CN110549453A - 用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，球磨４h，加入到H2O2‑NaOH溶液复合体系中，45℃超声震荡处理，过滤，洗涤至中性，烘干；加入到NaOH‑尿素‑硫脲溶液复合体系中，5℃搅拌20‑25h后，过滤，向滤液滴加稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，40‑50℃烘干；将烘干后的纤维素加入到N,N‑二甲基乙酰胺中，加入无水氯化锂，自然冷却至室温，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15‑20h；将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入氨水搅拌均匀后，放入高压釜中，干燥5h，即可得到所述有机‑无机复合气凝胶保温材料，本发明制备方法简单，易于操作，条件温和，适合大规模推广应用。

Description

用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法
技术领域
本发明涉及保温技术领域，具体涉及一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法。
背景技术
我国农作物秸秆的产量居世界之首，国内可收集利用的秸秆大多直接被废弃和焚烧，只有少量用于开发新能源和新材料。秸秆主要由纤维素、半纤维素、木质素组成，纤维素具有无毒、无污染、易于改性、生物相容性好、成本低廉等优点，因此在石化资源日益枯竭的当下，大力发展绿色环保、性能优良的天然纤维素材料，提高纤维素资源的综合利用，越来越受到人们的重视，纤维素气凝胶具有密度小、导热性低、比表面积大、孔隙率高等优点，在生物医药、环保材料、建筑材料等领域具有良好的潜在应用价值。
藻钙板是多元素矿物质经人工合成的一种能够产生负氧离子的复合型材料，采用电气石、硅藻泥、膨润土、海泡石、稀土、蛭石、高晶石膏、珍珠岩、轻钙粉、石英砂等纯矿晶物质，添加纳米二氧化钛光触媒材料和空气触媒等材料。其中主体功能材料为电气石粉（电气石原矿除杂质后，经过机械粉碎加工提纯的粉体），其成分是以含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐物质。多种矿物质类质同象发育，因其热电性和压电性，使其极性离子在平衡位置震动而引起偶极矩变化产生远红外波段的电磁辐射，形成较强的辐射宽带，具有较高的负离子产生量和远红外发射率。
SiO2气凝胶作为一种新型轻质、隔热、耐火、抗老化而且环保的纳米材料，受到越来越多的研究与应用。由于SiO2气凝胶极低的导热系数，开发性能优异的SiO2气凝胶隔热材料的趋势愈发明显，与传统的保温隔热材料相比，有着隔热性好、耐候性好以及防火阻燃等优势。目前，也有将纤维素与SiO2复合制备气凝胶的产品出现，但由于制备过程复杂、成本较高，使得其大规模应用受到极大地限制。
发明内容
本发明的目的在于，提供用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法。
本发明的核心内容是，
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，加热至45℃超声震荡处理2-5h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，5℃搅拌20-25h后，过滤，向滤液滴加稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，40-50℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，升温至150℃搅拌2-4h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌2-4h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化15-20h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15-20h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，2-5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，40-45℃，10-12MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
优选地，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%。
优选地，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15-30。
优选地，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:10-15。
优选地，稀盐酸的质量浓度为6-10%。
优选地，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5。
优选地，氨水的质量浓度为15%。
本发明的工作原理和优点是：
通过从小麦秸秆中提取纤维素与SiO2复合制备有机-无机复合气凝胶保温材料，既保持原有密度小、导热性低、比表面积大、孔隙率高的优点，而且机械性能，如抗折性能、抗撕裂性能都有所提高，两者复合后，SiO2与纤维素气凝胶结合状态较好，SiO2均匀分布于纤维素气凝胶的间隙中，填补了纤维内部大量μm级甚至mm级的孔洞，使气凝胶材料内部结构变得紧实，同时由于SiO2气凝胶包裹了纤维素的表面，避免了纤维与纤维之间直接接触，大大降低了固体导热系数，另外，本发明制备方法简单，易于操作，条件温和，适合大规模推广应用。将上述材料用于制作生态健康板，可以降低室内装修的成本，同时生态环保。
具体实施方式
实施例1：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:20，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理4h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:12，5℃搅拌22h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为8%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，45℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌2h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌4h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化16h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶16h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，45℃，11MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
实施例2：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理4h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:15，5℃搅拌25h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为10%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，44℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌2h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌3h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化18h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，45℃，12MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
实施例3：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理2h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:10，5℃搅拌20h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为10%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，48℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌2.5h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌4h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化15h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶20h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，45℃，10MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
实施例4：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理5h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:10，5℃搅拌20h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为7%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，40℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌2h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌3h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化15h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，3h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，42℃，10MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
实施例5：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理2h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:10，5℃搅拌20h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为6%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，40℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌2h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌2h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化15h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，2h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，40℃，10MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
实施例6：
一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:30，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%，加热至45℃超声震荡处理5h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:15，5℃搅拌25h后，过滤，向滤液滴加质量浓度为10%的稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，50℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5，升温至150℃搅拌4h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌4h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化20h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶20h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入质量浓度为15%的氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，45℃，12MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
性能检测：
本发明实施例1-3所制备的有机-无机复合气凝胶保温材料性能检测如下表1所示：
表1：

Claims (7)

1.一种用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将小麦秸秆洗净后烘干粉碎，过筛后放入转速为300r/min的球磨机中球磨４h，将球磨后的秸秆加入到H2O2-NaOH溶液复合体系中，加热至45℃超声震荡处理2-5h，过滤后，用去离子水洗涤至中性，洗涤后的小麦秸秆置于烘箱中烘干；
（2）将上述小麦秸秆加入到NaOH-尿素-硫脲溶液复合体系中，5℃搅拌20-25h后，过滤，向滤液滴加稀盐酸，直至纤维素完全析出后过滤，40-50℃烘干；
（3）将烘干后的纤维素加入到 N,N-二甲基乙酰胺中，升温至150℃搅拌2-4h，再降温至100℃加入无水氯化锂，继续搅拌2-4h后，自然冷却至室温，继续搅拌直至体系变为澄清透明，室温下静置陈化15-20h后浸入到乙醇中10h，得到纤维素醇凝胶，再用去离子水浸泡纤维素醇凝胶15-20h，得到纤维素水凝胶；
（4）将正硅酸乙酯加入到乙醇中，再加入氨水搅拌均匀后，将纤维素水凝胶浸入，2-5h后取出，放入高压釜中，以超临界CO2为干燥介质，40-45℃，10-12MPa，干燥5h，即可得到所述有机-无机复合气凝胶保温材料。
2.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，H2O2-NaOH溶液复合体系中H2O2质量浓度为5%，NaOH质量浓度为18%。
3.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，小麦秸秆与H2O2-NaOH溶液复合体系的质量比为1:15-30。
4.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，小麦秸秆与NaOH-尿素-硫脲溶液的质量比为1:10-15。
5.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，稀盐酸的质量浓度为6-10%。
6.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，纤维素与 N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:5。
7.如权利要求1所述的用于负离子生态装饰板的复合气凝胶保温材料的制作方法，其特征在于，氨水的质量浓度为15%。
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