupos hidroxilo presentes na celulose de modo a formar ligações cruzadas. Uma classe de agentes reticulantes consiste nas resinas N-metilol, ou seja, pequenas moléculas que contêm dois ou mais grupos N-hidroximetilo ou N-alcoximetilo, em particular N-metoximetilo. As resinas de N-metilol são geralmente usadas em conjunto com catalisadores ácidos seleccionados para melhorar o rendimento da reticulação. Num processo típico, uma solução contendo cerca de 5-9% em peso de resina reticulante N-metilol e 0,4-3,5% em peso de catalisador ácido é aplicada sobre tecido celulósico seco, com uma absorção de 60-100% em peso, após a qual o tecido humidificado é seco e aquecido para se proceder com a cura e fixação do agente reticulante.

Sabe-se que os tratamentos de acabamento anti-enrugamento tornam o tecido e as fibras celulósicas mais friáveis, com uma consequente perda de resistência à abrasão, resistência à tracção e resistência ao rasgamento. É preciso estabelecer um equilíbrio entre a resistência ao enrugamento e a diminuição destas propriedades físicas.

Também se sabe que estes tratamentos de reticulação diminuem a afinidade dos tecidos celulósicos para os corantes. 2

Isto é visto como uma séria desvantagem que pode excluir a utilização destes tratamentos, especialmente quando a afinidade para os corantes diminui abaixo de cerca de 50 a 60% da afinidade para o corante do tecido celulósico equivalente não reticulado. Foram feitas tentativas para limitar esta diminuição na afinidade para o corante pela inclusão de um polímero linear que se liga à celulose através do agente reticulante. Estas tentativas tiveram algum sucesso.

Por exemplo, US-A-4,780,102 descreve um processo de reticulação de tecidos de algodão a fim de lhe dar propriedades de wash-wear impregnando os tecidos com um agente reticulante N-metilol, um catalisador ácido para a reacção de reticulação e polietileno glicol. O tecido é seco e aquecido para efectuar a reticulação antes de ser tingido. A inclusão do polietileno glicol permite o tingimento subsequente do tecido reticulado com um corante normalmente usado para tingir celulose, ao mesmo tempo que alcança a qualidade wash-wear desejada conferida pelo tratamento de reticulação. O nível de tingimento conseguido por este processo ainda é reduzido em comparação com tecidos de algodão não reticulados. Isto é transformado em vantagem através da aplicação dos químicos de reticulação como uma formulação de impressão, a fim de se obter um tingimento diferente nas áreas impressas e não impressas do tecido durante o subsequente tingimento.

Outro processo destinado a equilibrar os benefícios da reticulação com retenção da afinidade para o corante é descrita em US-A-5,580,356. Neste processo, a reticulação é levada a cabo para reduzir a tendência de fibrilhação das fibras de lyocell. Um polímero linear flexível, por exemplo polietileno glicol, é incluído juntamente com o agente reticulante a fim de conferir afinidade para o corante às 3 fibras de lyocell reticuladas numa operação de tingimento subsequente.

Outros processos de tingimento em tecidos que contêm celulose são descritos em US-A-4, 629, 470 e US-A-5,298,584 . A presente invenção também se refere ao uso de um processo de reticulação do tipo descrito, mas com o objectivo de ultrapassar um problema causado pela reduzida absorção de corante pelo algodão em comparação com as fibras celulósicas artificiais, tais como lyocell e viscose.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO A presente invenção disponibiliza um processo de produção de um tecido tingido com uma cor homogénea que compreende simultaneamente fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, no qual um tecido é fabricado a partir de ambas as fibras referidas e é tingido, sendo caracterizado pela impregnação das fibras celulósicas artificiais, antes da manufactura do tecido, com um polímero linear flexível hidrossolúvel e um agente reticulante que reage com a celulose, e, numa etapa do processo anterior ao tingimento do tecido, efectuar uma reacção de reticulação entre as fibras celulósicas artificiais e o agente reticulante, produzindo assim uma diminuição da afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais para um nível mais próximo da afinidade para o corante das fibras de algodão. O processo possibilita um tingimento homogéneo do tecido com uma cor sólida, que contrasta com os efeitos arrastados, marmoreados ou pontilhados que se obtêm geralmente no tingimento de tecidos fabricados com este tipo de misturas de fibras. A afinidade do tecido para o corante é um valor relativo, que é medido por um teste no qual uma amostra pesada do tecido 4 é tingida com um banho de tingimento e procedimento padronizados. A intensidade de cor obtida é medida com um espectrofotómetro e comparada com o valor obtido quando um tecido de controlo de algodão com a mesma estrutura e peso é tingido e medido pelo mesmo procedimento. 0 valor atribuído ao controlo é geralmente expresso como 100 por cento e o valor atribuído ao tecido comparado com o controlo é expresso como a razão das intensidades de cor medidas vezes 100 por cento. O teste de afinidade do corante especificado para ser usado para determinar a afinidade das fibras para o corante para conformidade com o processo da presente invenção é descrito mais à frente nas presentes especificações. A homogeneidade do tingimento necessária para se obter uma cor sólida é geralmente avaliada visualmente. O padrão de homogeneidade necessário variará de acordo com a utilização final proposta para o tecido tingido e de acordo com a cor de tingimento utilizada. Neste último caso, poe exemplo, os corantes amarelos disfarçam melhor um tingimento arrastado que os corantes azul-escuro. Tendo em conta estas qualificações, descobrimos que, de um modo geral, se consegue obter um tingimento homogéneo com uma cor sólida usando o processo da invenção de a afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais ser reduzida em cerca de 15 por cento (acima ou abaixo, mas geralmente acima) da afinidade para o corante das fibras de algodão, considerando estas últimas como 100 por cento do valor. A afinidade das fibras de algodão para o corante varia de acordo com o tipo, fonte e tratamento, mas, de um modo geral, tomando as fibras de algodão ao valor de controlo de 100%, as fibras de viscose padrão têm uma afinidade para o corante de cerca de 130% e as fibras de lyocell padrão têm uma afinidade para o corante de cerca de 140%. Apesar da disparidade 5 original na afinidade para o corante entre as fibras celulósicas artificiais e as fibras de algodão, é possível obter tecidos tingidos homogeneamente usando o processo da invenção.

As fibras artificiais são preferencialmente fibras de lyocell, mas o processo também é eficaz com outras fibras artificiais, tais como fibras de viscose. A impregnação de fibras artificiais com os químicos de reticulação pode ser levada a cabo nas fibras sob forma de fibra ou de fio. De preferência, é levada a cabo sobre as fibras antes destas serem fiadas num fio e, mais preferivelmente, aplicando o polímero linear flexível e o agente reticulante sob a forma de uma solução às fibras celulósicas artificiais enquanto estas se encontram sob a forma de um novelo nunca seco, ou seja, imediatamente depois das fibras terem sido fiadas a húmido mas antes de serem secas pela primeira vez. 0 agente reticulante pode geralmente ser qualquer um dos conhecidos da técnica para acabamento anti-enrugamento da celulose, mas é preferencialmente um agente classificado como agente reticulante zero-formaldeído ou de baixo teor em formaldeído, de preferência usado em combinação com um catalizador de reticulação. 0 agente reticulante é, de preferência, um agente reticulante zero- formaldeído quando 0 método da invenção é aplicado em tecido.

Uma classe de agentes reticulantes de baixo teor de formaldeído consiste em resinas de N-metilol. Exemplos de resinas de N-metilol adequadas são as descritas nos artigos acima mencionados de Kirk-Othmer e Petersen. Exemplos deste tipo de resinas incluem 1,3-dimetiloletilenureia (DMeEU), 1,3-dimetilolpropilenureia (DMePU) e 4,5-di-hidroxi-l,3-dimetiloletilenureia (DHDMeEU). Outros exemplos incluem 6 compostos baseados em uronas, triazinonas e carbamatos. Outro exemplo de um agente reticulante adequado é a melamina.

Dos agentes reticulante zero-formaldeído, uma classe preferida consiste nos compostos baseados em 1,3- dialquil-4,5-dihidroxi(alcoxi)etilenureia, por exemplo 1,3-dimetil-4,5-di-hidroxietilenureia (DMDHEU). Outro exemplo de um agente reticulante zero-formaldeído adequado é ácido butano-tetracarboxílico (BTCA). Os agentes reticulantes para o acabamento anti-enrugamento da celulose são geralmente usados em combinação com um catalisador para a reacção de reticulação, geralmente um catalisador ácido. 0 método da invenção utiliza de preferência um catalisador deste tipo quando este seja recomendado para utilizar com o agente reticulante escolhido. Por exemplo, as resinas de N-metilol e as 1,3-dialquil-4,5-di-hidroxi(alcoxi)etilenureias são preferivelmente usados em combinação com um catalisador ácido, por exemplo um ácido orgânico como o ácido acético ou um ácido latente, tal como um sal de amónio, um sal de amina ou um sal metálico, por ex. nitrato de zinco ou cloreto de magnésio. Podem ser usados sistemas catalisadores mistos. 0 polímero linear flexível hidrossolúvel é, de preferência, um polímero completamente alifático, de preferência não ramificado. Pode ter grupos funcionais terminais, por exemplo, grupos hidroxilo ou amina, e estes podem tomar parte na reacção com o agente reticulante. 0 efeito do polímero linear flexível é moderar a redução da afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais pelas resinas reticulantes, de modo a que a afinidade para o corante se aproxime da do algodão. Este efeito parece ser atingido através da prevenção do colapso excessivo da estrutura da fibra celulósica durante a reacção de reticulação, de modo que a estrutura retém um grau de abertura 7 que permite a entrada suficiente de corante para produzir o nivel de tingimento desejado. Após o tingimento, o polímero linear flexível não tem mais funções e a tendência será lavá-lo para fora das fibras na medida em que não for retido por estar envolvido na reacção de reticulação através dos seus grupos funcionais.

Tipos de polímero linear flexível preferidos incluem glicóis polimerizados, tais como polipropileno glicol (PPG) e, em particular, polietileno glicol (PEG). Podem ser utilizados derivados com extremidades amina de glicóis polimerizados deste tipo. Compreender-se-á que polímeros lineares flexíveis deste tipo são geralmente misturas de moléculas com uma variação nos comprimentos das cadeias e são caracterizados em termos de peso molecular e comprimento de cadeia médios. Por exemplo, os comprimentos da cadeia podem variar entre cerca de 5 a 150 átomos. Um exemplo preferido de um polímero linear flexível é PEG com um peso molecular médio entre 200 e 2000. O agente reticulante, polímero linear flexível e catalisador são preferencialmente aplicados às fibras celulósicas artificiais a partir de uma solução, de preferência uma solução aquosa. Os glicóis polimerizados como o PEG e o PPG são geralmente solúveis em água. A solução pode ser aplicada às fibras por métodos conhecidos, por exemplo a solução pode ser aplicada com uma almofada sobre um novelo de fibras, de preferência um novelo nunca seco, ou um novelo de fibras pode ser passado através de um banho de solução de tratamento. Também é possível tratar as fibras sob a forma de fibra. Um novelo de fibras nunca secas pode ter um teor de humidade de cerca de 45-65%, frequentemente de cerca de 50%, em peso, após a aplicação da solução. A solução de tratamento pode conter até 0,5 a 15%, de preferência 1,5 a 5%, em peso de agente reticulante (expresso numa base de 100% de actividade). 8 A solução contém, de preferência, 0,1 a 5% em peso de polímero linear flexível. Quando é utilizado um catalisador, a solução pode conter 0,1 a 5%, de preferência 0,25 a 2,5%, em peso, de catalisador. A solução pode conter uma ou mais substâncias adicionais, por exemplo um acabamento suavizante para a fibra.

As fibras celulósicas artificiais tratadas contêm, de preferência, 0,2 a 5%, mais preferencialmente 1 a 4%, em peso, do agente reticulante calculado com base no peso da celulose (owc - on weight of cellulose) e 0,1 a 3% em peso de polímero linear flexível calculado com base no peso da celulose (owc). O tecido fabricado em fibras celulósicas artificiais e de algodão impregnadas pode ser tecido tricotado, tecido ou ou não-tecido. No caso de tecidos tricotados ou tecidos, as fibras são primeiro fiadas em fios. Um método preferido e misturar as fibras celulósicas artificiais e as fibras de algodão e fiar fios a partir da mistura. Um método alternativo é fabricar os fios individualmente a partir das respectivas fibras e combinar os fios no fabrico do tecido. Qualquer proporção de mistura adequada à utilização final pretendida pode ser usada, as proporções comuns com algodão encontrando-se entre 70:30 e 30:70 em peso, sendo 50:50 a mistura mais comum. A etapa de reticulação, ou sura, é levada a cabo antes da secagem. Se existir outro tratamento a húmido a realizar antes do tingimento, a reticulação deve ser efectuada antes desse outro tratamento a húmido, a fim de evitar a perda dos químicos de reticulação pelos fios tratados durante essa etapa de tratamento a húmido. De preferência, a reticulação é realizada no tecido ou no fio. Quando o tecido é um tecido tricotado ou não-tecido, a reticulação é realizada de preferência no tecido. Quando o tecido é um tecido tecido, contudo, é preferível realizar a reticulação no fio, pois a 9 operação de dimensionamento dos fios de urdidura que geralmente antecede a tecelagem pode conduzir à perda dos químicos de reticulação dos fios, caso não estejam já reticulados. A reticulação no estado de fibra também é possível, mas não é preferido porque as fibras reticuladas podem ficar com pêlos e difíceis de processar nas etapas de fiação do fio e fabrico do tecido.

Um processo preferido compreende impregnar as fibras celulósicas artificiais com um polímero linear flexível e o agente reticulante, misturar as fibras impregnadas com as fibras de algodão, fazer um fio das fibras misturadas, manufacturar o tecido a partir do fio e efectuar a reacção de reticulação no fio ou no tecido, de preferência no fio no cado de um tecido tecido. A reticulação pode ser efectuada por uma etapa de aquecimento a uma temperatura e durante um tempo apropriados ao agente reticulante e ao catalisador utilizados. Quando a reticulação é realizada no tecido, o tecido pode ser passado por um forno de ar quente numa râmola. Condições de reticulação adequadas compreendem uma temperatura na gama dos 140°C a 200°C durante um período entre 30 segundos e 5 minutos, com as temperaturas mais elevadas envolvendo em regra tempos apropriadamente mais curtos que temperaturas mais baixas.

Tratamentos de secagem anteriores, por exemplo a secagem do novelo após a aplicação dos químicos de reticulação, devem ser levados a cabo sob condições em que não ocorra uma reticulação prematura, nomeadamente a temperaturas mais baixas. Por exemplo, a temperatura das próprias fibras (diferente da temperatura do ar) deve ser mantida, de preferência, abaixo dos 110°C durante a secagem. Além disso, 10 de preferência as fibras não são secas a um nível de humidade inferior a cerca de 7 por cento em peso do peso das fibras. 0 fingimento do tecido pode ser levado a cabo utilizando corantes e métodos convencionalmente utilizados para tingir tecidos celulósicos. Corantes adequados incluem corantes directos, corantes de cuba, corantes sulfúreos e corantes reactivos. As máquinas de fingimento comerciais podem ser usadas, incluindo máquinas de fingimento por jacto de água, por exemplo as máquinas conhecidas como Thies Ecosoft, Gaston County Futura e Hisaka Circular CUTSL, e máquinas de tingir por jacto de ar, por exemplo as máquinas conhecidas como Thies Airstream, Thies Luft Roto, Hisaka AJ-1, Krantz Aerodye e Then AFS . A invenção inclui uma primeira concretização de produto fibroso não tingido, compreendendo fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, na qual as fibras celulósicas artificiais são impregnadas com um polímero linear flexível hidrossolúvel e um agente reticulante reactivo com a celulose, as fibras celulósicas artificiais não estando ainda reticuladas mas tendo o potencial de uma afinidade ao corante reduzida mais próxima à afinidade ao corante das fibras de algodão ao efectuar uma reacção de reticulação entre as fibras celulósicas artificiais e o agente reticulante antes do fingimento do produto fibroso. A primeira concretização de produto fibroso não tingido pode ser uma mistura de fibras de algodão e de fibras celulósicas artificiais impregnadas, o fio feito a partir dessa mistura de fibras ou um tecido fabricado com esse fio. Também pode ser um tecido fabricado de fio de algodão e fio que compreende as fibras celulósicas artificiais impregnadas mas não reticuladas. 11 A invenção inclui ainda uma segunda concretização de produto fibroso não tingido, compreendendo fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, no qual as fibras celulósicas artificiais são impregnadas com um polímero linear flexível hidrossolúvel e com um agente reticulante que reagiu com a celulose das fibras celulósicas artificiais numa reacção de reticulação que reduziu a afinidade ao corante das fibras celulósicas artificiais a um nível mais próximo da afinidade ao corante das fibras de algodão. A segunda concretização de produto fibroso não tingido é, de preferência, um fio ou tecido. Também pode ser um tecido fabricado de fio de algodão e fio de fibras celulósicas artificiais reticuladas.

De preferência, a afinidade ao corante das fibras celulósicas reticuladas encontra-se num nível a cerca de 15 por cento da afinidade ao corante das fibras de algodão, conforme medido pelo teste aqui especificado, usando o algodão como valor de controlo de 100 por cento. A invenção inclui ainda o produto fibroso reticulado da segunda concretização soba a forma de tecido tingido homogeneamente com uma cor sólida. O teste de afinidade ao corante especificado para ser utilizado na determinação da conformidade com processo da presente invenção usa um banho de tingimento aquoso incorporando 0,05 por cento de verde de solofenil (Solophenyl Green 27 - um corante directo) e 10 g/1 (gramas por litro) de cloreto de sódio. Amostra de tecido de teste com 5 g (gramas) de peso são tingidas a uma proporção de peso de solução-para-tecido de 20:1, o tingimento sendo levado a cabo num banho de tingimento da uma temperatura de 95 °C durante 45 minutos, antes de o banho de tingimento ser arrefecido e a amostra de tecido ser lavada e seca. 12 A intensidade da cor de cada amostra seca é medida com um espectrofotómetro Minolta CM-3300D, e todas as medições são realizadas em relação a uma amostra de tecido de controlo tingido, que é calibrado como referência de 100 por cento. No caso desta invenção, o tecido de controlo é tomado como tecido de algodão, pois é a afinidade ao corante do algodão que está a ser igualada a fim de se obter um tingimento homogéneo de tecidos mistos. A paridade entre os tecidos testados é mantida pois todos têm o mesmo titulo de fio (20 Tex), a mesma estrutura (malha simples) e o mesmo peso de amostragem (5g) . Antes do tingimento, todas as amostras de tecido são branqueadas num banho de lavagem aquoso contendo 2 g/1 de carbonato de sódio e 2 g/1 Zetex HPLFN durante 30 minutos a uma temperatura de 70°C. A invenção é ilustrada pelos seguintes Exemplos:

Exemplos 1 e 2

Fibras de lyocell foram fiadas por um processo baseado num processo comercial de fiação de fibras de lyocell de 1,4 dtex por fiação de uma solução de celulose num solvente aquoso de N-óxido de N-metilmorfolina através de uma fieira num banho de coagulação aquoso, para formar fibras sob a forma de um velo de filamentos, seguida de lavagem do velo. O velo de filamentos acabado de fiar lavado, geralmente referido como nunca-seco, foi passado através de um banho aquoso a uma temperatura de 55°C contendo 30 g/1 de resina DMDHEU zero-formaldeido, uma concentração de PEG (peso molecular médio 400) especificada abaixo e 4 g/1 de cloreto de magnésio como catalisador de reticulação. O velo impregnado foi então seco a um nivel de humidade de 7% em peso da fibra 13 (owf - on weight of fibre) e passado por um forno a uma temperatura de 100°C durante 2 minutos.

No Exemplo 1 a concentração de PEG especificada no banho foi de 5 g/1, e no Exemplo 2 foi de 10 g/1. Os níveis de PEG nas fibras foram de 0,5% em peso owf para as fibras do Exemplo 1 e 1,0% em peso owf para as fibras do Exemplo 2. A fim de se medir as afinidades das fibras dos Exemplos 1 e 2, foram preparadas amostras para serem testadas pelo método especificado. Com este objectivo, cortaram-se fibras com um comprimento de fibra de 38 mm de cada um dos respectivos velos impregnados e secos, que foram fiados em fios correspondentes com um título de 20 Tex. Foram feitos tecidos de malha simples a partir destes fios e a reticulação da resina e do polímero em cada um dos tecidos foi efectuada por aquecimento do tecido a uma temperatura de 140°C durante 10 minutos. De facto, a reticulação teria sido realizada em menos tempo, mas utilizou-se um excesso de tempo para assegurar a cura total. Amostras destes tecidos reticulados com 5 g de peso foram testadas para a afinidade ao corante utilizando o método de teste especificado, em comparação com amostras de tecido idênticas 100% de algodão e 100% de fibras de lyocell, respectivamente. Os resultados são apresentados no quadro seguinte:

Tabela

Amostra Afinidade ao corante (%) Algodão 100 Lyocell Padrão 141 Viscose Padrão 131 Fibras de lyocell do Exemplo 1 102 Fibras de lyocell do Exemplo 2 114 14

Os velos impregnados e secos produzidos de acordo com os Exemplos 1 e 2 foram então testadas relativamente à homogeneidade de tingimento das fibras em misturas com algodão. Novamente, fibras com comprimento de fibra de 38 mm foram cortadas dos respectivos velos e, em cada caso, foram misturadas com fibras de algodão cardado numa proporção de 50:50 em peso. As respectivas misturas de fibras foram fiadas em fio com titulo 30s Ne, e os respectivos fios foram tecidos com uma malha de duplo jersey com um peso de base de 200 g/m2 (gramas por metro quadrado). A reticulação da resina nos respectivos tecidos foi efectuada poe aquecimento do tecido num forno com râmola a uma temperatura de 170°C durante 1 minuto.

Como controlo, para fins de comparação, o tecido com a mesma estrutura foi fabricado com fio com o mesmo titulo fiado a partir de uma mistura de 50:50 em peso de fibras de algodão cardado e fibras de lyocell que não foram tratadas com a resina reticulante e PEG.

Cada tecido foi aberto e pré-fixado a uma temperatura de 170°C durante 1 minuto antes de ser cosido de novo em forma tubular e carregado numa máquina de tingir a jacto. Nesta máquina, os tecidos foram primeiro branqueados num banho aquoso contendo 2 g/1 A-lube P60 (um lubrificante), 2 g/1 Sandoclean PCT (um detergente) e 2g/l de carbonato de sódio durante 30 minutos a uma temperatura de 80°C. Os tecidos branqueados foram sucessivamente enxaguados em água quente e fria antes de serem tingidos de castanho com corantes reactivos para tingimento a quente pelo método da migração a quente. O banho de tingimento aquoso compreendeu (percentagens em peso) : 15 0,1% Procion Dark Blue H-EXL (azul escuro) 0,2% Procion Crimson H-EXL (carmesim) 4,0% Procion Amber H-EXL (âmbar) 4 g/1 A-lube P60 3 g/1 Ludigol (anti-redutor) 2 g/1 Depsodye LD-VRD (agente de lacagem) 60 g/1 sal de Glauber 20 g/1 Carbonato de Sódio. O banho foi fixado com os auxiliares de fingimento a uma temperatura de 50°C. Os corantes foram então adicionados ao banho enquanto se elevou a temperatura do banho para 95°C a uma velocidade de 2°C por minuto. O banho de fingimento foi mantido a esta temperatura durante 30 minutos antes de ser arrefecido a uma temperatura de 80°C. O carbonato de sódio foi então adicionado ao banho de fingimento em duas porções sucessivas (um terço mais dois terços) ao longo de 15 minutos, após o que a máquina continuou a funcionar durante mais 60 minutos. O banho de fingimento foi então arrefecido a uma temperatura de 50°C antes de ser descarregado da máquina. Os tecidos tingidos foram então enxaguados e cozidos na máquina.

Ainda dentro da máquina de tingir, os tecidos receberam um tratamento de suavização durante 20 minutos com um banho aquoso de amaciador a uma temperatura de 40°C e compreendendo (percentagens em peso): 1 ml/1 (mililitro por litro) ácido acético (40%) 0,5% Hansa Fin 2707 (silicone micro) 1% Edunine CSA (polietileno).

Ao serem retirados da máquina de tingir, os tecidos foram hidro-extraídos e em seguida secos em condições suaves ao ar ambiente.

Ambos os tecidos fabricados de acordo com os Exemplos 1 e 2 ficaram tingidos homogeneamente com uma cor sólida castanha, 16 sem qualquer aspecto de arrastamento ou marmoreado. Em contraste, o tecido de controlo ficou tingido de castanho com um aspecto irregular mosqueado derivado do tingimento desigual dos componentes de lyocell e de algodão.

Lisboa, 9 de Março de 2011 17

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Um processo de produção de um tecido tingido com uma cor homogénea que compreende simultaneamente fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, no qual um tecido é fabricado a partir de ambas as fibras referidas e é tingido, caracterizado por se impregnar as fibras celulósicas artificiais, antes da manufactura do tecido, com um polímero linear flexível hidrossolúvel e um agente reticulante que reage com a celulose, e, numa etapa do processo anterior ao tingimento do tecido, se efectuar uma reacção de reticulação entre as fibras celulósicas artificiais e o agente reticulante, produzindo assim uma diminuição da afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais para um nível mais próximo da afinidade para o corante das fibras de algodão.
2. Um processo de acordo com a reivindicação N°.l, caracterizado por a afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais ser reduzida pela reacção de reticulação para um nível que fica a 15 por cento da afinidade para o corante das fibras de algodão, conforme medido pelo teste de afinidade ao corante aqui especificado.
3. Um processo de acordo com a reivindicação N°.l ou a reivindicação N°.2, caracterizado por as fibras celulósicas artificiais serem fibras de lyocell.
4. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.3, caracterizado por as fibras celulósicas artificiais serem impregnadas por aplicação de uma solução de polímero linear flexível hidrossolúvel e agente reticulante às fibras celulósicas artificiais enquanto estas se encontram na forma de um velo nunca-seco. 1
5. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.4, caracterizado por, após a impregnação das fibras celulósicas artificiais com o polímero linear flexível hidrossolúvel e agente reticulante, as fibras celulósicas artificiais serem misturadas com fibras de algodão, ser fabricado fio a partir das fibras misturadas, ser fabricado tecido com o fio, e a reacção de reticulação ser efectuada no fio ou no tecido.
6. Um processo de acordo com a reivindicação N°.5, caracterizado por o tecido fabricado com o fio ser um tecido tecido e a reacção de reticulação ser efectuada no fio.
7. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.6, caracterizado por o agente reticulante ser um agente reticulante zero-formaldeído ou de baixo teor de formaldeído usado em combinação com um catalisador de reticulação.
8. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.7, caracterizado por o polímero linear flexível ter grupos funcionais terminais.
9. Um processo de acordo com a reivindicação N°.8, caracterizado por o polímero linear flexível ser um glicol polimerizado.
10. Um processo de acordo com a reivindicação N°.9, caracterizado por o polímero linear flexível ser polietileno glicol (PEG).
11. Um processo de acordo com a reivindicação N°.10, caracterizado por o PEG ter um peso molecular médio entre 200 e 2000.
12. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.ll, caracterizado por a quantidade de polímero linear flexível aplicado às fibras celulósicas 2 artificiais se encontrar no intervalo entre 0,1 e 3 por cento em peso do peso da celulose.
13. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.l a N°.12, caracterizado por a quantidade de agente reticulante aplicado às fibras celulósicas artificiais se encontrar no intervalo entre 0,2 e 5 por cento, de preferência entre 1 e 4 por cento em peso do peso da celulose.
14. Um produto fibroso não tingido, compreendendo fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, caracterizado por apenas as fibras celulósicas artificiais serem impregnadas com um polimero linear flexível hidrossolúvel e um agente reticulante reactivo com a celulose, as fibras celulósicas artificiais não estando ainda reticuladas mas tendo o potencial de uma afinidade ao corante reduzida mais próxima da afinidade ao corante das fibras de algodão após efectuar uma reacção de reticulação entre as fibras celulósicas artificiais e o agente reticulante antes do tingimento do produto fibroso
15. Um produto fibroso não tingido de acordo com a reivindicação N°.14, caracterizado por compreender uma mistura de fibras não tingida com fibras de algodão e de fibras celulósicas artificiais impregnadas, ou fio feito a partir dessa mistura de fibras ou um tecido fabricado com esse fio.
16. Um produto fibroso não tingido, compreendendo fibras de algodão e fibras celulósicas artificiais, caracterizado por apenas as fibras celulósicas artificiais serem impregnadas com um polimero linear flexível hidrossolúvel e com um agente reticulante que reagiu com a celulose das fibras celulósicas artificiais numa reacção de reticulação que reduziu a afinidade ao corante das fibras celulósicas artificiais a um nível mais próximo da afinidade ao corante das fibras de algodão. 3
17. Um produto fibroso não tingido de acordo com a reivindicação N°.16, caracterizado por a afinidade para o corante das fibras celulósicas artificiais reticuladas estar a um nivel que fica a 15 por cento da afinidade para o corante das fibras de algodão, conforme medido pelo teste de afinidade ao corante aqui especificado, usando o algodão como controlo de 100 por cento.
18. Um produto fibroso não tingido de acordo com a reivindicação N°.16 ou a reivindicação N°.17, caracterizado por o produto fibroso ser um fio ou um tecido não tingido.
19. Um produto fibroso, caracterizado por compreender um tecido de acordo com qualquer uma das reivindicações N°.16 a N°.18 que já não está não tingido, mas está tingido homogeneamente com uma cor sólida. Lisboa, 9 de Março de 2011 4