CN101104960A - 竹炭纤维素纤维及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹炭纤维素纤维及其制造方法，为将纤维素通过离子液体溶解制成纺丝原液，再添加纳米竹炭后制成的变性纺丝原液，然后经离子液体水溶液制成的凝固浴纺丝而成，并且纳米竹炭的含量为成品纤维重量的4％～30％。本发明制造方法操作简单，生产率高、对环境污染少、对操作人员危害小，制得的竹炭纤维素纤维吸附性能、防菌性能和抑菌性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维技术，尤其是涉及一种竹炭纤维素纤维以及该竹炭纤维素纤维的制造方法。
背景技术
纤维素是一种可再生资源，普遍存在于大自然中，在树木、棉花、稻杆、玉米等植物和一些细菌的分泌物中都含有大量的纤维素，并成为代替石油裂解纤维产品的可再生资源。而在纤维素纤维中具有可吸附异味的活性炭的纤维素纤维，也越来越多的得到人们的青睐。而含有竹炭颗粒的纤维素纤维，其不仅具有吸附异味的功能，其还能散发淡雅的清香，同时具有防菌抑菌的功能。但是目前人们生产的含有竹炭的纤维素纤维，因竹炭结构原因，其吸附性能和防菌性能较差，并且人们生产含有竹炭的纤维素纤维时，仍采用目前纤维素纤维的常规生产方法来生产纺丝粘胶，即主要采用氢氧化钠、二硫化碳等作为溶剂和助剂，并需要对所用的纤维素进行黄化、老成和熟成，同时涉及到硫酸盐、硫酸和硫酸锌等化学试剂，但是所有上述有机试剂都具有挥发性，对环境造成严重的污染和危及着操作人员的健康；而无机试剂都具有强腐蚀性，对设备的腐蚀极大。此外，对这些化学试剂的回收工序不仅工艺流程繁琐、回收成本高，而且会产生大量的废气和废水，又对环境造成严重污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种具有优良吸附性能、防菌性能和抑菌性能的竹炭纤维素纤维。
该竹炭纤维素纤维为将纤维素通过离子液体溶解制成纺丝原液后，再添加纳米竹炭后制成的变性纺丝原液纺丝而成，其中纤维内纳米竹炭的含量为成品纤维重量的4％～30％，而该竹炭纤维素纤维的干强则为1.0～3cN/dtex，干伸为5～18％。
其中离子液体可以采用1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)、1一丁基，3一甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)、3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)或苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)的离子液体。
而相应的，在纺丝时纺丝凝固浴可以采用1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)、1一丁基，3一甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)、3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)或苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)制成的温度为0～90℃、浓度则为≤30％的离子液体水溶液。
本发明还提供了一种操作简单，生产率高、对环境污染少、并对操作人员危害小的竹炭纤维素纤维的制造方法。
本制造方法包括生产步骤
1)竹炭浆料配置，竹炭采用粒径为75～350nm的纳米竹炭，在竹炭中加入分散剂，再加入脱离子水配置成竹炭浓度为18％～28％均匀的竹炭浆料，然后将竹炭浆料研磨90～120min制得均匀的纳米竹炭浆料，为了生产的方便，竹炭浆料可以采用一次性配置使用，并且可以采用球磨机对竹炭浆料进行球磨，以提高研磨效果；
2)纺丝原液制备，采用粉碎后的纤维素与离子液体均匀混合，并在40～120℃温度下溶解制成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度可为3～15％；纤维素可以采用聚合度在300～1500的棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、芦苇浆粕、棉杆皮浆粕、速生杨浆粕中的一种或一种以上为原料；
3)纺丝，将步骤1制得的纳米竹炭浆料按竹炭占成品纤维重量4％～30％的比例添加入步骤2制得的纺丝原液并混合均匀后制成变性纺丝原液，之后经凝固浴后纺丝成型，可以对其进行脱泡、过滤，以提高其可纺性；
将纺丝成型后的纤维丝条经牵伸、后处理及烘干制得成品竹炭纤维素纤维，制得成品竹炭纤维素纤维内纳米竹炭的含量为成品纤维重量的4％～30％，而该竹炭纤维素纤维的干强为1.0～3cN/dtex，干伸为5～18％。
为了提高纳米竹炭浆料配置的方便，在进行纳米竹炭浆料配置时加入胺类阳离子型表面活性剂，如双烷基二甲基氯化铵、多烷基三甲基氯化铵，加入量为竹炭重量的0.01％～0.6％添加；而分散剂则可以采用硅系类阳离子表面活性剂，如聚硅氧烷季铵盐、二烷氧基硅烷季铵盐或三聚磷酸钠，其按竹炭重量的0.1％～1.5％加入。
在纺丝原液制备中采用溶解纤维素的离子液体可以采用1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)的离子液体、1一丁基，3一甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)的离子液体、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)的离子液体、3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)的离子液体或苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)的离子液体。
而在纺丝时纺丝凝固浴可以采用1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐([AMIM]Cl)、1一丁基，3一甲基氯咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)、3-甲基-N-丁基氯代吡啶([BMPy]Cl)或苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)制成的温度为0～90℃、浓度为≤30％的离子液体水溶液。
为了能够保证本竹炭纤维素纤维的优异性能，在对其进行后处理时不进行漂白工序后处理，以防止其有效成分的流失，防止对竹炭及其中的抗菌活性物质造成破坏，降低成品纤维的性能。
纤维成型后的牵伸可以经丝口牵伸、空气浴牵伸、第一塑化浴牵伸、第二塑化浴牵伸，并且其工艺条件为丝口牵伸-10％～0％，空气浴牵伸0％～60％，第一塑化浴牵伸5％～100％，第二塑化浴牵伸5％～100％。
本发明所公开的竹炭纤维素纤维及其制造方法，由于离子液体具有沸点高，不挥发，在较宽的温度范围内以液态存在，且有很好的热稳定性特点，是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂，其对纤维素的溶解度很大，有些甚至可以达到35％(质量百分比)以上，所以采用离子液体溶解纺丝可以大大提高生产效率。并且采用离子液体溶解纺丝技术，制造过程中取消了对人类环境造成污染大的二硫化碳、硫酸、硫酸盐如硫酸锌等化工原料，降低了纤维生产过程的环境危害，以及对操作人员的危害。同样在后处理工艺取消常规纺丝原液纤维生产过程的漂白工序，防止对竹炭及其中的抗菌活性物质造成破坏，影响产品的功能性及产品的外观。本发明的产品具有天然的抗菌防菌、发生负离子、远红外保健及去除异味、清香功能，同时其制成的纺织品具有滑爽、细腻、凉爽的特点，特别适用于夏季服装服饰制品领域。
具体实施方式
以下实施例说明本发明的实施方案，但本发明不仅仅限制于以下实施例。
实施例1：
竹炭浆料配置：采用粒径为125nm的竹炭，在竹炭中按竹炭重量的0.3％添加双烷基二甲基氯化铵，按竹炭重量的0.5％加入聚硅氧烷季铵盐，再加入脱离子水，配置成25％的竹炭浆料，置于球磨机中，球磨100min制成均匀的纳米竹炭浆料；
纺丝原液的制备：将聚合度约为330的棉浆粕粉碎后与1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐溶液均匀混合，在90℃溶解形成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度为5％；
纺丝：将配置的纳米竹炭浆料按其中的竹炭占成品纤维重量5％的比例，混入到纺丝原液中并搅拌均匀，上述混合好的纺丝原液经脱泡、过滤，得到含有竹炭的变性纺丝原液；经由1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐水溶液制成的浓度为10％，温度为50℃的凝固浴纺丝成型。成型纤维丝条经牵伸流程为：丝口牵伸→空气浴牵伸→第一塑化浴牵伸→第二塑化浴牵伸，其工艺条件为：丝口牵伸-10％，空气浴牵伸5％，第一塑化浴牵伸10％，第二塑化浴牵伸55％，得到1.33dtex*38mm竹炭纤维素纤维。成品竹炭纤维素纤维的干强2.35cN/dtex，干伸16.5％。
实施例2：
竹炭浆料配置：采用粒径为80nm的竹炭，在竹炭中按竹炭重量的0.5％添加双烷基二甲基氯化铵，按竹炭重量的1.5％加入三聚磷酸钠，再加入脱离子水，配置成22％的竹炭浆料，研磨120min后制成均匀的纳米竹炭浆料；
纺丝原液的制备：将聚合度约为800木浆粕：聚合度为700棉浆粕按重量比1∶3混合粉碎后与1一丁基，3一甲基氯咪唑盐溶液均匀混合，在110℃溶解形成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度为8％；
纺丝：将配置的竹炭浆料按其中的竹炭占成品纤维重量15％的比例，混入到纺丝原液中并搅拌均匀，上述混合好的纺丝原液经脱泡、过滤，得到含有竹炭的变性纺丝原液；经由1一丁基，3一甲基氯咪唑盐水溶液制成的浓度为20％，温度为20℃的凝固浴纺丝成型。纺丝成型的纤维丝条经牵伸流程为：丝口牵伸→空气浴牵伸→第一塑化浴牵伸→第二塑化浴牵伸，其牵伸工艺条件为：丝口牵伸-10％，空气浴牵伸8％，第一塑化浴牵伸15％，第二塑化浴牵伸35％，得到2.78dtex*51mm竹炭纤维素纤维，该竹炭纤维素纤维的干强为2.15cN/dtex，干伸13％。
实施例3
竹炭浆料配置：用粒径为160nm的竹炭，在竹炭中按竹炭重量的0.6％添加多烷基三甲基氯化铵，按竹炭重量的0.9％加入分散剂三聚磷酸钠，再加入脱离子水，配置成26％的竹炭浆料；置于球磨机中，球磨100min制成均匀的纳米竹炭浆料；
纺丝原液的制备：将聚合度为1000木浆粕、聚合度为900竹浆粕按重量比5∶1混合粉碎后与氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溶液均匀混合，在80℃溶解形成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度为15％；
纺丝：将配置的竹炭浆料按其中的竹炭占成品纤维重量25％的比例，混入到纺丝原液中并搅拌均匀，上述混合好的纺丝原液经脱泡、过滤，得到含有竹炭的变性纺丝原液；经由氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑水溶液制成的，浓度为3％，温度为60℃的凝固浴纺丝成型。纺丝成型的丝条经牵伸流程为：丝口牵伸→空气浴牵伸→第一塑化浴牵伸→第二塑化浴牵伸，其牵伸工艺条件为：丝口牵伸-5％，空气浴牵伸10％，第一塑化浴牵伸9％，第二塑化浴牵伸65％，得到2.22dtex*51mm竹炭纤维素纤维，该竹炭纤维素纤维干强为2.05cN/dtex，干伸11％。
实施例4
竹炭浆料配置：用粒径为75nm的竹炭，在竹炭中按竹炭重量的0.5％添加多烷基三甲基氯化铵，按竹炭重量的0.5％加入分散剂二烷氧基硅烷季铵盐，再加入脱离子水，配置成18％的竹炭浆料，置于球磨机中，球磨120min制成均匀的纳米竹炭浆料；
纺丝原液的制备：将聚合度为1300棉杆皮浆粕、聚合度为1200棉浆粕按重量比1∶8的混合粉碎后与1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐溶液均匀混合，在115℃溶解形成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度为10％；
纺丝：将配置的竹炭浆料按其中的竹炭占成品纤维重量12％的比例，混入到纺丝原液中并搅拌均匀得到含有竹炭的变性纺丝原液，经由1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐水溶液制成的浓度为15％，温度为30℃的凝固浴纺丝成型。纺丝成型丝条经牵伸流程为：丝口牵伸→空气浴牵伸→第一塑化浴牵伸→第二塑化浴牵伸，其工艺条件为：丝口牵伸-1％，空气浴牵伸5％，第一塑化浴牵伸11％，第二塑化浴牵伸65％，得到2.22dtex*51mm竹炭纤维素纤维，该纤维的干强为2.65cN/dtex，干伸10％。
实施例5
竹炭浆料配置：用粒径为105nm的竹炭，在竹炭中按竹炭重量的0.1％添加多烷基三甲基氯化铵，按竹炭重量的0.8％加入分散剂二烷氧基硅烷季铵盐，再加入脱离子水，配置成20％的竹炭浆料，置于球磨机中，球磨120min制成均匀的纳米竹炭浆料；
纺丝原液的制备：将聚合度为800棉浆粕、聚合度为700竹浆粕按重量比5∶1的混合粉碎后与1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐均匀混合，在90℃溶解形成均一稳定的纺丝原液，纺丝原液的浓度为8％；
纺丝：将配置的竹炭浆料按其中的竹炭占成品纤维重量6％的比例，混入到纺丝原液中并搅拌均匀得到含有竹炭的变性纺丝原液，经由1一烯丙基，3一甲基氯咪唑盐水溶液制成的浓度为13％，温度为40℃的凝固浴纺丝成型，纺丝成型经丝条牵伸流程为：丝口牵伸→空气浴牵伸→第一塑化浴牵伸→第二塑化浴牵伸，其工艺条件为：丝口牵伸-2％，空气浴牵伸8％，第一塑化浴牵伸16％，第二塑化浴牵伸58％，得到1.33dtex*38mm竹炭纤维素纤维，该纤维的干强为2.55cN/dtex，干伸12％。
Claims (10)
1.竹炭纤维素纤维，其特征在于：该纤维为将纤维素通过离子液体溶解制成纺丝原液，再添加纳米竹炭后制成的变性纺丝原液纺丝而成，并且纳米竹炭的含量为成品纤维重量的4％～30％。
2.根据权利要求1所述的竹炭纤维素纤维，其特征在于：所述竹炭纤维素纤维的干强为1.0～3cN/dtex，干伸为5～18％。
3.如权利要求1或2所述的竹炭纤维素纤维，其特征在于：所述离子液体为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑、3-甲基-N-丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化铵的离子液体。
4.如权利要求1所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于其包括步骤：
1)竹炭浆料配置 竹炭采用粒径为75～350nm的纳米竹炭，在竹炭中加入分散剂，再加入脱离子水配置成浓度为18％～28％均匀的竹炭浆料，将竹炭浆料置于研磨90～120min制得均匀的纳米竹炭浆料；
2)纺丝原液制备 采用粉碎后的纤维素与离子液体均匀混合，并在40～120℃温度下溶解制成均一稳定的纺丝原液，制成的纺丝原液内纤维素浓度3～15％；
3)纺丝 将步骤1制得的纳米竹炭浆料按竹炭占成品纤维重量4％～30％的比例添加入步骤2制得的纺丝原液并混合均匀后制成变性纺丝原液，之后经凝固浴纺丝成型。
5.如权利要求4所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：所述竹炭浆料配置时加入胺类阳离子型表面活性剂，加入量为竹炭重量的0.01％～0.6％添加。
6.如权利要求4所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：所述的竹炭浆料配置中分散剂为硅系类阳离子表面活性剂或三聚磷酸钠，按竹炭重量量的0.1％～1.5％加入。
7.如权利要求4所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：所述纺丝原液制备采用离子液体为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑、3-甲基-N-丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化铵的离子液体。
8.如权利要求7所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：纺丝凝固浴为采用1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐、氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑、3-甲基-N-丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化铵制成的温度为0～90℃、浓度为≤30％的离子液体水溶液。
9.如权利要求4所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：该竹炭纤维素纤维的不进行漂白工序后处理。
10.如权利要求4至9中任一项所述的竹炭纤维素纤维的制造方法，其特征在于：纤维成型后经丝口牵伸、空气浴牵伸、第一塑化浴牵伸、第二塑化浴牵伸；其工艺条件为丝口牵伸-10％～0％，空气浴牵伸0％～60％，第一塑化浴牵伸5％～100％，第二塑化浴牵伸5％～100％。
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