CN109749120A - 一种秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其主要特征在于制备过程中不使用酸碱，一步去除秸秆中木质素制备富纤维素气凝胶。针对秸秆存量大、利用难且制备材料方法复杂等问题，利用离子液体体系一步去除木质素，制备富纤维素气凝胶。主要过程如下：首先，将秸秆粉碎过筛并洗涤去除灰分等杂质；再用离子液体体系溶解秸秆，通过离心分离去除木质素，得到富纤维素溶液；通过再生剂使其再生成水凝胶，冷冻干燥后得到富纤维素气凝胶。制备出的富纤维素气凝胶可降解、热稳定性好、结构完整且拥有较高的比表面积，可以用在染料吸收、吸音降噪、催化降解等方面，以达到秸秆的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，具体涉及离子液体和氨基磺酸体系一步去除木质素制备再生富纤维素气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶是利用空气置换凝胶中的液体溶剂制备而成的，在此过程中并不改变其三维骨架结构，是一种很有前景的材料。气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等一系列优良的性质，可应用于国防军工、航空航天、生命组织工程等领域，用来制作超高效隔热保温材料、超级电容器、水净化滤膜和催化剂载体等。然而，大多数气凝胶(硅气凝胶和众多聚合物气凝胶)缺乏生物降解性和环境友好性。在石油资源逐渐枯竭、环境污染愈来愈严重的当下，迫切需要关注并开发具有优异性能的环保型气凝胶材料。
秸秆是一种可降解和可再生的资源，具有储量大、来源广、成本低等诸多优点。但是每年秸秆的储存和焚烧所带来的严重的能源和环境问题亟待解决。用秸秆制备的气凝胶材料具有优异的生物相容性和可降解性，是一种具有多种特殊性质和广阔应用前景的新型多孔材料。秸秆作为一种天然高分子材料，主要由纤维素，半纤维素和木质素组成。在秸秆的骨架中，半纤维素和木质素通过共价键相互连接，而纤维素通过氢键填充在半纤维素和木质素的结构中。由于木质素结构复杂而顽固，会破坏气凝胶中纤维素形成的网络结构，阻碍气凝胶的形成，降低其强度，而且降低其热稳定性。为了材料结构的完整及更好的应用效果，需要去除秸秆中木质素制备富含纤维素的气凝胶。
在目前的制备方法中，从秸秆直接制备纤维素气凝胶冗长复杂，往往需要酸碱预处理，蒸汽爆破，分离提纯和再生冻干等步骤。此外，传统的溶剂具有挥发性、毒性、腐蚀性，而且难以回收，使用的溶剂对环境和资源造成很大压力。离子液体，由阳离子和阴离子组成，是一种新型的绿色溶剂，有结构体系可设计、蒸气压低、热稳定性高等优点。离子液体可以打破纤维素分子内和分子间氢键，很好的溶解秸秆中的纤维素。而氨基磺酸分子体积小，可以很容易地扩散到秸秆的复杂空隙空间中，从而降解木质素和部分半纤维素。因此，离子液体和氨基磺酸溶解体系可以一步将木质素解聚成小片并溶解纤维素，通过再生冻干得到富含纤维素的气凝胶，解决了当前秸秆制备富含纤维素的气凝胶中存在的步骤繁琐、溶剂不环保的问题，为纤维素气凝胶的应用发展提供了更广阔的平台。
发明内容
针对当前秸秆制备富纤维素气凝胶中存在的步骤繁琐、溶剂不环保的技术问题，本发明公开了一种秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法。其特征在于制备方法是按下属步骤进行的：
(1)粉碎秸秆成粉并洗涤烘干；
(2)以离子液体和氨基磺酸作为溶剂体系溶解秸秆，将溶解好的溶液加二甲基亚砜后进行分离；
(3)上清液倒入模具后，加水再生出水凝胶，经过溶剂置换去除离子液体；
(4)预冻后再冷冻干燥得到气凝胶。
本发明的技术方案具体如下：
以离子液体和氨基磺酸为溶剂体系，将秸秆粉末在一定条件下溶解，分离不溶物与上清液，上清液通过再生得到水凝胶，溶剂置换后冷冻干燥得到再生富纤维素气凝胶。
1.原料的预处理
为了去除杂质，秸秆需打碎过筛并充分洗涤；为了达到更好的溶解效果，用于制备气凝胶的秸秆粉使用前需要烘干处理，离子液体用乙酸乙酯洗涤多遍去除杂质，旋蒸3h后在真空干燥箱中进行干燥，直到离子液体中水分含量低于1％。
2.富纤维素气凝胶的制备
将秸秆粉加入离子液体和氨基磺酸混合溶剂体系，加热搅拌直至秸秆粉末溶解；加入二甲基亚砜稀释溶液后，将溶液倒入离心管分离可溶物与不溶物，同时对溶液进行脱泡；将上清液倒入模具，冷却至室温后加去离子水水再生出表面平整的水凝胶。经去离子水、乙醇等溶剂的置换得到凝胶，继续叔丁醇置换及冷冻干燥得到气凝胶。因为纤维素溶液的浓度对气凝胶的性质有很大影响，用不同的纤维素溶液浓度制备出的气凝胶有不同的密度，比表面积和强度等，所以通过改变纤维素与离子液体的比例，可以得到最佳的纤维素气凝胶。因为不同的离子液体对纤维素溶解能力的不同，最终得到的气凝胶中纤维素含量差别很大。最佳的溶剂体系为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和氨基磺酸溶剂体系。
本发明所使用的溶剂为离子液体和氨基磺酸，属于绿色环保的溶剂体系，体系具有不易挥发，安全性高的特点，且离子液体可通过旋蒸烘干等方法回收利用，不会对环境造成污染。本发明所使用的设备均为常用的实验设备，不涉及高压高温，操作简单易行。本发明制备的富纤维素气凝胶纤维素含量高达88.1％，不含木质素，用途广泛，属于高附加值产品。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于下列实施例，还包括各个实施例间的任意组合。
本发明的优选实施例详述如下：
实施例1：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例2：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑氯([Emim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例3：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-丙基-3-甲基咪唑氯([Pmim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例4：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例5：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-己基-3-甲基咪唑氯([Hmim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例6：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-辛基-3-甲基咪唑氯([Omim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例7：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑溴([Amim]Br)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例8：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入0.5wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例9：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入1wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例10：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入5wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例11：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入10wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例12：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(5)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(6)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(7)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入15wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(8)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例13：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.1：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例14：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.2：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例15：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.4：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例16：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.5：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例17：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.1:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例18：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.5:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％离子液体水溶液再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例19：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加去离子水再生出水凝胶，得到表面平整的水凝胶；多次更换去离子水使水凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例20：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加乙醇再生出凝胶；多次更换乙醇使凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用叔丁醇置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
实施例21：本实施例中以秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：
(1)将乙酸乙酯导入离子液体中充分搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将洗净的离子液体倒入圆底烧瓶于55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直至离子液体中水分含量低于1％才可被用于实验；
(2)将秸秆清洗，用粉碎机打碎后过120目筛(0.125um),得到秸秆原料粉末。配置中性洗涤剂(1000mL):将18.6g乙二胺四乙酸二钠与6.8g硼酸钠加热溶解在水中，再加入30g十二烷基硫酸钠、10mL乙二醇乙醚及4.56g无水磷酸氢二钠溶解后稀释至1000mL。将秸秆粉末加入到有中性洗涤剂(按照秸秆粉末1g:中性洗涤剂50mL的比例)的圆底烧瓶，油预加热130℃煮沸1h并进行冷凝回流。冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤三次至无泡沫出现，乙醇洗涤1次后烘干备用；
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯([Amim]Cl)中加入2wt％(秸秆粉与离子液体质量比)真空干燥后的秸秆粉，同时加入氨基磺酸(氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.3：1)，油浴加热至100℃并磁力搅拌；加入DMSO(DMSO与离子液体质量比为0.2:1),继续加热搅拌5min；将溶液倒入离心管离心5min,转速为11000rpm，在分离不溶物和上清液的同时进行脱泡处理；
(4)将上清液倒入模具并冷却至室温；将模具封上保鲜膜并用针管扎出小孔，放置12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加50％乙醇溶液再生出凝胶，多次更换50％乙醇溶液使凝胶中离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用叔丁醇置换出溶剂后放入冰箱，先预冻12h再冷冻干燥24h得到气凝胶。
Claims (7)
1.一种秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于制备方法是按下述步骤进行的：
(1)粉碎秸秆成粉并洗涤烘干；
(2)以离子液体和氨基磺酸作为溶剂体系溶解秸秆，将溶解好的溶液加二甲基亚砜后进行分离；
(3)上清液倒入模具后，加水再生出水凝胶，经过溶剂置换去除离子液体；
(4)预冻后再冷冻干燥得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于秸秆溶剂是离子液体及氨基磺酸溶剂体系。
3.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于离子液体为卤素类咪唑离子液体。
4.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于秸秆与离子液体质量比为0.5-15wt％。
5.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于氨基磺酸与秸秆粉质量比为0.1-0.5:1。
6.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于二甲基亚砜DMSO与离子液体质量比为0.1-0.5:1。
7.根据权利要求1所述的秸秆直接制备富纤维素气凝胶的方法，其特征在于再生溶剂为水、乙醇、离子液体中的一种或一种以上的混合溶剂。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2019
- 2019-03-06 CN CN201910167237.1A patent/CN109749120A/zh active Pending
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| CN114670299A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-28 | 华南理工大学 | 一种高强度各向异性气凝胶型木材结构及其制备方法 |
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