CN108727623A - 一种纤维素基抑菌食品包装膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维素基抑菌食品包装膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抑菌效果的纤维素基抑菌膜的制备方法，该方法通过离子液体溶解纤维素制备得到均匀的纤维素膜，然后对该纤维素膜进行氨基改性，最终制备得到具有抗菌效果的改性纤维素膜。根据本发明的制备方法制备的纤维素膜不仅具有抑菌性能，而且具有高纯度、高聚合度、高结晶度、高杨氏模量、高强度、高疏水性和高透明性等优越性能，解决了传统包装膜现存的问题，进一步为绿色食品包装膜工业化生产提供了技术指导。

Description

一种纤维素基抑菌食品包装膜的制备方法
技术领域
本发明属于食品用包装材料领域，具体而言涉及一种具有抑菌效果的纤维素基抑菌膜的制备方法。
背景技术
近年来，各类食品安全问题层出不穷，逐渐成为人们关注的重点之一。食品包装是食品流通必不可少的环节，要求其不仅能够储存、美化商品，还必须达到延长食品货架期的效果。聚乙烯膜(PE)、聚氯乙烯膜(PVC)和聚偏二氯乙烯膜(PVDC)是当前市场上应用较普遍的食品塑料包装膜，它们给人类的生活提供了许多便利，但此类膜性质稳定，难降解，容易引起环境污染。因此，开发生物可降解性食品包装膜已经成为膜产业的大趋势。
纤维素是自然界中广泛存在的天然有机高分子材料，具有生物相容性、生物降解性和可再生性等优点，利用纤维素可制备出符合现代发展理念的绿色环保型生物高分子膜。然而，一些生物活性物质可在纤维素膜表面生长并造成膜微生物污染，部分微生物导致食品腐败变质，甚至危害人体健康。因此，研究者们致力于开发具有抑菌性能的纤维素膜。如申请号CN201610540555.4的中国专利公布了以天然纤维素为原料，加入改性纳米蛭石粉、纳米二氧化钛载银抗菌剂、布鲁兰多糖、海藻酸钠及聚乙二醇等共混剂，制备出具有较好力学强度、阻氧性能和抑菌性能的包装材料。申请号为CN201610907628.9的中国专利公布了一种以细菌纤维素与茶多酚为主要原料制备的复合膜，能够缓慢释放抑菌性物质，延长食品保鲜时间。此外，申请号为CN201610921722.X的中国专利公布了以改性碳纳米管和壳聚糖的混合水溶液制备出具有优异导电性能和抑菌性能的壳聚糖薄膜，用于生物医药材料。
然而现有技术至少存在以下缺点：
传统的抑菌纤维素膜的制备流程繁琐，且在性能上存在某些缺点，如疏水性差，强度有限，透明度低，抑菌性不稳定等，这些物理性质限制了其应用范围。壳聚糖因其分子结构上的氨基而具有抗菌活性，可以抑制多种细菌、真菌、霉菌的生长，但单纯的壳聚糖膜脆易碎，难以得到有效利用。因此，模仿壳聚糖结构研发出一种具有高纯度、高聚合度、高结晶度、高杨氏模量、高强度、高疏水性和高透明性的带有氨基的再生纤维素抑菌膜有着重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，根据本发明的一个实施方案提供了一种条件温和、流程简单、无污染的纤维素基抑菌食品包装膜制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将纤维素浆板原料粉碎，形成粉末状或棉花状原料；
(2)将上述原料溶于离子液体体系中，得到透明均一的纤维素溶液；
(3)上述溶液静置脱泡后，在光滑玻璃板上刮膜，将玻璃板置于70℃～105℃烘箱中放置几秒，使膜表面光滑；
(4)将所述玻璃板放入再生溶剂中，室温下进行凝固和再生，所得膜用再生溶剂清洗4～6次至无离子液体；
(5)将所述膜置于室温下24h～48h晾干，得再生纤维素干膜；
(6)配制一定浓度的氨基硅烷化试剂溶液；
(7)室温搅拌条件下，将步骤(5)中得到的所述再生纤维素干膜浸入到步骤(6)的所述氨基硅烷化试剂溶液中，得到改性再生纤维素湿膜；
(8)将步骤(7)中所得湿膜用大量氨基硅烷化试剂的溶剂清洗，去除未反应的硅烷化试剂和其他杂质，所得膜在室温下干燥得到改性再生纤维素干膜；
(9)将步骤(8)中所得所述干膜置于高温下加热2h；
(10)将步骤(9)中所得膜经索氏提取后置于室温下晾干。
优选地，步骤(1)中所述纤维素浆板原料是聚合度为100～1200的纤维素，包括微晶纤维素、棉短绒、木材溶解浆等。
优选地，步骤(2)中所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimAc)，更优选为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)。
优选地，步骤(2)中所述纤维素溶液质量百分比浓度为2％～4％，溶解温度为70℃～90℃，溶解时间为4h～7h。
优选地，步骤(3)中所述刮膜厚度为0.4mm～0.6mm，烘箱温度优选90℃。
优选地，步骤(4)中所述再生溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮，清洗时间控制在30min～45min。
优选地，步骤(4)中所述再生溶剂优选为去离子水。
优选地，步骤(6)中所述氨基硅烷化试剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基(二乙氧基)甲基硅烷、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
优选地，步骤(6)中所述氨基硅烷化试剂的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮，所配氨基硅烷化试剂溶液质量百分比浓度为3％～12％。
优选地，步骤(7)中所述浸泡时间为4h～9h，温度优选25℃，磁力搅拌转速为100rpm～300rpm。
优选地，步骤(7)中所述改性再生纤维素湿膜的表面的氨基硅烷化试剂的接枝率为1～2mg/cm2。
优选地，步骤(8)中所述清洗次数为5～8次。
优选地，步骤(9)中所述反应温度为90至120℃，优选为110℃。
优选地，步骤(10)中所述索氏提取溶剂为无水乙醇或丙酮，提取时间为4h～10h。
有益效果
本发明通过在纤维素膜表面接枝氨基的方法，使其不仅具有抑菌性能，而且具有高纯度、高聚合度、高结晶度、高杨氏模量、高强度、高疏水性和高透明性等优越性能，解决了传统包装膜现存的问题，进一步为绿色食品包装膜工业化生产提供了技术指导。
附图说明
图1为对比实施例1与实施例1的对比XPS谱图；
图2为对比实施例1与实施例2的对比XPS谱图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
本发明的发明人发现在纤维素分子表面接枝了氨基硅烷，可以有效地改善纤维素膜的抗菌性，其中氨基硅烷化试剂分子结构中的烷氧基水解为羟基，接着与纤维素分子结构中的羟基在高温下进行接枝反应，最后得到了氨基改性的纤维素。在根据本发明的制备方法的步骤(7)中室温搅拌条件下，将步骤(5)中得到的所述再生纤维素干膜浸入到步骤(6)的所述氨基硅烷化试剂溶液中，得到改性再生纤维素湿膜，该膜由改性前的无色转变为淡黄色，说明接枝成功。当所述改性再生纤维素湿膜表面的氨基硅烷化试剂的接枝率大于1mg/cm2时，膜的抗菌性能较好，但当接枝率超过2mg/cm2时，随着抗菌性能的提升，膜的机械强度会有所下降，所以最好的接枝率范围是1～2mg/cm2。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
对比实施例1
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干，得再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面几乎不含N元素。经接触角测试，膜表面接触角为51.3°，具有亲水性。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为实验菌，进行抑菌测试表明其不具有抑菌性。
实施例1
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为10％的3-氨丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用丙酮清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经丙酮索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为3.44％，Si元素相对含量为19.90％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为101.4°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达103.2MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为96.22％和98.24％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。图1为对比实施例1与实施例1的对比XPS谱图，由图中可以看出实施例1得到的再生纤维素薄膜表面接枝改性了氨基硅烷化试剂。
实施例2
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为10％的3-氨丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用乙醇清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经乙醇索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为1.44％，Si元素相对含量为11.32％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为99.4°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达100.9MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为96.02％和97.98％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。图2为对比实施例1与实施例2的对比XPS谱图，由图中可以看出实施例2得到的再生纤维素薄膜表面接枝改性了氨基硅烷化试剂。
实施例3
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为6％的3-氨丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用丙酮清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经丙酮索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为3.08％，Si元素相对含量为20.06％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为92.7°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达109.8MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为95.89％和98.04％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。
实施例4
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为10％的3-氨丙基三乙氧基硅烷丙酮溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用丙酮清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经丙酮索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为2.62％，Si元素相对含量为20.98％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为100.7°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达110.4MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为97.02％和98.34％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。
实施例5
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为10％的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用丙酮清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经丙酮索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为2.14％，Si元素相对含量为18.53％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为82.1°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达100.8MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为96.72％和98.89％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。
实施例6
称取20g离子液体AmimCl于烧杯中，预热至80℃。在100rpm磁力搅拌下加入0.8g棉短绒，80℃加热5h至纤维素完全溶解，静置保温1h至完全消泡。随后，在光滑玻璃板上刮膜，厚度为0.56mm，将玻璃板置于90℃烘箱中放置10秒，使膜表面光滑。接着，将涂好膜的玻璃板放入去离子水浴中，室温下进行凝固和再生，所得膜用去离子水清洗6次至无离子液体后，置于室温下晾干。将制备好的干膜放入质量百分比浓度为10％的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液中，在25℃下搅拌5h，所得湿膜用丙酮清洗6次，然后在室温下晾干。接着，将干膜置于110℃烘箱中加热2h，完全接枝后经丙酮索氏提取4h，室温下晾干，得抑菌再生纤维素薄膜。经XPS检测，膜表面N元素相对含量为5.49％，Si元素相对含量为21.53％，表明成功接枝了氨基。经接触角测试，膜表面接触角为91.7°，具有疏水性。经拉伸测试表明，膜强度可达120.1MPa。经抑菌测试表明，薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为98.12％和98.96％，其抑菌性能优良，符合食品包装膜要求。

Claims (9)

1.一种纤维素基抑菌膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将纤维素浆板原料粉碎，形成粉末状或棉花状原料；
(2)将上述原料溶于离子液体体系中，得到透明均一的纤维素溶液；
(3)上述溶液静置脱泡后，在光滑玻璃板上刮膜，将玻璃板置于70℃～105℃烘箱中放置几秒，使膜表面光滑；
(4)将所述玻璃板放入再生溶剂中，室温下进行凝固和再生，所得膜用再生溶剂清洗4～6次至无离子液体；
(5)将所述膜置于室温下24h～48h晾干，得再生纤维素干膜；
(6)配制一定浓度的氨基硅烷化试剂溶液；
(7)室温搅拌条件下，将步骤(5)中得到的所述再生纤维素干膜浸入到步骤(6)的所述氨基硅烷化试剂溶液中，得到改性再生纤维素湿膜；
(8)将步骤(7)中所得湿膜用大量氨基硅烷化试剂的溶剂清洗，去除未反应的硅烷化试剂和其他杂质，所得膜在室温下干燥得到改性再生纤维素干膜；
(9)将步骤(8)中所得所述干膜置于高温下加热2h；
(10)将步骤(9)中所得膜经索氏提取后置于室温下晾干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素浆板原料是聚合度为100～1200的纤维素，包括微晶纤维素、棉短绒、木材溶解浆等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimAc)，更优选为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)；所述步骤(2)中纤维素溶液质量百分比浓度为2％～4％，溶解温度为70℃～90℃，溶解时间为4h～7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中刮膜厚度为0.4mm～0.6mm，烘箱温度优选90℃；所述再生溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮，优选为去离子水，清洗时间控制在30min～45min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述氨基硅烷化试剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基(二乙氧基)甲基硅烷、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述氨基硅烷化试剂的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮，所配氨基硅烷化试剂溶液质量百分比浓度为3％～12％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述浸泡时间为4h～9h，温度优选25℃，磁力搅拌转速为100rpm～300rpm；步骤(7)中所述改性再生纤维素湿膜的表面的氨基硅烷化试剂的接枝率为1～2mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述清洗次数为5～8次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中所述反应温度为90至120℃，优选为110℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(10)中所述索氏提取溶剂为无水乙醇或丙酮，提取时间为4h～10h。
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