CN107880293A - 一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，涉及农作物秸秆利用领域。包括以下步骤：秸秆预处理、纤维素溶解和制模。具体的为：先加入乙醇水溶液中预处理并干燥；然后将1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体融化，加入预处理后的水稻秸秆，继续加热并保温溶解，得到纤维素离子液体溶液；最后用涂布机涂覆成膜，干燥得到纤维素膜。该发明涉及的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，先利用乙醇水溶液进行预处理，去除木质素和半纤维素，然后采用离子液体溶解纤维素得到纤维素离子液体溶液，最后制模得到纤维素膜。整个过程无污染物排放，不会造成环境污染，且纤维素利用率比较高。

Description

一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法
技术领域
本发明涉及农作物秸秆利用领域，具体涉及一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法。
背景技术
我国是主要的水稻生产国家，每年产生大量的水稻秸秆，大部分的水稻秸秆被随意丢弃和焚烧，造成极大的环境污染，影响农民的生活质量，也造成资源的极大浪费。如何解决农村随意丢弃、焚烧水稻秸秆带来的环境问题、提高农民生活质量，已成为新农村建设的一项重要课题。
水稻秸秆中纤维素含量约占稻秆干重的30～50％，从水稻秸秆中提取的秸秆纤维素是生产清洁能源和精细化工品的天然原料，开发一种利用水稻秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的环保型新方法，可为水稻秸秆纤维素再生及其利用提供广阔的应用前景。
目前纤维素溶剂有氯化锂/甲基乙酰胺、硫氰酸胺/液氨、多聚甲醛/甲基亚砜、NaOH/尿素等多个体系，而NaOH和尿素结合可快速溶解纤维素。现有的纤维素溶解体系多具有毒性和挥发性，并存在不易回收、成本过高和污染环境等缺点，限制了纤维素在工业生产方面的应用。近年来，离子液体作为一类绿色溶剂，因无毒、回收简单、良好热稳定性和不挥发性，在纤维素材料再生及其利用方面被认为具有广阔的应用前景。
专利号为201210227745.2的中国专利公开了一种利用水稻秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，采用离子液体溶解秸秆纤维素制备纤维素膜，一定程度上减少了环境污染，但是，在预处理的过程中，还是使用了强酸和强碱，并产生大量废水，给环境带来一定压力。且预处理过程使纤维素的结构产生一定变化，影响纤维膜的性能。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，先利用乙醇水溶液进行预处理，去除木质素和半纤维素，然后采用离子液体溶解纤维素得到纤维素离子液体溶液，最后制模得到纤维素膜。整个过程无污染物排放，不会造成环境污染，且纤维素利用率比较高。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理0.5～3h,处理温度为150～200℃，然后干燥。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，继续加热并保温溶解，最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡6～10h，然后干燥得到纤维素膜。
作为选优的方案，步骤S1中，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为50～70％。
作为选优的方案，步骤S1中，所述预处理过程的浴比为1:6～12。
作为选优的方案，步骤S2中，保温溶解的温度为85～98℃。
作为选优的方案，步骤S2中，保温溶解的温度为95℃。
作为选优的方案，步骤S2中，保温溶解的时间为4～10h。
作为选优的方案，步骤S2中，采用微波加热，所述微波加热是在控制微波功率200～500W/L的条件下进行微波处理20min～2h。
作为选优的方案，步骤S2中，预处理后的水稻秸秆与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的浴比为1:6～10。
作为选优的方案，步骤S3中，在40～60℃下干燥处理2～4h得到纤维素膜。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，先利用乙醇水溶液进行预处理，去除木质素和半纤维素，然后采用离子液体溶解纤维素得到纤维素离子液体溶液，最后制模得到纤维素膜。整个过程无污染物排放，不会造成环境污染，且纤维素利用率比较高。
未预处理的水稻秸秆的结构致密、排列有序、表面光滑，能有效阻碍溶剂对秸秆的溶解，从而影响纤维素的利用率。利用粉碎处理的秸秆，纤维长度减少，结晶度降低，但是结构仍然较致密，仍含有大量半纤维素和木质素。经过乙醇水溶液进行预处理，破坏较彻底，可以最大化的溶解半纤维素和木质素，而纤维素破坏很小，仍保持微纤丝机构，提高纤维素的利用率。使用强酸强碱预处理，不仅对纤维素破坏较大，且产生废水，污染环境。
利用离子液体溶解纤维素，践行了绿色化学的两条原则：利用环境友好的溶剂和生物可再生原料。1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中高浓度和高活性的Cl-有效地破坏了纤维素中的氢键体系，使纤维素溶解于离子液体。另一方面，离子液体可以利用水化的羟基和自身电荷提供电子给体受体配合物从而破坏纤维素的氢键体系，达到快速溶解的目的。
2.本发明的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，采用微波加热溶解纤维素，可以加速溶解过程，提高溶解率。
3.本发明的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，离子液体可以回收再利用，有利于节约成本和减少污染。
4.本发明利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，工艺简单，效果明显，易于工业化生产，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理0.5h,处理温度为180℃，然后干燥。
所述预处理过程的浴比为1:8。所述乙醇水溶液中乙醇浓度为60％。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，浴比为1:8，继续加热并保温溶解，保温溶解的时间为6h，温度为95℃。最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡10h，然后在40℃下干燥处理4h得到纤维素膜。
实施例2
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理时间为1h。其他步骤同实施例1。
实施例3
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理时间为2h。其他步骤同实施例1。
实施例4
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理时间为3h。其他步骤同实施例1。
实施例5
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理2h,处理温度为180℃，然后干燥。
所述预处理过程的浴比为1:8。所述乙醇水溶液中乙醇浓度为50％。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，浴比为1:8，继续加热并保温溶解，保温溶解的时间为6h，温度为95℃。最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡10h，然后在40℃下干燥处理4h得到纤维素膜。
实施例6
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理过程中，乙醇水溶液的乙醇浓度为55％。其他步骤同实施例5。
实施例7
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理过程中，乙醇水溶液的乙醇浓度为60％。其他步骤同实施例5。
实施例8
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理过程中，乙醇水溶液的乙醇浓度为65％。其他步骤同实施例5。
实施例9
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理过程中，乙醇水溶液的乙醇浓度为70％。其他步骤同实施例5。
实施例10
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理2h,处理温度为180℃，然后干燥。
所述预处理过程的浴比为1:8。所述乙醇水溶液中乙醇浓度为60％。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，浴比为1:8，继续加热并保温溶解，保温溶解的时间为4h，温度为95℃。最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡10h，然后在40℃下干燥处理4h得到纤维素膜。
实施例11
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的时间为6h。其他步骤同实施例10。
实施例12
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的时间为8h。其他步骤同实施例10。
实施例13
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的时间为10h。其他步骤同实施例10。
实施例14
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理2h,处理温度为180℃，然后干燥。
所述预处理过程的浴比为1:8。所述乙醇水溶液中乙醇浓度为60％。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，浴比为1:8，继续加热并保温溶解，保温溶解的时间为8h，温度为85℃。最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡10h，然后在40℃下干燥处理4h得到纤维素膜。
实施例15
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的温度为90℃。其他步骤同实施例14。
实施例16
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的温度为95℃。其他步骤同实施例14。
实施例17
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程中，保温溶解的温度为98℃。其他步骤同实施例14。
实施例18
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理8h,处理温度为180℃，然后干燥。
所述预处理过程的浴比为1:8。所述乙醇水溶液中乙醇浓度为60％。
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，浴比为1:8，采用微波加热，所述微波加热是在控制微波功率350W/L的条件下进行微波处理40h。最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液。
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡10h，然后在40℃下干燥处理4h得到纤维素膜。
对比例1
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，秸秆预处理过程采用破碎处理。其他步骤同实施例1。
对比例2
一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，纤维素溶解过程采用10wt％的氢氧化钠溶液和20wt％的尿素溶液制得纤维素溶液。其他步骤同实施例1。
将实施例1-9和对比例1制备的预处理过程后去除的木质素的质量进行计算，并与原秸秆对比，得出去除率，结果如下表1所述。
表1实施例1-9和对比例1测试结果对比
预处理条件 去除的木质素(％)
实施例1 预处理时间为0.5h 1.02
实施例2 预处理时间为1h 1.65
实施例3 预处理时间为2h 2.45
实施例4 预处理时间为3h 2.50
实施例5 乙醇浓度为50％ 1.65
实施例6 乙醇浓度为55％ 2.05
实施例7 乙醇浓度为60％ 2.65
实施例8 乙醇浓度为65％ 2.75
实施例9 乙醇浓度为70％ 2.80
对比例1 破碎处理 0.40
从实施例1-9和对比例1的数据结合表1的数据可以看出，经过乙醇水溶液进行预处理，破坏较彻底，去除的木质素比率较高，而纤维素破坏很小，仍保持微纤丝机构，提高纤维素的利用率。其中预处理时间为2h时，去除的木质素比率较高，时间加长，增长不明显。这是因为乙醇水溶液溶解木质素含量较高时，会抑制木质素的继续溶解，从而时间延长，增长不明显。当乙醇浓度为60％时，效果较好，继续提高浓度时，增长不明显。理由同上。
利用粉碎处理的秸秆，纤维长度减少，结晶度降低，但是结构仍然较致密，仍含有大量半纤维素和木质素，因此去除率较低。
将实施例10-18和对比例2制得的纤维素离子液体溶液或纤维素溶液加入两倍体积的无水乙醇，使纤维素沉淀并抽滤，并再次乙醇沉降、抽滤重复2次，烘干得再生纤维素，称量并与预处理后的秸秆比较，计算溶解率。结果如下表2。
表2实施例10-18和对比例2测试结果对比
预处理条件 溶解率(％)
实施例10 保温溶解的时间为4h 62.3
实施例11 保温溶解的时间为6h 85.7
实施例12 保温溶解的时间为8h 95.6
实施例13 保温溶解的时间为10h 96.8
实施例14 保温溶解的温度为85℃ 82.5
实施例15 保温溶解的温度为90℃ 90.2
实施例16 保温溶解的温度为95℃ 95.6
实施例17 保温溶解的温度为98℃ 96.2
实施例18 微波处理 96.1
对比例2 碱液、尿素处理 90.8
从实施例10-18和对比例2的数据结合表2的数据可以看出，利用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体溶解纤维素溶解效果较好，产率较高。同时，调节处理条件完全可以达到甚至超过传统碱液、尿素处理，且离子液体可以重复利用，不产生污染，并节约成本。
在溶解过程中，保温溶解的时间为8h，效果较好，时间延长，增长不明显。保温溶解的温度为95℃，效果较好，温度升高，增长不明显。因此，反应最佳条件为：保温溶解的温度为95℃，时间8h。
实施例12和实施例18对比，可以看出，微波加热，反应时间短，提取率高。既节约时间，又提高产率。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (9)

1.一种利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.秸秆预处理:
将水稻秸秆洗净切碎成2～5cm长的短茎，然后加入乙醇水溶液中预处理0.5～3h,处理温度为150～200℃，然后干燥；
S2.纤维素溶解：
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体在90℃条件下完全融化，然后加入预处理后的水稻秸秆，继续加热并保温溶解，最后离心除去未溶解的水稻秸秆得到纤维素离子液体溶液；
S3.制模：
将纤维素离子液体溶液置于洁净玻璃板上，用涂布机涂覆成膜；降温后用去离子水浸泡6～10h，然后干燥得到纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为50～70％。
3.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理过程的浴比为1:6～12。
4.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S2中，保温溶解的温度为85～98℃。
5.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S2中，保温溶解的温度为95℃。
6.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S2中，保温溶解的时间为4～10h。
7.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S2中，采用微波加热，所述微波加热是在控制微波功率200～500W/L的条件下进行微波处理20min～2h。
8.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S2中，预处理后的水稻秸秆与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的浴比为1:6～10。
9.根据权利要求1所述的利用水稻秸秆制备纤维素膜的方法，其特征在于，步骤S3中，在40～60℃下干燥处理2～4h得到纤维素膜。
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