CN101284913A - 以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，包括下列步骤：(1)将絮状或粉碎后的纤维素与离子液体混合，在50－160℃温度下溶解0.5－120小时得到制膜原液，浓度为5－35％；(2)将上述制膜原液经过过滤、脱泡后，进行制膜，其中凝固溶液为温度0－95℃，浓度为0－90％的离子液体水溶液。该方法简便、经济，环境友好，可满足产业需要。本发明所制备的纤维素膜既可作为包装材料、装饰材料、印刷材料，也可作为过滤膜、反渗透膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纤维素膜的方法，尤其是一种以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法。
背景技术
使用纤维素制备的纤维素制备的纤维素膜在众多行业中，有着广泛的用途，制备纤维素膜的原料纤维素，在自然界的物质中储备量大，而且有着巨大的可再生能力，纤维素能够被生物分解或安全燃烧转化成水蒸气和二氧化碳，对环境友好，随着不可再生的自然界能源，如煤、石油、天然气等的日益短缺，纤维素的利用还将逐渐扩大，因此，发展纤维素制备纤维素膜的前景十分广阔，完全有可能成为代替石油、裂解薄膜产品的可再生资源，目前，使用纤维素制备维素膜，主要采用氢氧化钠、丙酮、二硫化碳等作为溶济和助剂，并需要对所原料纤维素进行黄化、老成和熟成，同时还使用到亚硫酸盐、硫化钠、硫酸和硫酸锌等化学配剂，现行用于纤维素制备纤维素膜的化学原料，对设备腐蚀极大，能耗和操作费用高，生产过程长而复杂，并存在废气、废水、废渣的污染，处理回收等诸多问题。
离子液体是一类完全由阴离子和阳离子组成的盐，具有较低的熔点(一般＜100℃)和粘度，离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，与传统溶剂相比，溶点高不易挥发，在较宽的范围内以液态存在，具有良好的稳定性，可以通过选择适宜的阴、阳、离子的组合而改变而物理化学性质，是许多有机物、无机物、高分子材料的较适宜溶剂，传统的溶剂对纤维素的溶解度小，需要再进行黄化、老化和熟成等复杂工序，离子液体对纤维素有着很大的溶解度，其质量百分比甚至达到35％，因此，使用离子液体作为纤维素制备纤维素膜的溶剂，具有积极的产业意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以离子液体为溶剂来制备纤维素膜的方法，该方法简便、经济，环境友好，可满足产业需要。
本发明的一种以离子液体为溶剂纤维素膜制备方法，包括下列步骤：
将絮状或粉碎后的纤维素与离子液体混合，在50-160℃温度下溶解0.5-120小时得到制膜原液，浓度为5-35％。
将上述制膜原液经过过滤、脱泡或脱泡、过滤后，进行制膜，其中凝固溶液为温度0-95℃，浓度为0-90％的离子液体水溶液。
作为优选的技术方案：所述的制备纤维素膜的纤维素为木浆、棉浆、精制棉、竹浆、纸浆、草浆、棉杆浆、芦苇浆、藻浆、玉米包皮浆、秸杆浆、硝基纤维素、二醋酸纤维、三醋酸纤维素、丙醋酸纤维素、丁醋酸纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚铵阳离子纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、纤维素磷酸酯、硫代乙基纤维素、细菌纤维素中的一种或几种。
所述的离子液体由阳离子和阴离子组成：
所述的阳离子为下列阳离子中的一种：
烷基季铵离子 烷基季磷离子 烷基咪唑离子 烷基吡啶离子
其中：R1，R3，R4，R5和R6相同或不同，为H，C1-C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、羟甲基、羧甲基中的一种或几种。
所述的阴离子为CL-(氯离子)、Ac-(醋酸根阴离子)、Br-(溴离子)、I-(碘离子)、NO3 -(硝酸根阴离子)、NO2 -(亚硝酸根阴离子)、SO42-(硫酸根阴离子)、HSO4 -(硫酸氢根阴离子)、SO32-(亚硫酸根阴离子)、HSO3 -(亚硫酸氢根阴离子)、BF4 -(四氟硼酸根阴离子)、PF6 -(六氟磷酸根阴离子)、CF3SO3 -(三氟甲磺酸根阴离子)、SCN-(硫氰酸根阴离子)、CF3COO-(三氟乙酸根阴离子)、(CF3SO2)2N-[双(三氟甲磺酰基)亚胺阴离子]、(CF3SO2)3C-[三(三氟甲基磺酰基)甲烷阴离子]、中的一种或几种。
所述的纤维素溶解过程中，施有剪切、超声振荡、微波或施加一定的真空度增加溶解速度。
所述的制膜为经狭扁口模挤出成膜、扁平口模挤出成膜，经流延成膜或铸膜中的一种或几种。
所述的制膜为湿法成膜、熔喷湿法成膜或干湿法成膜等方法中的一种或几种。
所述的离子液体通过减压蒸馏、常压蒸馏等方法中的一种或几种，得到有效的回收。
本发明的纤维素膜既可作为包装材料、装饰材料、印刷材料，也可作为过滤膜、反渗透膜。
本发明的有益效果是：
(1)纤维素在离子液体中的溶解无需进行黄化、老成和熟成等工序，一方面缩短了工艺流程，另一方面离子液体无毒、无挥发性，避免了对环境的污染，也有利于环境保护和操作人员的健康；
(2)所采用的离子液体熔点范围宽，在聚合和制膜的温度范围内，有利于温度控制；
(3)凝固剂为水或者由水和离子液体组成，同样是绿色溶液剂，有利于环境保护；
(4)离子液体无挥发性，易于回收，降低生产成本，节约资源和能源；
(5)纤维素在离子液体中的溶解无需进行黄化、老成和熟成等工序，缩短了工艺流程，适用于不同组成、不同分子量的纤维素的溶解及制膜，工艺路线和产品可调整范围宽广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述，实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
将棉桨与离子液体均匀混合，100℃溶解4小时，得到制膜原液，浓度为8.5％，此制膜原液经过滤、脱泡后经狭扁长形状的口模流延成膜，凝固浴为[AMIM]CL(中文名称1-丙烯基-3-甲基咪唑氯化盐)离子液体水溶液，凝固浴中离子液体的的浓度为20％，温度为30℃，成膜速度为40M/min，凝固后的膜经过拉伸、水洗、干燥等程序的加工，制得拉伸强度为120MPa的纤维素膜。
实施例2.
将精制棉与离子液体混合，91℃时溶解24小时，得到制膜原液，制膜原液的浓度为5％，制膜原液经过过滤、脱泡后经狭扁形状口模挤出成膜，凝固浴为[BMIM]CL(中文名称为1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐)水溶液，凝固浴中离子液体的浓度为10％，温度为30℃；
制膜速度为9m/s，凝固后的膜经过水洗、拉伸、干燥等程序的加工，制得强度为1.4MPa的纤维素膜。
实施例3.
将粉碎后的草桨与离子液体混合，55℃时溶解100小时，得到制膜原液，制膜原液的浓度为35％，制膜原液经过过滤、脱泡后进行流延成膜，凝固浴为[AMIM]CL(中文名称为1-丙烯基-3-甲基咪唑氯化盐)离子液体水溶液，凝固浴中，离子液体的浓度为50％，凝固浴温度为90℃
制膜速度为10m/s，凝固后的膜经过水洗、拉伸、干燥等程序的加工，制得强度为3.8MPa的纤维素膜。
实施例4.
将粉碎后的醋酸纤维素桨粕与离子液体混合，150℃溶解1小时，得到制膜原液，制膜原液的浓度为20％，制膜原液经过过滤、脱泡后进行铸膜成型，凝固浴为[BMIM]Br(中文名称1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐)离子液体水溶液，凝固浴中离子液体的浓度为5％，凝固浴温度为0℃
凝固后的膜经过水洗、干燥等程序的加工，制得强度为2.4MPa的纤维素膜。
Claims (6)
1、 以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，包括如下步骤：
将絮状或粉碎后的纤维素与离子液体混合，在50-160℃温度下溶解0.5-120小时，得到制膜原液，浓度为5-35％；
将上述制膜原液经过过滤、脱泡或脱泡、过滤后，进行制膜，其中凝固浴为温度0-95℃，浓度为0-90％的离子液体水溶液。
2、 根据权利要求1所述的以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的制备纤维素膜的纤维素为木浆、棉浆、精制棉、竹浆、纸浆、草浆、棉杆浆、芦苇浆、藻浆、玉米包皮浆、秸秆浆、硝基纤维素、二醋酸纤维、三醋酸纤维素、丙醋酸纤维素、丁醋酸纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚铵阳离子纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、纤维素磷酸酯、硫代乙基纤维素、细菌纤维素中的一种或几种。
3、 根据权利要求1所述的以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的离子液体由阳离子和阴离子组成；
所述的阳离子为下列阳离子中的一种：
其中：R1，R3，R4，R5和R6相同或不同，为H、C1-C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、羟甲基、羧甲基中的一种或几种；
所述的阴离子为CL-(氯离子)、Ac-(醋酸根阴离子)、Br-(溴离子)、I-(碘离子)、NO3 -(硝酸根阴离子)、NO2 -(亚硝酸根阴离子)、SO42-(硫酸根阴离子)、HSO4 -(硫酸氢根阴离子)、SO32-(亚硫酸根阴离子)、HSO3 -(亚硫酸氢根阴离子)、BF4 -(四氟硼酸根阴离子)、PF6 -(六氟磷酸根阴离子)、CF3SO3 -(三氟甲磺酸根阴离子)、SCN-(硫氰酸根阴离子)、CF3COO-(三氟乙酸根阴离子)、(CF3SO2)2N-[双(三氟甲磺酰基)亚胺阴离子]、(CF3SO2)3C-[三(三氟甲基磺酰基)甲烷阴离子]、中的一种或几种。
4、 根据权利要求1所述的以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，其特征要于：所述的纤维素溶解过程中，施加剪切、搅拌、超声振荡、微波或施加一定的真空度等方法中的一种或几种，增加溶解速度。
5、 根据权利要求1所述的以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的制膜为经狭扁口模挤出成膜、经扁平口模挤出成膜、经流延成膜、湿法成膜、铸膜、熔喷湿法成膜或干湿法成膜等方法中的一种或几种。
6、 根据权利要求1所述的以离子液体为溶剂的纤维素膜的制备方法，其特征在于：所述的离子液体通过减压蒸馏、常压蒸馏等方法中的一种或几种，得到有效回收。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081015 |