发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素的增塑方法,提高纤维素的柔韧性和稳定性。
为了达到上述目的,本发明所采取的技术方案如下:
当原料为纤维素时,具体步骤如下:1.将质量分数为3~20%纤维素与质量分数为97~80%的离子液体在釜中搅拌混合;2.在温度70~110℃下,混合溶解,时间是15~120分钟,得到透明均匀溶液,即纤维素溶液;3.将纤维素溶液经喷头挤出;4.直接进入凝固浴进行凝固,所述凝固浴由质量分数为0~30%的离子液体和质量分数为100~70%的水组成,温度为5~40℃;5.经纺丝或成膜机,卷绕成丝或成膜;6.经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜,干燥温度为60~100℃。
当原料为纤维素丝或膜,具体步骤如下:1.经过塑化浴增塑,所述的塑化浴由质量分数为10~50%的离子液体和质量分数为90~50%的水组成,停留时间为5~24分钟,温度为20~50℃;2.经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜,干燥温度为60~100℃。
用以上二种方法得到的增塑纤维素丝或膜由质量分数为2~20%的离子液体和质量分数为98~80%的纤维素组成。
所述纤维素为棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、木浆粕、秸秆浆粕的一种,纤维素含量≥95%,平均聚合度≥200。
所述离子液体为:所述的离子液体由阳离子和阴离子组成,液态范围为-90~300℃,其中阳离子为:
烷基咪唑离子 烷基吡啶离子 烷基吡唑离子 烷基吡咯离子
其中:R1,R3,R4,R5和R6可以相同,也可以不同,它们分别是H或C1~C8的烷基。阴离子选自Cl-、Br-中的一种。
增塑后的纤维素丝或膜拉伸强度为30~50MPa,断裂伸长率≥10%,热分解温度≥280℃。
本发明的优点是:
1.纤维素是丰富的天然可再生资源,有利于资源的充分利用;
2.离子液体对水和空气稳定,不挥发,易于回收利用,有利于环境保护;
3.离子液体对纤维素的增塑,提高纤维素的柔韧性和稳定性。
实施方式
下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
原料:竹浆粕,纤维素含量95%,聚合度200;离子液体,1-丁基-3-甲基咪唑氯化物。
将质量百分数为3%的干燥竹浆粕与97%的1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合均匀,在110℃下溶解15min,得稳定均一的溶液,经喷丝头挤出进入凝固浴,凝固浴组成为水,温度为5℃,卷绕成丝,在60℃下干燥,得到的离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为30MPa,断裂伸长率为10%,热分解温度为305℃。
实施例2
原料:木浆粕,纤维素含量96%,聚合度500;离子液体,1-乙基-3-甲基咪唑氯化物。
将质量百分数为5%的干燥木浆粕与95%的1-乙基-3-甲基咪唑氯化物混合均匀,在70℃下溶解60min,得稳定均一的溶液,经喷头挤出,进入凝固浴,凝固浴由质量分数为5%的离子液体和质量分数为95%的水组成,温度为10℃,成膜,在65℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为35MPa,断裂伸长率为16%,热分解温度为290℃。
实施例3
原料:棉浆粕,纤维素含量97%,聚合度600;离子液体,1-丁基-3-甲基吡啶溴化物。
将质量百分数为20%的干燥木浆粕与80%的1-丁基-3-甲基吡啶溴化物混合均匀,在90℃下溶解120分钟,得稳定均一的溶液,经喷头挤出,进入凝固浴,凝固浴由质量分数为20%的离子液体和质量分数为80%的水组成,温度为20℃,卷绕成丝,在70℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为40MPa,断裂伸长率为12%,热分解温度为310℃。
实施例4
原料:纤维素丝,纤维素含量95%,聚合度900;离子液体,1-丁基-2-甲基吡唑溴化物。
将纤维素丝经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑,塑化浴由质量分数为10%的1-丁基-2-甲基吡唑溴化物和质量分数为90%的水组成,温度为20℃,在塑化浴中的停留时间为20min,然后在60℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为37MPa,断裂伸长率为18%,热分解温度为303℃。
实施例5
原料:纤维素丝,纤维素含量98%,聚合度500;离子液体,3-甲基-N-丁基吡啶氯化物。
将纤维素丝经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑,塑化浴由质量分数为50%的3-甲基-N-丁基吡啶氯化物和质量分数为50%的水组成,温度为25℃,在塑化浴中的停留时间为5min,然后在100℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为50MPa,断裂伸长率为15%,热分解温度为298℃。
实施例6
原料:纤维素膜,纤维素含量97%,聚合度550;离子液体,1-甲基-N-乙基吡咯氯化物。
将纤维素膜经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑,塑化浴由质量分数为30%的1-甲基-N-乙基吡咯氯化物和质量分数为70%的水组成,温度为40℃,在塑化浴中的停留时间为15min,然后在75℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为45MPa,断裂伸长率为14%,热分解温度为310℃。
实施例7
原料:木浆粕,纤维素含量96%,聚合度500;离子液体,1-乙基-3-甲基吡唑溴化物。
将质量百分数为5%的干燥木浆粕与95%的1-乙基-3-甲基吡唑溴化物混合均匀,在90℃下溶解80min,得稳定均一的溶液,经喷头挤出,进入凝固浴,凝固浴由质量分数为30%的离子液体和质量分数为70%的水组成,温度为40℃,卷绕成丝,在100℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为40MPa,断裂伸长率为36%,热分解温度为319℃。
实施例8
原料:纤维素膜,纤维素含量98%,聚合度700;离子液体,1,3-二乙基吡咯氯化物。
将纤维素膜经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑,塑化浴由质量分数为15%的1,3-二乙基吡咯氯化物和质量分数为85%的水组成,温度为35℃,在塑化浴中的停留时间为18min,然后在85℃下干燥,得到离子液体增塑的纤维素,拉伸强度为43MPa,断裂伸长率为17%,热分解温度为325℃。
由于纤维素丝或膜的柔韧性除了与增塑剂、增塑工艺有关外,与常规纤维素的加工条件也有很大关系,要说明未增塑纤维素的性能,只能通过实例,所以补充两个对照例:
对照例1(与实例5对照)
由秸秆浆粕制备的纤维素丝,纤维素含量98%,聚合度500,拉伸强度为45MPa,断裂伸长率为8%,热分解温度为290℃。
对照例2(与实例6对照)
由棉浆粕制备的纤维素膜,纤维素含量97%,聚合度550,拉伸强度为40MPa,断裂伸长率为7%,热分解温度为287℃。