CN111116996A - 一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶及其制备方法。以小麦秸秆纤维素为原料，氢氧化钠/尿素/水(质量比为7∶12∶81)混合溶液为溶剂溶解得到纤维素溶液，再加入一定量的表面活性剂进行改性修饰，经过离心消泡，水浴，老化，溶剂置换和常压干燥得到表面活性剂改性纤维素气凝胶。将本发明所制备的改性气凝胶应用在有机染料废水处理过程中，可使刚果红的去除效率达到90.52%~95.82%。所述气凝胶具有空隙率大，强度高，形状均匀的多空网状结构，且制备过程简单。本发明使用的改性剂为环境友好型表面活性剂，且干燥过程使用常压干燥，使制备过程更加绿色环保。

Description

一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料应用技术领域，涉及一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶的制备方法及其应用于有色染料废水的处理。
背景技术
随着绿色化学材料的兴起，近年来研究了一类新型的纤维素气凝胶，它具有比表面积大、密度极低、耐酸碱性和高吸附容量等特征，而且制备原料来源广泛，制作方法简易,在污水治理和生态环境修复等领域得到广泛关注。但是，纤维素气凝胶还存在许多问题限制了它的发展和应用，例如传统制备的纤维素气凝胶力学性能差，机械强度低，内部孔径易塌陷等问题。
近年来，对于增加纤维素气凝胶的强度一直以来采用最多的是邻苯二甲酸酯类增塑剂，特别是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，占整个增塑剂消费量的80%左右。虽然通过增塑剂可以聚合物的韧性，但是随着近年来人们对健康的关注度的提高和对邻苯类增塑剂研究的不断深入，发现邻苯二甲酸酯类增塑剂对生态环境和人类健康带来了很大的威胁。因此，我们亟需探索一种操作简单、更加绿色环保的纤维素气凝胶韧性增强方法。
本发明利用环境友好型的表面活性剂聚己二酸丙二醇酯作为改性剂，来替代对环境有危害的增塑剂以及其他存在毒性的化学药品，该改性剂不仅绿色安全无毒，而且可以使纤维素气凝胶在自身交联的基础上，形成更多的稳定的交联点。本发明中表面活性剂聚己二酸丙二醇酯的加入可以使纤维素气凝胶三维孔状结构更加均匀，且改善了纤维素气凝胶在干燥时孔结构易塌陷呈撕裂状的现象。同时，经表面活性剂改性后的纤维素气凝胶在保持原有优良特性的基础上，生物相容性良好，由此解决了增塑剂对环境产生威胁的问题。
本发明以生物质材料小麦秸秆纤维素为前驱物，通过溶胶、凝胶、环境友好型表面活性剂改性、常压干燥，成功的制备了一种新的环境友好型纤维素气凝胶。制备工艺简单，生产成本低，生产周期短，并且在染料废水处理方面具有巨大的潜力。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种新型气凝胶的制备方法，改善本发明的目的是提供一种新型改性气凝胶材料及其制备方法，旨在解决单纯纤维素气凝胶干燥时孔结构容易塌陷，及使用过程中存在强度低，易碎易变形等问题。
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：
一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶，其特征在于它是由下述质量份数的原料组成：
所述的溶剂体系中氢氧化钠/尿素/水(质量比为7∶12∶81)100份；
纤维素质量份数：2 ~ 6份；所述的纤维素指的是：小麦秸秆纤维素
改性剂聚己二酸丙二醇酯质量份数：0.01 ~ 0.48份；
本发明进一步公开了一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）取100 mL的NaOH/尿素/水 (质量比为7∶12∶81) 作为溶剂，溶解2 ~ 6 g小麦秸秆纤维素，搅拌均匀后放入-20℃冰箱内冷冻12 h，解冻并超声波处理30 min，得到透明的纤维素溶液。
（2）向纤维素溶液中加入0.01~ 0.48g表面活性剂聚己二酸丙二醇酯并用磁力搅拌器充分搅拌均匀。
（3）将搅拌均匀的纤维素与表面活性剂混合溶液在5000 r/min转速下离心5 min，再置于50℃恒温水浴锅中水浴5 h，使其凝胶化。
（4）将反应完全的水凝胶在室温条件下老化24 h，用去离子水反复清洗浸泡，以去除未反应的表面活性剂和其他物质。
（5）用1 mol/L的盐酸调节pH至中性。
（6）用无水乙醇进行溶剂替换，将水凝胶置换成醇凝胶，共替换5次，每次间隔8h。
（7）将醇凝胶置于80℃的烘箱中干燥12 h，得到表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶。
本发明更进一步公开了表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶在有机染料废水处理方面的应用。所述的有机染料指的是：偶氮染料刚果红。实验结果表明，表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶可使刚果红的去除效率达到90.52% ~ 95.82%。
本发明制备的表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶的结构特征如下：
（1）表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶外观成型效果更好，质量轻、抗压强度更大。见附图1和2。
（2）增强了气凝胶自身形成的化学交联点，使孔结构更加均匀、牢固，减少干燥过程中孔结构的坍塌。见附图3。
（3）孔隙率、比表面积均增加，使吸附效率提高，见表1：
Figure 631917DEST_PATH_IMAGE001
本发明公开的一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶及其制备方法，优点在于：
（1）利用表面活性剂对纤维素气凝胶改性，增强了纤维素气凝胶自身形成的化学交联点，从而使其孔结构更加牢固，在干燥过程中减少孔结构坍塌，并且使孔结构更加均匀，实现了结构的优化。
（2）本发明所用的聚己二酸丙二醇酯是环境友好型物质，不会对环境造成有毒有害影响，使材料更加绿色环保；本发明采用的干燥方式为常压干燥，通过溶剂置换降低表面张力来保护孔结构，节能环保。
（3）本发明以小麦秸秆纤维素为原材料，在一定程度上实现了取材绿色环保，废物利用的理念。此外，由于制备方法简便，可操作性强，且原料来源广泛廉价，因此可广泛地合成制备。
附图说明
图1改性前后纤维素气凝胶成型外观图；
图2 改性后纤维素气凝胶麦芒承载及抗压承重图；
图3改性前后纤维素气凝胶扫描电镜图。
具体实施方案
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用原料小麦秸秆纤维素、尿素、聚己二酸丙二醇酯及其他试剂均有市售。
实施例1
表面活性剂改性纤维素气凝胶的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）取100 mL的NaOH/尿素/水 (质量比为7∶12∶81) 作为溶剂，溶解3 g小麦秸秆纤维素，搅拌均匀后放入-20℃冰箱内冷冻12 h，解冻并超声波处理30 min，得到透明的纤维素溶液。
（2）向纤维素溶液中加入0.09 g表面活性剂聚己二酸丙二醇酯并用磁力搅拌器充分搅拌均匀。
（3）将搅拌均匀的纤维素与表面活性剂混合溶液在5000 r/min转速下离心5 min，再置于50℃恒温水浴锅中水浴5 h，使其凝胶化。
（4）将反应完全的水凝胶在室温条件下老化24 h，用去离子水反复清洗浸泡，以去除未反应的表面活性剂和其他物质。
（5）用1 mol/L的盐酸调节pH至中性。
（6）用无水乙醇进行溶剂替换，将水凝胶置换成醇凝胶，共替换5次，每次间隔8h。
（7）将醇凝胶置于80℃的烘箱中干燥12 h，得到表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶。
对比例1
未改性纤维素气凝胶的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）取100 mL的NaOH/尿素/水 (质量比为7∶12∶81) 作为溶剂，溶解3 g小麦秸秆纤维素，搅拌均匀后放入-20℃冰箱内冷冻12 h，解冻并超声波处理30 min，得到透明的纤维素溶液。
（2）将纤维素溶液置于70℃恒温水浴锅中保温12 h，待其凝胶化。
（3）将反应完全的水凝胶在室温条件下老化24 h，用去离子水反复清洗浸泡，以去除未反应的表面活性剂和其他物质。
（4）用1 mol/L的盐酸调节pH至中性。
（5）用无水乙醇进行溶剂替换，将水凝胶置换成醇凝胶，共替换5次，每次间隔8h。
（6）将醇凝胶置于80℃的烘箱中干燥12 h，得到小麦秸秆纤维素气凝胶。
实施例2
（1）分别量取100 mL 浓度为100mg/L的偶氮染料刚果红溶液于150mL三角瓶中，分别加入0.2g改性小麦秸秆纤维素气凝胶和未改性小麦秸秆纤维素气凝胶，在常温条件下振荡吸附24h，取出过0.22μm的滤膜后，在560nm下测其吸光度。
（2）改性小麦秸秆纤维素气凝胶对偶氮染料刚果红溶液的吸附效率达到95.82%，吸附量达到47.91mg/g。根据其浓度梯度因素试验可知对于高、低浓度刚果红溶液吸附均达到理想效果。
（3）未改性小麦秸秆纤维素气凝胶对偶氮染料刚果红溶液的吸附效率只有70.06%，吸附量仅为35.03mg/g。根据其浓度梯度因素试验可知对于高、低浓度刚果红溶液吸附均未达到理想效果。

Claims (3)

1.一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶，其特征在于它是由下述质量份数的原料组成：
溶剂体系100份；
纤维素质量份数：2 ~ 6份；所述的纤维素指的是：小麦秸秆纤维素；
改性剂聚己二酸丙二醇酯质量份数：0.01 ~ 0.48份
所述溶剂体系中氢氧化钠：尿素：水其质量比为7∶12∶81。
2.权利要求1所述的一种利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）取100 mL的NaOH/尿素/水 (质量比为7∶12∶81) 作为溶剂体系，溶解2 ~ 6 g小麦秸秆纤维素，搅拌均匀后放入-20℃冰箱内冷冻12 h，解冻并超声波处理30 min，得到透明的纤维素溶液；
（2）向纤维素溶液中加入0.01~ 0.48g表面活性剂聚己二酸丙二醇酯并用磁力搅拌器充分搅拌均匀；
（3）将搅拌均匀的纤维素与表面活性剂混合溶液在5000 r/min转速下离心5 min，再置于50℃恒温水浴锅中水浴5 h，使其凝胶化；
（4）将反应完全的水凝胶在室温条件下老化24 h，用去离子水反复清洗浸泡，以去除未反应的表面活性剂和其他物质；
（5）用1 mol/L的盐酸调节pH至中性；
（6）用无水乙醇进行溶剂替换，将水凝胶置换成醇凝胶，共替换5次，每次间隔8h；
（7）将醇凝胶置于80℃的烘箱中干燥12h，得到表面活性剂改性小麦秸秆纤维素气凝胶。
3.权利要求1所述利用表面活性剂改性的纤维素气凝胶在用于有机染料废水处理方面的应用；所述的有机染料指的是偶氮染料刚果红。
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