CN114133987A - 一种从香樟叶片中提取精油的方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：使用干燥的香樟叶片作为提取精油的原料，采用酶法预处理，然后放入微波辅助蒸馏提取装置中，在常压下使用微波辅助法提取，精油同水蒸气被蒸发出来后经过冷凝管的冷凝作用，在精油提取器中精油和水分为上下两层，上层为精油，下层为水。收集精油提取器中的精油，待其冷却后，加入一定量的无水硫酸钠干燥即得到香樟精油。本操作工艺的主要特点为：采用酶法预处理原料并微波辅助法提取香樟精油，香樟叶细胞壁通过酶的降解作用被破坏，提取过程中引入微波辐照作用，利用微波独特的热传导方式，使得精油在短时间内即可被提取出来。提取过程中不使用有机溶剂，可有效避免有机溶剂挥发、溶剂残留、污染环境等现实问题，具有绿色环保，省时节能，精油得率高，品质好等优点，本发明为香樟叶片精油的高效提取和香樟叶资源综合利用提供了一种新思路。

Description

一种从香樟叶片中提取精油的方法

所属技术领域：

本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从香樟叶片中提取精油的方法。

背景技术：

植物精油是一类存在于芳香植物的根、叶、皮、花和果中，具有一定香味的挥发性油状透明液体，享有“液体黄金”的美誉。香樟树的根、茎、叶、花、果都富含精油，具有多种生物活性。香樟精油可舒缓消极情绪，如忧郁、沮丧、身心倦怠等，还可改善心脏、呼吸与循环功能，使呼吸顺畅，常用作吸入剂。香樟精油有助于缓解身体发寒的症状，从普通的病菌到严重的肺炎樟树精油都能起到一定作用。香樟精油对于消化道有镇定安抚的作用，不管是对便秘或腹泻都有很好的效果。香樟精油可作为护肤品原料，适用于油性皮肤，能够治疗粉刺、灼伤与溃疡。然而，目前对于香樟精油的提取主要使用传统的水蒸馏法，该法具有精油得率低、耗时耗能等缺点。

公开号为CN 108179068 A的中国专利介绍了一种两段连续变压水蒸气蒸馏提取芳樟精油的方法，该方法采用水蒸气蒸馏工艺提取芳樟精油,通过两段连续变压蒸馏工艺，实现芳樟精油的高效提取。此法提取过程对设备要求比较高，需要对气压进行较为精确的控制，实现起来较为困难，而且其本质仍是水蒸气蒸馏提取，得率低，生产成本高。

公开号为CN 111187670 A的中国专利介绍了一种樟树精油的提取方法，该方法以乙醇溶液为提取剂，将粉碎后的香樟木溶于乙醇溶液，利用超声进行萃取，再经大孔吸附树脂上柱，氯仿洗脱，浓缩、干燥后得到成品香樟精油。此法在提取过程中使用了乙醇、氯仿等易挥发的有机溶剂，容易对环境造成污染，同时需要大孔树脂吸附纯化，操作规程繁琐，不利于连续性的大量生产。

公开号为CN108467788 A的中国专利介绍了一种超临界萃取香樟精油的方法，该方法将去皮粉碎过筛的香樟木粉投入超临界萃取装置的萃取釜中，调节体系温度和压力至设定值，在超临界CO₂的氛围中萃取出有效成分，达到萃取时间后，溶有溶质的CO₂减压分离，过滤，得到成品香樟精油。此法提取参数要求高且设备昂贵，提取成本高，提取得到的精油容易掺杂杂质。

公开号为CN106350221 A的中国专利介绍了一种香樟精油提取加工工艺，该工艺将香樟叶烘干至水分不超过10％，粉碎后采用LED光照射，溶于乙醇，将混合溶液置入微波萃取仪中进行微波处理，再进行水蒸气提取，并将收集到的粗产品冷藏，离心使油水分离。此法涉及LED光照射、微波处理、水蒸气蒸馏以及离心等操作，操作过程复杂，耗时耗能。

公开号为CN103627526 A的中国专利介绍了一种香樟叶精油的提取方法，该方法是将水蒸气蒸馏与超临界萃取联合对香樟叶精油进行提取，将樟树叶片用水蒸气蒸馏去除溶解在水相中的杂质成分，然后将提取后的香樟叶片干燥，再送入超临界萃取装置中，利用乙醇作夹带剂，提取出香樟叶片中的香樟叶精油。此法操作过程较复杂，同时原料经过水蒸气蒸馏处理后使用超临界萃取，提取设备参数要求高，增加了精油的提取成本。

综上所述，目前对于香樟精油的提取主要来自于香樟木粉和香樟叶，提取剂常采用乙醇和氯仿等有机溶剂，然后通过萃取离心等操作得到粗品。这些方法具有如下缺陷：使用易挥发的有机溶剂做提取剂，溶剂不易回收，同时容易对环境造成严重污染；超临界流体法提取香樟精油对设备参数要求高，提取设备昂贵，提取条件复杂；提取得到的精油含有较多杂质，需要进一步纯化，耗时且提取效率低。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种从香樟叶片中提取精油的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：将采集的新鲜香樟叶片在常温下阴干处理后，使用粉碎机进行粉碎，然后过筛即得香樟叶片粉末。配制一定浓度的酶溶液与香樟叶片粉末混合，然后置于水浴振荡器中对原料进行预处理。预处理后的混悬液转移到圆底烧瓶中，然后放入微波辅助提取精油装置中，在常压下使用微波辅助法提取，精油同水蒸气被蒸发出来后经过冷凝管的冷凝作用，在精油提取器中精油和水分为上下两层，上层为精油，下层为水。收集精油提取器中的精油，待其冷却后，加入一定量的无水硫酸钠干燥即得到香樟精油。。

本发明的优点是：

1、使用酶这类生物催化剂对原料进行预处理，利用酶的专一性和高效性，破坏植物细胞的细胞壁结构，植物细胞主要是由纤维素和果胶组成，主要选取了纤维素酶、半纤维素酶、果胶蛋白酶以及α-葡萄糖苷酶等酶类，使植物细胞壁多糖解聚，使储存于细胞内的精油更好地渗出细胞外，从而进一步加快精油的提取，节省提取时间。

2、本发明在传统的水蒸气蒸馏法的基础上，引入微波辐照技术用于香樟叶片精油的提取，能够加快精油提取过程中的传质速率，因为微波辐射结合了相同方向的热能和传质行为，这些热能和传质行为都是从植物细胞的内部扩散到外部，植物材料原位水的内部加热会引起细胞内的压力增大从而导致含油组织严重破裂，因此精油从细胞更快地释放到收集器中。而传统水蒸馏提取，热能从水向植物材料扩散，而质量传递从植物材料内部向外部发生，导致精油释放受阻。另外，由于扩散系数主要受萃取系统温度的影响，所以在微波辅助提取过程中，温度在微波辐射下可以在几秒钟内迅速提高。挥发油的扩散系数增大，导致挥发油从固体到液体的传质速率较高，同时，由于酶的加入，使细胞结构被破坏，使微波辅助提取的过程有了更高的传质系数，因此能在短时间内达到精油提取的平衡点，缩短提取时间，提高提取效率，而且提取过程中耗电量较低，向空气中释放出的CO₂量较少，具有省时节能、精油得率高、环保等优点。

3、在精油提取过程中未曾使用有机溶剂，可有效避免有机溶剂挥发、有机溶剂残留等问题，避免精油提取过程中对环境的不利影响，也避免了后续需要将精油与溶剂进一步分离以到达提纯目的的繁琐操作。

具体实施方式：

下面对本发明实施作进一步详细描述：

酶法预处理微波辅助提取工艺由两个连续单元组成，即酶解预处理和微波辐射提取精油。首先将获得的新鲜香樟树叶放于室内一周左右至完全阴干，称取一定量的香樟叶片，用粉碎机将其粉碎并过筛处理。随后将香樟叶片粉末与适量pH适中的酶液混合后，在数字振荡水浴振荡器中进行恒温培养一段时间。在这个过程中，粉碎的香樟叶片与酶液充分混合，增大酶与香樟叶片粉末的接触面积，使酶更充分地分解细胞壁，精油更易被提取出来。然后将酶与香樟叶片粉末的混合物放入自制的微波辅助蒸馏提取装置中，设置一定的微波功率和微波时间，香樟叶片内部原位水在瞬时受到微波辐射能量，细胞内部压力增大，导致储存精油的细胞开始破裂，精油扩散到水溶剂中，随着温度升高，精油伴随着水被蒸发出来，经过冷凝管的冷凝作用，叶片中的精油汇集到精油收集管中，直至精油量不再增加，将收集好的精油取出，冷却后加入过量的无水硫酸钠(Na₂SO₄)干燥，称量出得到精油的质量，最后计算香樟叶片的精油得率(收集到的精油含量g/香樟叶片粉末质量g*100％)。

下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1：

将新鲜的香樟叶片放置于常温常压下一周左右至完全阴干，称取40目100g香樟叶片粉末与pH为4的纤维素酶水溶液混合，在数字振荡水浴振荡器中进行培养。其中香樟叶片粉末与酶溶液的比为1：8mg/mL，酶的加入量为0.5％，酶预处理的培养温度是30℃，预处理时间为4h。在第一阶段的酶解预处理后，将香樟叶片粉末与纤维素酶的混合物转移到自制的微波辅助蒸馏提取装置中，并设置微波功率为400W，微波时间为30min。提取结束后从冷凝管中分离出上层液，冷却，用无水Na₂SO₄干燥后即得香樟精油成品，计算香樟精油的得率为3.64％。

实施例2：

将新鲜的香樟叶片放置于常温常压下一周左右至完全阴干，称取60目100g香樟叶片粉末与pH为5的纤维素酶水溶液混合，在数字振荡水浴振荡器中进行培养。其中香樟叶片粉末与酶溶液的比为1：8mg/mL，酶的加入量为0.7％，酶预处理的培养温度是40℃，预处理时间为6h。在第一阶段的酶解预处理后，将香樟叶片粉末与纤维素酶的混合物转移到自制的微波辅助蒸馏提取装置中，并设置微波功率为500W，微波时间为25min。提取结束后从冷凝管中分离出上层液，冷却，用无水Na₂SO₄干燥后即得香樟精油成品，计算香樟精油的得率为3.83％。

实施例3：

将新鲜的香樟叶片放置于常温常压下一周左右至完全阴干，称取80目200g香樟叶片粉末与pH为6的半纤维素酶水溶液混合，在数字振荡水浴振荡器中进行培养。其中香樟叶片粉末与酶溶液的比为1：8mg/mL，酶的加入量为0.6％，酶预处理的培养温度是50℃，预处理时间为4h。在第一阶段的酶解预处理后，将香樟叶片粉末与半纤维素酶的混合物转移到自制的微波辅助蒸馏提取装置中，并设置微波功率为400W，微波时间为20min。提取结束后从冷凝管中分离出上层液，冷却，用无水Na₂SO₄干燥后即得香樟精油成品，计算香樟精油的得率为3.51％。

实施例4：

将新鲜的香樟叶片放置于常温常压下一周左右至完全阴干，称取40目200g香樟叶片粉末与pH为5的半纤维素酶水溶液混合，在数字振荡水浴振荡器中进行培养。其中香樟叶片粉末与酶溶液的比为1：8mg/mL，酶的加入量为0.7％，酶预处理的培养温度是30℃，预处理时间为6h。在第一阶段的酶解预处理后，将香樟叶片粉末与纤维素酶的混合物转移到自制的微波辅助蒸馏提取装置中，并设置微波功率为500W，微波时间为30min。提取结束后从冷凝管中分离出上层液，冷却，用无水Na₂SO₄干燥后即得香樟精油成品，计算香樟精油的得率为3.77％。

实施例5：

将新鲜的香樟叶片放置于常温常压下一周左右至完全阴干，称取40目100g香樟叶片粉末与pH为5的果胶酶蛋白酶水溶液混合，在数字振荡水浴振荡器中进行培养。其中香樟叶片粉末与酶溶液的比为1：6mg/mL，酶的加入量为0.6％，酶预处理的培养温度是30℃，预处理时间为4h。在第一阶段的酶解预处理后，将香樟叶片粉末与纤维素酶的混合物转移到自制的微波辅助蒸馏提取装置中，并设置微波功率为400W，微波时间为30min。提取结束后从冷凝管中分离出上层液，冷却，用无水Na₂SO₄干燥后即得香樟精油成品，计算香樟精油的得率为3.61％。

Claims (7)

1.一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：将采集的新鲜香樟叶片在常温下阴干处理后，使用粉碎机进行粉碎，然后过筛即得香樟叶片粉末。配制一定浓度的酶溶液与香樟叶片粉末混合，然后置于水浴振荡器中对原料进行预处理。预处理后的混悬液转移到圆底烧瓶中，然后放入微波辅助提取精油装置中，在常压下使用微波辅助法提取，精油同水蒸气被蒸发出来后经过冷凝管的冷凝作用，在精油提取器中精油和水分为上下两层，上层为精油，下层为水。收集精油提取器中的精油，待其冷却后，加入一定量的无水硫酸钠干燥即得到香樟精油。

2.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：采集的新鲜香樟叶片在常温常压下阴干处理，阴干时间7-10天。

3.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：阴干的香樟叶片使用粉碎机进行粉碎处理，粉碎后的香樟叶片粉末过筛处理，收集颗粒度大于20目的筛下部分作为香樟精油提取原料。

4.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：香樟叶片粉末中加入酶溶液进行预处理，所使用酶的种类包括但不限于纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶以及α-葡萄糖苷酶等，提取过程中使用的酶不限于单一酶，也可以是两种或者多种酶的混合酶溶液。

5.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：香樟叶片粉末中加入酶溶液，其中香樟叶片粉末与酶溶液的比例为1:5-1:15mg/mL，酶的加入量0.1-1％，酶溶液的pH 2-8，酶预处理的培养温度20-60℃，预处理时间1-12h。

6.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：经过酶预处理后的混悬液再转移到圆底烧瓶中，然后置入微波辅助提取装置中，在常压下采用微波辐照辅助提取精油，提取过程中微波功率为100-1000W，微波处理时间10-60min。

7.按照权利要求1所述的一种从香樟叶片中提取精油的方法，其特征在于：提取结束后从精油提取器中分离出上层清液，待冷却后，加入无水硫酸钠(Na₂SO₄)干燥即可得到香樟精油成品。