CN115161791A - 一种竹本色浆纤维的制备方法及纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹本色浆纤维的制备方法，包括：(1)竹材经切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆；(2)将(1)中的细浆依次经多段碱化、压榨、老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述多段碱化包括一段碱化和数次后段碱化，所述后段碱化使用碱液对一段碱化后的细浆进行逆流碱洗，所述一段碱化所用的碱液包括碱剂与催化剂。本发明提供的纤维制备方法节省了漂白和抄造工序，使生产工艺流程得到极大简化，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于再生纤维素纤维技术领域，具体地说，涉及一种竹本色浆纤维的制备方法及纤维。
背景技术
竹木具有生长快的特点，一般三年就可成林使用，因而具有可持续发展的优势。竹浆纤维不仅具有再生纤维素的优良特点，比如优良的吸湿透气性、易于染色、不易起静电。还具有天然的抗菌、抑菌功能，因此，竹材是一种值得推广的新型纤维素原料。
但是，现有技术中，以竹材制造纤维素纤维仍存在较多不足：
1、利用竹子生产竹浆纤维常采用普通生产工流程，包括备料、蒸煮、筛选、净化、漂白、抄造成浆粕，再经渍浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、纺丝而成，生产流程繁琐，周期长；
2、现有技术中，由于漂白过程所使用的漂白剂反应较激烈，对竹材自身的结构功能存在一定的破坏；
3、现有技术制备的竹纤维素纤维的过程中，采用常规工艺制备的竹浆纤维干、湿强度低，物理性能不好。
申请号为201610944538.7的中国专利公开了一种采用本色竹纤浆粕制备本色竹纤维素纤维，其采用氧碱蒸煮将竹子抄造成浆粕后再采用常规工艺生产制得竹本色纤维，在蒸煮前，进行了预处理、纤维梳解、热水洗涤和酶处理，存在工艺流程较长且复杂的技术问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种竹本色浆纤维的制备方法，所述制备方法节省了漂白和抄造工序，并改进了碱化过程，采用多段逆流碱化方式，使纤维素充分解聚，同时
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种竹本色浆纤维的制备方法，包括：
(1)竹材经切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆；
(2)将(1)中的细浆依次经多段碱化压榨、老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；
所述多段碱化压榨包括一段碱化压榨和数次后段碱化压榨，所述后段碱化压榨出的碱液被引流至一段碱化压榨过程实现对细浆进行逆流碱洗，所述一段碱化压榨所用碱液包括碱剂与催化剂。
上述方案中，传统的再生纤维素纤维制备工艺中，纤维经碱化后常用水进行洗涤，以去除纤维中的杂质。但由于碱化时碱浓较高，直接用水洗涤时，碱浓度变化幅度较大，使纤维素内部的半纤及杂质不易洗出，会影响其洗涤效果。为解决上述问题，本发明利用逆流碱液对一段碱化压榨产物进行碱液洗涤，能更好地洗出半纤及杂质，终水洗降低碱量和温度，是为了更好地满足黄化时生产工艺要求。
本发明的进一步方案为：所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为160～260g/L，所述碱液来源于添加的新鲜碱液与后段碱化压榨得到的碱液；催化剂的添加量为200～600ppm，优选为300～400ppm；所述催化剂选自含钴化合物，所述含钴化合物选自氯化钴、硫酸钴中的至少一种，优选为氯化钴。
本发明的进一步方案为：所述多段碱化压榨包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，三段碱化压榨出的碱液逆向供给至二段碱化压榨过程，二段碱化压榨出的碱液再逆向供给至一段碱化压榨。
上述方案中，一般竹材中的纤维素含量在40～50％，戊糖含量在20～30％，木素含量在30％左右，竹材经蒸煮后，其木素含量明显降低，戊糖也有一定的下降，同时纤维素也受到一定的破坏，纤维中还含量一定量的半纤维素。在此前提下，采取多段碱化压榨的主要目的是为了使纤维素充分润胀，在提纯纤维素的同时进一步溶解半纤维素，以提高纤维素与碱的结合，降低后续黄化反应中的副反应。
上述方案中，所述多段逆流碱化压榨过程一方面避免了每阶段压榨作业后碱液的浪费，使其逆向供给前一段碱化压榨过程，可通过减少新鲜碱液的供应来节省供水成本；另一方面，多段逆流碱化压榨还可进一步提高纤维素细浆中的结合碱。所述多段逆流碱化工艺可在特定设备中持续进行，也可将多个独立的碱化压榨设备联用实现，一段、二段和三段碱化压榨是沿物料流动方向设置的，其中一段碱化压榨过程的碱液来源于补充的新鲜碱液和二段碱化压榨得出的碱液，二段碱化压榨过程的碱液来源于补充的新鲜碱液和三段碱化压榨得出的碱液，而三段碱化压榨过程的碱液则均来源于新鲜碱液，因此各段压榨后的碱液在一定的动力驱使下以与物料流动方向相反的流向逆流至上一段碱化过程，实现多段逆流碱化。
本发明的进一步方案为：一段碱化压榨和二段碱化压榨的温度为50～100℃，时间为30～90min，所用碱液中碱浓度相同；优选的，一段碱化压榨和二段碱化压榨的温度为60～80℃，时间为45～60min，所用碱液浓度为200～220g/L。
本发明的进一步方案为：所述三段碱化的温度为30～60℃，所用碱液浓度为140～200g/L；优选的，三段碱化的温度为40～50℃，所用碱液浓度为160～180g/L。
本发明的进一步方案为：步骤(2)中，经多段碱化压榨处理后的纤维素细浆的甲纤维素含量为30～32％，粘度为5～6mPa·s，碱含量为18～22％，结合碱含量12～17％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于16g/L。
上述方案中，传统工艺中碱纤维素的结合碱一般在8～10％范围，本发明采用多段逆流碱化处理，使制得的纤维素中结合碱含量较高，而纤维素中的结合碱越高，越有利于后续的黄化向正反应方向，使二硫化炭和纤维素反应生成更多的纤维素磺酸酯，减少了副反应的发生。
本发明的进一步方案为：步骤(2)中，所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为纤维素细浆中甲纤含量的30～35％。
上述方案中，黄化工序中，二硫化炭不只与碱纤维素反应，也会与游离碱反应产生有毒气体硫化氢。为避免多余的有害物质产生，本发明通过多段逆流碱化过程进一步提高了结合碱含量，不仅降低了二硫化炭的加入量，同时也降低了有害气体硫化氢的排放量。
本发明的进一步方案为：步骤(1)中，所述蒸煮包括以碱液对经切断的竹材进行蒸煮，控制蒸煮后溶液粘度为6～15mPa·s，优选粘度为8～10mPa·s；更优选的，所述蒸煮采用预水解硫酸盐法。
上述方案中，传统工艺中对纤维进行漂白主要是为在提高纤维的白度的同时进一步调整纤维的聚合度，使其满足生产的需要。而本发明提供的方案中，由于省去了漂白工艺，因此为了保证纤维的聚合度满足粘胶纤维的生产需求，需要将蒸煮后的粘度调整至特定范围。
本发明的进一步方案为：步骤(1)中所述的竹材选自慈竹、毛竹、撑绿竹中的一种或几种。
本发明所提供的制备方法具体包括如下步骤：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为6～15mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为160～260g/L，催化剂的添加量为200～600ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，碱化温度为50～100℃，时间为30～90min；三段碱化压榨所用碱液浓度为140～200g/L，碱化温度为30～60℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为30～32％，粘度为5～6mPa·s，碱含量为18～22％，结合碱含量12～17％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于16g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为30～35％。
本发明还提供了一种如上所述制备方法制得的竹本色浆纤维，所述竹本色浆纤维呈卡其色，纤维的干断裂强度不小于2.4cN/dtex，干强变异系数不大于14.0％，湿断裂强度不小于1.3cN/dtex，白度为15～30％。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.与常规生产工艺相比，本发明省去漂白和抄造工序，通过多段碱化将碱处理和浸渍合并，缩短了工艺流程，降低了生产成本；
2.本发明提供的制备方法中，纤维素的结合碱高，降低了黄化工序中二硫化碳的用量，极大减少了有害气体硫化氢的排放；
3.本发明提供的制备方法采用碱液进行逆流洗涤，可使碱液重复利用，降低了用水量，降低了生产成本；
4.本发明提供的制备方法中未对纤维进行漂白处理，使纤维素的受损程度下降，提高了纤维制品的力学强度。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，采用慈竹和毛竹作为竹材，并用如下方法制备竹本色浆纤维：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为8mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为210g/L，催化剂氯化钴的添加量为400ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，一段碱化温度为80℃，时间为45min，二段碱化温度为60℃，时间为45min；三段碱化压榨所用碱液浓度为180g/L，碱化温度为40℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为30％，粘度为5mPa·s，碱含量为20％，结合碱含量15％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于15g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为31％。
实施例2
本实施例中，采用毛竹作为竹材，并用如下方法制备竹本色浆纤维：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为10mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为180g/L，催化剂氯化钴的添加量为300ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，一段碱化温度为60℃，时间为60min，二段碱化温度为80℃，时间为60min；三段碱化压榨所用碱液浓度为160g/L，碱化温度为50℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为31％，粘度为6mPa·s，碱含量为18％，结合碱含量12％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于16g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为35％。
实施例3
本实施例中，采用撑绿竹作为竹材，并用如下方法制备竹本色浆纤维：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为6mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为160g/L，催化剂硫酸钴的添加量为600ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，一段碱化温度为100℃，时间为30min，二段碱化温度为50℃，时间为90min；三段碱化压榨所用碱液浓度为140g/L，碱化温度为60℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为32％，粘度为6mPa·s，碱含量为20％，结合碱含量16％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于14g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为32％。
实施例4
本实施例中，采用毛竹和撑绿竹作为竹材，并用如下方法制备竹本色浆纤维：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为15mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为260g/L，催化剂硫酸钴的添加量为200ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，一段碱化温度为50℃，时间为90min，二段碱化温度为100℃，时间为30min；三段碱化压榨所用碱液浓度为200g/L，碱化温度为30℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为31％，粘度为5mPa·s，碱含量为22％，结合碱含量17％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于13g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为30％。
实施例5
本实施例中，采用毛竹和慈竹作为竹材，并用如下方法制备竹本色浆纤维：
(1)取竹材经进行切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆，所述蒸煮后溶液的粘度为9mPa·s；
(2)将(1)中的细浆进行多段碱化处理，所述多段碱化包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为210g/L，催化剂氯化钴的添加量为350ppm，二段碱化压榨和三段碱化压榨中不添加催化剂；一段碱化压榨和二段碱化压榨所用碱液浓度相同，一段碱化温度为75℃，时间为50min，二段碱化温度为70℃，时间为50min；三段碱化压榨所用碱液浓度为170g/L，碱化温度为45℃；经多段碱化压榨得到的纤维素细浆的甲纤维素含量为31％，粘度为5mPa·s，碱含量为19％，结合碱含量16％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于13g/L；后续将纤维素细浆进行老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为30％。
对比例1
本对比例是在实施例5的基础上，将步骤(1)中的三段碱化压榨调整为两段碱化压榨，即将第三段碱化压榨步骤去除并保留前两段碱化压榨过程，碱化压榨后的碱液中半纤含量大于18g/L，本对比例的其他实施方式同实施例5。
对比例2
本对比例是在实施例5的基础上，将步骤(1)中的碱化压榨调整为单一过程，具体步骤(2)调整为：将(1)中的细浆进行碱化处理后压榨，所述碱化所用碱液中氢氧化钠的浓度为210g/L，催化剂氯化钴的添加量为350ppm，碱化温度为75℃，时间为130min(此处的时间包括了实施例5中多段碱化的总碱化时间)，之后进行水洗；碱化压榨后的碱液中半纤含量大于20g/L；
本对比例的其他实施方式同实施例5。
对比例3
本对比例是在实施例5的基础上，去掉步骤(1)中加入的催化剂，本对比例的其他实施方式同实施例5。
实验例1
本实验例中，对实施例1～5及对比例1～3制备的再生纤维素纤维的干断裂强度、干强变异系数、湿断裂强度及白度进行性能测定，结果如下表所示：
由上表可知，本发明的实施例1～5所提供的再生纤维素纤维采用多段逆流碱化压榨处理，减少工艺过程对压榨碱液的浪费，同时还提高了纤维素细浆中的结合碱，一方面使制得的碱纤维素的结合碱高于正常碱纤维素的结合碱水平，更有利于后续黄化工序中二硫化炭和碱纤维素的反应，减少副反应的同时还提高了所制备纤维的均一程度，使其具有良好的力学性能，另一方面则有效地洗出了纤维内部的杂质和半纤维，使中间产物更有利于后续工艺的需求。
其中，对比例1是在实施例5的基础上，将三段碱化压榨中的第三段删除而调整为两段碱化压榨，由于缺少三段碱化压榨的碱液回流和足够的碱化流程，对半纤维素的降聚产生不利的影响，也使后续黄化反应产生较多副反应，影响了纤维的均一性和相关力学性能，虽然对比例1制得的纤维具有一定的力学性能，但仍不能满足较高的产品要求。对比例2未采用多段碱化压榨方式，而是用现有技术中的方法，对碱化压榨后的纤维素进行水洗，而由于碱浓度变化幅度较大，使纤维素内部的半纤及杂质不易洗出，影响了后续的工艺，使得其所制得的纤维性能进一步弱于对比例1；而对比例3则未加入催化剂，制得的纤维性能参数远不如实施例5，说明催化剂在纤维性能的调整中起到较为重要的作用。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，包括：
(1)竹材经切断、蒸煮、洗涤、筛选、净化得到细浆；
(2)将(1)中的细浆依次经多段碱化压榨、老成、黄化、溶解、过滤、纺丝制得竹本色浆纤维；
所述多段碱化压榨包括一段碱化压榨和数次后段碱化压榨，所述后段碱化压榨出的碱液被引流至一段碱化压榨过程实现对细浆进行逆流碱洗，所述一段碱化压榨所用碱液包括碱剂与催化剂。
2.根据权利要求1所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，所述一段碱化压榨的碱液中氢氧化钠的浓度为160～260g/L，所述碱液来源于添加的新鲜碱液与后段碱化压榨得到的碱液；催化剂的添加量为200～600ppm，优选为300～400ppm；所述催化剂选自含钴化合物，所述含钴化合物选自氯化钴、硫酸钴中的至少一种，优选为氯化钴。
3.根据权利要求2所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，所述多段碱化压榨包括一段碱化压榨，二段碱化压榨和三段碱化压榨，三段碱化压榨出的碱液逆向供给至二段碱化压榨过程，二段碱化压榨出的碱液再逆向供给至一段碱化压榨。
4.根据权利要求3所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，一段碱化压榨和二段碱化压榨的温度为50～100℃，时间为30～90min，所用碱液中碱浓度相同；优选的，一段碱化压榨和二段碱化压榨的温度为60～80℃，时间为45～60min，所用碱液浓度为200～220g/L。
5.根据权利要求3所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，所述三段碱化压榨的温度为30～60℃，所用碱液浓度为140～200g/L；优选的，三段碱化压榨的温度为40～50℃，所用碱液浓度为160～180g/L。
6.根据权利要求1～5任意一项所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，经多段碱化压榨处理后的纤维素细浆的甲种纤维素含量为30～32％，粘度为5～6mPa·s，碱含量为18～22％，结合碱含量12～17％，三段碱化压榨后的碱液中半纤含量不大于16g/L。
7.根据权利要求1所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述黄化步骤中二硫化碳的加入量为纤维素细浆中甲纤含量的30～35％。
8.根据权利要求1所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒸煮包括以碱液对经切断的竹材进行蒸煮，控制蒸煮后溶液粘度为6～
15mPa·s，优选粘度为8～10mPa·s；更优选的，所述蒸煮采用预水解硫酸盐法。
9.根据权利要求7所述竹本色浆纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的竹材选自慈竹、毛竹、撑绿竹中的一种或几种。
10.一种由权利要求1～9任意一项所述制备方法制得的竹本色浆纤维，其特征在于，所述竹本色浆纤维呈卡其色，纤维的干断裂强度不小于2.4cN/dtex，干强变异系数不大于14.0％，湿断裂强度不小于1.3cN/dtex，白度为15～30％。
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| CN115821408A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-21 | 金光纤维(江苏)有限公司 | 一种降低二硫化碳消耗的粘胶短纤维生产方法 |
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2021
- 2021-04-07 CN CN202110372387.3A patent/CN115161791A/zh active Pending
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