CN101270507A - 一种纤维素的增塑方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素的增塑方法，当原料为纤维素时，具体步骤为：将纤维素与离子液体在釜中搅拌混合；混合溶解，得到透明均匀纤维素溶液；将纤维素溶液经喷头挤出；直接进入凝固浴进行凝固，卷绕成丝或成膜；经热风干燥得到增塑纤维素丝或膜。当原料为纤维素丝或膜，具体步骤为：经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑；经热风干燥得到增塑纤维素丝/膜。本发明的优点是：有利于再生资源的充分利用；离子液体对水和空气稳定，有利于环境保护；提高纤维素的柔韧性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纤维素增塑的领域，特别是涉及一种以离子液体为增塑剂的纤维素增塑方法。
背景技术
纤维素是自然界广泛存在的天然可再生资源，有效利用和开发纤维素资源，有利于社会的可持续发展。
纤维素大分子中含有大量的羟基(-OH)，易形成很强的分子内和分子间的氢键，因此玻璃化转变温度(Tg)和熔融温度(Tm或Tf)很高，热分解温度高于其熔融温度，不能采用熔融方法进行加工。通常采用纤维素及其衍生物的溶液进行纺丝或制膜。而没有经过塑化处理的纤维素薄膜，膜脆、易卷曲、易撕裂，力学性能和使用性能受到影响。
国内外学者对纤维素与增塑剂的相互作用做过研究，所考察纤维素的增塑剂主要有水、甘油、甲酸、乙二胺。上述增塑剂的缺点是热分解温度较低，不利于纤维素的稳定性提高。
离子液体是20世纪90年代发展起来的无毒、蒸汽压接近于零、易于回收利用的新溶剂，中国专利200610026709.4公开了以离子液体为溶剂制备纤维素纤维的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素的增塑方法，提高纤维素的柔韧性和稳定性。
为了达到上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
当原料为纤维素时，具体步骤如下：1.将质量分数为3～20％纤维素与质量分数为97～80％的离子液体在釜中搅拌混合；2.在温度70～110℃下，混合溶解，时间是15～120分钟，得到透明均匀溶液，即纤维素溶液；3.将纤维素溶液经喷头挤出；4.直接进入凝固浴进行凝固，所述凝固浴由质量分数为0～30％的离子液体和质量分数为100～70％的水组成，温度为5～40℃；5.经纺丝或成膜机，卷绕成丝或成膜；6.经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜，干燥温度为60～100℃。
当原料为纤维素丝或膜，具体步骤如下：1.经过塑化浴增塑，所述的塑化浴由质量分数为10～50％的离子液体和质量分数为90～50％的水组成，停留时间为5～24分钟，温度为20～50℃；2.经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜，干燥温度为60～100℃。
用以上二种方法得到的增塑纤维素丝或膜由质量分数为2～20％的离子液体和质量分数为98～80％的纤维素组成。
所述纤维素为棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、木浆粕、秸秆浆粕的一种，纤维素含量≥95％，平均聚合度≥200。
所述离子液体为：所述的离子液体由阳离子和阴离子组成，液态范围为-90～300℃，其中阳离子为：
烷基咪唑离子烷基吡啶离子烷基吡唑离子烷基吡咯离子
其中：R1，R3，R4，R5和R6可以相同，也可以不同，它们分别是H或C1～C8的烷基。阴离子选自Cl-、Br-中的一种。
增塑后的纤维素丝或膜拉伸强度为30～50MPa，断裂伸长率≥10％，热分解温度≥280℃。
本发明的优点是：
1.纤维素是丰富的天然可再生资源，有利于资源的充分利用；
2.离子液体对水和空气稳定，不挥发，易于回收利用，有利于环境保护；
3.离子液体对纤维素的增塑，提高纤维素的柔韧性和稳定性。
实施方式
下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
原料：竹浆粕，纤维素含量95％，聚合度200；离子液体，1-丁基-3-甲基咪唑氯化物。
将质量百分数为3％的干燥竹浆粕与97％的1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合均匀，在110℃下溶解15min，得稳定均一的溶液，经喷丝头挤出进入凝固浴，凝固浴组成为水，温度为5℃，卷绕成丝，在60℃下干燥，得到的离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为30MPa，断裂伸长率为10％，热分解温度为305℃。
实施例2
原料：木浆粕，纤维素含量96％，聚合度500；离子液体，1-乙基-3-甲基咪唑氯化物。
将质量百分数为5％的干燥木浆粕与95％的1-乙基-3-甲基咪唑氯化物混合均匀，在70℃下溶解60min，得稳定均一的溶液，经喷头挤出，进入凝固浴，凝固浴由质量分数为5％的离子液体和质量分数为95％的水组成，温度为10℃，成膜，在65℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为35MPa，断裂伸长率为16％，热分解温度为290℃。
实施例3
原料：棉浆粕，纤维素含量97％，聚合度600；离子液体，1-丁基-3-甲基吡啶溴化物。
将质量百分数为20％的干燥木浆粕与80％的1-丁基-3-甲基吡啶溴化物混合均匀，在90℃下溶解120分钟，得稳定均一的溶液，经喷头挤出，进入凝固浴，凝固浴由质量分数为20％的离子液体和质量分数为80％的水组成，温度为20℃，卷绕成丝，在70℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为40MPa，断裂伸长率为12％，热分解温度为310℃。
实施例4
原料：纤维素丝，纤维素含量95％，聚合度900；离子液体，1-丁基-2-甲基吡唑溴化物。
将纤维素丝经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑，塑化浴由质量分数为10％的1-丁基-2-甲基吡唑溴化物和质量分数为90％的水组成，温度为20℃，在塑化浴中的停留时间为20min，然后在60℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为37MPa，断裂伸长率为18％，热分解温度为303℃。
实施例5
原料：纤维素丝，纤维素含量98％，聚合度500；离子液体，3-甲基-N-丁基吡啶氯化物。
将纤维素丝经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑，塑化浴由质量分数为50％的3-甲基-N-丁基吡啶氯化物和质量分数为50％的水组成，温度为25℃，在塑化浴中的停留时间为5min，然后在100℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为50MPa，断裂伸长率为15％，热分解温度为298℃。
实施例6
原料：纤维素膜，纤维素含量97％，聚合度550；离子液体，1-甲基-N-乙基吡咯氯化物。
将纤维素膜经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑，塑化浴由质量分数为30％的1-甲基-N-乙基吡咯氯化物和质量分数为70％的水组成，温度为40℃，在塑化浴中的停留时间为15min，然后在75℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为45MPa，断裂伸长率为14％，热分解温度为310℃。
实施例7
原料：木浆粕，纤维素含量96％，聚合度500；离子液体，1-乙基-3-甲基吡唑溴化物。
将质量百分数为5％的干燥木浆粕与95％的1-乙基-3-甲基吡唑溴化物混合均匀，在90℃下溶解80min，得稳定均一的溶液，经喷头挤出，进入凝固浴，凝固浴由质量分数为30％的离子液体和质量分数为70％的水组成，温度为40℃，卷绕成丝，在100℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为40MPa，断裂伸长率为36％，热分解温度为319℃。
实施例8
原料：纤维素膜，纤维素含量98％，聚合度700；离子液体，1，3-二乙基吡咯氯化物。
将纤维素膜经过由离子液体和水组成的塑化浴增塑，塑化浴由质量分数为15％的1，3-二乙基吡咯氯化物和质量分数为85％的水组成，温度为35℃，在塑化浴中的停留时间为18min，然后在85℃下干燥，得到离子液体增塑的纤维素，拉伸强度为43MPa，断裂伸长率为17％，热分解温度为325℃。
由于纤维素丝或膜的柔韧性除了与增塑剂、增塑工艺有关外，与常规纤维素的加工条件也有很大关系，要说明未增塑纤维素的性能，只能通过实例，所以补充两个对照例：
对照例1(与实例5对照)
由秸秆浆粕制备的纤维素丝，纤维素含量98％，聚合度500，拉伸强度为45MPa，断裂伸长率为8％，热分解温度为290℃。
对照例2(与实例6对照)
由棉浆粕制备的纤维素膜，纤维素含量97％，聚合度550，拉伸强度为40MPa，断裂伸长率为7％，热分解温度为287℃。
Claims (3)
1.一种纤维素的增塑方法，其特征在于，当原料为纤维素时，具体步骤如下：
(1)将质量分数为3～20％纤维素与质量分数为97～80％的离子液体在釜中搅拌混合；(2)在温度70～110℃下，混合溶解，时间是15～120分钟，得到透明均匀溶液，即纤维素溶液；(3)将纤维素溶液经喷头挤出；(4)直接进入凝固浴进行凝固，所述凝固浴由质量分数为0～30％的离子液体和质量分数为100～70％的水组成，温度为5～40℃；(5)经纺丝或成膜机，卷绕成丝或成膜；(6)经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜，干燥温度为60～100℃，当原料为纤维素丝或膜时，具体步骤如下：(1)经过塑化浴增塑，所述的塑化浴由质量分数为10～50％的离子液体和质量分数为90～50％的水组成，停留时间为5～24分钟，温度为20～50℃；(2)经热空气干燥得到增塑纤维素丝或膜，干燥温度为60～100℃。
2.如权利要求1所述的一种纤维素的增塑方法，其特征在于，所述纤维素为棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、木浆粕、秸秆浆粕的一种，纤维素含量≥95％，平均聚合度≥200。
3.如权利要求1和2所述的一种纤维素的增塑方法，其特征在于，所述离子液体为由阳离子和阴离子组成，液态范围为-90～300℃，其中阳离子为：
烷基咪唑离子烷基吡啶离子烷基吡唑离子烷基吡咯离子
其中：R1，R3，R4，R5和R6可以相同，也可以不同，它们分别是H或C1～C8的烷基。阴离子选自Cl-、Br-中的一种。
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