CN101880410A - 一种高强度透明纤维素材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度透明纤维素材料。将纤维素溶解于低温预冷的NaOH-尿素水溶液或LiOH-尿素水溶液中制得纤维素溶液，并由该纤维素溶液制得不同厚度的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为有机溶剂，得到纤维素有机凝胶。将纤维素水凝胶或有机凝胶经过超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥除去液体介质，得到纤维素气凝胶。纤维素水凝胶、有机凝胶或气凝胶在30～200℃，10～160Mpa压力下热压处理得到高强度透明纤维素材料。本发明制备的纤维素材料具有优良力学性能、热稳定性和光学透过性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度透明纤维素材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
纤维素是地球上最丰富的可再生资源，具有良好的生物相容性和优异的抗张强度。由纤维素经过粘胶法生产再生纤维素纤维、玻璃纸、无纺布已得到非常广泛的应用。纤维素的理论宏观弹性模量(128GPa)比铝(70GPa)和玻璃纤维(76GPa)的宏观弹性模量要高，它的理论极限抗拉强度(17.8GPa)是铁的七倍多。开发新型高强度纤维素材料越来越受到大家的关注。近来，有报道利用天然纤维素制取一种具有低热扩散系数(0.1ppm·k-1)的可折叠的透明纳米纤维纸[Adv.Mater.2009，21，1595-1598]。这种纳米纤维纸，在波长600nm可见光下的透光率是71.6％，可被用于可弯曲的显示器、太阳能电池和电子书等。但这种制作工艺要求将毫米或微米级的植物纤维素处理成纳米级，过程复杂，并且得到的纳米纤维纸需要通过后续打磨处理才能得到透明的材料(未打磨前600nm可见光下的透光率仅为20％)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高强度透明纤维素材料及其简单通用的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高强度透明纤维素材料，其由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到。
上述高强度透明纤维素材料的制备方法：其由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到；所述纤维素水凝胶由纤维素溶液再生得到；所述纤维素有机凝胶由纤维素水凝胶用有机溶剂置换水得到；所述纤维素气凝胶由纤维素水凝胶或纤维素有机凝胶经过超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥除去液体介质得到。
热压处理过程中，温度较低情况下所需时间更长；另一方面，热压过程中，压力是逐步增加的。考虑到效率，热压过程可在温度30～200℃，压力10～160Mpa下进行。
上述纤维素溶液的制备方法，可以采用根据已知技术的方法而没有特别的限制。例如，所述的纤维素溶液是由纤维素溶解在氯化锂/N，N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAC)、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、离子液体、碱水溶液、碱-尿素水溶液、碱-硫脲水溶液或碱-尿素-硫脲水溶液中得到。
作为一个优选，纤维素溶液由纤维素溶解在NaOH/尿素水溶液或LiOH/尿素水溶液中制得。
所述有机溶剂是指低沸点、易挥发的烷类、卤代烃类、醇类、酚类、醚和缩醛类、酮类、酸和酸酐类、酯类、含氮有机物、含硫有机合物，或者是前述各种溶剂的混合物。在上面列举的有机溶剂中，从改善本发明的纤维素材料的力学性能、热稳定性和透光性的角度考虑，优选使用烷类、醇类和酮类化合物，更优选使用甲醇、乙醇或丙酮。
作为上述纤维素气凝胶的制备方法，可以采用根据已知技术的方法而没有特别的限制。例如，以二氧化碳、甲醇、乙醇、丙酮作为超临界流体进行超临界干燥，或者进行常压干燥和冷冻干燥除去液体介质。
在本发明的高强度透明纤维素材料中，在不损害强度和透光性的前提下，可以含有各种添加剂，如增塑剂、染料、光稳定剂等；还可以含有填料，如无机填料和纤维补强剂。无机填料如碳黑、二氧化硅、粘土、二氧化钛等。纤维补强剂包括无机纤维如玻璃纤维、碳纤维和有机纤维。可以添加这些添加剂或填料的一种或几种。
本发明还提供由高强度透明纤维素材料制成的成型品。本发明的高强度透明纤维素材料可以获得任意形式的成型品，如型材、管状物、片状物和膜状物。本发明高强度透明纤维素材料得到的成型品具有优良的透明性、机械强度和热稳定性，从而可以用于各种用途。例如，食品包装材料、文具品、有机EL显示器的柔性底板(曲面显示器用)和LED封装材料等，还有望代替各种纤维强化塑料。
本发明所制得的纤维素材料具有优良力学性能、热稳定性和光学透过性。该方法采用将天然纤维素溶解并得到再生纤维素水凝胶、有机凝胶或气凝胶，在此过程中，纤维素的结晶形态由纤维素I型转变为纤维素II型，这些纤维素凝胶具有均匀的三维网状多孔结构和纳米级纤维尺寸，对光具有很高的透过性，通过热压处理可制得高强度透明纤维素材料。它不同于背景技术中所述将天然纤维素分解为纳米纤维素纤维的方法，此过程非常复杂，需要对纤维素纤维进行复杂纯化，而且天然纤维素未发生溶解和晶形转变。尤其，本工作制备纤维素材料不仅具有高的拉伸强度和断裂生长率，而且无需进行后续打磨即具有80％以上的透光率，工艺过程简单，易于工业化。
具体实施方式
一种高强度透明纤维素材料，由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到。
上述高强度透明纤维素材料的制备方法：由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到；所述纤维素水凝胶由纤维素溶液再生得到；所述纤维素有机凝胶由纤维素水凝胶用低沸点、易挥发的有机溶剂置换水得到；所述纤维素气凝胶由纤维素水凝胶或纤维素有机凝胶经过超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥除去液体介质得到。
热压处理过程中，温度较低情况下所需时间更长；另一方面，热压过程中，压力是逐步增加的。考虑到效率，热压过程可在温度30～200℃，压力10～160Mpa下进行。
本发明中纤维素水凝胶是把纤维素溶解在氯化锂/N，N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAC)、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、离子液体、碱水溶液、碱-硫脲水溶液或碱-尿素-硫脲水溶液中制得纤维素溶液，并由该纤维素溶液制得纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为有机溶剂，得到纤维素有机凝胶。将纤维素水凝胶或有机凝胶经过超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥除去液体介质，得到纤维素气凝胶。
以下将通过实施例具体说明本发明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。本实施方案所用的原料为已知化合物，可在市场上购得。纤维素材料的拉伸强度和断裂伸长率采用拉力试验机测量，透光率采用Uv-vis光谱仪在波长200-800nm范围内测试。
实施例1
将用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的4wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在110℃下，压力在4小时内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度106MPa，断裂伸长率30％，600nm处透光率为82％。
实施例2
将用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的4wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为甲醇，得到纤维素有机凝胶。将该纤维素有机凝胶在110℃下，压力在30分钟内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度96MPa，断裂伸长率24％，600nm处透光率为79％。
实施例3
将用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为乙醇，得到纤维素有机凝胶。进一步经过超临界二氧化碳干燥得到纤维素气凝胶。将该纤维素气凝胶在110℃下，压力在30分钟内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度92MPa，断裂伸长率35％，600nm处透光率为75％。
实施例4
将用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的4wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为乙醇，得到纤维素有机凝胶。进一步经过超临界二氧化碳干燥得到纤维素气凝胶。将该纤维素气凝胶在30℃下，压力在30分钟内逐步增加到10MPa。所得的纤维素材料拉伸强度102MPa，断裂伸长率37％，600nm处透光率为71％。
实施例5
将用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的4wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。进一步经过冷冻干燥得到纤维素气凝胶。将该纤维素气凝胶在110℃下，压力在30分钟内逐步增加到160MPa，得到透明的纤维素材料。所得的纤维素材料拉伸强度95MPa，断裂伸长率36％，600nm处透光率为76％。
实施例6
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在130℃下，压力在4小时内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度140MPa，断裂伸长率45％，600nm处透光率为83％。
实施例7
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的6wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在110℃下，压力在4小时内逐步增加到160MPa。所得的纤维素材料拉伸强度181MPa，断裂伸长率52％，600nm处透光率为85％。
实施例8
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的6wt％纤维素溶液经过再生制得4mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在2小时内温度由200℃下降到90℃，压力逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度107MPa，断裂伸长率39％，600nm处透光率为80％。
实施例9
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得7mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在110℃下，压力在4小时内逐步增加到160MPa。所得的纤维素材料拉伸强度168MPa，断裂伸长率41％，600nm处透光率为80％。
实施例10
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得5mm厚的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为乙醇，得到纤维素有机凝胶。将该纤维素有机凝胶在110℃下，压力在2小时内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度127MPa，断裂伸长率32％，600nm处透光率为81％。
实施例11
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得5mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在150℃下，压力在3小时内逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度147MPa，断裂伸长率36％，600nm处透光率为82％。
实施例12
将用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素，将得到的5wt％纤维素溶液经过再生制得5mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在2小时内温度由190℃下降到90℃，压力逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度130MPa，断裂伸长率40％，600nm处透光率为78％。
实施例13
将一定量的N，N-二甲基乙酰胺加到干燥的纤维素中，该混合物在165℃下N2中处理30分钟，然后冷却到100℃，再加入预先称量的LiCl使其浓度为8wt％。接着在80℃连续搅拌30分钟，确保完全溶解。将得到的6wt％纤维素溶液经过再生制得5mm厚的纤维素水凝胶。将该纤维素水凝胶在110℃下，压力逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度118MPa，断裂伸长率35％，600nm处透光率为79％。
实施例14
在80～120℃下将含水量为13.3wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物熔融，加入少量没食子酸丙酯作为抗氧化剂，然后加入纤维素混合搅拌溶解，将得到的6wt％纤维素溶液经过再生制得5mm厚的纤维素水凝胶。将纤维素水凝胶中的水置换为丙酮，得到纤维素有机凝胶。将该纤维素有机凝胶在110℃下，压力逐步增加到60MPa。所得的纤维素材料拉伸强度96MPa，断裂伸长率29％，600nm处透光率为80％。
Claims (10)
1.一种高强度透明纤维素材料，其特征在于：其由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到。
2.权利要求1所述的高强度透明纤维素材料的制备方法，其特征在于：其由纤维素水凝胶、纤维素有机凝胶或纤维素气凝胶热压处理得到；所述纤维素水凝胶由纤维素溶液再生得到；所述纤维素有机凝胶由纤维素水凝胶用有机溶剂置换水得到；所述纤维素气凝胶由纤维素水凝胶或纤维素有机凝胶经过超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥除去液体介质得到。
3.如权利要求2所述的高强度透明纤维素材料的制备方法，其特征在于：热压过程在温度30～200℃，压力10～160Mpa下进行。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为烷类、醇类和酮类化合物。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
6.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素溶液是由纤维素溶解在氯化锂/N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉-N-氧化物、离子液体、碱水溶液、碱-尿素水溶液、碱-硫脲水溶液或碱-尿素-硫脲水溶液中得到。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素溶液由纤维素溶解在NaOH/尿素水溶液或LiOH/尿素水溶液中制得。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素溶液是用6～8wt％NaOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素得到。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素溶液是用3.8～6.3wt％LiOH、10～14wt％尿素和余量的水构成的溶剂体系冷冻到-12～-13℃，溶解纤维素得到。
10.由权力要求1的高强度透明纤维素材料制成的成型品。
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