CN106757461B - 一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：混合、长网滤水、抽湿、挤压、粉碎、一次浸渍、一次压榨和粉碎、二次浸渍、二次压榨和粉碎、皮带式老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工序完成纺丝胶的制备，该制备方法减少了浆粕制备时抄浆、烘干、分切等生产环节，经过两次浆粥的压榨和粉碎即可，工艺简单，工艺流程变更小，不需要增加新的压榨和粉碎设备，设备改造费用大大降低，流体浆料的输送大大缩短，大幅降低了能耗，节省了人工，更有利于在现有的粘胶纤维生产线上实现技术嫁接和转换。

Description

一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及粘胶纤维生产领域，具体的涉及了一种新型半湿浆粕的制备以及使用该半湿浆粕来实现碱纤维素、粘胶纤维纺丝液制备的新方法。

背景技术

自从粘胶纤维1905年工业化以来，人们一直沿袭着将棉短绒、木材、竹子、甘蔗渣等富含纤维素的天然植物经过除杂、提纯、降聚、漂白、烘干、分切等物理化学方法，制备成低含水高纯度的纤维素浆粕，然后对该浆粕进行浸渍碱化制成碱纤维素，再对碱纤维素进行黄化、溶解、过滤、脱泡等工序得到纺丝液，最后采用湿法纺丝工艺得到粘胶纤维这一传统工艺。这一传统工艺虽然流程长、工艺复杂，存在着较大的能源消耗和环境污染，但它仍是目前粘胶纤维行业的主流技术和工艺。

为了改变这一传统古典方法的诸多缺陷和不足，人们做了大量艰苦卓绝的研究开发工作。截至目前，这项工作仍在继续推进，而且是按照两种技术路线在发展。一种是采用NMMO、离子液体等新型溶剂来制备再生纤维素，以代替传统的粘胶法。另一种技术路线是采用新技术、新工艺来对传统的粘胶法进行技术改造和升级换代。

NMMO是荷兰Akzo(阿克苏)公司l976年开始研究，1980年申请并取得发明专利的一种溶解纤维素的新溶剂。1987年，英国Courtaulds(考陶尔兹)公司从Akzo(阿克苏)公司购进Lyocell纤维生产的专利许可证，于1988年建成2000吨/年的半工业化装置，并于1992年12月在美国Alabama(阿拉巴马)州的Mobile(莫比尔)建成第一座l.8万吨/年的生产厂。国内也投入了大量资金开展了该领域的研究开发工作，如上海纺织控股集团投资1.3亿建立1000吨的生产线。然而，Courtaulds(考陶尔兹)，Akzo Nobel(阿克苏诺贝尔)，Lenzing(兰精)等公司仅在中国就申请该技术相关专利多达上百项，这无疑增加了国内企业开发和生产的技术障碍。由于lenzing公司等国外企业垄断了使用NMMO法生产纤维素纤维的技术和工艺，这对采用该方法彻底解决粘胶纤维的污染问题带来了难度；同时国内中国纺科院、山东英利实业、保定天鹅等科研机构和企业进行了大量研究和开发工作，但受知识产权保护进展缓慢。

20世纪90年代，人们又发现了一种全新的纤维素溶剂—离子液体。离子液体是全部由离子组成的、没有电中性分子的液体。离子液体于2001年被Alabama(阿拉巴马)大学的Rogers(罗杰斯)教授首次应用于纤维素的溶解后，离子液体的研究得以迅速发展。国内有中科院化学所、东华大学、恒天海龙等开展了此方面的研究。但是到目前为止，受离子液体回收率低、产品成本高昂和项目前期投资额巨大等因素的影响，研究工作主要停留在实验室及中试线试验生产阶段，尚未开发出以离子液体为溶剂的工业化纤维产品及与之配套的技术装备，距离离子液体溶剂法制备再生纤维素纤维的产业化还有很长的一段路要走。

对于传统的粘胶法工艺，为了实现降低工艺复杂程度、节能减排、减少污染而进行的技术优化和产业升级换代工作，也取得了不菲的进展。如两道浸渍技术、高压榨度和高粉碎度碱纤维素的制备、输送带式老成、酸浴的全量过滤和脱泡、管中成型和纺丝技术、全过程废气回收再利用技术等等。专利CN102295705“一种湿法制备碱纤维素的方法”介绍了一种在浆粕生产后期对浆粥进行两次挤浆和两次浸渍从而制得碱纤维素的方法。该方法虽然在浆粕制备环节减少了烘干工序，但是在碱纤维素制备环节工艺复杂，需要经过三次浆粥的压榨和粉碎。与目前传统的粘胶工艺生产线对接时需要增加新的压榨和粉碎设备，需要较大的工艺流程变更和设备改造以及较长距离的流体浆料的输送，能耗较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述技术问题，提供了一种工艺简单、工艺流程变更小、大幅降低能耗、节省了人工、有利于在现有的粘胶纤维生产线上实现技术嫁接和转换的半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)、将抄浆前的浆粥经浆泵输送到高度自控的调浆箱内，调浆箱设置的智能控制程序对浆粥的组分进行了充分的混合调整，使其组份均一稳定；

(2)、调浆箱出来的浆粥通过桨泵输送到浆板机湿部，在浆板机湿部经过长网滤水、六道真空吸水箱的抽湿、三道压榨机的高度挤压，将浆粥制成含水为(38-45)％的半干态浆块，然后进入螺旋粉碎机粉碎成半湿浆粕；

(3)、将半湿浆粕经过精准计量后，通过皮带输送投入到浸渍桶中进行碱液浸渍，一次浸渍后，对浆粥进行一次压榨和粉碎；

(4)、对一次浸渍后的碱纤进行二次浸渍，二次浸渍后进行二次压榨和粉碎；

(5)、对二次浸渍粉碎后的碱纤维素进行皮带式老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工序完成纺丝胶的制备。

一种具体优化方案，所述步骤(2)中的半湿浆为具有较大表面积的蓬松态小碎末状。

一种具体优化方案，所述步骤(3)中的一次浸渍指标为：

氢氧化钠浓度(220-270)g/L，温度(40-60)℃，浆粥浓度(4-6)％，浸渍时长(10-40)min。

由于半湿浆中含水率的增大，影响了浸渍过程中碱液向纤维素中的扩散速度，所以提高了一道浸渍的碱液温度、浓度，提高了一道压榨粉碎后的粉碎度。

一种具体优化方案，所述步骤(4)中的二次浸渍指标为：

二次浸渍，浸渍温度(45-55)℃，碱液氢氧化钠浓度(160-200)g/L，浸渍时长(5-40)min。

一种具体优化方案，所述步骤(3)中一次压榨和粉碎后，碱纤维素中甲纤含量(22-40)％，含碱(14-20)％，粉碎度≤280秒，浆粕碎末长度最大(0.1-6.0)mm。

一种具体优化方案，所述步骤(4)中二次压榨和粉碎后，碱纤维素中甲纤含量(28-32)％，含碱(13-16)％，粉碎度≤250秒，浆粕碎末最大长度(0.1-5.0)mm。

一种具体优化方案，所述步骤(3)中，浸渍碱液中还加有对甲纤(0.04-0.08)％的德国卜赛特公司的助剂EBZ，通过加入助剂EBZ提高浸渍效果、改善和补偿二次浸渍的效果、降低粉碎负荷、调整后续黄化时的反应性能并改善粘胶的过滤性能。

一种具体优化方案，所述步骤(1)中的浆粥是由棉短绒、针叶木、阔叶木、竹材、植物秸秆中的一种或几种富含纤维素的植物混合制备得到。

一种具体优化方案，所述步骤(5)中黄化采用干法黄化工艺，黄化时二硫化碳对甲纤的加入量为(30-40)％。

一种具体优化方案，所述步骤(5)中在溶解胶制备的后期加入德国卜赛特公司的助剂EBT，以提高纤维强力，加入量对甲纤(0.04-0.08)％，溶解胶5-6批一混合，以进一步提升纺丝液的均一性和稳定性。

由于采用了上述技术方案，本发明具有以下特点：

本发明通过制备较低含水的半湿浆，进而用其制备碱纤维素和粘胶纤维纺丝液，该制备方法减少了浆粕制备时抄浆、烘干、分切等生产环节，经过两次浆粥的压榨和粉碎即可，工艺简单，工艺流程变更小，不需要增加新的压榨和粉碎设备，设备改造费用大大降低，流体浆料的输送大大缩短，大幅降低了能耗，节省了人工，更有利于在现有的粘胶纤维生产线上实现技术嫁接和转换。

具体实施方式

实施例1：

一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

由棉短绒和针叶木制备的浆粥按照6：4的比例进入调浆箱，浆粥组成得到进一步混合调整，使其组分均一稳定；

调浆箱出来的浆粥通过浆泵输送到浆板机湿部，在浆板机湿部经过长网滤水、六道真空吸水箱的抽湿、三道压榨机的高度挤压，制成含水为41％的半干态浆块，然后进入螺旋粉碎机将浆块粉碎成具有较大表面积的蓬松态小碎末状的半湿浆粕；

将半湿态浆粕经过精准计量和皮带输送投入到浸渍桶中进行碱液浸渍，浸渍温度55℃，浸渍碱浓250g/L，浆粥浓度4.5％，浸渍时长30min，助剂EBZ对甲纤加入量为0.04％，一次浸渍后，对浆粥进行压榨和粉碎，粉碎后的碱纤维素中甲纤含量29.75％，含碱14.65％，粉碎度220秒，浆粕碎末最大长度3.5mm。

然后对一次浸渍粉碎后的碱纤进行二次浸渍，浸渍温度51℃，氢氧化钠浓度172g/L，浸渍时长20min，二次压榨粉碎后碱纤维素中甲纤含量31.27％，含碱14.60％，粉碎度210秒，浆粕碎末最大长度3.0mm。

二次浸渍粉碎后的碱纤维素进行后续的老成、黄化、后溶解、混合，黄化时二硫化碳对甲纤的加入量为32％，后溶解时助剂EBT对甲纤的加入量为0.05％，溶解胶5批一混合，最后再进行过滤、脱泡，即完成纺丝胶的制备。

上述工艺中所使用设备均为现有技术，均为现有生产线中使用的设备。

老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工艺均为现有技术，采用现有的生产线即可。

实施例2：

一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

制浆原料为棉短绒和竹材，制备好的浆粥中棉浆占60％，竹浆占40％，制备好的浆粥进入调浆箱，浆粥组成得到进一步混合调整，使其组分均一稳定；

调浆箱出来的浆粥通过浆泵输送到浆板机湿部，在浆板机湿部经过长网滤水、六道真空吸水箱的抽湿、三道压榨机的高度挤压，制成含水为44％的半干态浆块，然后进入螺旋粉碎机将浆块粉碎成具有较大表面积的蓬松态小碎末状的半湿浆粕；

将半湿态浆粕经过精准计量和皮带输送投入到浸渍桶中进行碱液浸渍，浸渍温度57℃，浸渍碱浓255g/L，浆粥浓度4.8％，浸渍时长35min，助剂EBZ对甲纤加入量为0.06％，一次浸渍后，对浆粥进行压榨和粉碎，粉碎后的碱纤维素中甲纤含量28.43％，含碱14.13％，粉碎度260秒，浆粕碎末最大长度4.5mm。

然后对一次浸渍粉碎后的碱纤进行二次浸渍，浸渍温度53℃，氢氧化钠浓度179g/L，浸渍时长25min，二次压榨粉碎后碱纤维素中甲纤含量29.97％，含碱14.00％，粉碎度250秒，浆粕碎末最大长度4.0mm。

二次浸渍粉碎后的碱纤维素进行后续的老成、黄化、后溶解、混合，黄化时二硫化碳对甲纤的加入量为33％，后溶解时助剂EBT对甲纤的加入量为0.07％，溶解胶6批一混合，最后再进行过滤、脱泡，即完成纺丝胶的制备。

上述工艺中所使用设备均为现有技术，均为现有生产线中使用的设备。

老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工艺均为现有技术，采用现有的生产线即可。

实施例3：

一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

制浆原料为棉短绒、阔叶木和植物秸秆，制备好的浆粥中棉浆占60％，阔叶浆占20％，草浆占20％，制备好的浆粥进入调浆箱，浆粥组成得到进一步混合调整，使其组分均一稳定；

调浆箱出来的浆粥通过浆泵输送到浆板机湿部，在浆板机湿部经过长网滤水、六道真空吸水箱的抽湿、三道压榨机的高度挤压，制成含水为39％的半干态浆块，然后进入螺旋粉碎机将浆块粉碎成具有较大表面积的蓬松态小碎末状的半湿浆粕；

将半湿态浆粕经过精准计量和皮带输送投入到浸渍桶中进行碱液浸渍，浸渍温度55℃，浸渍碱浓251g/L，浆粥浓度4.0％，浸渍时长25min，助剂EBZ对甲纤加入量为0.07％，一次浸渍后，对浆粥进行压榨和粉碎，粉碎后的碱纤维素中甲纤含量30.12％，含碱16.72％，粉碎度270秒，浆粕碎末最大长度5.5mm。

然后对一次浸渍粉碎后的碱纤进行二次浸渍，浸渍温度48℃，氢氧化钠浓度166g/L，浸渍时长20min，二次压榨粉碎后碱纤维素中甲纤含量31.85％，含碱15.10％，粉碎度260秒，浆粕碎末最大长度5.0mm。

二次浸渍粉碎后的碱纤维素进行后续的老成、黄化、后溶解、混合，黄化时二硫化碳对甲纤的加入量为38％，后溶解时助剂EBT对甲纤的加入量为0.08％，溶解胶5批一混合，最后再进行过滤、脱泡，即完成纺丝胶的制备。

上述工艺中所使用设备均为现有技术，均为现有生产线中使用的设备。

老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工艺均为现有技术，采用现有的生产线即可。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)将抄浆前的浆粥经浆泵输送到调浆箱内，通过调浆箱对浆粥进行充分的混合调整，使其组份均一稳定；

(2)调浆箱出来的浆粥通过浆 泵输送到浆板机湿部，在浆板机湿部经过长网滤水、六道真空吸水箱的抽湿、三道压榨机的高度挤压，将浆粥制成含水为(38-45)％的半干态浆块，然后进入螺旋粉碎机粉碎成半湿浆粕；

(3)将半湿浆粕经过计量后，通过皮带输送投入到浸渍桶中进行碱液浸渍，一次浸渍后，对浆粥进行一次压榨和粉碎；所述一次压榨和粉碎后，碱纤维素中甲纤含量(22-40)％，含碱(14-20)％，粉碎度≤280秒，浆粕碎末长度最大(0.1-6.0)mm；所述浸渍碱液中还加有对甲纤(0.04-0.08)％的德国卜赛特公司的助剂 EBZ；

(4)对一次浸渍后的碱纤进行二次浸渍，二次浸渍后进行二次压榨和粉碎；二次浸渍，浸渍温度(45-55)℃，碱液氢氧化钠浓度(160-200)g/L，浸渍时长(5-40) min；

所述二次压榨和粉碎后，碱纤维素中甲纤含量(28-32)％，含碱(13-16)％，粉碎度≤250秒，浆粕碎末最大长度(0.1-5.0)mm；

(5)对二次浸渍粉碎后的碱纤维素进行皮带式老成、黄化、后溶解、混合、过滤、脱泡工序完成纺丝胶的制备。

2.根据权利要求1所述的一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的半湿浆为具有较大表面积的蓬松态小碎末状。

3.根据权利要求1所述的一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的一次浸渍指标为：氢氧化钠浓度(220-270)g/L，温度(40-60)℃，浆粥浓度(4-6)％，浸渍时长(10-40) min。

4.根据权利要求1所述的一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的浆粥是由棉短绒、针叶木、阔叶木、竹材、植物秸秆中的一种或几种混合制备得到。

5.根据权利要求1所述的一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中黄化采用干法黄化工艺，黄化时二硫化碳对甲纤的加入量为(30-40)％。

6.根据权利要求1所述的一种半湿浆制备碱纤维素及粘胶纺丝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中在溶解胶制备的后期加入德国卜赛特公司的助剂EBT，加入量对甲纤(0.04-0.08)％，溶解胶5-6批一混合。