CN105037747A - 一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法 - Google Patents

Abstract

当前的黄腐酸的提取方法主要针对煤炭和普通生物质（秸秆、果渣等）发酵产生的黄腐酸，由于煤炭和普通生物质发酵物中基本没有油脂，所以这些方法并没有考虑油脂的去除。对于厨余垃圾发酵产物而言，由于其含有大量的油脂，当前的方法并不适合。针对这一问题，本发明开发了一种适合厨余垃圾发酵产物的黄腐酸提取方法。本发明首先将发酵产物过筛，提高了NaOH溶液提取的速度；使用不同的滤纸分两次抽滤，分别去除了油脂和腐植酸；使用冷冻干燥机来进行干燥，最大程度的保持了黄腐酸的结构。使用本发明提取黄腐酸，具有快捷简便、纯度高、结构完整等优点。

Description

一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法

技术领域

本发明涉及一种黄腐酸的提取方法，特别是一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法。

背景技术

黄腐酸是一种分子量较小、官能团含量较高且易溶于水的腐植酸，由于黄腐酸含有较多的活性基团，因此比其它腐植酸具有更优良的生理活性，黄腐酸主要用于农业、临床医学和工业。同时，随着我国国民生活水平日益提高，厨余垃圾的产生量也在大量的增加，造成了严重的环境负担和问题。将厨余垃圾发酵以生产黄腐酸，即能从源头上解决环境污染问题，又能从结构上解决资源短缺问题。

目前，黄腐酸的生产主要有两种途径：从泥炭、煤中提取制备和天然生物质发酵法制备。当前主要的黄腐酸提取方法有硫酸丙酮法、硫酸法、碱溶酸析法、离子交换树脂法等方法。由于厨余垃圾发酵产物中油脂的含量较高，传统的黄腐酸提取方法不能满足将黄腐酸从厨余垃圾发酵产物中分离提取出来的要求。

发明内容

本发明的目的是针对厨余垃圾发酵产物的特点，提供一种从厨余垃圾发酵产物中提取黄腐酸的方法，该方法高效简便、符合环保要求、提取率高。

本发明技术方案：

一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法，步骤如下：

1）将在厨余垃圾发酵产物过筛，去除粒径大于1mm的产物；

2）将1）中样品和NaOH溶液以固液比10ml/g的比例进行混合，在室温条件下振荡反应3h；

3）将2）中混合物用高速离心机离心，随后进行抽滤，保留滤液；

4）用HCl溶液调节滤液pH值至2左右，离心，抽滤，保留滤液；

5）将滤液冷冻干燥后得到黄腐酸产品。

第2）步中振荡反应在恒温水浴摇床中进行，振荡速度为120r/min，NaOH溶液浓度为0.5mol/L。

第3）、4）步离心为10000r/min，离心15min。

第3）步抽滤使用普通定性滤纸，第4）步抽滤使用0.45微米滤纸。

本发明优点：本发明将普通的碱溶酸析法进行了更改，通过碱液将发酵产物中腐植酸提取后，随后通过离心使油脂和溶液分离，使用大孔径滤纸将油脂去除。在最后一步使用冷冻干燥法制取黄腐酸，避免了加热导致黄腐酸氧化，更好的保持了黄腐酸原来的结构。

本发明与当前主要黄腐酸提取方法的比较

通过对比硫酸法、碱溶酸析法、离子交换树脂法、硫酸丙酮法以及本发明五种提取方法的提取率和提取物，得出结论如下：

在上述方法中，硫酸法的提取率一般较低，而且提取物的纯度也不高，所以不适用于提取发酵产物中的黄腐酸；离子交换树脂法由于耗时较长，成本较高，同时无法去除发酵产物中的油脂，所以不适用；硫酸丙酮法虽然拥有较高的提取率，但是由于其产品是黄腐酸和棕黑腐酸的混合物，纯度较低，而且提取成本较高，所以不适合；碱溶酸析法与本方法很相似，但本方法在酸析之前先过滤一次，去除油脂，同时在最后干燥黄腐酸时采用冷冻干燥法，能更好的保持黄腐酸的结构。

附图说明

图1为使用本发明提取的厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的红外光谱，样品采用KBr压片法进行红外光谱分析。

图1厨余垃圾发酵产物中黄腐酸红外吸收图

通过对厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的红外光谱图的进行谱图检索，辨认该黄腐酸红外光谱图中各区域的吸收峰分别代表：在3332处为O-H键的伸缩；2927处为脂族C-H；1600-1700处是芳烃的C=C双键、氢键结合的醌基和羧基中的C=O所形成的吸收峰；1445处为羧酸根离子；1000-1200的吸收峰可能是氢键结合的羧基引起或脂肪醇。通过与煤炭黄腐酸、发酵黄腐酸的红外光谱图中主要官能团的吸收带比较，说明提取出来的黄腐酸和煤炭黄腐酸、发酵黄腐酸一样具有芳香核，并带有羧基、羟基等基团，属于同一类物质。

具体实施方式

实施例：

1）以等体积比接种Bacillussp.MN-07、Bacilluscoagulans、Bacillussp.MC-02等11种菌，于55℃下在水浴摇床内培养24h后和厨余垃圾（成分为脂肪22%、淀粉43%、蛋白质36%、木质纤维素3.2%）一起加入厨余垃圾处理器。

2）72h后从厨余垃圾反应机中取处厨余垃圾发酵产物（含有腐殖质63%、木质纤维素11%），过20目筛，取过筛完的发酵产物3g于50ml离心管中，以固液比10ml/g加入0.5mol/LNaOH溶液30ml。

3）将离心管放入恒温水浴摇床中，在室温的条件下以120r/min振荡反应3h。

4）将离心管放入高速离心机内以10000r/min离心15min，取出离心管，用砂心漏斗和普通定性滤纸进行抽滤，保留滤液。

5）将上述滤液转移到新离心管中，用2NHCl调节离心管中滤液pH至2左右，过程中产生絮状沉淀为腐植酸。

6）以10000r/min离心15min，然后用砂心漏斗和0.45微米滤纸进行抽滤，将沉淀物保存以用于提取腐植酸，滤液放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得黄腐酸提取物。

Claims (5)

1.一种厨余垃圾发酵产物中黄腐酸的提取方法，其特征在于：

（1）将厨余垃圾发酵产物过筛，去除粒径大于1mm的产物；然后和NaOH溶液在室温下以120r/min振荡反应3h；

（2）高速离心后用普通定性滤纸进行抽滤，保留滤液，然后用HCl溶液调节滤液pH至2左右，再次高速离心后用0.45微米滤纸抽滤，保留滤液；

（3）将滤液用冷冻干燥机进行干燥，得到黄腐酸提取物。

2.根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（1）步中将厨余垃圾发酵产物过20目筛。

3.根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（1）步中在恒温水浴摇床中以120r/min振荡反应3h。

4.根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（2）步中先将滤液用普通定性滤纸进行抽滤，调节pH值后再用0.45微米滤纸抽滤。

5.根据权利要求1所述的黄腐酸提取方法，其特征在于所述第（3）步中使用冷冻干燥的方法干燥滤液以获得黄腐酸提取物。