CN104004207A - 离子液体制备玉米芯纤维素材料或共混纤维材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种使用离子液体制备玉米芯纤维素溶液、或玉米芯纤维素和其它植物纤维素或动物角蛋白共混溶液的方法，及一种利用玉米芯纤维素溶液或共混溶液制备再生纤维丝或膜的方法。采用磷酸酯、乙酸、氯盐类离子液体作为溶剂。其步骤如下：玉米芯经干燥、粉碎、脱除木质素，按1-17％(wt％)加入到离子液体中，或同时加入1-10％(wt％)的其它植物纤维素或动物角蛋白，在90-130℃下，氮气或氩气气氛机械搅拌1-4h，得到均一稳定的玉米芯纤维素溶液或玉米芯纤维素与其它纤维的共混溶液，溶液经过滤、脱泡后进行纺丝、成膜。本发明采用的离子液体合成简单，溶解过程易操作，离子液体可回收利用，符合绿色生产的要求。

Description

离子液体制备玉米芯纤维素材料或共混纤维材料的方法
技术领域：
本发明属于生物质资源再生利用领域，涉及玉米芯纤维素离子液体溶液、玉米芯纤维素和其它植物纤维素或动物角蛋白纤维共混离子液体溶液的制备技术，以及利用上述溶液制备再生玉米芯纤维素丝、玉米芯纤维素与其它纤维共混纤维丝、再生玉米芯纤维素膜、玉米芯纤维素与其它纤维共混纤维膜的技术。
背景技术：
玉米芯是玉米果穗去籽脱粒后的穗轴，是一种来源广泛、廉价易得的农业副产物，我国年产量达千万吨以上。在国内玉米芯多被焚烧处理，少部分玉米芯用在造纸制浆、生物制糖和家畜饲料等方面，造成污染环境和资源浪费。玉米芯中纤维素和半纤维素总含量高达77％，是可开发转化的重要生物质资源。溶液加工是制备再生纤维素材料的主要手段，溶解纤维素的溶剂非常多，如黏胶溶液和铜氨溶液为目前工业应用较多的溶解纤维素的溶剂，其中黏胶法是主要的生产方法，但是工艺复杂、能耗较高、废气废水污染环境，不符合绿色化学和绿色化工发展的要求。
离子液体作为一种新型“绿色介质”，是完全由有机阳离子和有机/无机阴离子组成的、在室温或近于室温下呈液态的有机盐，具有传统有机溶剂不可比拟的特性，如蒸汽压极低、熔点低、很强的溶解能力、较好的热稳定性和化学稳定性、较宽的液程范围、结构可设计、可循环使用等，在分离萃取、催化、材料合成、电化学等化学化工领域展现出了良好的应用前景。近年来，用离子液体制备再生纤维素材料的新工艺引起了学术界和企业界的高度重视。已经发现有若干种离子液体对纤维素有很好的溶解性，并且可以用来制备再生纤维素纤维和再生纤维素膜。专利CN1596282A“采用离子液体溶解及加工纤维素”和CN101085838A“一种连续制备纤维素/离子液体溶液的方法”，所涉及的纤维素均不包含玉米芯纤维素。现有一种利用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体分离玉米芯纤维素的方法，其可见专利“201210203662.X，一种离子液体分离玉米芯纤维素的方法”，该发明仅采用了一种1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体分离玉米芯纤维素，用于制备纤维素膜。
基于以上研究现状，本发明以磷酸酯类、乙酸类、氯盐离子液体为溶剂，制备玉米芯纤维素溶液、以及玉米芯纤维素与其它植物纤维素或动物角蛋白共混溶液，将该溶液用于纺丝、成膜，拓宽了玉米芯纤维素的用途。其优势在于所用的离子液体合成简单、价廉、易于再生，避免了传统纤维素溶解方法产生的酸、碱、盐形成的污染，是环境友好型的绿色制备过程，因而本发明具有广阔的应用前景。
发明内容：
本发明的目的是为了克服传统的纤维素溶解过程产生的酸、碱、盐无法回收、污染环境等缺点，发明一种简易、绿色的离子液体制备玉米芯纤维素溶液、玉米芯纤维素和其它纤维共混溶液的方法，并满足制备再生纤维素纤维丝和再生纤维素膜性能的要求。
所述玉米芯纤维素溶液的制备，是以处理后的玉米芯纤维素为原料，玉米芯干燥、粉碎、过40-60目筛，用浓度1.0％-2.0％的氢氧化钠(NaOH)溶液在100-120℃下溶解处理30-90min，滤渣经蒸馏水清洗、真空干燥，得到玉米芯综纤维素；将一定质量的玉米芯纤维素加入到温度为90-130℃的离子液体中，氮气或氩气气氛环境机械搅拌1-4h，得到玉米芯纤维素的离子液体溶液。
所述玉米芯纤维素与其它植物纤维素或动物角蛋白共混溶液的制备，是以处理后的玉米芯纤维素为原料，将玉米芯纤维素和其它植物纤维素或动物角蛋白分别加入到温度为90-130℃的离子液体中，氮气或氩气气氛环境机械搅拌1-4h，得到玉米芯与其它植物纤维素或动物角蛋白的共混离子液体溶液。
所述再生玉米芯纤维素丝或玉米芯与其它纤维共混纤维丝的制备，是将玉米芯纤维素离子液体溶液、玉米芯纤维素与其它植物纤维素或动物角蛋白纤维共混的离子液体溶液，溶液经过滤、真空脱泡，进行纺丝，丝条经凝固浴、水洗、干燥后得到玉米芯纤维素丝或玉米芯与其它纤维共混纤维丝。
所述再生玉米芯纤维素膜或玉米芯与其它纤维共混纤维膜的制备，是将玉米芯纤维素离子液体溶液、玉米芯纤维素与其它植物纤维素或动物角蛋白纤维共混的离子液体溶液，溶液经过滤、真空脱泡，进行刮膜，膜经凝固浴、水洗、干燥后得到玉米芯纤维素膜或玉米芯与其它纤维共混纤维膜。
所述离子液体为一系列磷酸酯类、乙酸类、氯盐离子液体，包括：1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯，1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯，1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二丁酯，1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯，1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯，甲基三乙基铵磷酸二甲酯，1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐，1-丁基吡啶氯盐，1-乙基吡啶氯盐，1-丁基-3-甲基吡啶氯盐，1-乙基-3-甲基吡啶氯盐，1-丙酸基-3-甲基咪唑氯盐，以及上述离子液体的混合物。
所述的植物纤维素包括棉花、脱脂棉、棉短绒、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕等纯度达到90％以上纤维素。
所述动物角蛋白为猪毛、山羊毛、绵羊毛、兔毛、牦牛毛，以及无纺织利用价值的废弃羊毛。
具体实施方式：
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护的技术范围内。
实施例1
称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)4.8364g，加入到44.1100g1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯离子液体中，于120℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌2.5h，得到玉米芯纤维素含量9.9％、粘度1150Pa.S(20℃)、均匀透明的玉米芯纤维素离子液体溶液，于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后进行纺丝，透明的丝条经凝固浴、水洗后连续缠绕在辊筒上。
实施例2
称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)1.5589g，加入到29.6100g1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，于100℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌4h，得到玉米芯纤维素含量5.0％、粘稠、均匀透明的玉米芯纤维素离子液体溶液，将该溶液置于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后刮膜。将膜置入凝固浴水中浸泡以除去大部分离子液体，最后经水洗、干燥得到一定强度的玉米芯纤维素膜。
实施例3
称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)3.7500g，加入到21.2500g1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体中，于100℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌2.0h，得到玉米芯纤维素含量15.0％、粘稠、均匀透明的的玉米芯纤维素离子液体溶液，于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后进行纺丝，透明的丝条经凝固浴、水洗后连续缠绕在辊筒上。
实施例4
分别称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)1.6705g、木浆粉1.6705g，加入到31.7401g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯离子液体中，于120℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌3h，得到纤维素含量9.5％、粘度832Pa.S(20℃下)、均匀透明的玉米芯与木浆纤维素共混的离子液体溶液，将该溶液置于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后进行纺丝，丝条经凝固浴、水洗后连续缠绕在辊筒上。
实施例5
称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)2.1142g、脱脂羊毛2.1142g，加入到40.1701g1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯离子液体中，于120℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌2.5h，得到玉米芯纤维素含量4.8％、角蛋白含量4.8％、粘稠、均匀透明的玉米芯纤维素与角蛋白共混的离子液体溶液，于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素或角蛋白纤维颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后刮膜。将膜置入凝固浴水中浸泡以除去大部分离子液体，最后经水洗、干燥得到一定强度的玉米芯纤维素和角蛋白纤维共混膜。
实施例6
称取玉米芯粉(经预处理、脱除木质素)2.0353g、脱脂棉0.8723g，加入到38.6700g1-丁基-3-甲基吡啶氯离子液体中，于130℃油浴下，氮气或氩气气氛环境机械搅拌3h，得到纤维素含量7.0％、粘稠、均匀透明的玉米芯纤维素与脱脂棉共混的离子液体溶液，将该溶液置于显微镜下观察，没有发现未溶解的纤维素颗粒。溶液经过滤、真空脱泡后刮膜。将膜置入凝固浴水中浸泡以除去大部分离子液体，最后经水洗、干燥得到一定强度的玉米芯纤维素和脱脂棉纤维素共混膜。

Claims (5)

1.一种离子液体溶解玉米芯纤维素制备玉米芯纤维素离子液体溶液的方法，所用离子液体选自如下化学结构式的离子液体的一种或两种以上的混合物：
其中R1,R2＝CnH2n+1,n＝1,2,4；R3＝CmH2m+1,m＝2,4；
工艺流程为：将经过预处理、木质素脱除的40-60目的玉米芯纤维素，按1-17％重量百分含量(wt％)加入到离子液体中，在90-130℃下，氮气或氩气气氛机械搅拌溶解1-4h，形成相应浓度、均一稳定的玉米芯纤维素离子液体溶液。
2.一种离子液体溶解玉米芯纤维素和其它植物纤维素或动物角蛋白纤维制备共混溶液的方法，所用离子液体选自如下化学结构式的离子液体的一种或两种以上的混合物：
其中R1,R2＝CnH2n+1,n＝1,2,4；R3＝CmH2m+1,m＝2,4；
工艺流程为：将经过预处理、木质素脱除的40-60目的玉米芯纤维素，按1-10％重量百分含量(wt％)加入到离子液体中，同时加入1-10％(wt％)的其它植物纤维素或动物角蛋白纤维，在90-130℃下，氮气或氩气气氛机械搅拌溶解1-4h，形成相应浓度、均一稳定的玉米芯和其它纤维的共混离子液体溶液。
3.一种玉米芯纤维素离子液体溶液、或玉米芯纤维素和其它植物纤维素或动物角蛋白纤维共混的离子液体溶液，制备再生纤维丝或膜的方法，其特征在于：
将权利要求1或2制备的溶液经过滤、真空脱泡，进行纺丝，丝条经凝固浴、水洗、干燥后得到玉米芯纤维素丝或玉米芯与其它纤维共混纤维丝；
或将权利要求1或2制备的溶液经过滤、真空脱泡，进行刮膜，膜经过凝固浴、水洗、干燥后得到玉米芯纤维素膜或玉米芯与其它纤维共混纤维膜。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述离子液体为一系列磷酸酯类离子液体、乙酸类离子液体、氯盐离子液体，包括1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯，1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯，1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二丁酯，1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯，1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯，1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯，甲基三乙基铵磷酸二甲酯，1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐，1-丁基吡啶氯盐，1-乙基吡啶氯盐，1-丁基-3-甲基吡啶氯盐，1-乙基-3-甲基吡啶氯盐，1-丙酸基-3-甲基咪唑氯盐，以及上述离子液体的混合物。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的植物纤维素包括棉花、脱脂棉、棉短绒、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕等纯度达到90％以上纤维素；动物角蛋白纤维包括猪毛、山羊毛、绵羊毛、兔毛、牦牛毛，以及无纺织利用价值的废弃羊毛。
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