CN103541034B - 一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法，该纤维的组分包括阻燃剂和纤维素，其质量比为阻燃剂：纤维素=5～25:100，所述阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸；其制备方法包括：（1）将NMMO溶剂在40～50℃下与阻燃剂混合，搅拌至完全溶解；然后将纤维素小片与含有阻燃剂的NMMO混合，静置溶胀后机械搅拌并加热抽真空，制备阻燃纺丝原液；（2）将阻燃纺丝原液升温后在0.3～0.5MPa氮气压力下经喷丝板喷出，在凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。本发明的阻燃Lyocell纤维阻燃性能良好，且具有优异的力学性能和服用性能，制备方法简单，纺丝工艺绿色环保。

Description

一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃纤维及其制备领域，特别涉及一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中最丰富的天然高分子，其来源丰富、可再生。对于日益减少有限的石油资源和严重的环境考验，开发以非石油为原料的纤维素纤维对于中国乃至全球的可持续发展有着重要意义。但是纤维素纤维遇火极易燃烧，对其广泛的应用有着严重的阻碍。
Lyocell纤维是纤维素纤维中的一种，其生产工艺简单、绿色环保、纤维性能优异。目前公开号为CN101387013A、CN101215726A、CN101050559A等专利公开了将阻燃剂添加到粘胶纺丝原液中，制备阻燃纤维素纤维。但粘胶生产工艺流程长、工艺复杂、能耗大，不能达到环保标准。上述专利都是采用共混法，一般共混法需要添加分散剂、乳化剂等来提高阻燃剂的分散性、改善阻燃剂与纺丝液的相容性，而且共混法的阻燃剂添加量大，直接增加了纤维的成本，CN101050559A公开了一种以二氧化硅作为阻燃剂制备阻燃纤维的方法，所得纤维的力学性能明显下降。
CN1122617A公开了一种制备阻燃Lyocell纤维的生产方法：先制备Lyocell纤维，然后在纤维干燥之前将阻燃剂加到纤维中，采用Proban和Pyrovatex阻燃整理液制备出了阻燃Lyocell纤维。这些方法都是纤维的阻燃整理，会使纤维的手感变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法，该阻燃Lyocell纤维阻燃性能良好，且具有优异的力学性能和服用性能，该制备方法操作简单，纺丝工艺绿色环保，不需要添加分散剂、乳化剂，阻燃剂添加量少、分散性好。
本发明的一种阻燃Lyocell纤维，该纤维的组分包括阻燃剂和纤维素，其质量比为阻燃剂：纤维素=5～25:100，所述阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸CEPPA。
所述纤维素是聚合度为400～1200的棉浆或木浆，中α-纤维素的含量≥85%。
所述阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸（CEPPA），分子式为：
本发明的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法，包括：
（1）制备阻燃剂纺丝原液：
将纤维素干燥后制成纤维素小片；
将浓缩至质量浓度60～80%的N-甲基吗啉氧化物NMMO溶剂在40～50℃下与阻燃剂混合，搅拌至完全溶解；然后将上述纤维素小片与含有阻燃剂的NMMO混合，静置溶胀20～30min后机械搅拌，机械搅拌的同时在70～110℃下抽真空3～5h，制备阻燃纺丝原液；（2）制备阻燃Lyocell纤维：
将上述阻燃纺丝原液升温至80～100℃，在0.3～0.5MPa氮气压力下经喷丝板喷出，通过10～300mm的空气段(纺丝板表面与凝固浴液面之间)进入凝固浴，在10～20℃的凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
步骤（1）中所述的纤维素小片的规格为（0.5～3cm）×（0.5～3cm）。
步骤（1）中所述的阻燃剂与纤维素的质量比为5～25:100，纤维素与NMMO溶剂的质量比为5～15:95～85。
步骤（2）中所述的凝固浴为含NMMO的水溶液，其中NMMO在凝固浴中的质量百分比含量为0～20%。
有益效果：
（1）本制备方法与生产粘胶纤维工艺相比，所用工艺简单、流程短、能耗少，所用NMMO溶剂无毒、绿色环保，不需要添加分散剂、乳化剂，阻燃剂添加量少、分散性好。
（2）所述阻燃剂是含羧基的水溶性化合物，不含卤素，产品安全，能很均匀地分散在NMMO水溶液中，不需要添加分散剂或乳化剂，同时阻燃剂会和纤维素分子上的羟基发生反应，形成牢固的化学键，这样降低了阻燃剂在水洗过程中流失，大大提高阻燃效果，同时减少了阻燃剂的用量。
（3）所得到的Lyocell纤维的阻燃性能好，且纤维的力学性能损伤小，服用性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将干燥10h后的木浆纤维素（DP=660，α-纤维素含量≥96.6%）粉碎成2cm×2cm的小片，称取14.8g粉碎的木浆纤维素，然后将2.2g阻燃剂CEPPA加入到176.4g浓度为74%的NMMO溶剂中，在40℃下搅拌至完全溶解，然后将粉碎的木浆与含有阻燃剂的NMMO溶剂混合，静置溶胀30min,然后机械搅拌，同时在90℃下抽真空4h，制得阻燃纺丝液；
（2）纺丝液在0.3MPa的氮气压力下经喷丝板喷出，经过一段10cm的空气段，进入温度为20℃的水凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
实施例2
（1）将干燥10h后的木浆纤维素（DP=800，α-纤维素含量96.6%）粉碎成2cm×2cm的小片，称取13.0g粉碎的木浆纤维素，然后将2.0g阻燃剂CEPPA加入到176.4g浓度为74%的NMMO溶剂中，在40℃下搅拌至完全溶解，然后将粉碎的木浆与含有阻燃剂的NMMO溶剂混合，静置溶胀30min,然后机械搅拌，同时在90℃下抽真空4h，制得阻燃纺丝液；
（2）纺丝液在0.5MPa的氮气压力下经喷丝板挤出，经过一段10cm的空气段，进入温度为20℃的水凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
实施例3
（1）将干燥10h后的木浆纤维素（DP=660，α-纤维素含量96.6%）粉碎成2cm×2cm的小片，称取14.8g粉碎的木浆纤维素，然后将1.5g阻燃剂CEPPA加入到176.4g浓度为74%的NMMO溶剂中，在40℃下搅拌至完全溶解，然后将粉碎的木浆与含有阻燃剂的NMMO溶剂混合，静置溶胀30min,然后机械搅拌，同时在90℃下抽真空4h，制得阻燃纺丝液；
（2）纺丝液在0.3MPa的氮气压力下经喷丝板挤出，经过一段10cm的空气段，进入温度为20℃的水凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
实施例4
（1）将干燥10h后的木浆纤维素（DP=660，α-纤维素含量96.6%）粉碎成2cm×2cm的小片，称取14.8g粉碎的木浆纤维素，然后将1.2g阻燃剂CEPPA加入到176.4g浓度为74%的NMMO溶剂中，在40℃下搅拌至完全溶解，然后将粉碎的木浆与含有阻燃剂的NMMO溶剂混合，静置溶胀30min,然后机械搅拌，同时在90℃下抽真空4h，制得阻燃纺丝液；
（2）纺丝液在0.3MPa的氮气压力下经喷丝板挤出，经过一段10cm的空气段，进入温度为20℃的水凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。

Claims (5)

1.一种阻燃Lyocell纤维，该纤维的组分包括阻燃剂和纤维素，其质量比为阻燃剂：纤维素＝5～25:100，所述阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸；
其中阻燃Lyocell纤维的制备：
(1)将纤维素干燥后制成纤维素小片；
将质量浓度60～80％的N-甲基吗啉氧化物NMMO溶剂在40～50℃下与阻燃剂混合，搅拌至完全溶解；然后将上述纤维素小片与含有阻燃剂的NMMO混合，静置溶胀20～30min后机械搅拌，机械搅拌的同时在70～110℃下抽真空3～5h，制备阻燃纺丝原液；
(2)将上述阻燃纺丝原液升温至80～100℃，在0.3～0.5MPa氮气压力下经喷丝板喷出，通过10～300mm的空气段进入凝固浴，在10～20℃的凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维，其特征在于：所述纤维素是聚合度为400～1200的棉浆或木浆，其α-纤维素的含量≥85％。
3.一种阻燃Lyocell纤维的制备方法，包括：
(1)将纤维素干燥后制成纤维素小片；
将质量浓度60～80％的N-甲基吗啉氧化物NMMO溶剂在40～50℃下与阻燃剂混合，搅拌至完全溶解；然后将上述纤维素小片与含有阻燃剂的NMMO混合，静置溶胀20～30min后机械搅拌，机械搅拌的同时在70～110℃下抽真空3～5h，制备阻燃纺丝原液；其中阻燃剂与纤维素的质量比为5～25:100，纤维素与NMMO溶剂的质量比为5～15:95～85；其中阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸；
(2)将上述阻燃纺丝原液升温至80～100℃，在0.3～0.5MPa氮气压力下经喷丝板喷出，通过10～300mm的空气段进入凝固浴，在10～20℃的凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纤维素小片的规格为(0.5～3cm)×(0.5～3cm)。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的凝固浴为含NMMO的水溶液，其中NMMO在凝固浴中的质量百分比含量为0～20％，NMMO在凝固浴中的质量百分比含量不为零。
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